純水COD的測定

① 地表水化學需氧量（COD）的檢測方法是什麼

如果COD比較低的話應該使用高錳酸鉀法測定。可以查找生活飲用水標准。

② 水中COD的檢測方法

根據《水和廢水監測分析方法》（第四版），重酪酸鉀法是標準的COD測定方法之一，其准確性受人為影響較大，滴定不準確、標准液配置的不標准等等，都會影響檢測的結果。
水中COD 的檢測方法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。
本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg/L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。
本標准適用於含氯化物濃度大於1000mg/L（稀釋後）的含鹽水。
2 定義
在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及啉啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 試劑
除另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，實驗用水均為蒸餾水或具有同等純度的水。
4.1 硫酸銀，化學純；
4.2 硫酸汞，化學純；
4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL；
4.4 硫酸銀—硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液
QJ/XH 05031—2002
4.5.1 濃度為C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1 000mL。
4.5.2 濃度為C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]於水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷卻後，稀釋至1000mL。
4.6.2 每次臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液（4.5.1）准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.8)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：
10.00×0.250 2.50
C = ——————— = ————
V V
式中：V — 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的mL數。
4.6.4 濃度為C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]≈ 0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液（4.5.2）標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C[KC6H5O4]=2.0824 m mol/L：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg/L。
4.8 1,10—菲繞啉（1,10—phenanathroline monohy drate）指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵於50mL的水中，加入1.5g1,10—菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 儀器

常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置：帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25mL或50mL酸性滴定管。
6 采樣和樣品
QJ/XH 05031—2002
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸（4.3）至pH<2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。
6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。
7 步驟
7.1 對於COD小於50mg/L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈現藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料（7.2）於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。
7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液（4.7）的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸鋇結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子的含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250 mg/L，低於此值結果的准確度就不可先靠。
7.8 水樣的測定：於試料（7.4）中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾滴防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置（6.1）冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀—硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自
溶液開始沸騰起迴流兩小時。
冷卻後，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140 mL左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1,10—菲繞啉指示劑溶液（4.8），用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
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7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
表1 不同取樣量採用的試劑用量
樣品量mL 0.250mol/LK2Cr2O7mL Ag2SO4—H2SO4mL HgSO4G （NH4）2Fe(SO4）2•6H2Omol/L 滴定前體積mL
10.0 5.0 15 0.2 0.05 70
20.0 10.0 30 0.4 0.10 140
30.0 15.0 45 0.6 0.15 210
40.0 20.0 60 0.8 0.20 200
50.0 25.0 75 1.0 0.25 350
8 結果的表示
8.1 計算方法
以mg/L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
（V1 – V2）C×8000
COD（mg/L）= ———————————
V0
式中：C — 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液（4.6）的濃度，mol/L；
V1 — 空白試驗 (7.4) 所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；
V2 — 試料測定（7.8）所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL;
V0 — 試料的體積，mL；
8000 — 1/4 O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。
確定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣（7.1），當計算出COD值小於10mg/L時，應表示為「COD<10mg/L」。
8.2 精密度
8.2.1 標准溶液測定的精密度
40個不同的實驗室測定COD值為500 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀（4.7）標准溶液，其標准偏差為20 mg/L，相對標准偏差為4.0%。

③ 水樣的化學需氧量的測定有什麼意義有哪些方法測定COD

水樣來的化學需氧量反映了源水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中，它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數，常以符號COD表示。

有重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、快速消解法、分光光度法等測定方法。化學需氧量測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法，都是以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。

(3)純水COD的測定擴展閱讀

生態影響：化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質，其中主要是有機污染物。化學需氧量越高，就表示江水的有機物污染越嚴重，如果不進行處理，許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來，在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。

在水生生物大量死亡後，河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食，則會大量吸收這些生物體內的毒素，積累在體內，另外，若以受污染的江水進行灌溉，則植物、農作物也會受到影響，容易生長不良，而且人也不能取食這些作物。

④ 水中cod怎麼測定

國家標准裡面是使用酸性重鉻酸鉀來測定。

原理：在水樣中加入已知量內的重鉻酸鉀溶液，並容在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。

在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

COD作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。

⑤ cod的測定流程圖

重鉻酸鉀測定COD

化學需氧量簡稱COD，是利用化學氧化劑將廢水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解。然後根據消耗的氧化劑算出氧的消耗量。用氧mg/L表示，它反映了水體受還原性物質污染的程度。

重鉻酸鉀法測定化學需氧量適用於工藝排放廢水，污水中化學需氧量的測定，測定范圍COD 30-700mg/L的水樣，大於此水樣應稀釋後測定。不適用於氯化物濃度大於1000mg/L的含鹽水中COD的測定。

一、測定原理：

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液並在強酸性溶液中以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨換算成消耗氧的質量濃度。

二、試劑配製及其用途：

1、重鉻酸鉀標准溶液0.25mol/L稱取預先在120度烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258克溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。重鉻酸鉀用於氧化水樣中的還原物質。

2、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485克鄰菲啰啉和0.695克硫酸亞鐵溶於水中，稀釋100ml，搖勻，處於棕色瓶內。用硫酸亞鐵銨滴定時，顏色變化是由橙色變成綠色再到紅褐色指示終點。

3、硫酸亞鐵銨標准溶液濃度：0.10mol/L，

4、硫酸-硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25克硫酸銀，放置1-2天不時搖動，使其溶解.調節溶液PH

5、硫酸汞：AR或CP，消除Cl-干擾。

三、分析步驟：

1：迴流：取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒玻璃珠或沸石，連接迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時。

2：滴定：關閉加熱裝置，待溶液冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，此時，溶液總體積不得少於140ml，否則，因酸度太大，滴定終點不明顯。溶液再度冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記下硫酸亞鐵銨標准溶液滴定溶液的用量。

3：空白試驗：測定水樣時，以20.00ml蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

四、結果計算：

硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：

c［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O］= =

V——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL。

2.以mg/L計的水樣化學需氧量（以O計），按下式計算：

式中：c——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度，mol/L

V0——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL。

V1——滴定水樣時消耗硫酸亞鐵標准滴定溶液的體積，mL。

V——水樣的體積，mL。

8——氧（1/4O2）的摩爾質量，g/mol。

五、注意事項：

1、對於化學需氧量高的廢水樣，可先取所需1/10的廢水樣或試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻。加熱後觀察是否變成綠色，如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不再變為綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣不得少於5mL ，如化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。

2、水樣中若含有Cl-，能使重鉻酸鉀發生分解，從而干擾COD的測定：

Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O

當Cl-含量高於30mg/L ，干擾嚴重，可在20.00mL水樣中加入0.4gHgSO4（0.4gHgSO4可絡合40mgCl-即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣）。

序號

水樣Cl-含量（mg/L）

水樣體積（mL）

加入HgSO（g）

消耗消耗硫酸亞鐵標准滴定溶液的體積（mL）

硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度（mol/L）

COD含量（mg/L）

1

小於30

20.00

0.0

22.66

0.1000

93.6

2

小於30

20.00

0.2

23.35

0.1000

66.0

3

大於30

20.00

0.2

22.64

0.1000

94.4

4

大於30

20.00

0.4

23.02

0.1000

79.2

3、對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液，回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨，標准滴定溶液。

4、水樣加熱迴流後，溶液中重絡酸鉀剩餘量應為加入量的1/5~1/4為宜。

5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度變化.

6、對於混濁及懸浮物較多的水樣，要注意取樣的均勻性，夠則會帶來很大的誤差

7、水樣體積可在10.00~50.00范圍之間，但試劑用量及濃度按下表進行調整：

水樣取量和試劑用量表

水樣體積

（mL）

0.2500mol/L

K2Cr2O7溶液（mL）

H2SO4—Ag2SO4

溶液（mL）

HgSO4

（g）

FeSO4（NH4）2SO4

（mol/L）

滴定前總體積

（mL）

10.0

5.0

15

0.2

0.050

70

20.0

10.0

30

0.4

0.100

140

30.0

15.0

45

0.6

0.150

210

40.0

20.0

60

0.8

0.200

280

50.0

25.0

75

1.0

0.250

350

六、產生誤差的原因分析：

在分析過程主要的影響因子是空白值、硫酸亞鐵銨、滴定過程產生的誤差和消解迴流時間。

1、空白值的影響

(1)空白水質一般用蒸餾水,有時會用到高純水和除鹽水,但測定結果都比蒸餾水結果偏大,同時空白的測定結果和水放置的時間也有一定的關系。所以最好選用新制的蒸餾水。

(2)重鉻酸鉀標准溶液濃度的不同對空白值影響也很大,高濃度比低濃度結果高得多,因此在分析樣品時應選用合適的濃度,否則測定結果是不準確的,對於大於50mg/L 樣品要用高濃度的標准溶液,對於小於50mg/L的樣品要用低濃度的標准溶液,另外要注意樣品要及時分析,放置時間長結果會變小。

(3）重鉻酸鉀本身的純度對標准溶液的影響也很大,因此在實驗過程中要選用優級純。

(4)硫酸的純度,含雜質和還原性物質多的硫酸會消耗更多的重鉻酸鉀,造成空白值偏大,直接影響結果的准確性,因此要選用品質好的硫酸。

2、滴定過程產生的誤差

(1)滴定誤差,如果在滴定過程中空白值產生一滴的誤差，那麼樣品結果的理論值相差大約2mg/L,因此滴定的准確度直接關繫到樣品的准確性。

(2) 由於硫酸亞鐵銨很不穩定,因此每次做實驗都要同時標定,而且要與樣品同時滴定,特別是要和樣品選用同樣的硫酸和稀釋水.

(3)滴定是CODcr分析過程中最關鍵的環節之一,用硫酸亞鐵銨回滴未消耗的重鉻酸鉀,滴定注意事項:①水樣完全冷卻到室溫時再滴定;②每次滴定時從滴定管的零點或盡量接近零點開始滴定,減少刻度本身引起的誤差;③滴定時不能劇烈搖晃錐形瓶,避免瓶內試液濺出,否則影響測定的准確度。

(4)引起標定誤差和重鉻酸鉀的不確定度相關,重鉻酸鉀的純度和稱量都會引起標定誤差,重鉻酸鉀配製過程中天平、溫度、濕度都會引起誤差,所以在配製標准溶液過程中要嚴格控制實驗條件。為減少誤差在實驗過程中標定採取平行測定,一般標定三次取平均值。

(5)硫酸亞鐵銨的純度是影響硫酸亞鐵銨濃度准確性的主要因素之一,在實際試驗過程中要選用品質和純度好的試劑。

消解迴流時間所帶來的影響

(6)消解時間,GB11914-89方法中要求消解時間是2h,應自開始沸騰時開始計時,在分析過程中要嚴格控制消解時間。

(7) 冷卻放置時間,經實驗證明不同濃度的樣品迴流冷卻至室溫後0～20h後沒有明顯變化,滿足COD精密度要求,所以樣品冷卻至室溫後可在20h內滴定。判斷是否冷卻可以用手摸冷卻出水是否有溫感,若有溫感測定結果會偏低,因此要在樣品完全冷卻後滴定。

3、水樣的影響

(1) 分析過程中要注意水樣的保存和分析取樣,水樣採集後應盡快分析,在採集時加入硫酸使pH小於2,以利於保存,樣品在4℃時比較穩定。分析取樣時一定要將水樣搖勻。

(2) 需要稀釋的水樣,取樣量不應小於5ml,CODcr高的水樣應逐級稀釋,以減少因稀釋引起的誤差。

⑥ 水質檢測COD是什麼意思

水質檢測COD是化學需氧量。

廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強氧化劑氧化的物質（一般為有機物）的氧當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中，它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數，常以符號COD表示。

化學需氧量還可與生化需氧量（BOD）比較，BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。生化需氧量分析花費時間較長，一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全，為便捷一般取五天時已耗氧約95%為環境監測數據，標志為BOD5。

(6)純水COD的測定擴展閱讀：

化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質，其中主要是有機污染物。化學需氧量越高，就表示江水的有機物污染越嚴重，這些有機物污染的來源可能是農葯、化工廠、有機肥料等。

如果不進行處理，許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來，在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。在水生生物大量死亡後，河中的生態系統即被摧毀。

化學需氧量高不一定就意味著有前述危害，具體判斷要做詳細分析，如分析有機物的種類，到底對水質和生態有何影響。是否對人體有害等。

如果不能進行詳細分析，也可間隔幾天對水樣再做化學需氧量測定，如果對比前值下降很多，說明水中含有的還原性物質主要是易降解的有機物，對人體和生物危害相對較輕。

⑦ 為什麼要測定水體中的COD

這是因為COD表示的是抄化學需氧量，是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。它作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。

⑧ 水質檢測COD指什麼

化學需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）
是在一定的條件下，抄採用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。 化學需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀（KMnO4）法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以採用。重鉻酸鉀（K2Cr2O7）法，氧化率高，再現性好，適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。參考資料：http://ke..com/view/97468.htm

⑨ COD標准方法測定的詳細步驟，及其溶液的配置

試劑：
1.硫酸銀-硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1～2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
2.重鉻酸鉀標准溶液：
2.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。
2.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將2.1條的溶液稀釋10倍而成。
3.硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
3.1濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕於水中，加入20ml濃硫酸，待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。
3.2每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液(2.1)准確標定此溶液(3.1)的濃度。
3.3濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將3.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液(2.2)標定，
4鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶於水，並稀釋至1000Ml，混勻。
5.8，10-菲繞啉指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中，加入1.5g1，10-菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
測定步驟：
1對於COD值小於50mg/L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液回滴。
2該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋後測定。
3 對於污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10*150 mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
4取試料於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0Ml。
5 空白試驗：按相同步驟以20.0mL代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
6 校核試驗：按測定試料提供的方法分析20.0m L鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低於此值結果的准確度就不可靠。
8水樣的測定：於試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
計算：COD(mg/L)=(V1-V2)*8000/V0
V0------試樣的體積