硼酸離子交換

Ⅰ 水泥SO3的測定(離子交換法)

定義與原理 1．水泥的比表面積，以1克水泥所含顆拉的表面積表示，其單位為厘專米[2]／克。 2．水泥的比屬表面積，主要是根據通過一定空隙率的水泥層的空氣流速來測定。因為對一定空隙率的水泥層，其中空隙的數量和大小是水泥顆粒，比表面積的函數，也決定了空氣流過水泥層的速度，因此根據空氣流速即可計算比表面積。二、儀器 3．試驗儀器採用透氣儀，儀

Ⅱ 四水八硼酸鈉溶劑

四水八硼酸鈉溶劑
溶於水，加鹽酸試試，應該能得到水合八硼酸沉澱
或者通過離子交換柱試試

Ⅲ 硼酸水溶液蒸發會析出什麼物質

必修1全冊基本內容梳理
一、化學實驗安全
1、（1）做有毒氣體的實驗時，應在通風廚中進行，並注意對尾氣進行適當處理（吸收或點燃等）。進行易燃易爆氣體的實驗時應注意驗純，尾氣應燃燒掉或作適當處理。
（2）燙傷宜找醫生處理。
（3）濃酸撒在實驗台上，先用Na2CO3 （或NaHCO3）中和，後用水沖擦乾凈。濃酸沾在皮膚上，宜先用干抹布拭去，再用水沖凈。濃酸濺在眼中應先用稀NaHCO3溶液淋洗，然後請醫生處理。
（4）濃鹼撒在實驗台上，先用稀醋酸中和，然後用水沖擦乾凈。濃鹼沾在皮膚上，宜先用大量水沖洗，再塗上硼酸溶液。濃鹼濺在眼中，用水洗凈後再用硼酸溶液淋洗。
（5）鈉、磷等失火宜用沙土撲蓋。
（6）酒精及其他易燃有機物小面積失火，應迅速用濕抹布撲蓋。
二．混合物的分離和提純
分離和提純的方法 分離的物質 應注意的事項 應用舉例
過濾 用於固液混合的分離 一貼、二低、三靠 如粗鹽的提純
蒸餾 提純或分離沸點不同的液體混合物 防止液體暴沸，溫度計水銀球的位置，如石油的蒸餾中冷凝管中水的流向 如石油的蒸餾
萃取 利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法 選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質的溶解度要遠大於原溶劑 用四氯化碳萃取溴水裡的溴、碘
分液 分離互不相溶的液體 打開上端活塞或使活塞上的凹槽與漏鬥上的水孔，使漏斗內外空氣相通。打開活塞，使下層液體慢慢流出，及時關閉活塞，上層液體由上端倒出 如用四氯化碳萃取溴水裡的溴、碘後再分液
蒸發和結晶 用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物 加熱蒸發皿使溶液蒸發時，要用玻璃棒不斷攪動溶液；當蒸發皿中出現較多的固體時，即停止加熱 分離NaCl和KNO3混合物
三、離子檢驗
離子 所加試劑 現象 離子方程式
Cl－ AgNO3、稀HNO3 產生白色沉澱 Cl－＋Ag＋＝AgCl↓
SO42- 稀HCl、BaCl2 白色沉澱 SO42-+Ba2＋=BaSO4↓
四.除雜
注意事項：為了使雜質除盡，加入的試劑不能是「適量」，而應是「過量」；但過量的試劑必須在後續操作中便於除去。
五、物質的量的單位――摩爾
1.物質的量（n）是表示含有一定數目粒子的集體的物理量。
2.摩爾（mol）: 把含有6.02 ×1023個粒子的任何粒子集體計量為1摩爾。
3.阿伏加德羅常數：把6.02 X1023mol-1叫作阿伏加德羅常數。
4.物質的量 ＝ 物質所含微粒數目/阿伏加德羅常數 n =N/NA
5.摩爾質量（M）(1) 定義：單位物質的量的物質所具有的質量叫摩爾質量.（2）單位：g/mol 或 g..mol-1(3) 數值：等於該粒子的相對原子質量或相對分子質量.
6.物質的量=物質的質量/摩爾質量 ( n = m/M )
六、氣體摩爾體積
1.氣體摩爾體積（Vm）（1）定義：單位物質的量的氣體所佔的體積叫做氣體摩爾體積.（2）單位：L/mol
2.物質的量=氣體的體積/氣體摩爾體積n=V/Vm
3.標准狀況下, Vm = 22.4 L/mol
物質的量在化學實驗中的應用

七1.物質的量濃度.
（1）定義：以單位體積溶液里所含溶質B的物質的量來表示溶液組成的物理量，叫做溶質B的物質的濃度。（2）單位：mol/L（3）物質的量濃度 ＝ 溶質的物質的量/溶液的體積 CB = nB/V
2.一定物質的量濃度的配製
（1）基本原理:根據欲配製溶液的體積和溶質的物質的量濃度，用有關物質的量濃度計算的方法，求出所需溶質的質量或體積，在容器內將溶質用溶劑稀釋為規定的體積,就得欲配製得溶液.
（2）主要操作
a.檢驗是否漏水.b.配製溶液 1計算.2稱量.3溶解.4轉移.5洗滌.6定容.7搖勻8貯存溶液.
注意事項：A 選用與欲配製溶液體積相同的容量瓶. B 使用前必須檢查是否漏水. C 不能在容量瓶內直接溶解. D 溶解完的溶液等冷卻至室溫時再轉移. E 定容時，當液面離刻度線1―2cm時改用滴管，以平視法觀察加水至液面最低處與刻度相切為止.
3.溶液稀釋：C(濃溶液)?V(濃溶液) =C(稀溶液)?V(稀溶液)
八。常見物質的分離、提純和鑒別
i、蒸發和結晶 蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由於局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發皿中出現較多的固體時，即停止加熱，例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。
ii、蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離，叫分餾。
操作時要注意：
①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位於同一水平線上。
③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於l/3。
④冷凝管中冷卻水從下口進，從上口出。
⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點，例如用分餾的方法進行石油的分餾。
iii、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質的溶解度要遠大於原溶劑，並且溶劑易揮發。
在萃取過程中要注意：
①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進行振盪。
②振盪時右手捏住漏鬥上口的頸部，並用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏鬥倒轉過來用力振盪。
③然後將分液漏斗靜置，待液體分層後進行分液，分液時下層液體從漏鬥口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水裡的溴。
iv、升華 升華是指固態物質吸熱後不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。
2、化學方法分離和提純物質
對物質的分離可一般先用化學方法對物質進行處理，然後再根據混合物的特點用恰當的分離方法（見化學基本操作）進行分離。
用化學方法分離和提純物質時要注意：
①最好不引入新的雜質；
②不能損耗或減少被提純物質的質量
③實驗操作要簡便，不能繁雜。用化學方法除去溶液中的雜質時，要使被分離的物質或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，後加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。
對於無機物溶液常用下列方法進行分離和提純：
（1）生成沉澱法 （2）生成氣體法 （3）氧化還原法 （4）正鹽和與酸式鹽相互轉化法 （5）利用物質的兩性除去雜質 （6）離子交換法
常見物質除雜方法

Ⅳ 測定土壤陽離子交換量的方法有哪些

土壤陽離子交換量的測定受多種因素的影響，如交換劑的性質、鹽溶液濃度和pH、淋洗方法等，必須嚴格掌握操作技術才能獲得可靠的結果。聯合國糧農組織規定用於土壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法。

新方法是將土壤用BaCl2 飽和，然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤，繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。

蒸餾法測定銨離子的量並換算為土壤陽離子交換量。此法的優點是交換液中可同時測定各種交換性鹽基離子。石灰性土壤用氯化銨-乙酸銨作交換劑，鹽鹼土用乙酸鈉作交換劑進行測定。不同的交換劑與測定操作對實驗結果影響較大，報告實驗結果時應標出。

(4)硼酸離子交換擴展閱讀：

石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

土壤陽離子交換量測定：土壤陽離子交換量（CEc是指土壤膠體所能吸附的各種陽離子）的總量。酸性、中性土壤多用傳統的乙酸銨交換法測定，使用乙酸銨溶液反復處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土；用乙醇洗去多餘的乙酸銨後。

Ⅳ tris可用作陽離子交換buffer嗎

Tris-HCl緩沖液的配製方法：

Tris：三羥甲基氨基甲烷

三羥甲基氨基甲烷（Tris(hydroxymethyl)aminomethane，一般簡稱為Tris）是一種有機化合物，其分子式為(HOCH2)3CNH2。Tris被廣泛應用於生物化學和分子生物學實驗中的緩沖液的制備。例如，在生物化學實驗中常用的TAE和TBE緩沖液（用於核酸的溶解）都需要用到Tris。由於它含有氨基因此可以與醛發生縮合反應
Tris為弱鹼，在室溫（25℃下，它的pKa為8.1；根據緩沖理論，Tris緩沖液的有效緩沖范圍在pH7.0到9.2之間。
Tris鹼的水溶液pH在10.5左右，一般加入鹽酸以調節pH值至所需值，即可獲得該pH值的緩沖液。但同時應注意溫度對於Tris的pKa的影響。
由於Tris緩沖液為弱鹼性溶液，DNA在這樣的溶液中會被去質子化，從而提高其溶解性。人們常常在Tris鹽酸緩沖液中加入EDTA製成「TE緩沖液」，TE緩沖液被用於DNA的穩定和儲存。如果將調節pH值的酸溶液換成乙酸，則獲得「TAE緩沖液」（Tris/Acetate/EDTA），而換成硼酸則獲得「TBE緩沖液」（Tris/Borate/EDTA）。這兩種緩沖液通常用於核酸電泳實驗中。 用途：有機合成中間體。在電泳緩沖液中同甘氨酸構成緩沖體系，穩定電泳過程中的PH值。在凝膠中也起到穩定PH的作用，只不過是Tris-HCl緩沖體系。
Tris緩沖液不僅被廣泛用作核酸和蛋白質的溶劑，還有許多重要用途。Tris被用於不同pH條件下的蛋白質晶體生長。Tris緩沖液的低離子強度特點可用於線蟲（C. elegans核纖層蛋白lamin）的中間纖維的形成。Tris也是蛋白質電泳緩沖液的主要成分之一。此外，Tris還是制備表面活性劑、硫化促進劑和一些葯物的中間物。Tris也被用作滴定標准物。

1 M Tris-HCl (pH7.4，7.6，8.0)
組份濃度 1 M Tris-HCl 配製量 1L 配製方法：
1.稱量121.1 g Tris置於l L燒杯中。
2.加入約800 ml的去離子水，充分攪拌溶解。 3.按下表加入濃HCl量調節所需要的pH值。
pH值 濃HCl 7.4 約70 ml 7.6 約60 ml 8.0 約42ml
4.將溶液定容至1 L。
5.高溫高壓滅菌後，室溫保存。 注意：應使溶液冷卻至室溫後再調定pH值，因為Tris溶液的pH值隨溫度的變化差異很大，溫度每升高1℃，溶液的pH值大約降低0.03個單位。

1.5 M Tris-HCl (pH8.8)
組份濃度 1.5 MTris-HCl 配製量 1 L 配製方法
1.稱量181.7 g Tris置於1 L燒杯中。
2.加入約800 ml的去離子水，充分攪拌溶解。 3.用濃HCl調節pH值至8.8。 4.將溶液定容至1 L。
5.高溫高壓滅菌後，室溫保存。 注意：應使溶液冷卻至室溫後再調定pH值，因為Tris溶液的pH值隨溫度的變化差異很大，溫度每升高1℃，溶液的pH值大約降低0.03個單位。
TE即Tris-EDTA buffer（10mM Tris，1mM EDTA，pH7.4 pH7.6 pH8.0）。
常用分子生物學試劑，用於DNA的溶解等。 配製1 0×TE Buffer (pH7.4, 7.6，8.0)
組份濃度： 100 mM Tris-HCl，10 mM EDTA 配製量： 1 L 配製方法：
1. 量取下列溶液，置於l L燒杯中。
1 M Tris-HCl Buffer(pH7.4，7.6，8.0) 100 ml 500 mM EDTA(pH8.0) 20 ml
2.向燒杯中加入約800 ml的去離子水，均勻混合。 3.將溶液定容至1 L後，高溫高壓滅菌。 4.室溫保存。

Ⅵ 硼同位素測量

硼同位素正熱電離(Cs₂BO₂⁺)質譜法測量

自然界硼有兩種穩定同位素，即¹¹B和¹⁰B，它們的相對豐度分別為80.173(13)%和19.827(13)%(Coplen，etal.，2002)。近十幾年來，自然環境樣品中硼同位素比值的測定引起了人們極大的興趣，因為它能給出有關地質和環境過程的非常有價值的信息。所研究的樣品有鋁硅酸鹽岩石和沉積物、硼酸鹽礦物、碳酸鹽、珊瑚、海水、鹹水、鹽湖鹵水、地下水、熱液礦床水等，其δ¹¹B值的變化范圍為-34.2‰～59.2‰(Coplen，etal.，2002)。隨著硼同位素化學及地球化學研究的更深層次的發展，對硼同位素測定的精度提出了更高的要求。

熱電離質譜是硼同位素測定的主要方法，它的測定精度高，所用試樣量少，試樣的制備過程比較簡單。熱電離質譜法測定硼同位素有負熱電離質譜法(NTIMS)和正熱電離質譜法(PTIMS)兩種。Palmer(1958)利用硼砂塗樣，首次從Na₂B₄O₇獲得了質量數為88和89的Na₂¹⁰BO₂⁺和Na₂¹¹BO₂⁺離子峰，建立了正熱電離質譜測定硼同位素的方法，但是這種方法受到很多因素的影響，限制了測定精度的提高，測定精度為0.2%～0.3%。Spivack(1986)和Ramakumar(1985)首先實現了採用Cs₂BO₂⁺對硼同位素組成的高精度測定。由於Cs₂BO₂⁺比Na₂BO₂⁺具有高得多的質量數，因此在測定過程中的硼同位素分餾大為減小，硼同位素測定精度得到一定的提高。但是，它仍受到與採用Na₂BO₂⁺離子時相同影響因素的限制，特別對地質試樣的測定精度難以保證。

肖應凱(XiaoYK，etal.，1988)發現電離帶上石墨的存在能極大地增強Cs₂BO₂+離子的熱發射，建立了高精度硼同位素的質譜測定新方法，在硼同位素測定上取得了重要突破，成為硼同位素測定最精密的方法，在世界上獲得廣泛應用。

方法提要

採用酸溶或鹼熔的方法將天然試樣中的B提取出來，制備成含硼溶液;或液態樣品採用AmberliteIRA743型B特效離子交換樹脂和由陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂組成的混合離子交換樹脂進行B的分離和純化，製成含H₃BO₃的溶液，加入適當量的Cs₂CO₃(或CsOH)和甘露醇，使B∶Cs∶甘露醇=1∶0.5∶1(摩爾比)。在石墨的存在下採用熱電離方式獲得Cs₂BO₂⁺離子進行硼同位素組成的測定(XiaoYK，etal.，1988)。

儀器和裝置

熱電離同位素質譜計(VG354，MAT262，IsoProbeT，FinniganTriton)。

真空燒帶裝置。

超凈化實驗室。

石英亞佛蒸餾器。

超凈化乾燥蒸發箱。

離心機。

鉑金坩堝。

高溫爐。

分光光度計。

試劑和材料

碳酸銫(Cs₂CO₃) 高純。

進口光譜純石墨。

氫氧化鈉 優級純。

Na₂CO₃優級純。

K₂CO₃優級純。

NaHCO₃分析純。

低B高純水 將18.2MΩ.cm^-1MilliQ純化水再經AmberliteIRA743硼特效樹脂交換柱純化，或採用石英亞佛蒸餾器進行二次重蒸餾，再經AmberliteIRA743硼特效樹脂交換柱純化。

鹽酸 優級純。

低B亞沸蒸餾鹽酸 將優級純HCl經石英亞佛蒸餾器蒸餾或採用在密封容器中平衡方法純化，9.0mol/L、2.0mol/L及0.1mol/L。

低B亞沸蒸餾無水乙醇。

(4+1)乙醇-石墨懸浮液 由低B亞沸蒸餾無水乙醇、低B亞沸蒸餾水和光譜純石墨配製。

甘露醇溶液 分析純，φ(甘露醇)=1.82%

AmberliteIRA743硼特效離子交換樹脂粒徑80目。

Dowex50W×8陽離子交換樹脂。

Ion-exchangeⅡ(德國產)弱鹼性陰離子交換樹脂。

離子交換柱制備:

AmberliteIRA743硼特效離子交換柱將約0.5mLAmberliteIRA743(80～100目)硼特效樹脂裝入Φ0.2cm聚乙烯管中，樹脂高度1.5cm.交換樹脂順序用5mL2mol/LHCl、5mL高純水、5mL2mol/LNH₄OH和10mL高純水再生。

混合離子交換柱將Dowex50W×8陽離子交換樹脂用2mol/LHCl再生，用低硼水洗至中性。IonexchangerII弱鹼性陰離子交換樹脂用飽和NaHCO₃溶液再生，用低硼水洗至中性。將以上2種再生好的離子交換樹脂等體積混合均勻，取1.0mL裝入Φ0.2cm聚乙烯管中。

甲亞胺-H酸0.45g甲亞胺-H酸和1g抗壞血酸，溶解在100mL亞沸蒸餾水中。

緩沖溶液251gNH₄AC、15gEDTA和125g冰醋酸，溶於400mL亞沸蒸餾水中。

各類四氟乙烯器皿燒杯、洗瓶等。

NBSSRM951H₃BO₃硼同位素標准物質。

NBSSRM952富¹⁰B稀釋劑。

Ta金屬箔(規格:長7.5mm，寬0.76mm，厚0.02mm)。

分析步驟

(1)試樣制備

a.岩石試樣分解。稱取約1.0g岩石試樣，在鉑金坩堝內與2.5gNa₂CO₃和2.5gK₂CO₃混合均勻，然後在高溫爐中於850℃熔融45min。冷卻後用0.6mol/LHCl浸取坩堝內熔融物，在石英離心管內進行離心，並用無硼水洗滌不熔物兩次，收集全部清液(含有試樣中全部硼)，此清液將進行下一步硼的純化(王剛等，2000)。

b.離子交換純化。試樣溶液(pH7～10)首先通過再生好的AmberliteIRA743樹脂柱，流速控制在0.5mL/min以內。然後用10～15mL低B水清洗柱子。柱子內吸附的硼用10mL75℃的0.1mol/mLHCl淋洗。淋洗液在超凈蒸發乾燥箱中於60℃蒸發至約0.1mL，冷卻至室溫後，將濃縮的淋洗溶液通過混合離子交換柱，流速控制在0.3mL/min以內，此時注意檢測流出液應呈中性，若呈酸性，表明混合樹脂量不夠，應添加混合樹脂，重新進行交換。最後用約10mL低B高純水清洗混合離子交換柱子。最終的淋洗液被收集在Teflon燒杯中，進行淋洗液中B含量的測定。溶液中硼濃度用甲亞胺-H光度法測定。取1mL試樣溶液、2mL甲亞胺-H酸溶液和2mL緩沖溶液，充分混合後靜置120min，在420nm處測定硼-甲亞胺-H配合物的吸光值，由校準曲線獲得B的含量。也可以採用SRM952作稀釋劑，並在帶上加入26μg恆定量銫用同位素稀釋法測定硼量。根據測定結果，加入適量Cs₂CO₃，使B/Cs摩爾比約為2∶1，並加入甘露醇溶液，使硼與甘露醇的摩爾比約為1∶1。淋洗液再次在超凈蒸發乾燥箱中於60℃蒸發至約0.2mL，轉移到聚乙烯離心管中繼續蒸發至硼的濃度～1mg/mL。將離心管內的試樣溶液密封保存，供質譜測定用(肖應凱等，1997;張崇耿等，2003;Wang，etal.，2002;Xiao，etal.，2003)。

(2)質譜測定

a.鉭帶的加熱去氣處理。為了降低Ta帶中的B及其他雜質的含量，Ta帶通常要進行加熱處理:將點焊在燈絲架上的Ta帶在專用的真空系統中進行電加熱處理，加熱電流為3.0A，加熱時間為1.0h，系統的真空度應優於1×10^-3Pa。

b.硼同位素測定。採用扁平並經去氣的鉭帶(7.5mm×0.76mm×0.025mm)，帶首先塗覆2.5μL(約含100μg石墨)的石墨-乙醇-水懸浮液，蒸至近干，再加入試樣溶液，石墨懸浮液和硼溶液布滿整個帶時能獲得最好結果，然後並通以1.2A電流下烘乾5min。

將塗好試樣的燈絲裝入質譜計離子源，對離子源抽真空達到3×10^-5Pa時，開始進行測量。將帶加熱電流快速升至0.5A，然後以0.05A/min速率增加電流，在Cs₂BO₂⁺測量前發射的¹³³Cs⁺離子可用作監控和對儀器聚焦。當¹³³Cs⁺離子流為2×10^-12A時，Cs₂BO₂⁺離子流信號一般為2×10^-14A，以同樣速度增加帶電流直到Cs₂BO₂⁺離子流為3～5×10^-12A，此時帶電流一般為1.40～1.60A，由此電流產生的帶溫度太低，不能用光學高溫計准確測量。

在308和309質量峰間採集數據，在306.5處測定基線零點，它在307～310質量范圍內確實沒有明顯變化。測定時採用單峰跳掃的方法分別測量質量數為309(¹³³Cs¹¹₂B¹⁶O⁺₂+¹³³Cs¹⁰₂B¹⁶O¹⁷O⁺)和308(¹³³Cs¹⁰₂B¹⁶O⁺₂)的離子流強度I₃₀₉和I₃₀₈，得到R_309/308=I₃₀₉/I₃₀₈。然後進行¹⁷O校正得到¹¹B和¹⁰B豐度比¹¹B/¹⁰B，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

試樣的硼同位素組成用相對於NISTSRM951硼酸標準的δ¹¹B表示:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:(¹¹B/¹⁰B)_SRM951為測定的NISTSRM951硼酸標準的¹¹B/¹⁰B比值。

圖87.20為典型的單次測定中Cs₂BO⁺₂信號強度和同位素比值隨時間的變化。

圖87.20 R_309/308比值和Cs₂BO₂⁺離子流強度隨時間的變化

按照以上方法對NISTSRM951硼酸標准進行重復塗樣測定，結果如表87.22所示，相對標准偏差為0.0034%(2σ)。

表87.22 方法的重現性(對NISTSRM951硼酸標准進行重復塗樣測定)

續表

c.同質異位數的干擾。採用Cs₂BO⁺₂離子進行硼同位素測定時可完全消除鍶的干擾，但有機質和NO^-₃卻是潛在的干擾因素(Xiao，Wang，1998;Weietal.，2004)。有機質或NO^-₃存在時，除在質量數312處可觀察到很強的離子峰外，還會誘發CNO^-的合成，從而導致Cs₂CNO⁺離子的產生，在質量數308(¹³³Cs₂¹²C¹⁴N¹⁶O)和309(¹³³Cs₂¹³C¹⁴N¹⁶O+¹³³Cs₂¹²C¹⁵N¹⁶O+¹³³Cs₂¹²C¹⁴N¹⁷O)處產生離子峰而嚴重干擾硼同位素的測定，由於¹⁴N豐度比¹⁵N豐度要高得多，因此會使¹¹B/¹⁰B測定比值偏低，甘露醇的存在能加劇這種干擾。

圖87.21是NO^-₃與含有Cs的NIST951硼溶液同時塗在事先塗有石墨的金屬帶上，在不同時間測定¹¹B/¹⁰B比值的變化。只有NO^-₃存在時，測定的¹¹B/¹⁰B比值在開始時明顯偏低，然後再上升到正常值，¹¹B/¹⁰B比值上升的速率隨HNO₃量的增加而降低;但一般在加熱1h後，NO^-₃的影響將消失。有甘露醇存在時，NO^-₃的影響將嚴重得多。當有0.5μgNO^-₃存在時，開始時測定的¹¹B/¹⁰B比值明顯偏低，加熱2h以後才上升到正常值;而當NO^-₃大於1.0μg時，加熱270min以後，測定的¹¹B/¹⁰B比值仍比正常值偏低(見圖87.22)。

圖87.21 只有NO^-₃存在時¹¹B/¹⁰B測定比值隨時間的變化

d.採用Cs₂B₄O₇方法測得的SRM951硼同位素標準的¹¹B/¹⁰B比值。目前世界上通用的硼同位素標准參考物質是NBSSRM951硼酸，絕對豐度值¹¹B/¹⁰B=4.04362±0.00137(Catanzaro，1970)。不同實驗室採用不同的測定方法的測定值卻有較大范圍的變化(3.987～4.05595)。

圖87.22 NO^-₃和甘露醇同時存在時¹¹B/¹⁰B測定比值隨時間的變化

Cs₂B₄O₇方法，特別是Cs₂B₄O₇-石墨方法現已成為硼同位素質譜法測定的主流，在同位素地球化學、環境等研究領域獲得廣泛應用。表87.23總結了世界各實驗室採用Cs₂B₄O₇方法測定的SRM951硼同位素標準的¹¹B/¹⁰B比值和測定精度。

表87.23 採用Cs₂B₄O₇方法測得SRM951硼同位素標準的¹¹B/¹⁰B比值

參考文獻

王剛，肖應凱，王蘊慧，等 .2000.岩石中硼的提取分離及同位素組成的測定 .岩礦測試，19(3) : 169-172

張崇耿，肖應凱，魏海珍，等 .2003.珊瑚中硼的分離及其同位素組成的測定 .理化檢驗 (化學分冊) ，39 (11) : 652-654

肖應凱 .2003.石墨的熱離子發射特性及其應用 .北京: 科學出版社

肖應凱，劉衛國，肖雲，等 .1997.硼特效樹脂離子交換法分離硼的研究 .鹽湖研究，5 (2) : 1 -6

Aggarwal J K，Palmer M R.1995.Boron isotope analysis: a review.Analyst，120: 1301-1307

Catanzaro E J，Champion C E，Garner E L，et al.1970.Standard reference materials: boron acid; isotoic and assay standard reference materials.natl.Bur.Stand.(U S) Spec.Publ.，260-17

Coplen T B，Blke J K，Bièvre P De，et al.2002.Isotope-aboundance variations of selected elements.Pure Appl.Chem.，74 (10) : 1987-2017

Deyhle A.2001.Improvements of boron isotope analysis by positive thermal ionization mass spectrometry using static multicollection of Cs2BO+2ions.Int.J.Mass Spectrom，206: 79-89

Gaillardet J， Allègre C J.1995.Boron isotopic compositions of coral: seawater or diagenesis record? Earth Plan.Sci.Lett.，136: 665-676

Ishikawa T，Nakamura E.1990.Suppression of boron volatilization from a hydrofluoric acid solution using a boron- mannitol complex.Anal.Chem.，62: 2612-2616

Ishikawa T，Nakamura E.1993.Boron isotope systematics of marine sediments.Earth and Planet Sci.Lett.，117:567-580

Jiang S Y.2001.Boron isotope geochemistry of hydrothermal ore deposits in China: A preliminary study.Phys Chem.Earth (A) ，26 (9-10) : 851-858

Leeman W P，Vocke B D，Beary E S，et al.1991.Precise boron isotopic analysis of aqueous samples: ion exchange extraction and mass spectrometry.Geochim Cosmochim Acta，35: 3901-3907

Nakamura E，Ishikawa T，Brick J L，et al.1994.Precise boron isotopic analysis of natural rock samples using a boron-mannitol complex.Chem Geol，94: 193-204

Nakano T，Nakamura E.1998.Sataic multicollection of Cs2BO+2ions for precise boron isotope analysis with positive thermal ionization mass spectrometry.Int.J.Mass Spectrom，176: 13-21

Palmer G.H.1958.Thermal emission ion source in solid-source mass spectrometry.J.Nucl.Energy，7: 1-12

Ramakumar K L， Parab A R， Khodade P S， et al.1985.Determination of isotopic composition of boron.J.Radioanal Nucl.Chem.Lett.，94: 53-62

Spivack A J，Edmond J M.1986.Determination of boron isotope ratios by thermal ionization mass spectrometry of the dicesium metaborate cation.Anal Chem，58: 31-35

Swihart G H，McBay E H，Smith D H，et al.1996.A boron isotopic study of a mineralogically zoned lacustrine borate deposit: the Kramer deposit，California，USA.Chem Geol，127: 241-250

Tonarini S，Pennisi M，Leeman W P.1997.Precise boron isotopic analysis of complex silicate (rock) samplesusing alkali carbonate fusion and ion-exchange separation.Chem Geol，142: 129-137

Wang Q Z，Xiao Y K，Wang Y H，et al.2002.Boron separation by the two-step ion-exchange for the isotopic measurement of boron.Chin J.Chem，20: 45-50

Wei H Z，Xiao Y K，Sun A D，et al.2004.Effective elimination of isobaric ions interference and precise thermal ionization mass spectrometer analysis for boron isotope.Int.J.Mass Spectrom，235，187-195

Xiao Y K，Beary E S，Fassett J D.1988.An improved method for the high-precision measurement of boron by thermal ionization mass spectometry.Int.J.Mass Spectrom Ion Proc.，85: 203-213

Xiao Y K，Liao B Y，Liu W G，et al.2003.Ion exchange extraction of boron from aqueous fluids by Amberlite IRA 743 resin.Chin.J.of Chem，21: 1073-1079

Xiao Y K，Wang L.1998.Effect of NO-3on the isotopic measurement of boron.Int.J.Mass Spectrom Ion Proc.，178: 213-220

Zhai M Z，Nakamura E，Shaw D M，et al.1996.Boron isotope ratios in meteorites and lunar racks.Geochim et Cosmochim Acta，60: 4877-4881

本節編寫人: 肖應凱 (中國科學院青海鹽湖研究所) 。

Ⅶ 如何除去硼酸溶液中的氯離子

如果用離抄子交換樹脂 可以用凝襲膠型離子交換樹脂或陰離子交換膜（也會除去其它陰離子）

但是強酸性陰離子樹脂最好 可以吸附Cl- 不過會放出其它陰離子（如果用強鹼交換就沒關系）

總之難以兩全 （還不如加固態硝酸銀沉澱 再過濾 或是電解法）

Ⅷ 離子交換樹脂作為葯物載體應具備哪些優點

1、高效離子交換色譜 應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶脹易、受有機物污染。 硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH28范圍內使用。離子交換色譜是最常用的離子色譜。 2、離子排斥色譜 它主要根據Donnon膜排斥效應，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。3、離子對色譜 離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成，對離子是指其電荷與待測離子相反，並能與之生成疏水性離子，對化合物的表面活性劑離子，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強，在極性流動相中，往往加入一些有機溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離，至於其分離機理則有3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。 二、離子色譜系統IC系統的構成與HPLC相同，儀器由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理4個部分組成，在需要抑制背景電導的情況下通常還配有MSM或類似抑制器。其主要不同之處是IC的流動相要求耐酸鹼腐蝕以及在可與水互溶的有機溶劑（如乙腈、甲醇和丙酮等）中不溶脹的系統。因此，凡是流動相通過的管道、閥門、泵、柱子及接頭等均不宜用不銹鋼材料，而是用耐酸鹼腐蝕的PEEK材料的全塑IC系統。離子色譜的最重要的部件是分離柱。柱管材料應是惰性的，一般均在室溫下使用。高效柱和特殊性能分離柱的研製成功，是離子色譜迅速發展的關鍵。

Ⅸ 當用氟硼酸根液體離子交換薄膜電極測量10的負5次冪摩爾每升的氟硼酸根離子時,

問題說全有點吧，電化學感測器我可以給你答案

Ⅹ 離子交換層析和親和層析都可以用來分離所有的蛋白質嗎哪種的效果更好

這個你問的太籠統了，方法沒有最好的，只有最合適的

蛋白的分離純化無非是內利用目標蛋白和容別的蛋白不同進行分離，這包括分子量大小，電荷，極性等特性的不同，此外包括別的特性，特別是酶例如酶需要輔酶象蘋果酸 脫氫酶，或者底物，酶抑制劑，金屬離子等，那相對應的純化方法有凝膠過濾，離子交換，疏水層析，後面的可以分別把底物，酶抑制劑，金屬離子偶聯或鰲合到介質上做親和介質，而象果酸脫氫酶也可以用染料親和的辦法，因為染料的結構和NAD類似。糖蛋白可以用凝集素親和或者苯硼酸瓊脂糖親和分離等方法，總之要盡 量多知道目標蛋白的特性和了解各種分離的手段，就很容易找到最有效的分離純化的方法。