水中提取或分離純化水試劑
① 簡述樣品提取、分離純化的方法
一、揮發和蒸餾分離法
揮發(volatilization)和蒸餾(distillation)分離法是利用物質揮發性的差異來進行分離的方法。可以用於除去干擾組分，也可以使待測組分揮發、蒸餾出來，再進行測定。
在無機物中，具有揮發性質的物質並不多。葯物大多數是有機化合物，例如，中葯中有相當數量的有效成分是揮發性物質，可以採用揮發的方法提取、富集後，再用色譜方法測定；又如葯品中的微量砷限量檢測時，可以用鋅粒和稀硫酸將試樣中的砷還原成砷化氫，經揮發和收集後，用比色法、庫侖法等進行測定；或將砷化氫導入冷(低溫)原子化裝置，用原子吸收光譜法測定砷。
有機物中C、H、O、N、S等元素的定量分析也是採用這種方法，通過合適的反應使C轉變成CO2、N轉變成NH3、S轉變成SO2等，得以揮發或蒸發分離、測定。蒸餾分離法在有機物的分離中應用廣泛，許多有機化合物就是利用各自沸點的不同而進行分離和提純的。蒸餾技術是揮發性和半揮發性有機物樣品精製的第一選擇。對於復雜體系樣品前處理來說，很少會用到簡單的常壓蒸餾，更多使用的是分餾、水蒸氣蒸餾、真空蒸餾、抽提蒸餾與液一液萃取或升華等技術的聯用。
水蒸氣蒸餾法是將含有揮發性成分的葯物與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法，裝置如圖20一5所示，該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯物成分的提取。水蒸氣蒸餾法又分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法等。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。
在葯物分析中，如酚類、氰化物、汞、揮發油等成分，都能用蒸餾法分離富集後測定。
二、溶劑萃取法
溶劑萃取法是分離提純有機物最有效的，也是較為經典的方法之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物，排除或部分排除干擾成分。在葯物分析中幾乎半數的樣品前處理使用溶劑萃取法。
根據基質的不同，溶劑萃取可分為液一固萃取、液一液萃取和液一氣萃取(溶液吸收)。其中，使用較為廣泛的是前兩種。
(1)液一圃萃取
液固萃取，又稱浸取或提取，是一種分離和富集某些固體天然產物、生物樣品或復雜體系中有效成分的有效手段。從固體混合物中萃取所需要的物質，最簡單的方法是把固體混合物粉碎或研細，放在容器里，加入適當溶劑，浸泡提取或加熱迴流提取。
由於溶劑滲入固體試樣內部是比較緩慢的過程，因此液一固萃取需要較長的時間，或一般需要連續萃取。浸泡提取常將溶劑加入固體試樣中，放置一段較長時間如靜置過夜，使溶劑充分滲入試樣內部，或藉助加熱、超聲波或微波作用，使固體試樣和溶劑充分接觸，達到浸取的目的。
迴流提取則視萃取效果分為一次提取和多次提取。
①一次提取：在迴流裝置中(圖20一6)加入固體混合物和溶劑，加熱至同流，一段時間後停止，過濾，收集濾液，完成一次提取。②多次提取：多次提取常使用索氏提取器(Soxhletextractor)(圖20—7)。將濾紙做成與提取器大小相應的套袋，然後把固體混合物放人套袋，裝入提取器內。在蒸餾燒瓶中加入提取溶劑和沸石，連接好蒸餾燒瓶、提取器、迴流冷凝管，接通冷凝水，加熱。沸騰後，溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中，冷凝後的溶劑迴流到套袋中，浸取固體混合物。溶劑在提取器內到達一定的高度時，就攜帶所提取的物質一同從側面的虹吸管流人燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內循環流動，把所要提取的物質集中到下面的燒瓶內。
(2)液一液萃取法
液一液萃取技術利用樣品中不同組分分配在兩種不混溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化的目的。利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。分配定律是液一液萃取方法的主要理論依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉)，利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
現在的液一液萃取技術已不只是傳統的使用分液漏斗的一步液一液萃取，它還包括連續萃取、逆流萃取、微萃取、在線萃取技術、自動液液萃取等方式。
三、柱層析方法
普通柱層析就是利用硅膠或氧化鋁等常用的吸附材料作為固定相、利用不同比例的有機溶劑作為流動相對樣品進行洗脫，最終達到成分分離的效果。這種方法操作簡單，但對於成分比較復雜或結構相近的成分來說，常常得不到理想的分離效果。實際上，離子交換分離法也是柱層析法的一種。
四、其他方法
除前述各種方法外，傳統的提取分離技術還有過濾法、離心法、升華法、透析法和結晶法等物理化學方法
註：以上內容轉自實驗之家，我只是搬運工
② 分離脂溶性與水溶性生物鹼的常用方法有哪些
一、沉澱法
利用水溶性生物鹼可與生物鹼沉澱試劑反應，生成難溶於水的復合物內而從水中容沉澱析出，與留在濾液中的水溶性雜質分離，以獲得純度較高的水溶性生物鹼或其鹽。
實驗室中常用雷氏銨鹽沉澱試劑純化季銨鹼。步驟：
1.生成沉澱：含季銨鹼的酸水溶液，加入新配製的雷氏鹽飽和水溶液，生物鹼的雷氏鹽即沉澱析出。
2.純化：生物鹼的雷氏鹽用丙酮溶解後，濾除不溶物。將濾液通過氧化鋁柱，以丙酮洗脫並收集洗脫液。
3.分解：收集丙酮洗脫液，加入硫酸銀飽和水溶液，使生物鹼的雷氏鹽分解為生物鹼的硫酸鹽和雷氏銀鹽沉澱，濾除沉澱，生物鹼硫酸鹽留在溶液中。在濾液中加入與硫酸鹽摩爾數相等的氯化鋇溶液（劇毒），生成生物鹼鹽酸鹽和硫酸鋇沉澱，濾除沉澱後將濾液濃縮至干，可得到較純的季銨鹼鹽酸鹽。
二、溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等）的性質，用這類溶劑與含水溶性生物鹼的鹼水液反復萃取，使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。
③ 用於分離提純物質的方法有多種：①將食用油和水分離的方法是______；②從CuSO4溶液中獲取CuSO45H2O晶體
①食用油和水，混合抄物分層，則選擇分液法分離，故答案為：分液；
②冷卻結晶後有晶體析出，然後過濾得到晶體，再洗滌、乾燥等操作得到純凈的膽礬，故答案為：過濾；
③互溶的甲和乙，只有沸點差異較大，則選擇蒸餾法分離，故答案為：蒸餾．
④ Ⅰ．從海水得到的粗食鹽水中常含Ca2+、Mg2+、SO42-，需要分離提純．現有含少量CaCl2、MgSO4的粗食鹽水，
Ⅰ、鎂離子用氫氧根離子沉澱，加入過量的氫氧化鈉可以將鎂離子沉澱；硫酸根離子用鋇離子沉澱，加入過量的氯化鋇可以將硫酸根離子沉澱；至於先除鎂離子，還是先除硫酸根離子都行；鈣離子用碳酸根離子沉澱，除鈣離子加入碳酸鈉轉化為沉澱；但是加入的碳酸鈉要放在加入的氯化鋇之後，這樣碳酸鈉會除去反應剩餘的氯化鋇．離子都沉澱了，再進行過濾，最後再加入鹽酸除去反應剩餘的氫氧根離子和碳酸根離子，
（1）4種試劑①鹽酸；②Na2CO3；③NaOH；④BaCl2來除去食鹽水中Ca2+、Mg2+、SO42-，加入試劑的順序是④③②①，氯化鋇可以將硫酸根離子沉澱，反應的化學方程式為：MgSO4+BaCl2═BaSO4↓+MgCl2，故答案為：MgSO4+BaCl2═BaSO4↓+MgCl2；
（2）試劑d是鹽酸，鹽酸可以和碳酸根離子之間反應生成水以及二氧化碳，當不再產生二氧化碳時，證明鹽酸已經過量，故答案為：鹽酸；溶液中不會再產生氣體；
（3）濾液中加稍過量的氫氧化鈉，把鎂離子生成氫氧化鎂沉澱，加入稍過量碳酸鈉，鈣離子、及過量的鋇離子生成碳酸鈣、碳酸鋇沉澱，故沉澱B、C、D分別為碳酸鈣、碳酸鋇、氫氧化鎂沉澱；
故答案為：CaCO3、BaCO3、Mg（OH）2；
（4）過濾實驗用到的儀器：漏斗、玻璃棒、燒杯等，根據實驗裝置，過濾出沉澱A、B、C、D時必須用到漏斗，故答案為：④；
Ⅱ、蒸餾裝置需要的儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶、單孔塞、冷凝管、牛角管、錐形瓶，故答案為：②③⑤⑥；
Ⅲ、從碘水中提取碘，可以採取萃取分液操作，使用的萃取劑是四氯化碳，使用的儀器是分液漏斗，故答案為：①；分液漏斗；萃取．
⑤ 提取 分離 純化 二者的區別
提取： 通過溶劑(如乙醇)處理、蒸餾、脫水、經受壓力或離心力作用，或通過其他化學內或機械工藝過程從物質容中製取(如組成成分或汁液)。 應該是將提取物溶於溶劑然後分離的過程，得到的是溶質和溶劑的混合物。比如用四氯化碳萃取碘水中的碘。
分離：將混合物中待用的成分與其他成分分離開來，是初步的提純。如：蒸餾工業酒精時有一個餾分就是酒精和少量水的混合物。
純化：對分離提純過的物質進一步提純，獲得純凈的物質。如：分離到的酒精和少量水的混合物用氧化鈣處理後再蒸餾得到無水乙醇；蛋白質結晶等等。
總之，提取、分離和純化有點是遞進的過程，物質一步一步更加純凈化。
⑥ 下列各組物質的分離或提純，應選用下述方法的哪一種（填序號）A．分液 B．過濾 C．萃取 ...
（1）CaCO3難溶於水，Ca（OH）2和CaCO3屬於固液混合物，應用過濾的方法分離，故答案為：B；
（2）碘易溶於有機溶劑，可加入苯或四氯化碳用萃取的方法分離，故答案為：C；
（3）自來水中含有一些難以揮發的無機鹽類物質，可通過蒸餾的方法製取蒸餾水，故答案為：D；
（4）植物油和水互不相溶，可用分液的方法分離，故答案為：A；
（5）NaCl溶於水，從食鹽水中提取NaCl，可蒸發結晶得到NaCl，故答案為：E；
（6）KClO3在加熱下可分解生成KCl，除去KCl中少量KClO3，可用加熱的方法除雜，故答案為：F．
⑦ 物質的分離提純：（1）下列各組混和物的分離提純或是檢驗應採用什麼方法①實驗室中的石灰水久置，液面
| （1）①根據CaCO 3 的溶解性，是不溶於水的物質，要和石灰水分離，可以採用過濾的方法，故答案為：過濾； ②膠體具有丁達爾現象，溶液不能發生丁達爾現象，利用丁達爾現象鑒別溶液和膠體，故答案為：丁達爾效應； ③乙醇的沸點低，氯化鈉的沸點高，可以利用蒸餾的方法分離出乙醇，故答案為：蒸餾； ④碘微溶於水，碘易溶於苯、四氯化碳等有機溶劑，且苯、四氯化碳與水互不相溶，可用萃取法分離，故答案為：萃取； ⑤碳酸鈣受熱分解為氧化鈣、二氧化碳，而氧化鈣受熱穩定，故可以用加熱分解法來分離，故答案為：加熱分解； （2）Na 2 SO 4 （MgSO 4 ），雜質MgSO 4 可以和鹼反應生成沉澱，加入NaOH溶液，過濾得到硫酸鈉溶液；反應的離子方程式為：Mg 2+ +2OH - =Mg（OH） 2 ↓； KOH（Ba（OH） 2 ），雜質氫氧化鋇中的鋇離子可以用硫酸根離子除去，所以和硫酸鉀溶液反應生成硫酸鋇沉澱除去，同時生成氫氧化鉀，過濾得到氫氧化鉀溶液，反應離子方程式為：Ba 2+ +SO 4 2- =BaSO 4 ↓； NaCl（NaOH和Na 2 CO 3 ），雜質可以加入鹽酸到不再生成氣體為止得到氯化鈉溶液，反應的離子方程式為：OH - +H + =H 2 O；CO 3 2- +2H + =CO 2 ↑+H 2 O； 故答案為：
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⑧ （1）可用於提純或分離混合物的方法有：A．過濾B．結晶C．蒸餾D．萃取E．蒸發F．加熱等，請選擇適合下列
| （1）①CaCO 3 顆粒不溶於水，可用過濾的方法分離，故答案為：A； ②沸點不同但又互溶的液體混合物可根據沸點的不同用蒸餾的方法分離，故答案為：C； ③硝酸鉀和氯化鈉在溶液中的溶解度不同，可用結晶的方法分離，故答案為：B； ④碘在水中的溶解度較小，但在苯或四氯化碳中的溶解度較大，可用萃取的方法分離，故答案為：D； （2）①Na 2 CO 3 與鹽酸反應生成氯化鈉和二氧化碳氣體，加入鹽酸可除去Na 2 CO 3 ，故答案為：鹽酸； ②KClO 3 在加熱條件下分解生成KCl和氧氣，可用加熱的方法除去KCl混有的KClO 3 ，故答案為：加熱； ③BaSO 4 難溶於水，除去Cu（NO 3 ） 2 中的CuSO 4 ，可加入Ba（NO 3 ） 2 使CuSO 4 生成BaSO 4 而除去，故答案為：Ba（NO 3 ） 2 ； ④CO 2 在加熱條件下與C反應生成CO，除去CO中的CO 2 ，可將氣體通過灼熱碳粉，故答案為：通過灼熱碳粉． |
⑨ （1）下列各組物質的分離或提純，應選用下述方法的哪一種（用編號填空）A、分液 B、過濾 C、萃取
（1）①沙土不溶於水，可用過濾的方法分離，故答案為：B；
②碘不易溶於水，易溶於有機溶劑，則萃取、分液、蒸餾可得到碘，故答案為：C；
③自來水中水的沸點與鹽類物質的沸點不同，則蒸餾可得到蒸餾水，故答案為：D；
④KCl和NaCl的溶解度隨溫度變化不同，可用結晶的方法分離，故答案為：E；
⑤植物油和水分層，則分液可分離，故答案為：A；
（2）①加熱小蘇打發生2NaHCO3
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