離子交換樹脂提取生物鹼

Ⅰ 做生物鹼的提取，准備上陽離子交換樹脂，想知道用酸水提取法上陽離子交換樹脂前需要把酸水調到鹼性么

你在用離子交換數脂時有洗脫么？ 用陽離子交換樹脂先要用HCL洗，在用蒸餾水洗至中性，在用NAHO洗，在用蒸餾水洗至中性。在裝柱看看吸附效果。

Ⅱ 離子交換法提取生物鹼的原理

氨基酸為兩性化合物，含有可形成正離子的氨
基和可形成負離子的羧基。因此，應用專陽離子交換樹脂和陰屬離子交換樹脂均可對其進行分離和純化。天然氨基酸主要來源於蛋白質水解液或微生物發酵液，隨其來源不同，體系中氨基酸的含量與半生雜質的類型也有所區別，因而提取分離工藝也不盡相同。用於離子交換樹脂從蛋白質水解液中提取分離氨基酸的工藝如下圖：
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸，具有葯用價值的就有40餘種。如美舌藻中的海人草酸、使君子種子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸，均具有驅蛔蟲作用的中草葯有效成分，均可用溫水、乙醇或乙酸的水溶液提取，再用強酸性陽離子交換樹脂進行富集和純化而得到高純度的產品。
混合氨基酸一般在陽離子交換樹脂上分離純氨基酸組分，其分離原理是基於樹脂對不同氨基酸的選擇性。選擇性大小的順序為：鹼性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。當解吸時，氨基酸流出順序正好相反，酸性氨基酸最先流出樹脂柱。決定氨基酸流出順序的另外一個因素是氨基酸側鏈的疏水性。
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Ⅲ HPLC用於分析生物鹼應該注意什麼

1、生物鹼HPLC的分析模式
根據HPLC分析生物鹼時所使用固定相性質、流動相組成及極性不同，其分析模式大致可分為：正相吸附色譜法、正相硅膠反相洗脫系統色譜法、反相色譜法及離子交換色譜法。
正相吸附色譜法：通常以硅膠基質為吸附固定相，流動相為不同極性的有機溶劑或不同比例混合溶劑，分離過程主要依靠生物鹼與吸附劑吸附作用的差異實現，為了改善分離，提高溶洗脫能力，常於流動相中加濃氨液、二乙胺、三乙胺等。該法應用於生物鹼分析的文獻較少。
正相硅膠一反相洗脫系統色譜法(NS-RE)：通常採用未經化學改性的普通硅膠為固定相，以極性有機溶劑(甲醇、乙腈)和高pH緩沖溶液為流動相，分析包括生物鹼在內的鹼性葯物。該法柱效高，峰形對稱，是簡便有效的方法。在實際應用中，流動相的組成是主要的影響因素，流動相中除含有調節pH 的緩沖鹽外，有時還要三乙胺、溴化四丁基銨等競爭離子或烷基磺酸鈉等對離子。因此，影響保留與分離的主要因素是流動相pH、競爭離子種類及濃度 。
反相高效液相色譜法(RP-HPLC)：近年來RP-HPLC應用於生物鹼分析方面的文獻很多，已成為常規的方法。但普通存在色譜峰的展寬拖尾，導致分離效能低，這主要緣於生物鹼結構中鹼性氮原子與固定相未鍵台酸性硅醇基的相互作用。即使是所測生物鹼在較低濃度下，仍常產生峰漂移及峰對稱性差等現象。針對此缺陷，研究工作者從適用於鹼性物質分析的反相填料的設計選擇，流動相中緩沖鹽的使用，流動相添加劑(離子對試劑、有機胺改性劑)等幾方面進行了較為廣泛細致的研究，並取得了一定的進展。
離子交換色譜法：該法以陽離子交換樹脂為固定相，利用質子化的生物鹼陽離子與離子交換劑交換能力的差異而達到分離生物鹼的目的，有關生物鹼高效液相離子交換色譜法的應用報道較少。
2、生物鹼HPLC分析檢測方法
目前，生物鹼HPLC分析檢測方式多以紫外法為主，在定性分析方面，紫外法檢測選擇性低，定性專屬性差。隨著二極體陣列檢測器使用的普及，顯著提高了液相分析檢測的選擇性。此外，根據生物鹼的理化性質，其它檢測方式如熒光法、電化學法、蒸發光散射法亦得到了應用。近年來，液相色譜-質譜聯用技術已應用於生物鹼分析，增強了對生物鹼的定性檢測能力，提高了檢測靈敏度。新的介面技術及離子化方法的發展．使得HPLC-MS在生物鹼的分析中得到較廣泛的應用，近年的文獻報道日漸增多。
3、生物鹼HPLC分析的樣品處理方法
因生物鹼常具有一定的鹼性，一般常用鹼化液液萃取或酸水提取等方法從中草葯、中成葯及生物樣品等較復雜體系中提取純化，以達到富集和去除雜質的目的。近年來，固相萃取(SPE)技術及超臨界流體萃取等現代提取純化技術亦應用於樣品的提取純化。

Ⅳ 用732陽離子交換氨水洗脫生物鹼，洗到什麼程度

離子交換樹脂抄是一種合成的高聚物，不溶於水，能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用，而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂按所帶的基團分為強酸(＝R＝S03H)、弱(＝C

Ⅳ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼

通過離子交換樹脂的聚合多孔性及官能團進行吸附，由於這一交換過程速度很快回，離子交換樹脂答對生物鹼的親和性也很好，水處理填料樹脂因此在這個過程中，有機物對離子交換樹脂的污染很小。吸附飽和後，再用稀濃度的酸液進行分布洗脫，稀的酸液洗下的是正電荷很弱的雜質，它們可以與活性官能鍵結合，但是不穩定，然後再用較高濃度的酸液將吸附的生物鹼洗脫，最後用高濃度的酸液洗脫與活性官能團結合很牢固的陽離子雜質。為了確保離子交換樹脂的吸附容量，往往在使用到一定周期後，會採用NaOH溶液進行逆轉型復甦。

Ⅵ HPLC用於分析生物鹼應該注意什麼

1、生物鹼HPLC的分析模式
根據HPLC分析生物鹼時所使用固定相性質、流動相組成及極性不同,其分析模式大致可分為：正相吸附色譜法、正相硅膠反相洗脫系統色譜法、反相色譜法及離子交換色譜法.
正相吸附色譜法：通常以硅膠基質為吸附固定相,流動相為不同極性的有機溶劑或不同比例混合溶劑,分離過程主要依靠生物鹼與吸附劑吸附作用的差異實現,為了改善分離,提高溶洗脫能力,常於流動相中加濃氨液、二乙胺、三乙胺等.該法應用於生物鹼分析的文獻較少.
正相硅膠一反相洗脫系統色譜法(NS-RE)：通常採用未經化學改性的普通硅膠為固定相,以極性有機溶劑(甲醇、乙腈)和高pH緩沖溶液為流動相,分析包括生物鹼在內的鹼性葯物.該法柱效高,峰形對稱,是簡便有效的方法.在實際應用中,流動相的組成是主要的影響因素,流動相中除含有調節pH 的緩沖鹽外,有時還要三乙胺、溴化四丁基銨等競爭離子或烷基磺酸鈉等對離子.因此,影響保留與分離的主要因素是流動相pH、競爭離子種類及濃度 .
反相高效液相色譜法(RP-HPLC)：近年來RP-HPLC應用於生物鹼分析方面的文獻很多,已成為常規的方法.但普通存在色譜峰的展寬拖尾,導致分離效能低,這主要緣於生物鹼結構中鹼性氮原子與固定相未鍵台酸性硅醇基的相互作用.即使是所測生物鹼在較低濃度下,仍常產生峰漂移及峰對稱性差等現象.針對此缺陷,研究工作者從適用於鹼性物質分析的反相填料的設計選擇,流動相中緩沖鹽的使用,流動相添加劑(離子對試劑、有機胺改性劑)等幾方面進行了較為廣泛細致的研究,並取得了一定的進展.
離子交換色譜法：該法以陽離子交換樹脂為固定相,利用質子化的生物鹼陽離子與離子交換劑交換能力的差異而達到分離生物鹼的目的,有關生物鹼高效液相離子交換色譜法的應用報道較少.
2、生物鹼HPLC分析檢測方法
目前,生物鹼HPLC分析檢測方式多以紫外法為主,在定性分析方面,紫外法檢測選擇性低,定性專屬性差.隨著二極體陣列檢測器使用的普及,顯著提高了液相分析檢測的選擇性.此外,根據生物鹼的理化性質,其它檢測方式如熒光法、電化學法、蒸發光散射法亦得到了應用.近年來,液相色譜-質譜聯用技術已應用於生物鹼分析,增強了對生物鹼的定性檢測能力,提高了檢測靈敏度.新的介面技術及離子化方法的發展．使得HPLC-MS在生物鹼的分析中得到較廣泛的應用,近年的文獻報道日漸增多.
3、生物鹼HPLC分析的樣品處理方法
因生物鹼常具有一定的鹼性,一般常用鹼化液液萃取或酸水提取等方法從中草葯、中成葯及生物樣品等較復雜體系中提取純化,以達到富集和去除雜質的目的.近年來,固相萃取(SPE)技術及超臨界流體萃取等現代提取純化技術亦應用於樣品的提取純化.

Ⅶ 陽離子交換樹脂可以交換以乙醇作為溶劑的生物鹼提取液嗎

不建議這樣直接過離子交換柱！
一是需要的東西提不凈，而是提出來的雜質多。離子交換目的就是得到教純凈的產品，你那是往回走的昏招

Ⅷ 季銨類生物鹼能用陽離子交換樹脂分離嗎

季銨類生物鹼能用陽離子交換樹脂分離
生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定.生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇.基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼.
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化.
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等.