純化水檢測項目及試劑配置方法
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水質檢測項國標106項;你可以問問天津市分析測試協會,剛開完水質方面的研討會,很多水質檢驗領域的專家,研究人員,可以問問。
❷ 純化水取樣方法及注意事項有哪些
1.純化水的取樣點選擇的正確性
純化水取樣必須要選擇有代表性的取樣點為之後的純化水檢測提供更精確的數據基礎;同時在取樣之前應該讓取樣點有15秒以上的純化水排出,等到
水流穩定之後方可取樣。這樣可以避免採集到受取樣點污染的純化水。
2.純化水取樣容器的潔凈性
針對不用純化水檢測要求需要採用不同的純化水設備取樣容器處理方法如:
a、陽離子、全硅分析用取樣瓶處理方法:將3瓶500 mL的純凈水瓶子或盛過優級純以上純度的鹽酸瓶子,用1mol鹽酸浸泡過夜之後,用超純水清洗10
次以上(每次以150 mL左右純水用力搖晃1分鍾棄之再重復清洗),注滿純水並用以純水清洗干凈的瓶蓋封嚴,靜泡過夜。
b、陰離子及顆粒分析用取樣瓶處理方法:將3瓶500 mL的純凈水瓶子或盛過優級純以上純度的H2O2瓶子,用1mol NaOH溶液浸泡過夜之後,清洗同1.)
c、細菌及TOC分析用取樣瓶處理方法:將3瓶50 mL-100 mL的磨口玻璃瓶子以重鉻酸鉀硫酸洗液充滿加蓋酸浸泡過夜之後,用超純水清洗10次以上(每
次用力搖晃1分鍾棄之再重復清洗),並用以純水清洗干凈的瓶蓋封嚴,後置入高壓滅菌鍋中進行高壓蒸汽滅菌30分鍾
3.純化水取樣方法的正確性
a、陰、陽離子及顆粒分析用取樣瓶,在正式取樣前,傾出瓶中水以超純水重新清洗10次以上,一次性注入350-400mL超純水,並用以純水重新清洗干
凈的瓶蓋封嚴。用潔凈的塑料袋封嚴。
b、細菌及TOC分析用取樣瓶,在正式取樣時,倒出瓶中水,立即以超純水充滿取樣瓶,並以滅過菌的瓶蓋立即封嚴,用潔凈的塑料袋封嚴。
❸ GMP規定純化水檢測項目有那些參數和標准值 急... 謝謝..
按葯典規定,然後加電導率不大於.0us/cm
葯典規定如下:
【性狀】本品為無色的澄明液體;無臭,無味。
【檢查】酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液
5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液
1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,
加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後
的顏色比較,不得更深(0.000006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,
稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得
(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,
加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發
生渾濁。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣
不得過1mg。
重金屬 取本品40ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准
鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.00005%)。
❹ 純化水的檢驗項目
性狀:本品為無色、無味的澄清液體。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發生渾濁。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑。
貯藏:密閉保存。
性狀:本品為無色的澄清液體;無臭,無味。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.000 03%)。
電導率 應符合規定(附錄VIII S)。
附表 溫度和電導率的限度關系 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑.
貯藏:密閉保存。
❺ 《中國葯典》純化水2010年版二部用試劑怎麼配製。
酸鹼度:取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色(指示劑配,甲基紅指示液取甲基紅0. lg,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7. 4ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍 pH4. 2〜6. 3(紅—黃)。溴廨香草酚藍指示液取溴麝香草酚藍O.lg ,加0. 05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍 pH6. 0〜7. 6(黃—藍)。 )
硝酸鹽:取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液(1g氯化鉀融入10ML水中)0.4ml與0. 1%二苯胺硫酸溶液(0.01g二苯胺融入10ML硫酸中)0. lml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50°C水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶液〔取硝酸鉀0. 163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取lml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每lml相當於l微克 N03)}0. 3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 006%)。
亞硝酸鹽:取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1 — 100) lml與鹽酸萘乙二胺溶液(0. 1 —100)lml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液〔取亞硝酸鈉0. 750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取lml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取lml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每lml相當於1微克NO2)}0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9. 8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 002%)。
氨:取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31. 5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)l. 5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0. 000 03%)。{鹼性碘化汞鉀試液:取碘化鉀10g,加水10ml溶解後,緩
緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉澱不再溶解,加氫氧化鉀30g,溶解後,再加二氯化汞的飽和水溶液lml或lml以上,並用適量的水稀釋使成200ml,靜置,使沉澱,即得。用時傾取上層的澄明液應用。〔檢査〕取本液2ml,加人含氨0. 05mg的水50ml中,應 即時顯黃棕色。}
電導率:應符合規定(附錄)。
總有機碳:不得過0.50mg/L(附錄)。
易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)0. 10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物:取本品100ml,置105°C恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105°C乾燥至恆重,遺留殘渣不得過lmg。
重金屬:取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3. 5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1. 0 ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 01%)。
微生物限度:取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每lml不得過100個。
其實有些試劑可以在葯典後面的附錄裡面找到的,都很簡單,記得採納啊
❻ 純化水檢測用的硫代乙醯胺混合試液是怎麼配置的
硫代乙醯胺試液復:配1200ml。(制需新鮮配製,其他需要量按比例配製)
(1)粗稱硫代乙醯胺8g,置500ml燒杯中,加水200ml超聲溶解,轉移至試劑瓶中(硫代乙醯胺液),置冰箱中保存。(需新鮮配製)
(2)配製1mol/L NaOH 1000ml:粗稱NaOH 40g,置1000ml量杯中,加水溶解至1000ml。取600ml NaOH,200ml水,800ml丙三醇在3000ml燒杯中混勻(混合液)。轉移至試劑瓶中,置冰箱中保存。(可長期保存)
臨用前取混合液1000ml,硫代乙醯胺液200ml,置80℃水浴上加熱30秒,冷卻,分裝。
❼ 純化水系統的純水可以用來配製化驗室的試劑嗎
純化水系統的純水只有達到以下實驗室用水的標准,就可以用來化驗室配試劑!
國家實驗室專用水規屬格GB6682-2008
名 稱 一 級 二 級 三 級
PH值范圍(25℃) - - 5.0-7.5
電導率(25℃),mS/m ≤ 0.01 0.10 0.50
比電阻(MΩ.cm.25℃)≥ 10 1 0.2
可氧化物質[以(0)計],mg/L - 0.08 0.40
< 吸光度(254nm,1cm 光程)≤ 0.001 0.01 -
蒸發殘渣(105±2℃),mg/L≤ - 1.0 2.0
可容性硅[以(sio2)計],mg/L< 0.01 0.02 -