氟化物離子交換樹脂

❶ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽

方法提要

水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。

本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。

本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1～1.5mg/L(以F^-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N計)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄計)。

儀器和裝置

離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。

過濾器及濾膜0.2μm。

陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。

試劑

圖81.3 離子交換柱

純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。

淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO₃)和0.7632g碳酸鈉(Na₂CO₃)溶於純水中，稀釋至4000mL。

再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介質。

再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介質。

氟化物(F^-)標准儲備溶液ρ(F^-)=1mg/mL見81.14.1。

圖81.4 離子色譜圖

氯化物(Cl^-)標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硝酸鹽(NO^-₃)標准儲備溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO₃)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硫酸鹽(SO²₄^-)標准儲備溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K₂SO₄)溶於純水中，稀釋至1000mL。

混合陰離子標准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

根據所用的量程，將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液，依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C₁₈柱過濾除去。

將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類干擾。

2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染，以確保分析的准確性。

3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。

4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾，但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。

❷ 全氟離子樹脂反應會產生什麼氣體

什麼叫離子抄交換樹脂的選擇性?與什麼因素有關? 水中各種離子在與離子交換樹脂交換時，其能力是不一樣的：有的離子很容易被樹脂吸附，但很難被「置換"下來;有的則很難被樹脂吸附，但很容易被「置換」下來。
這種性能就稱為離子交換樹脂的「選擇性」。

❸ 煤化工除氟劑，液體除氟劑，固體除氟劑......這些除氟劑效果如何呢

1，水處理凈化劑
本品用作高氟水的除氟劑，使一種具有巨大比表面積的分子吸附劑。當原水的PH值和鹼度較低時，除氟容量較高，除氟類似於陰離子交換樹脂，但對氟離子的選擇性陰離子樹脂大，大於2.1mg/g，價格比合成樹脂還低，還可用於飲水除砷。
本產品的比表面積較大，常用規格一般為3-5mm，使用時與水有較大的接觸面積，比表面積指標高達260㎡/g以上，微孔數量巨大，可保證對水中的氟離子有很強的吸附能力和較高的除氟，脫砷容量。每立方米活性氧化鋁吸氟6400克。活性氧化鋁除氟劑，可與家用除氟缸配套使用，內裝除氟劑1.6公斤，水從下面進，上面出，除氟缸操作簡單，使用方便，是家庭中理想的飲水除氟裝置。除氟劑也可與自來水廠除氟，脫砷裝置或工業用除氟，脫砷裝置配套使用。家用除氟裝置除氟劑的活化：配置硫酸鋁溶液（3升水、0.3kg固體硫酸鋁），凈氧化鋁除氟劑放入上述溶液中，浸泡5-10小時棄去浸液（浸泡時要適當攪拌）而後再用清水洗滌3-5次，每次用水2升。家用除氟劑的再生：配硫酸鋁溶液與活化用的溶液相同，將再生氧化鋁除氟劑放入上述溶液中浸泡30小時，棄去浸液（浸泡時要適當攪拌）而後再用清水洗滌3-5次，每次用水2升左右。或者用調PH法再生，PH控制在5.5。
2，活性氧化鋁除氟劑
將活性氧化鋁放置於柱狀裝置中，當水通過填塞在柱狀容器中的活性氧化鋁時，污染物和水中的其它物質就被吸附在顆粒的表面，最初柱的上游變飽和，隨著更多的水流通過，飽和帶向下移動，最終達到全部飽和。
活性氧化鋁的除氟能力與原水的PH值有密切關系，在PH值=5.5時，吸附容量最大，因此如將原水的PH值調節到5.5左右，可以增加活性氧化鋁的吸附效率。原水採用投加二氧化碳氣體降低原水的PH值，可提高活性氧化鋁的吸附容量，活性氧化鋁的顆粒大小與吸附容量成線性關系，顆粒小則吸附量大，一般為1.2—4.5mg。但小顆粒會在反復沖洗時流失，並且容易被再生劑NaOH溶解。所以國內常用的粒徑一般是1-3mm,2-4mm,3-5mm。可廣泛用於石油裂解氣，乙烯丙烯氣的乾燥，粘性樹脂脫氯，制氫，雙氧水中氟化物的處理，烷基苯生產中的除氟劑，還可以去除廢氣中的硫氣氫，二氧化硫，氟化氫，烴類等污染物質

❹ 請問哪裡有賣全氟磺酸型離子交換樹脂最好用的氟磺酸型離子交換樹脂

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❺ 離子交換分離

離子交換分離法的基礎，幾乎都是在氫氟酸介質中使金屬氟化物被離子交換樹回脂或纖維素所吸附，答然後用含有不同濃度氫氟酸的酮類溶液從離子交換樹脂柱上將鈮、鉭有選擇地淋洗出來。此方法不僅可以使鈮、鉭和其他元素分離，也可以使鈮、鉭互相分離。

❻ 凈水技術之離子交換樹脂，家用凈水器排名

離子交換樹脂的全名稱由分類名稱、骨架(或基因)名稱、基本名稱組成。孔隙結構分凝膠型和大專孔型兩種，凡屬具有物理孔結構的稱大孔型樹脂，在全名稱前加「大孔」。分類屬酸性的應在名稱前加「陽」，分類屬鹼性的，在名稱前加「陰」。如：大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。
離子交換樹脂還可以根據其基體的種類分為苯乙烯系樹脂和丙烯酸系樹脂。樹脂中化學活性基團的種類決定了樹脂的主要性質和類別。首先區分為陽離子樹脂和陰離子樹脂兩大類，它們可分別與溶液中的陽離子和陰離子進行離子交換。陽離子樹脂又分為強酸性和弱酸性兩類，陰離子樹脂又分為強鹼性和弱鹼性兩類 (或再分出中強酸和中強鹼性類)。
水處理領域離子交換樹脂的需求量很大，約占離子交換樹脂產量的90%，用於水中的各種陰陽離子的去除。含有鈣、鎂離子的水通過鈉離子交換劑時，水中的鈣、鎂離子被結合在交換劑上，而交換劑本身的鈉離子被等量的排到水裡，這個過程就是生水軟化;鈉型樹脂失效轉變到鈣、美型，通常用鹽溶液與樹脂接觸來恢復樹脂到原來的鈉型，這個過程就是再生、軟化、再生循環達到原水處理的目的。
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❼ 含重金屬的廢水有哪些

重金屬廢水是指礦冶、機械製造、化工、電子、儀表等工業生產過程中排出的含重金屬的廢水。重金屬（如含鎘、鎳、汞、鋅等）廢水是對一環境污染最嚴重和對人類危害最大的工業廢水之一，其水質水量與生產工藝有關。

廢水中的重金屬一般不能分解破壞，只能轉移其存在位置和轉變其物化形態。處理方法是首先改革生產工藝，不用或少用毒性大的重金屬。

在生產地點就地處理（如不排出生產車間）常採用化學沉澱法、離子交換法等進行處理，處理後的水中重金屬低於排放標准可以排放或回用。形成新的重金屬濃縮產物盡量回收利用或加以無害化處理。

(7)氟化物離子交換樹脂擴展閱讀

廢水中的重金屬是各種常用方法不能分解破壞的，而只能轉移它們的存在位置和轉變它們的物理和化學形態。例如，經化學沉澱處理後，廢水中的重金屬從溶解的離子狀態轉變成難溶性化合物而沉澱下來，從水中轉移到污泥中；經離子交換處理後，廢水中的金屬離子轉移到離子交換樹脂上。

經再生後又從離子交換樹脂上轉移到再生廢液中。總之，重金屬廢水經處理後形成兩種產物，一是基本上脫除了重金屬的處理水，一是重金屬的濃縮產物。

重金屬濃度低於排放標準的處理水可以排放；如果符合生產工藝用水要求，最好回用。濃縮產物中的重金屬大都有使用價值，應盡量回收利用；沒有回收價值的，要加以無害化處理。

❽ 請問井水含氟化物1.76能吃嗎

超過1ppm就不能吃了。你這個都快將近1倍了。杜笙CH-87&CH-32去除氟化物專用樹脂，除氟達1ppm以下。杜笙離子交換樹脂。

❾ 稀土總量的測定

61.3.1.1 草酸鹽分離-重量法

方法提要

試樣經鹼熔分解，熱水提取(含鐵高的試樣用!=5%三乙醇胺提取)，沉澱過濾後再用鹽酸溶解，在pH1～3的微酸性溶液中，用草酸沉澱稀土元素，釷、鈣同時被沉澱以及較大量的鈦、鋯可能被帶下外，可與大多數雜質分離。用六次甲基四胺沉澱釷。對鈦、鋯、鈮、鉭較高的試樣，可用氟化物沉澱分離。最後將稀土沉澱成氫氧化物再轉化為草酸鹽，於850℃灼燒成稀土氧化物稱量。

試劑

過氧化鈉。

抗壞血酸。

鹽酸羥胺。

氟化銨。

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

過氧化氫。

氫氧化銨。

鹽酸。

三乙醇胺。

氫氟酸-鹽酸洗液2mLHF加2mLHCl，用水稀釋至100mL。

氫氧化鈉溶液(10g/L)。

草酸丙酮溶液(400g/L)。

草酸溶液(10g/L)調節至pH1.5～2.5。

苯甲酸溶液(10g/L，2g/L)。

六次甲基四胺(200g/L)。

六次甲基四胺-氯化銨洗液(10g/L)稱取1g六次甲基四胺、1gNH₄Cl溶於水中，稀釋至100mL，用稀鹽酸調節至pH4.4～5.0。

氯化銨-氫氧化銨溶液稱取2gNH₄Cl溶於100mL氫氧化銨，pH8.6～9.0。

麝香草酚藍指示劑(1g/L)。

甲基橙指示劑(0.1g/L)。

酚酞指示劑(4g/L)。

分析步驟

稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於高鋁坩堝中，加4gNa₂O₂，攪勻後再覆蓋一層，加蓋，置於高溫爐中於650～700℃熔融5～15min，取出冷卻，置於300mL燒杯中，加約50mL熱水提取［含鐵高的試樣用(5+95)三乙醇胺提取］，洗出坩堝及蓋，將燒杯加蓋表面皿，置於控溫電熱板上加熱煮沸，取下冷卻，洗去表面皿，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌6～8次。將沉澱連同濾紙置於原燒杯中，加入2mLHCl、20mL水，用玻璃棒將濾紙搗碎，加熱溶解沉澱，加入20～25mL草酸丙酮溶液加熱至近沸，加入1滴麝香草酚藍指示劑，用(1+4)NH₄OH調節溶液變橙色(pH1.5～2.5)，加水稀釋至80mL，保溫1h以上，取下冷卻，用緻密濾紙過濾。將沉澱全部轉移到濾紙上，用草酸溶液洗滌7～8次，將沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化，於高溫爐中650～700℃灼燒0.5h，取出冷卻，將灼燒物移入250mL燒杯中，加入15mLHCl及0.5～1mLH₂O₂，加蓋表面皿，加熱溶解。用下列方法之一分離釷。

苯甲酸沉澱分離法。於上述鹽酸溶液中，加2滴麝香草酚藍指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至橙紅色，加入0.1～0.3gNH₂OH·HCl還原Ce⁴⁺，再加(1+1)NH₄OH至橙紅色(pH2.0～2.2)，加熱煮沸，加入100mL10g/L苯甲酸溶液，微沸片刻，趁熱過濾，以2g/L苯甲酸溶液洗滌8次，濾液收集於燒杯中，將沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化後，於850℃灼燒0.5h，即得氧化釷。

六次甲基四胺分離法。於上述鹽酸溶液中，用水調整體積為50～60mL，加入0.1g～0.2g抗壞血酸還原四價鈰，加2滴甲基橙指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至剛變橙色［如有渾濁，滴加(1+1)HCl至溶液清亮］。加熱至近沸，在攪拌下加入六次甲基四胺溶液至甲基橙剛變黃色(pH4.4～5.0)，補加抗壞血酸少許，冷至室溫過濾，以六次甲基四胺-氯化銨洗液(pH4.4～5.0)洗滌8～10次，濾液收集於燒杯中，沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化，置於高溫爐中850℃灼燒0.5h，即得氧化釷。

將分離釷後的濾液，加幾滴酚酞指示劑用氫氧化銨中和至紅色並過量10mL，加熱至近沸，使沉澱凝聚，取下冷卻，過濾，以NH₄Cl-NH₄OH溶液(pH8.6～9.0)洗滌6～8次，將沉澱連同濾紙移入原燒杯中，加15mL草酸丙酮溶液和85mL水，充分攪拌。加2滴麝香草酚藍指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至橙紅色(pH1.5～2.5)，加熱保溫1h以上，過濾，用草酸溶液洗滌8～10次，將沉澱連同濾紙置於已恆量的瓷坩堝中低溫灰化，置於高溫爐中於850℃灼燒0.5h，取出冷卻，迅速稱量，灼燒至恆量即得稀土氧化物總量。

試樣中含鈮、鉭或鋯、鈦較高時，可用氟化物沉澱稀土，分離除去:將沉澱連同濾紙置於塑料燒杯中，加5mLHCl，將濾紙搗碎，再加10mLHF、2gNH₄F、90mL熱水，置於80～90℃水浴中保溫1h，取下冷卻，用塑料漏斗或塗蠟的玻璃漏斗以中速濾紙過濾，用HF-HCl洗液洗滌6～8次，濾液棄去。將沉澱連同濾紙置於原燒杯中，加20mLHNO₃浸透濾紙，加入3～5mLHClO₄，用玻璃棒將濾紙搗碎，加蓋表面皿，置於電熱板上加熱至冒白煙20min，取下，冷卻後，加入20mLHCl和50mL水，加熱溶解鹽類(如有白色不溶物，即是二氧化硅。如測定釷，應過濾除去)。然後按前述方法之一分離釷，並以草酸沉澱法測定稀土氧化物總量。

按下式計算稀土氧化物總量的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w［RE₂O₃(T)］為稀土氧化物總量的質量分數，%;m₁為試樣溶液中稀土氧化物的質量，g;m₀為試樣空白溶液中稀土氧化物的質量，g;m為稱取試樣質量，g。

注意事項

1)草酸稀土的定量沉澱，必須嚴格控制酸度，並盡量避免引入鹼金屬離子;否則將增加草酸稀土的溶解度，使結果偏低。特別是釔組稀土的定量沉澱，損失更為顯著。

2)氫氧化銨必須不含碳酸根，否則鈣分離不完全。不含二氧化碳氫氧化銨的處理方法如下:用兩個塑料杯分別裝入濃氫氧化銨及水各半杯，同時放入密閉容器內，一天後水吸收氨，即成為無二氧化碳氫氧化銨。

61.3.1.2 PMBP-苯萃取分離-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

在pH2.4～2.8緩沖溶液中，偶氮胂Ⅲ與稀土元素生成藍綠色配合物，可用作光度法測定。鐵、釷、鈾，鋯、鉿，鈣、鉛、銅、鉍、鎢和鉬等元素干擾測定，必須預先分離除去。

試樣經鹼熔，三乙醇胺提取，濾去硅、鋁、鐵、鎢和鉬等雜質。沉澱用鹽酸溶解，在pH5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，PMBP與稀土金屬離子生成的配合物為苯所萃取。同時被萃取的還有釷、鈾、鈧、鉍、鐵(Ⅲ)、鈮，鉭、鉛、鋁和少量鈣、鍶、鋇、錳，以及部分鈦、鋯的水解物(調節pH前加入磺基水楊酸可掩蔽鈦、鋯)。用甲酸-8-羥基喹啉溶液反萃取，除稀土元素和部分鉛轉入水相外，其他元素仍留在有機相中被分離。

儀器

分光光度計。

試劑

過氧化鈉。

三乙醇胺。

鹽酸。

氫氧化銨。

1-苯基-3-甲基-苯基醯吡唑酮(PMBP)-苯溶液(0.01mol/L)稱取2.78gPMBP溶於1000mL苯中。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5)稱取164g無水乙酸鈉(或272g結晶乙酸鈉)，溶解後過濾，加入16mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL。以精密pH試紙檢查，必要時用(5+95)HCl或氫氧化鈉溶液調節。

甲酸-8-羥羥基喹啉反萃取液(pH2.4～2.8)稱取0.15g8-羥基喹啉，溶於1000mL(1+99)甲酸中。用精密pH試紙檢查。

偶氮胂Ⅲ溶液(1g/L)過濾後使用。

抗壞血酸溶液(50g/L)。

磺基水楊酸溶液(400g/L)。

六次甲基四胺溶液(200g/L)。

稀土氧化物標准儲備溶液ρ［RE₂O₃(T)］=200.0μg/mL稱取於0.1g從本礦區提純的稀土氧化物或按礦區稀土元素比例配製的鈰、鑭、釔氧化物(850℃灼燒1h)，加5mLHCl及數滴H₂O₂，加熱溶解，冷卻後，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

稀土氧化物標准溶液ρ［RE₂O₃(T)］=5.0μg/mL用稀土氧化物標准儲備溶液稀釋製得。

混合指示劑溶液取0.15g溴甲酚綠和0.05g甲基紅，溶於30mL乙醇中，再加70mL水，混勻。

強鹼性陰離子樹脂水洗至中性，用(1+9)HCl浸泡2h，再水洗至中性，用150g/LNH₄Ac溶液浸泡過夜，水洗至中性備用。樹脂再生處理相同。

校準曲線

移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL稀土氧化物標准溶液，分別置於一組分液漏斗中，用水補足體積至10mL，加入1mL抗壞血酸溶液、1mL磺基水楊酸溶液及2滴混合指示劑，混勻。用(1+4)NH₄OH調節至溶液剛變綠色(有鐵存在時是橙紫色)，再用(5+95)HCl調至紫色，此時應約pH5(必要時可用精密pH試紙檢查)。加入3mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，15mLPMBP-苯溶液，萃取1min，放置分層後，棄去水相。再加入3mL緩沖溶液，稍搖動洗滌一次，水相棄去，用水洗分液漏斗頸。於有機相中，准確加入15mL甲酸-8-羥基喹啉反萃取液，萃取1min，分層後，水相放入乾燥的25mL比色管中。有機相可收集回收使用。於比色管中准確加入1mL偶氮胂Ⅲ溶液，混勻。用3cm比色皿，以試劑空白溶液作參比，於分光光度計波長660nm處測量其吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝(或鐵坩堝)內，加3～4gNa₂O₂，拌勻，再覆蓋一薄層。在700℃熔融5～10min，冷卻，放入預先盛80mL(5+95)三乙醇胺溶液的燒杯中，用水洗出坩堝(如氫氧化物沉澱太少，加入約含10mgMg的MgCl₂溶液作載體)，加熱煮沸10min以逐去過氧化氫。用水稀釋至120mL，攪勻。冷後用中速定性濾紙過濾，用10g/LNaOH溶液洗滌燒杯及沉澱6～8次。以數毫升熱的(1+1)HCl溶解沉澱，用50mL容量瓶承接，用水洗滌並稀釋至刻度，混勻。

分取10.0mL試液，置於分液漏斗中，以下按校準曲線進行測定。

按下式計算稀土氧化物總量的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w［RE₂O(T)］為稀土氧化物總量的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得分取試樣溶液中稀土氧化物的質量，μg;m₀為從校準曲線上查得分取試樣空白溶液中稀土氧化物的質量，μg;V₁為分取試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)稀土元素在礦物中一般以鈰、鑭、釔為主，在不同的礦物中，相互間的比例也各不相同。由於釔的相對原子質量最小，故其摩爾吸光系數最大。因此，配製混合稀土標准溶液時，必須與被測試液中稀土元素的組分，特別是鈰和釔的比例大致相似。目前，稀土氧化物標准大多是選擇所分析的礦區中具有代表性的礦石，從中提取純稀土氧化物而配製。

2)PMBP-苯萃取稀土適宜的酸度為pH5.5。稀土元素由於「鑭系收縮」，離子半徑從鑭到鑥逐漸變小，故鑭系元素的鹼性由鑭到鑥逐漸減弱。當pH<5，鈰組稀土萃取不完全，而釔組稀土可完全萃取;如pH>5，鈰組能萃取完全，而釔組有所偏低。增加PMBP濃度有利於提高稀土元素的萃取率。濃度太大，反萃取時大量PMBP被帶下來，給以後操作增加困難。

3)稀土氧化物能吸收空氣中的二氧化碳和水分，氧化釹和氧化鑭吸收作用最強。鈰及釔組氧化物吸收作用最弱，氧化釔能吸收氨，故必須於850℃灼燒1h逐去上述雜質，並在乾燥器中冷卻後稱取。

4)硫化礦需預先在高溫爐中灼燒將硫除去。如試樣中含鐵量不高，又能用酸分解時可用王水或高氯酸分解，含硅高的可滴加少量氫氟酸。

5)磷酸根的存在能抑制稀土-PMBP配合物的形成，使萃取不完全，0.5～1mg五氧化二磷即有干擾，可在萃取前用強鹼性陰離子樹脂將磷靜態吸附除去，處理後60mg以下磷酸根不幹擾(將稀土沉澱為草酸鹽或氟化物也可使磷酸根分離)。除磷酸根操作:於原燒杯中加入一小片剛果紅試紙，用(1+1)NH₄OH調節至剛變為紅紫色，加2mL冰乙酸、2～3g強鹼性陰離子樹脂。混勻後，加入15mL六次甲基四胺溶液，過濾入50mL容量瓶中，用水洗凈並稀釋至刻度，混勻。

6)鉛與偶氮胂Ⅲ生成有色配合物，少量存在便干擾稀土測定，使結果偏高。可在萃取前加入2mL20g/L銅試劑溶液使之與鉛配位，以消除鉛的影響。在反萃取稀土後的有機相中，再用(1+1)鹽酸將釷反萃取，利用此性質還可以連續測定釷。

61.3.1.3 陽離子交換樹脂分離-重量法

方法提要

在鹽酸溶液中稀土元素在陽離子交換樹脂上的分配系數與鋯、鉿和鈧相近，小於釷，稍大於鋇，比其他元素均大很多，可以用不同濃度的HCl洗提分離，在交換和淋洗液中加入少量酒石酸可有效的除去鋯、鉿、鈮和鉭等。在2mol/LHCl中加入乙醇能有效地淋洗鐵、鋁、鈦、鈾及大部分鈣等，並可防止重稀土的損失。用3mol/LHCl-(1+4)乙醇洗提稀土元素，並用氫氧化銨沉澱稀土元素而與殘留的鈣和鋇分離，最後灼燒為氧化物稱量。

試劑

碳酸鈉。

過氧化鈉。

酒石酸。

氫氧化鈉。

鹽酸。

酒石酸溶液

鹽酸-酒石酸淋洗液(0.2mol/LHCl-20g/L酒石酸)稱取20g酒石酸溶於水中，加入16.7mLHCl，用水稀釋至1000mL。

鹽酸-酒石酸洗滌液［(5+95)HCl-20g/L酒石酸］。

鹽酸-乙醇淋洗液A［2mol/LHCl-(1+4)乙醇］取300mLHCl，加360mL無水乙醇，用水稀釋至1800mL(用時配製)。

鹽酸-乙醇淋洗液B［3mol/LHCl-(1+4)乙醇］取500mLHCl，加400mL無水乙醇，用水稀釋至2000mL(用時配製)。

離子交換色譜柱20cm×1.13cm，樹脂Zerolit225H型，60～100目。

樹脂的處理:先用水浸透，再用6mol/LHCl浸泡過夜，水洗至中性，裝入交換柱中。先用200mL鹽酸-乙醇淋洗液B淋洗，繼用2.3mol/LH₂SO₄淋洗，最後用150～200mL水分兩次淋洗至中性備用。

分析步驟

稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝中，加入1～2gNa₂CO₃和2～3gNa₂O₂，置於高溫爐中於650～700℃熔融5～10min。冷卻後，置於250mL燒杯中，用熱水提取。洗出坩堝，用水稀釋至約100mL，加熱煮沸數分鍾，冷卻。用緻密濾紙過濾，以20g/LNaOH溶液洗滌沉澱5～6次，用熱的(1+1)HCl溶解沉澱於原燒杯中，用熱水洗至無氯離子，在電熱板上蒸干除硅。然後加3mLHCl潤濕殘渣，加入2g酒石酸、30mL水，加熱溶解鹽類。用緻密濾紙過濾於150mL燒杯中，以熱的(5+95)HCl洗滌燒杯及濾紙至70mL體積，再用熱水洗至l00mL，混勻。將溶液全部移入離子交換柱的儲液瓶中，用30mLHCl-酒石酸洗滌液洗滌燒杯，以0.5～0.8mL/min的速度進行交換。待溶液流完後繼續用300mL鹽酸-酒石酸淋洗液以同樣流速淋洗磷酸根、鋯、鈮和鉭。溶液流完後用100mL水淋洗，再用鹽酸-乙醇淋洗液A淋洗鐵、鋁、鈦、錳、鈾、鈣和鎂等，用450mL鹽酸-乙醇淋洗液B淋洗稀土元素。將稀土元素洗出液加熱蒸發至約15mL，用水稀釋至100mL，煮沸。加濃氫氧化銨至出現稀土沉澱，再過量溶液體積的10%，冷卻。用中速濾紙過濾，以(5+95)NH₄OH洗滌燒杯和沉澱6～7次。將沉澱連同濾紙一起移入已恆量的瓷坩堝中，低溫灰化，在高溫爐中850℃灼燒至恆量，即得稀土氧化物總量。

稀土氧化物總量含量的計算參見式(61.1)。

注意事項

1)如試樣中含有鍶、鋇較高，將用鹽酸溶解沉澱的溶液中，加氫氧化銨沉澱稀土元素，並過量10%氫氧化銨，以分離鍶、鋇。氫氧化物沉澱再用熱(1+1)HCl溶解，然後蒸干除硅。

2)若要測定釷，可在淋洗稀土後用2.8mol/LH₂SO₄溶液淋洗釷。

61.3.1.4 陽離子交換樹脂分離-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

在1～2mol/LHCl中稀土元素在強酸性陽離子交換樹脂上的分配系數很大，但隨稀土元素的原子序數增加而減小，鈰組稀土元素的分配系數大於釔組稀土元素。在0.5～1.0mol/LHCl中稀土元素、鋯和釷被陽離子交換樹脂強烈吸附，鈦、U⁶⁺、Fe²⁺、錳、鎂、Fe³⁺、鈣及鋁等也部分或全部被吸附，可用1.25mol/LHCl將上述元素淋洗下來，而稀土元素、鋯和釷仍留在柱上。

在H₂SO₄溶液中，鋯的分配系數變得很小，而稀土元素的分配系數反而增大。因此試樣中含微量鋯時，可在(1+99)H₂SO₄或(2+98)H₂SO₄中進行交換，以除去鋯，而釷仍留在柱上。或在1.25mol/LHCl淋洗後，繼續用0.36mol/LH₂SO₄溶液洗除鋯，最後用3mol/LHCl淋洗稀土元素，用偶氮胂Ⅲ光度法進行測定。

儀器

分光光度計。

試劑

過氧化鈉。

鹽酸。

硫酸。

抗壞血酸溶液(10g/L)。

氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)。

氯化鈉溶液(20g/L)。

苯二甲酸氫鉀溶液(0.2mol/L)。

偶氮胂III溶液(1g/L)。

酚酞指示劑(10g/L)。

陽離子樹脂交換色譜柱Zerolit225樹脂，H⁺型，50～100目;柱1.5cm×10cm;流速為1～1.5mL/min。樹脂再生:用50mL水洗去柱中殘留鹽酸，用50mL200g/LNH₄Cl溶液使樹脂轉變為銨型，50mL水洗去殘留的NH₄Cl，再以240mL40g/L草酸溶液淋洗釷，50mL水洗去殘留在柱中的草酸銨溶液，以100mL4mo1/LHCl使之變為氫型，最後加入50mL(1+99)H₂SO₄流過交換柱，作下次使用。

稀土氧化物標准溶液ρ［RE₂O₃(T)］=10.0μg/mL配製方法參見61.3.1.2PMBP-苯萃取分離-偶氮胂Ⅲ光度法。

校準曲線

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL稀土氧化物標准溶液，分別置於一組25mL容量瓶中，加水至10mL左右，加入0.5mL新配製的抗壞血酸溶液及1滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至紅色出現，再用0.1mol/LHCl溶液中和至紅色褪去。加入2.8mL0.2mol/LHCl溶液及3.0mL0.2mol/L苯二甲酸氫鉀溶液，混勻，加入1mL1g/L偶氮胂III溶液，以水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上660nm波長處，用1cm比色皿，以水作參比測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝中，加入4～6gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層，置於已升溫至650～700℃的高溫爐中，保持此溫度至剛全熔。取出冷卻，放入已盛有60mL水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，待劇烈作用停止後，用水洗出坩堝。置於電爐上加熱煮沸15～20min，使溶液體積濃縮至40mL以下。取下，加水稀釋至200mL左右，放置澄清後，用中速定性濾紙過濾，以20g/LNaCl溶液洗滌燒杯及濾紙共8～10次，濾液棄去。用50mL熱的(8+92)H₂SO₄溶液將沉澱溶解於原燒杯中，用水洗滌濾紙6～8次。將燒杯置於電熱板上加熱，並蒸發至冒三氧化硫白煙片刻。取下冷卻，加水至100mL(若含有鋯則加入1gNa₂HPO₄)，加熱煮沸。取下冷卻後，用慢速定性濾紙過濾(除去二氧化硅及鋯)，以(1+99)H₂SO₄溶液洗滌燒杯及濾紙共8～10次，濾液及洗液用400mL燒杯收集，並用水稀釋至250～300mL。將上述溶液傾入已再生好的陽離子交換色譜柱中，以1～1.5mL/min的速度流過，依次用150mL(1+99)H₂SO₄、500mL1.25mol/LHCl洗提除去鐵、鎂、錳、鈾、鐵、鋁等元素，流出液均棄去。然後用300mL3mol/LHCl淋洗稀土元素，以400mL燒杯承接，置於電熱板上加熱濃縮至約5mL，用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。

分取部分試液(約含40μg的稀土元素)於25mL容量瓶中，以下按校準曲線進行測定。

稀土氧化物總量含量的計算參見式(61.2)。

❿ 二甲基碸

你好

二甲基碸是高新技術、高附加值的精細化工產品，是葯物合成，染料中間體和食品添加劑的高溫溶劑和高純試劑，色譜固定液和分析試劑。二甲基碸作為一種有機硫化物，是人體膠原蛋白質合成的必須物質，作為保健品被應用，是維護人體生物硫元素平衡的主要葯物。能調節胃腸功能，促進營養吸收，治療關節炎，皮膚病，胃腸疾病，護膚養顏及保健功能，引起國外重視，作為保健葯品大量應用，近兩年來需求量迅速增加。
專利權人田軍已向國家知識產權局專利局申請注冊了名稱為「一種生產二甲基碸的方法」的發明專利，其申請號為：CN01144216.6，並獲得國家知識產權局頒發的發明專利證書。
本發明涉及一種生產二甲基碸的方法，屬於製取化學物質的工藝技術領域。該生產方法是以純度≥99.8％，凝固點為17.8℃的二甲基亞碸與相當於其重量1.566－1.567倍、濃度為27.5％、酸度≤0.01％的雙氧水，在相當於二甲基亞碸投料量1.266—1.267倍的中性水為反應介質，於22±2℃溫度經60分鍾氧化反應，以及生成物之二甲基碸結晶混合液再通過甩干、精製、乾燥和篩分等物理處理工藝步驟，最後生產出總收率達85％，純度≥99.9％的高品質二甲基碸白色結晶。
產品純度高，收率高，無三廢污染。二甲基碸在國外已有應用，我國對其應用研究尚未開展，因此產品全部出口。二甲基碸作為一種高新技術高附加值的精細化工產品，產品新、市場潛力大，效益突出，又能出口創匯，具有廣闊的生產和開發應用前景。

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