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石墨爐純水

發布時間: 2021-02-17 02:12:34

❶ 用石墨爐原子吸收測樣時出現水壓過高或過低是怎麼回事

兄弟,你設備的冷卻水管路可能堵了。
先把水箱清干凈,然後換成純化水,開冷卻水循環10min,然後再次換掉水箱里的水。

❷ 您好老師,我在做原子吸收時發現石墨爐法進樣針在清洗後進水管總有氣

石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由於儀器設備運行狀態不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環境的變化,以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響,都會使分析結果產生誤差。 1.化學試劑和實驗用水的選擇 選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時,試劑空白的大小直接影響測定結果的准確性和復現性。因此,實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實驗中,在條件允許下,選擇超純水,其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素,盡量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高,隨即對樣品進行復測,但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高,我們對分析結果產生懷疑,開始認真查找原因。最後我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例,提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作,以確保檢測質量。 2. 器皿、容器的選擇 潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此,實驗應選用合適的容器,特別對痕量分析,有條件的實驗室應選用特隆,聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸(1+5)泡一次後,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾,再用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾後使用。容器經過這樣處理後,實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。 3.標准溶液的配製 樣品的測定值應該落在標准曲線的線性上。標准溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標准曲線為4-6個點,重復讀數2次以上.標准溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如,我們做鎘的標准曲線時,吸光度大於0.3A後,標准曲線向X軸方向彎曲,這時,我們不必強用線性校準,而是選用二次曲線或其他方法校準。 4.樣品制備 樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量後確定樣品的取量和定容體積。在考核中,我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右,這個吸光度值穩定,精密度高,測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過大,會影響檢測的靈敏度。 5.儀器條件 5.1石墨管的選用 石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、塗層石墨管,平台石墨管。普通石墨管適用於一些原子化溫度底的元素測定。塗層石墨管適用於一些原子化溫度高的元素。平台石墨管使用於一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和塗層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度,但對於灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。 5.2升溫參數的選擇 在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖,原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要,從中我們可以找到最佳的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。 5.3 儀器進樣 石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20uL時,一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。 6.平行測定 由於測定過程中無法避免隨機誤差,而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差,增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。 7.加標回收 加標回收是指向樣品中加入一定量的待測物質,然後與樣品同時進行前處理和測定,觀察加入的待測物能否定量回收。考核樣品分析中加標回收盡量接近100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果完全准確無誤 。它不能檢查標准物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以,作好加標回收的同時還要採用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。加標量應盡量與樣品中被測物的含量相近,加標後的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2006年測定考核盲樣(白酒)中鉛時,用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的回收只有60%左右,我們認真查找原因後發現測定中存在干擾。之後,我們改用其他基體改進劑,調好儀器條件,測定樣品的回收在95%左右。 8.標准加入法 標准加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾,所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量,否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時,很難配製成與樣品基體相似的標准,這是必須採用標准加入法。將試液的標准曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較,可知基體效應是否存在。一是試液的標准曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在增敏效應;二是試液的標准曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在抑制效應,三是試液的標准曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率,表明無基體效應。 使用標准加入法要注意幾個問題,該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域,校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果,至少採用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。標准加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾,因為這兩種干擾隻影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲,與濃度有關的化學干擾,電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾,利用標准加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標准加入法。 9.標准樣品的選擇 選擇基體和濃度相似的標准參考物質同步進行分析,這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標准樣品,購買標准樣品,選擇好標准樣品。

❸ 超純水,去離子水,蒸餾水和純水的區別

蒸餾水:就是將水蒸餾、冷凝的水,以去除電解質及與水沸點相差較大的非電解質為主,無法去除與水沸點相當的非電解質,純度也用電導率衡量。
去離子水:顧名思義就是去掉了水中的除氫離子、氫氧根離子外的其他由電解質溶於水中電離所產生的全部離子。即去掉溶於水中的電解質物質。由於電解質溶於水中電離所產生的離子能增大水的導電能力,去離子水純度自然用電導率來衡量。去離子水基本用離子交換法製得。但去離子水中可以含有不能電離的非電解質,如乙醇等。
純水就是去掉了水中的全部電解質與非電解質,也可以說是去掉了水中的全部非水物質。基本都用反滲透法製得。由於在反滲透預處理中絕大多數都先用活性碳去除了部分非電解質,並且電導率非常容易測量,所以純水純度往往也用電導率衡量。但如果要獲得極高純度的高純水,還是需通過去除電解質的混床、EDI方法。
超純水,是一般工藝很難達到的程度,採用預處理、反滲透技術、超純化處理以及後級處理四大步驟,多級過濾、高性能離子交換單元、超濾過濾器、紫外燈、除TOC裝置等多種處理方法,電阻率方可達18.25MΩ*cm 。這種水中除了水分子(H20)外,幾乎沒有什麼雜質,更沒有細菌、病毒、含氯二惡英等有機物,當然也沒有人體所需的礦物質微量元素,一般不可直接飲用,對身體有害,會析出人體中很多離子。
希望對你有用,望採納。

❹ 蒸餾水,去離子水,超純水,這五種水有什麼區別

1.蒸餾水:水在加熱、沸騰時含有水中溶解的空氣、有機物也會氣化冷卻再溶解於冷卻後的水中,蒸餾水不是純水。二次蒸餾水無非比一次蒸餾水要干凈些。

2.超純水、高純水無非就是水的純潔度上的區別。

嚴格意義上是沒有絕對純水的。dekingH(站內聯系TA)我覺得蒸餾水,超純水應該是它們在電阻上的區別,應為絕對純水是不導電的,也就是電阻無限大的,所以電阻越大,水的純度越高。有種超純水機(艾柯牌,我的實驗室做分析是用的)上面就有數字顯示取下來的水的電阻,一般做分析時,都取電阻達到18MΩ/cm3才用,這種水就是一般意義上的超純水。lifir(站內聯系TA)是不是比較基礎的知識都不容易回答呀!!!

1. 蒸餾水:就是將水蒸餾、冷凝的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水。有時候為了特殊目的,在蒸前會加入適當試劑,如為了無氨水,會在水中加酸;低耗氧量的水,加入高錳酸鉀與酸等。工業蒸餾水是採用蒸餾水方法取得的純水,一般普通蒸餾取得的水純度不高,經過多級蒸餾水,出水才可達到很純,成本相對比較高。

2. 去離子水就是將水流經離子交換柱,盡量去掉離子,用於配製金屬離子標液較好,空白低,不足之處在於水中的高分子等未電離的化合物不能去除。

3. 二者之間有時會混合操作,如在蒸餾前先離子交換,此水多用於醫葯行業。也有將純凈水再蒸餾(亞沸),用於原吸的石墨爐分析,可大大降低空白,當然也可用於液相的流動相。

4. 高純水則是高純度水的統稱了,不管你是蒸餾水,或離子交換,或EDI(Electrodeionization)連續電除鹽技術,或電滲透,或反滲透,或膜分離或其組合工藝等各種工藝製得高純度水,都可稱為高純水。

5. 而超純水呢,則可以認為是一般工藝很難達到的程度,如水的電阻率大於18MΩ*cm(沒有明顯界線),則稱為超純水。關鍵是看你用水的純度及各項征性指標,如電導率或電阻率,PH值,鈉,重金屬,二氧化硅,溶解有機物,微粒子,以及微生物指標等。

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❺ 石墨爐測Cd配置標曲用超純水定容誤差會大嗎

我是超純水機廠家的,太專業了不是很懂,但是可以告訴你,純水沒有絕專對的純凈屬,你做這個實驗總會對某種物質有一定的量的要求,就是控制在某個范圍內,要是你的純水機能夠滿足這個量就好了啊!如果不行可以綜合考慮買一台滿足這個物質在某個量上能夠滿足你實驗的純水機················可以來電詢問哈!台灣艾柯純水機

❻ 石墨爐原子吸收光譜法是微量分析還是超痕量分析要用幾級純水

屬於痕量分析、超痕量分析,分析純,石墨爐法的話,要用超純水,火焰法的話,起碼要用實驗室2級純水

北京龍天韜略科技

❼ 純化水的用途

很多用戶分不清楚純水,純化水,超純水有什麼區別,今天就給大家好好講講純水,純化水,超純水的區別,純水指的是不含雜質的H2O,通過設備將水中的離子去除,就是純化水。超純水指的是水中的離子幾乎完全去除,又將水中不離解的膠體物質、氣體及有機物均去除至很低程度的水。

純水:
純水指的是不含雜質的H2O,純水主要是使用反滲透進行過濾,從而達到純水的要求,純水的水質清澈,沒有任何的雜質,能夠有效的避免細菌的入侵,能夠安全、有效的為人體補充水分,有促進新陳代謝的作用。

純化水:
純化水為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得供葯用的水,不含任何附加劑。在醫葯領域需要使用比較純凈的水,而普通的水無法滿足要求,通過設備將水中的離子去除,就是純化水。

超純水:
超純水指的是水中的離子幾乎完全去除,又將水中不離解的膠體物質、氣體及有機物均去除至很低程度的水。需要經過預處理、反滲透、EDI、樹脂、殺菌器等多層工藝才能夠製成,超純水的電阻率能夠達到18兆歐·CM,最高能夠達到18.25兆歐·CM。

有什麼區別?
1.製造工藝不同:
純水一般是使用反滲透或者蒸餾等方式即可製得。
純化水則是使用蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜方法制備得到的制葯用水。
超純水一般需要經過預處理、反滲透、EDI、樹脂、殺菌器等多層工藝才能夠製成。

2.用途不同:
純水一般用於化工、冶金、宇航、電力、電子工業、生物、化學等領域。
純化水一般用於制葯、供葯用水。
超純水的應用非常廣泛,一般應用於生產顯示器、硬碟、CD-ROM等用水,極端超純水用終端精處理混床、化驗、生物、制葯、石油、化工、鋼鐵、玻璃等領域。

3.電導率不同:
純水電導率在 2-10us/cm 之間。
純化水電導率≤0.2us/cm。
超純水的電導率為 0.056us/cm。

4.水中雜質指標不同:
純水與純化水的雜質含量為ppm級別的,ppm就是百萬分率或百萬分之幾。
而超純水一般除了水分子之外,幾乎沒有雜質,也沒有細菌、病毒等物質,也沒有人體所需要的礦物質,所以一般用於工業。

❽ 石墨爐原子吸收光譜法實驗時有哪些因素影響結果

石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由於儀器設備運行狀態不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環境的變化,以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響,都會使分析結果產生誤差。

1.化學試劑和實驗用水的選擇

選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時,試劑空白的大小直接影響測定結果的准確性和復現性。因此,實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實驗中,在條件允許下,選擇超純水,其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素,盡量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高,隨即對樣品進行復測,但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高,我們對分析結果產生懷疑,開始認真查找原因。最後我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例,提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作,以確保檢測質量。

2. 器皿、容器的選擇

潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此,實驗應選用合適的容器,特別對痕量分析,有條件的實驗室應選用特隆,聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸(1+5)泡一次後,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾,再用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾後使用。容器經過這樣處理後,實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。

3.標准溶液的配製

樣品的測定值應該落在標准曲線的線性上。標准溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標准曲線為4-6個點,重復讀數2次以上.標准溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如,我們做鎘的標准曲線時,吸光度大於0.3A後,標准曲線向X軸方向彎曲,這時,我們不必強用線性校準,而是選用二次曲線或其他方法校準。

4.樣品制備

樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量後確定樣品的取量和定容體積。在考核中,我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右,這個吸光度值穩定,精密度高,測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過大,會影響檢測的靈敏度。

5.儀器條件

5.1石墨管的選用
石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、塗層石墨管,平台石墨管。普通石墨管適用於一些原子化溫度底的元素測定。塗層石墨管適用於一些原子化溫度高的元素。平台石墨管使用於一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和塗層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度,但對於灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。
5.2升溫參數的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖,原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要,從中我們可以找到最佳的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。
5.3 儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20uL時,一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。

6.平行測定

由於測定過程中無法避免隨機誤差,而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差,增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。

7.加標回收

加標回收是指向樣品中加入一定量的待測物質,然後與樣品同時進行前處理和測定,觀察加入的待測物能否定量回收。考核樣品分析中加標回收盡量接近100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果完全准確無誤 。它不能檢查標准物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以,作好加標回收的同時還要採用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。加標量應盡量與樣品中被測物的含量相近,加標後的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2006年測定考核盲樣(白酒)中鉛時,用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的回收只有60%左右,我們認真查找原因後發現測定中存在干擾。之後,我們改用其他基體改進劑,調好儀器條件,測定樣品的回收在95%左右。

8.標准加入法

標准加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾,所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量,否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時,很難配製成與樣品基體相似的標准,這是必須採用標准加入法。將試液的標准曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較,可知基體效應是否存在。一是試液的標准曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在增敏效應;二是試液的標准曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在抑制效應,三是試液的標准曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率,表明無基體效應。
使用標准加入法要注意幾個問題,該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域,校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果,至少採用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。標准加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾,因為這兩種干擾隻影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲,與濃度有關的化學干擾,電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾,利用標准加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標准加入法。

9.標准樣品的選擇

選擇基體和濃度相似的標准參考物質同步進行分析,這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標准樣品,購買標准樣品,選擇好標准樣品。

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