純水中氟離子電位
㈠ 水中氟含量測取方法及其局限性
在本文的研究過程中,我們對採集的水樣進行水中氟含量測定時主要是按照國家衛生部公布的《生活飲用水衛生標准》(GB 5749-2006)檢驗方法中提出的離子選擇電極法,其基本原理是利用氟化鑭單晶對氟化物離子具有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側的不同濃度氟溶液之間存在電位差,即膜電位,由於膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關,因此用氟離子選擇性電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,在離子計上測量溶液的電位值,最後根據標准氟溶液的電位值與氟濃度值的標准曲線,得出水樣中氟離子濃度,具體實驗步驟如下:
(1)標准曲線的繪制:分取0,0.2,0.4,0.6,1.0,2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物標准溶液於50mL燒杯中,各加純水至10mL,再各加與水樣相同的離子強度緩沖液,則此標准系列濃度分別為0,0.2,0.4,0.6,1.0,2.0 和 3.0mg/L(以F-計)。
(2)測定:吸取10mL水樣於50mL燒杯中。若水樣總離子強度過高時,應取少量水樣稀釋到10mL,加入10mL離子強度緩沖液,將燒杯放在電磁攪拌器上,放入攪拌子,插入氟離子電極和甘汞電極並開始攪拌水樣溶液,待電位平衡後讀取平衡電位值。以電位值(mV)為縱坐標,氟化物的活度(-lgC)為橫坐標,在半對數坐標紙上繪制標准曲線。
(3)結果計算:水樣中氟化物(F-,mg/L)可直接在標准曲線上查得:
河南省地下水中氟的分布及形成機理研究
式中:C為水樣中氟化物(F-)的濃度,mg/L;M為從標准曲線上查得的水樣中氟含量,μg;V為水樣體積,mL。
對上述實驗過程進行分析後得出,水中氟含量的測量結果其實是水中總氟含量,即不僅僅包括簡單氟陰離子(F-)含量,還包含其他氟形態離子的含量。因為不管用氟電極法、間接比色法(茜素鋯比色法、對磺基苯偶氮變色酸鋯比色法)還是直接比色法(氟化劑比色法)測量水中氟含量時,由於常常存在Al3+,Fe3+,Be2+,Tn4+,Zr4+,Ca2+,Mg2+和Cu2+等多種干擾離子,尤其是Al3+能與F-生成極穩定的
由於受到現有氟形態測量試驗水平的限制,本次研究將具有代表意義的配合離子態或有機態氟如氟鋁配合離子與簡單氟陰離子產生的人體負效應進行對比分析,以此推斷某些配合離子態或有機態氟生物有效性的大小,為後續實驗研究提出一種新思路,上述的前提是對地下水中不同形態氟的特徵進行分析。
㈡ 氟離子選擇電極電極電位完整表達式
㈢ 電位法測量氟離子標准加入法的定量依據
以氟離子選擇性電極(為指示電極)。飽和甘汞電極(為參比電極),與被測溶液組成一內個電化學容電池。測定前將總離子強度調節劑TISAB加入到被測溶液中以保證該溶液的離子強度基本不發生變化。一定條件下其電池的電動勢E與氟離子活度αF-的對數值成直線
㈣ 氟離子選擇電極 空白電位
儀器與試劑
離子計或pH計;氟離子選擇電極;飽和甘汞電極;電磁攪拌器;100 ml容量瓶7隻;100 ml燒杯2個;10 ml移液管。
0.1000 mol L-1 F-標准溶液 稱取分析純NaF (120℃烘乾1h) 4.199g溶於適量去離子水中,轉入1 L容量瓶中,去離子水稀釋至標線,搖勻,貯存於聚乙烯瓶中。
總離子強度調節緩沖液(TISAB) 稱取NaCl 158 g,檸檬酸鈉10 g,溶於800 ml去離子水中,再加入冰乙酸57 ml,用40% NaOH調節至pH = 5.2,然後用去離子水稀釋至1 L。
氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30 min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。
實驗步驟
1、氟離子選擇電極的准備 氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡(活化)約30 min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成(LaF3單晶的質量,內參比溶液的組成)有關,也與所用純水的質量有關,一般為300 mV左右。氟離子選擇電極若暫不使用,宜於干放。
2、線性范圍及能斯特斜率的測量 在5隻100 ml容量瓶中,用10 ml移液管移取0.100 moL L-1 F-標准溶液於第一隻100 ml容量瓶中,加入TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-2 mol L-1 F-溶液;在第二隻100 ml容量瓶中,加入1.00×10-2 mol L-1 F-溶液10.00 ml和TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-3 mol L-1 F-溶液。按上述方法依次配製1.00×10-6~1.00×10-4 mol.L-1 F-標准溶液。
將適量F-標准溶液(浸沒電極即可)分別倒入5隻塑料燒杯中,放入磁性攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,連接好離子計或酸度計,開啟電磁攪拌器,由稀至濃分別進行測量,在儀器指針不再移動或數字顯示在±1 mV內,讀取電位值。再分別測定其他F-濃度溶液的電位值。
㈤ 測氟離子濃度時電位值過低是怎麼回事
不同的氟離子抄選擇性電極對相同濃度的氟離子的響應不同(主要是由於電極的老化和維護)。但是,對不同濃度的溶液其線性響應關系應該維持,盡管線性響應關系的斜率和截距可能應電極而異。
所以說必須用同一電極做標准曲線 和 檢測未知樣濃度, 並用該標准曲線來計算出未知樣的量。(即,不能用「甲」電極測出的標准曲線來計算「乙」電極所測得未知樣)
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如果是新電極,那麼檢查電極的活化情形。在使用新的氟離子選擇性電極前,一定要充分活化電極。 否則, 電極的響應不是最佳。
㈥ 氟離子選擇電極膜電位的產生是由於什麼原因產生的
氟離子選擇電極的膜電位的產生是由於:
氟離子進入晶體膜表面的晶格缺陷而形成雙電層結構。
相關知識:
一、膜電位
將一個玻璃薄膜置於H+ 濃度不同的兩溶液間,由於玻璃膜的水化作用,膜內外便形成雙電層而產生電位差,該電位差稱為膜電位。
二、電位分析法的定義、分類和特點
1、定義:
利用測得電極電位與被測物質離子濃度的關系求得被測物質含量的方法叫電位分析法。
2、分類:
a、直接電位法:
利用專用的指示電極――離子選擇性電極,選擇性地把待測離子的活度(或濃度)轉化為電極電位加以測量,根據Nernst方程式,求出待測離子的活度(或濃度),也稱為離子選擇電極法。這是二十世紀七十年代初才發展起來的一種應用廣泛的快速分析方法。
b、 電位滴定法:
利用指示電極在滴定過程中電位的變化及化學計量點附近電位的突躍來確定滴定終點的滴定分析方法。電位滴定法與一般的滴定分析法的根本差別在於確定終點的方法不同。
3、特點:
應用范圍廣――可用於許多陰離子、陽離子、有機物離子的測定,尤其是一些其他方法較難測定的鹼金屬、鹼土金屬離子、一價陰離子及氣體的測定。因為測定的是離子的活度,所以可以用於化學平衡、動力學、電化學理論的研究及熱力學常數的測定。
a、測定速度快,測定的離子濃度范圍寬。
b、可以製作成感測器,用於工業生產流程或環境監測的自動檢測;可以微型化,做成微電極,用於微區、血液、活體、細胞等對象的分析。
㈦ 為什麼測定氟離子溶液之前以及測定水樣前要把氟電極洗至空白電位
氟電極使用前要活化,所以要洗至空白
㈧ 用電位法測定溶液中的氟離子,用什麼電極作指示電極和參比電極
一.目的1.掌握直接電位法測定的原理及實驗方法.2.掌握用標准加入法和Gran作圖法測定水中微量氟離子方法.3.學會正確使用氟離子選擇性電極和酸度計或離子計.二.原理水中氟含量的高低對人體健康有一定影響,飲用水含氟為0.5mg/L左右為宜.氟含量過高易患氟斑牙或發生氟中毒,而過低又會引起齲齒病.通常超過1.4mg/L的水禁止使用.氟的測定通常採用比色和直接電位法(即氟離子選擇性電位法).前者的測定范圍較寬,但干擾因素多,往往需對試樣進行預處理.後者的測量范圍雖不如前者寬,但可滿足水質分析要求,且操作簡單,干擾因素少,不需要對水進行預處理.因此,直接電位法已廣泛用於水中氟的測定.本實驗中,應用氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極(S.C.E接正極),待測試液組成原電池.若在待測試液加入TISAB,使離子強度保持恆定,那麼測量得到的電池電動勢E與氟離子濃度關系式為:2.303RTE=K'+─────logCF-F=K'+SlogCF-據此,當氟離子濃度在1--10-6mol·L-1范圍內電池電動勢E與氟離子濃度的對數logCF-呈直接關系.這就是直接電位測定氟離子的理論基礎.1.標准加入法:當試樣成份復雜,組成變化較大時採用此法.先測體積為VX的未知試液的電動勢EX,然後向未知試液加入體積為VS(約為VX/100),濃度為CS的標准溶液,測得電動勢為EX+S,即可用下式求出待測試液中F-的濃度:CSVSCF-=────×[10△E/S-1]-1VX式中△E=EX+S-EX,S為電極的實際斜率.2.Gran作圖法:本法屬多次等體積標准加入法.採用新的作圖法求離子濃度的一種實驗技術.當未知液加入的體積為Vs,濃度的Cs標准溶液後,其電池電動勢CF-VX+CSVJE=K'+Slog━━━━━━━━VX+VS即(Vx+Vs)10E/S=10K'/S(CF-VX+CSVS)若以(VX+VS)10E/S對VS作圖便一直線,外延直線,在軸上得交點Ve,此時CF-VX+CSVE=0故CF-=-CSVe/VX實際作圖時為省去縱坐標的煩雜數字計算,可利用10%體積校正的格氐作圖紙(見圖1).此種作圖紙縱坐標是反對數設計的,因此可直接標以E值,橫坐標代表加入標准溶液體積,每大格代表體積數為待測的溶液體積百分之一.此種作圖紙斜率S是固定的,對一價離子為58mv/px,二價離子為29mv/px.若實際使用的電極斜率與此不符,可進行電位校正,也可作空白校正.