純化水加亞硝酸氫那
❶ 純化水硝酸鹽不合格是什麼原因
1、產生機理:
一般純化水硝酸鹽不合格的原因的表象為電導率合格硝酸鹽或者亞專硝酸鹽超標,這是反滲屬透的疑難雜症之一,一般是微生物污染引起的,其機理為在厭氧條件下,以硝酸根為電子受體,進行的無氧呼吸會產生亞硝酸鹽。
2、解決辦法:
做一次化學清潔一般用2%左右的氫氧化鈉,在做一次全面的消毒就可以解決這種問題。如果還是不行的話建議消毒系統中的活性炭過濾器,更換膜組件,更換純水管道。
❷ 制葯用純化水能否添加還原劑(亞硫酸氫鈉)
一般預處理水的PH值是與原水相當的,如果在預處理中添加了氧化性的葯劑,預處理的產水應該是偏酸的,但是在加入還原劑的狀態下,預處理的產水會接近中性。這方面的風險在於添加還原劑的方式,一般我們建議是根據ORP儀表來自動添加的,
❸ 亞硝酸鈉滴定法的允許差
本法的相對偏差不得超過0.3%。
第十章 氮測定法
一、定義
測定化合物中含氮元素量的分析方法稱為氮測定法。
二、原理
將供試品置凱氏燒瓶中,加硫酸、硫酸鉀(或無水硫酸鈉)、無水硫酸銅,加熱裂解,將氮變為銨鹽,然後鹼化反應進行蒸餾使氨釋放,同時用硼酸溶液收集,再用硫酸滴定液滴定,以氮的量計算供試品的含量。
三、測定步驟
(一)消化(或破壞)
1.消化原理
將一定量的樣品與濃硫酸共熱,則有機物中的碳和氫被濃硫酸氧化成CO2和H2O,而氮則轉變成NH3;H2SO4被還原為SO2和H2O。生成的CO2、SO2和H2O由溶液中逸去,而NH3則與過量的H2SO4結合成NH4HSO4或(NH4)2SO4保留在溶液中。
為了使有機物的破壞能迅速完全,通常採用升高溫度和加入催化劑兩種辦法。在增高溫度方面常加入不易揮發的無水鹼金屬硫酸鹽(K2SO4或Na2SO4)以提高濃硫酸的沸點,阻止高溫下濃硫酸的分解。在催化劑方面,常加入少量CuSO4(無水)、HgO、CuO、Se、H2SeO3等催化劑,其中以CuSO4最常用。
2.消化操作要求
(1)將供試品放入凱氏燒瓶中時,注意勿使供試品粘著瓶頸,如已沾著瓶頸,可在緩緩加硫酸時,用硫酸沖入。
(2)破壞時有部分硫酸蒸發及分解出有毒氣體,故須在毒氣櫃中進行,以免中毒。
(3)使凱氏燒瓶成45o斜置,可防止在加熱過程中供試品液飛濺的損失,防止瓶外的雜質掉入瓶內。
(4)切勿將燒瓶口朝向自己或他人,以防加熱炮沸時濺出傷人。
(5)在凱氏燒瓶口放一小漏斗,有迴流冷凝的作用,防止硫酸的揮發。
(6)開始加熱時,應用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點以下,防止突然高溫時,造成泡沫沖出而遭損失。
(7)等泡沸停止,強熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色後,除另有規定外,繼續加熱至規定時間,放冷。
(8)有必要時(如瓶壁上部有黑色殘渣),可輕輕轉動或搖動燒瓶,時供試品能充分與硫酸接觸,以保證破壞完全。
(二)蒸餾
1.蒸餾原理
於消化後已冷卻的NH4HSO4或(NH4)2SO4溶液中,加入濃NaOH溶液並加熱,可使NH3再游離出來。
NH4HSO4+NaOH→NH3↑+NaHSO4+H2O
Δ
或 (NH4)2SO4+2NaOH→2NH3↑+Na2SO4+2H2O
Δ
一般採用通入水蒸氣加熱的辦法使NH3逸出,將逸出的NH3吸收在H3BO3溶液中。
NH3+H3BO3→NH4BO2+H2O
2.蒸餾操作要求
(1)破壞完成以後的溶液,放冷有白色固體析出,於尚未完全凝固時,緩緩加適量純化水溶解,放冷至室溫。
(2)在鹼化前,先將蒸餾裝置清洗好,安裝好,並檢查不得漏氣。若用水蒸氣蒸餾時,蒸汽發生器已沸騰。
(3)冷凝管的尖端應插入吸收液面下2/3處,使吸收完全,防止倒吸現象。
(4)將足夠量的氫氧化鈉溶液注意使沿瓶壁緩緩流至瓶底,自成一液層,以減少酸鹼作用范圍,待全部裝置妥善後,再使其與酸液混合,否則會因強酸強鹼中和時產生大量的熱而使氨逸出損失。
(5)在常量法直接蒸時,加鋅粒是為防止過熱後出現爆沸,為止爆劑,但必須在加入鹼液後,再加入鋅粒,以免鋅粒與硫酸作用而很快消耗掉。
(6)在半微量法中,在發生水蒸氣的圓底燒瓶中加甲基紅指示液數滴,加稀硫酸使成酸性,是為防止水中含有氨等揮發性鹼性物質隨水蒸氣帶入蒸餾器中,從而進入吸收液影響結果。注意一定不能使用鹽酸等揮發性酸調酸性,防止揮發性酸進入蒸餾器內中和鹼液,或進入吸收液影響結果。
(7)安裝時,圓底燒瓶的蒸氣出口應低於蒸餾器的蒸氣入口,使蒸氣帶起的小水滴再迴流到圓底燒瓶中,防止進入蒸餾器的夾層中降低蒸餾溫度。
(8)圓底燒瓶中加玻璃珠或沸石數粒,以防止產生爆沸現象。
(9)蒸餾開始不可太快,以免蒸出的氨未及吸收而逸失。
(10)加熱的火力應穩定,不能忽大忽小,否則會發生倒吸現象。
(11)蒸餾至規定接受體積時,先將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣沖洗約1分鍾,用水淋洗尖端後,再停止蒸餾。
(12)本法應同時作空白試驗,並將滴定的結果用空白試驗校正。
(三)滴定
然後用硫酸滴定液直接滴定,其反應式為:
2NH4BO2+H2SO4+2H2O→(NH4)2SO4+2H3BO3
在這里H3BO3起著固定氨的作用。由於H3BO3的酸性極弱,它的存在並不幹擾滴定。
四、不需有機破壞的含氮葯物
某些含氮葯物(如吡拉西坦中含有醯胺結構),可直接加入氫氧化鈉,加熱水解生成低級胺、氨,蒸餾出來,用硼酸溶液吸收,以硫酸滴定液滴定。
五、注意事項
1.供試品取量應適宜,常量法約相當於含氮量25~30mg,半微量法約相當於含氮量1~2mg,供試品取量太多或太少,都將影響測定結果。
2.取用的供試品如在0.1g以上時,應適當增加硫酸的用量,使消解作用完全,並相應地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。
3.樣品裂解時,用直火加熱時間不可過長,加入硫酸鹽的量不可過多,以防硫酸銨分解。
4.因強酸、強鹼中和時會發生大量的熱,使氨逸出損失。中和時應沿器壁緩慢地加入足夠的鹼液,使酸液和鹼液分成兩液層。全部裝置安裝好後再混合。
5.蒸餾時加入鋅粒或沸石為助沸止爆劑,防止強鹼過熱後產生爆沸。
6.冷凝管的尖端應插入吸收液面下2/3處,使吸收完全,防止倒吸現象。
7.蒸餾開始不可太快,以免蒸出的氨未及吸收而逸失。
8.蒸餾結束時,先將冷凝管尖端提出液面,以免液體回吸。
六、使用范圍
有機含氮化合物都可用本法測其含量。根據含氮量的高低可分為常量法和半微量法。
七、允許差
本法的相對偏差不得超過1%。
氧化還原滴定法
亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發生重氮化反應,定量生成重氮鹽。
滴定條件:
(1) 過量鹽酸:加快反應速度,重氮鹽在酸性條件下穩定,防止偶氮化合物形成;酸度過高會阻礙芳伯氨基游離
(2)室溫(℃~30℃)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,過低反應速度太慢
(3) 滴定時加入kbr作為催化劑
(4)滴定方式:開始時滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點時滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點指示法:永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準對氨基苯磺酸標定。
❹ 純化水中亞硝酸鹽檢測不顯示粉色是什麼原因
本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺(H2NC6H4SO3NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl),溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標准物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液(37.3.4)於容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌後靜止數分鍾,過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液(3.2),搖勻後放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
6.5 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時,改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
❺ 純化水是什麼水啊!
純化水 Purity Water(去離子水或深度脫鹽水) 指溫度大於25°C時,電阻率大於0.1x10^6 Ω*cm的水內;為飲用水經蒸餾法、容離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑。
純化水一般作為供葯用;純化水電導率≤0.2us/cm;純化水的質量直接影響產品的質量,是非常重要的公用設施;純化水和制葯用水宜採用易拆卸清洗、消毒的不銹鋼泵輸送。
(5)純化水加亞硝酸氫那擴展閱讀:
純化水儲存周期不宜大於24小時,其儲罐宜採用不銹鋼材料或經驗證無毒,耐腐蝕,不滲出污染離子的其他材料製作。保護其通氣口應安裝不脫落纖維的疏水性除菌濾器。
儲罐內壁應光滑,接管和焊縫不應有死角和沙眼。應採用不會形成滯水污染的顯示液面、溫度壓力等參數的感測器。對儲罐要定期清洗、消毒滅菌,並對清洗、滅菌效果驗證。
❻ 純化水Ro裝置大長期停用,應向膜元件內充裝1%的亞硫酸氫鈉溶液,請問1%的亞硫酸氫鈉怎麼配製的,加
如果你說的是質量分數,那就是稱取10g亞硫酸氫鈉,溶解於1000ml水中即可。
❼ 純化水亞硝酸鹽檢測
你的對照液怎麼配的?
❽ 純化水亞硝酸鹽本品是淡黃色是什麼原因
純化水H2O 18.02本品為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法...亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液
❾ 純化水制備過程中加入亞硫酸氫鈉的原因是什麼……
針對余氯,純水系統一用活性炭吸附,二就是用還原性的亞氫來還原余氯,對膜有保護性
❿ 純化水中亞硝酸鹽的檢驗沒有顯色
應該是標准溶液的問題吧,或者是氧化劑