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硫酸鈰純水顏色

發布時間: 2021-02-06 02:22:18

⑴ 硫酸鈰對鐵的滴定度什麼算

不必擔心溶液抄顯橙色的問題,可以將它看作是自身指示劑。接近滴定終點時,橙色會消失。和高錳酸鉀滴定的原理一樣。 由於硫酸鈰中的鈰顯+4價,在酸性條件下是強氧化劑,鈰自身變為+3價,使硫酸鈰溶液由黃色(Ce4+的顏色)變為無色(Ce3+為無色)

⑵ 用硫酸鈰滴定亞鐵的滴定終點

標定硫酸鈰標准溶液時,指示劑是後來才加入的,加入後繼續滴定至溶液呈淺藍色.
你找不到哪個終點,變成淡黃色的那個還是最終變淺藍色的那個?
找不到也沒關系,感覺顏色變淺了點就加指示劑繼續滴.

⑶ 硫酸鈰催化光度法

方法提要

在酸性條件下,亞砷酸與硫酸高鈰發生緩慢的氧化還原反應。碘離子有催化作用使反應加速進行。反應速度隨碘離子含量增高而變快,剩餘的高鈰離子就越少。用亞鐵離子還原剩餘的高鈰離子,終止亞砷酸-高鈰間的氧化還原反應。氧化產生的鐵離子與硫氰酸鉀反應生成紅色配合物,光度法測定。間接測定碘化物的含量。

本法最低檢測質量為0.01μg。若取10mL水樣測定,檢測下限為1μgL(I-)。

本法適宜測定1~10μg/L(I-)低濃度范圍和10~100μg/L(I-)高濃度范圍的碘化物。

銀及汞離子抑制碘化物的催化能力,氯離子與碘離子有類似的催化作用,加入大量氯離子可以抑制上述干擾。溫度及反應時間對本法影響極大,因此應嚴格按規定控制操作條件。

儀器和裝置

分光光度計。

恆溫水浴(30±0.5)℃。

秒錶。

具塞比色管25mL。臨用前清洗,並注意防止鐵的污染。

試劑

純水(無碘化物)每升蒸餾水中加2g氫氧化鈉,重蒸餾。

硫酸。

氯化鈉溶液(260g/L)稱取經700℃灼燒2h的優級純氯化鈉(NaCl)26g溶於純水並稀釋至100mL。

亞砷酸溶液c(1/4As2O3)=0.1000mol/L稱取4.946g三氧化二砷(As2O3),加500mL純水、10滴H2SO4,加熱使全部溶解。用純水稀釋至1000mL。注意:此溶液劇毒!(必要時三氧化二砷可按下法精製:將三氧化二砷研細,加入25mL重蒸餾的乙醇,攪拌後棄去上部乙醇溶液。同法反復洗滌晶體10~15次。於80℃烘乾,備用。)。

硫酸鈰溶液c[Ce(SO4)2]=0.02mol/L稱取8.086g硫酸鈰[Ce(SO4)2·4H2O]或12.65g硫酸鈰銨溶於500mL純水中,加44mLH2SO4,用純水稀釋至1000mL。

硫酸亞鐵銨溶液(15g/L)稱取1.5g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶於純水中,加入2.5mLH2SO4並用純水稀釋至100mL。臨用前配製。

硫氰酸鉀溶液(40g/L)稱取4.0gKSCN溶於純水,稀釋至100mL。

碘化物標准儲備溶液ρ(I-)=100μg/mL稱取0.1308g經硅膠乾燥器乾燥24h的碘化鉀(KI)溶於純水中,並定容至1000mL。

碘化物標准溶液Ⅰρ(I-)=1.00μg/mL臨用時,吸取5.00mL碘化物標准儲備溶液於500mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度。

碘化物標准溶液Ⅱρ(I-)=0.0100μg/mL臨用時,吸取5.00mL碘化物標准溶液Ⅰ於500mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度。

分析步驟

1)低濃度范圍(1.0~10μg/L)的測定。按表81.7配製標准系列、水樣及A管、B管,並按表向各管加入試劑。搖勻後,置於(30±0.5)℃恆溫水浴中(20±0.1)min後,使溫度達到平衡。

表81.7 碘化物測定各管的試劑加入量(單位:mL)

按下秒錶計時,每隔30s,依次向各管加0.50mL硫酸鈰溶液密塞迅速搖勻,放回水浴中保溫。

於水浴中放置(20±0.1)min後,每隔30s,依次向各管加1.00mL硫酸亞鐵銨溶液,密塞迅速搖勻,放回水浴中[每管加硫酸鈰溶液到加硫酸亞鐵銨溶液的間隔均為(20±0.1)min]。

(20±0.1)min後,每隔30s,依次向各管加1.00mL硫氰酸鉀溶液,在室溫放置45min,於波長510nm處,用1cm比色皿,以純水作參比,測量吸光度。繪制校準曲線(校準曲線呈向下彎曲,並不呈良好線性。因此校準曲線必須與試樣分析同時操作。)。用吸光度與濃度直接作圖。不對曲線進行回歸處理,防止產生誤差。將吸光度對數值作圖,可得直線關系的校準曲線。

2)高濃度范圍(10~100μg/L)的測定。校準曲線:

於25mL具塞比色管中吸取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL碘化物標准溶液Ⅰ,加純水至10.0mL,按分析步驟操作。繪制校準曲線。

高濃度范圍的分析,恆溫水浴溫度為(20±0.5)℃,反應時間為8min,不必做A管、B管的測定。取10.0mL水樣,按分析步驟操作,測得碘量。

水樣中碘離子的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

注意事項

1)在測定低濃度碘化物水樣時應經過A管、B管的校正,以消除由於水樣中氧化還原物質對測定的干擾。當A管吸光度大於B管時,說明水樣中有還原性物質還原部分高鈰離子。或所生成的高鐵離子,使比色液變淺,應將水樣測得的吸光度加上(A-B),以校正由還原性物質造成的誤差。

2)當B管吸光度大於A管時,水樣中可能存在氧化性物質的干擾,因此將水樣的吸光度減去(B-A)。

⑷ 我用國標方法標定硫酸鈰標准溶液為什麼找不到終點,上面說滴至淡黃色後加入0.1ml亞鐵-鄰菲羅啉指示劑呈橙

標定硫酸鈰標准溶液時,指示劑是後來才加入的,加入後繼續滴定至溶液呈淺藍色。
你找不到哪個終點,變成淡黃色的那個還是最終變淺藍色的那個?

找不到也沒關系,感覺顏色變淺了點就加指示劑繼續滴。

⑸ 請教一下 : 用硫酸鈰滴定空白顏色與樣品顏色一致嗎

你測定的是什麼離子啊?控制酸度的介質是用的什麼緩沖體系?淡藍色也許是介質的顏色,或者是介質與空白的混合色,這要具體情況具體分析了。

⑹ 硫酸鈰容量法

方法提要

試樣經硫酸分解,以硫酸肼將五價銻還原為三價,過量硫酸肼加熱被氧化而破壞,在2mol/LHCl溶液中,銻(Ⅲ)被硫酸鈰定量氧化為銻(Ⅴ),以甲基橙為指示劑,用硫酸鈰標准溶液滴定。本法適宜於測定礦石中0.5%以上的銻。

試劑

硫酸肼。

硫酸。

鹽酸。

硫酸鈰標准溶液c[Ce(SO4)2]=0.05mol/L稱取20gCe(SO4)2·4H2O置於250mL燒杯中,用100mL(8+92)H2SO4加熱溶解,冷卻後,移入1000mL容量瓶,用(8+92)H2SO4稀釋至刻度,搖勻。

標定:稱取0.0500~0.1000g金屬銻(99.99%)置於250mL錐形瓶中,加約0.3g硫酸肼,加入15mLH2SO4加熱溶解,然後按試樣分析步驟操作,並同時進行空白試驗,計算硫酸鈰標准溶液對銻的滴定度T(g/mL)。

甲基橙指示劑(1g/L)。

分析步驟

稱取0.1~0.5g(精確至0.0001g)試樣置於250mL乾燥的錐形瓶中,加約0.3g硫酸肼,搖動使試樣和硫酸肼分散均勻,加15mLH2SO4,在高溫電爐上加熱至冒白煙5~10min(三氧化硫集中在錐形瓶上部即可)。取下冷卻後,加入100mL2mol/LHCl,將溶液加熱至近沸,加入2~3滴甲基橙指示劑,在不斷搖動下,立即用硫酸鈰標准溶液滴定至溶液紅色消失為終點。

按下式計算銻的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Sb)為銻的質量分數,%;V為滴定試樣溶液消耗硫酸鈰標准溶液的體積,mL;V0為滴定空白溶液消耗硫酸鈰標准溶液的體積,mL;T為硫酸鈰標准溶液對銻的滴定度,g/mL;m為稱取試樣的質量,g。

注意事項

1)在2mol/LHCl中,硫酸鈰能定量地將三價銻氧化。若酸度過低,部分銻可能水解,酸度過高則滴定不在等當點變色。

2)大量砷和錳對測定無影響。鉻和鐵含量高時,由於自身的顏色,影響滴定終點的觀察;可適當增大溶液的體積,或在接近終點時,補加1滴甲基橙指示劑,且盡量控制與標准一致。

3)試樣經硫酸分解後,鎢與硅等元素均與銻分離,錫石不溶於硫酸,因而不幹擾測定。釩(Ⅴ)在硫酸溶液中長時間蒸發可逐漸轉化為四價釩,對測定有影響,但釩量在0.5mg以下可允許存在。

4)因硫酸鈰與三價銻的反應較慢,故在接近終點時,要強烈搖動,並逐滴加入;否則易過量而使結果偏高。

5)滴定溫度最適宜在70~90℃。室溫較低時,尤其是當銻的含量很高時,必然造成滴定時間的延長;因此快到終點時,應再加熱至微沸。最好標准也同樣處理。

6)本法適宜於測定礦石中0.5%以上的銻。含鐵較高的試樣應少取樣,以免影響終點的觀察。

7)對某些氧化礦中銻的測定,按上述操作有時結果偏低。建議在加入15mLH2SO4後,直接在電爐上加熱至冒白煙5~10min,取下冷卻後,再加約0.3g硫酸肼,再冒白煙幾分鍾,然後按分析步驟操作。

8)在任何情況下硫酸肼必須完全破壞,要特別注意加硫酸肼時不能沾污在錐形瓶壁上。

⑺ 硫酸鈰銨的溶液什麼顏色

: (NH4)2SO4 性質:又稱硫銨。純品為無色斜方晶體,易溶於水。密度1.769g/cm3。加熱時回分解失去氨,成為酸式答鹽。513℃時完全分解為氨和硫酸。工業品為白色或淺灰黃色顆粒。易溶於水,不溶於乙醇、丙酮、氨。易潮解。

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