純化水亞硝酸鹽檢驗方法

『壹』 純化水硝酸鹽的檢驗

滴加氯化鉀和二苯胺硫酸溶液、硫酸時要一直保持在冰浴中，直到放入水浴中為止

『貳』 純化水——硝酸鹽檢測

硫酸作為酸性的環境，硝酸鹽與二苯胺在酸性介質中的顯色反應，10％氯化鉀溶液是催化劑。

『叄』 純化水亞硝酸鹽檢測

你的對照液怎麼配的？

『肆』 亞硝酸鹽檢測方法是什麼

1.食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。
2.液體樣品檢測：直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽（以NaNO2計）的含量mg/L。如果亞硝酸鹽的含量是以氮（N）為計算單位（如飲用水或水源水等），讀取色階上的數值後除以5即可。如果亞硝酸鹽的含量是以亞硝酸根（NO2-）為計算單位（如礦泉水、瓶裝飲用純凈水等），讀取色階上的數值後除以3.28即可。
3.乳濁樣品檢測：牛乳及豆槳可直接取1ml加入到檢測管中，，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。
4.固體或半固體樣品檢測：取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸餾水或去離子水（純凈水）至刻度，充分震搖後放置，取上清液（或過濾或離心得到的上清液）1.0ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，L（以NaNO2計）。如果測試結果超出色板上的最高值，可定量稀釋後測定，並在計算結果時乘上稀釋倍數（如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中，加水至刻度，從中取1.0mL加入到檢測管中測定，測試結果乘上100（倍稀釋）即為樣品中亞硝酸鹽的含量。
5注意事項
5.1亞硝酸鹽含量較高時，試劑顯紅色後不久會變為黃色，將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色，由此區分是亞硝酸鹽還是食用鹽。
5.2當樣品反應後的顏色大於標准色板2.00mg/L色階時，應將樣品稀釋後再測，計算結果時乘上稀釋倍數。
5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在，不宜作為測定用稀釋液。
6試劑質量控制
6.1將0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2標准溶液分別加入裝有固體格林試劑的速測管，蓋蓋將試劑搖溶，10min後與標准色板進行對比，其含量與色板上的色階標識含量應當相同或相近。

『伍』 純化水的檢驗項目

性狀：本品為無色、無味的澄清液體。
檢查：
酸鹼度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鍾，溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深（.000002%)。
氨 取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鍾；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內不得發生渾濁。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鍾，粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml，加水18.5ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品，採用薄膜過濾法處理後，依法檢查（附錄XI J），細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑。
貯藏:密閉保存。
性狀:本品為無色的澄清液體；無臭，無味。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鍾，溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深（.0000 02%)。
氨 取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鍾；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.000 03%)。
電導率 應符合規定（附錄VIII S）。
附表 溫度和電導率的限度關系 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 總有機碳 不得過0.50mg/L（附錄VIII R）。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鍾，粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物 取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品100ml，加水19ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品，採用薄膜過濾法處理後，依法檢查（附錄XI J），細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑.
貯藏:密閉保存。

『陸』 純化水中亞硝酸鹽的檢驗沒有顯色

應該是標准溶液的問題吧，或者是氧化劑

『柒』 亞硝酸鈉的檢驗方法

亞硝酸鈉的檢驗
一、 測定方法
重氮化偶合分光光度法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》（2001）
三、 測定范圍
1. 本法用重氮化偶合分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。
2. 本法適用於測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。
3. 水中三氯胺產生紅色干擾。鐵，鉛等離子可能產生沉澱，引起干擾。銅離子起催化作用，可分解重氮鹽使結果偏低，有色離子干擾，也不應存在。
4. 本法最低檢測質量為0.05µg亞硝酸鹽氮，若取50mL水樣，最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
四、測定原理
在pH1.7以下，水中亞硝酸鹽與氮基苯磺醯胺重氮化，再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產生偶合反應。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。
五、試劑
1.氫氧化鋁懸浮液
稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60oc，緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉澱完全。充分攪拌後靜置，棄取上清液。用純水反復洗滌沉澱，至傾出上清液中不含氯離子（用硝酸銀溶液試驗）。然後加入300mL純水成懸浮液，適應前振搖均勻。
2.對氨基苯磺醯胺溶液：（10g/L）
3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L）
4.亞硝酸鹽氮標准儲備液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]：
稱取0.2463g在玻璃乾燥器內放置24h的亞硝酸鈉（NaNO2），溶於純水中，並定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。
5.亞硝酸鹽氮標准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]：
取10.00mL標准儲備液於容量瓶中，用純水定容至500mL。再從中吸取10mL，用純水於容量瓶中定容至100mL。
六．儀器
具塞比色管50mL
分光光度計
七．分析步驟
1.若水樣中渾濁度或色度過大，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌後靜置數分鍾，過濾。
2.先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調進中性，取50mL置於比色管中。
3.另取50mL比色管配製標准濃度系列。其中空白與最低檢測限必須配製。其他系列視檢測的具體情況而定。
4.向水樣及標准系列中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液。搖勻後放置2-8min，加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。
5.於540nm波長下，用1 cm比色皿，以純水作參比，在10min-2hr內測定吸光度。如含量低於4mg/L，改用3cm比色皿。
6.繪制標准曲線。從標准曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
八、計算
ρ（NO2——N）=m/V
式中：ρ（NO2——N）----水樣中亞硝酸鹽氫的質量濃度，mg/L
m----從標准曲線上查得樣品中亞硝酸鹽氫的質量，mg
v----水樣體積，mL

『捌』 最新純化水檢驗標准

純化水
拼音名：Chunhuashui
英文名：Purified Water
書頁號：2000年版二部-344

H2O 18.02
本品為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得供葯用的水，不含任何附加劑。
【性狀】本品為無色的澄明液體；無臭，無味。
【檢查】酸鹼度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10％氯化鉀溶液0.4ml與0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鍾，溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，
加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000006％)。
亞硝酸鹽 取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.000002％)。
氨 取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鍾；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.00003％)。
二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內不得發生渾濁。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鍾，粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品40ml，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理後的顏色比較，不得更深(0.00005％)。
【類別】溶劑、稀釋劑。
【貯藏】密閉保存。