溶液干過濾
❶ 一般鉛礦石和化探試樣中鉛的物相分析
方法提要
本分析系統提供了一般鉛礦石中硫化物相（主要為方鉛礦）、氧化物相（主要為鉛礬和白鉛礦）、結合相（包括鉛鐵礬和硅酸鹽中類質同象鉛……）的測定方法。採用乙酸銨⁃乙酸⁃抗壞血酸溶液浸取氧化物相，過濾後的殘渣用乙酸銨⁃乙酸⁃H2O2溶液浸取，此為硫化物相，最後殘渣為結合相。分相後溶液可直接用FAAS法或極譜法測定。鉛含量低時，如化探樣品，則採用碘化物催化極譜法測定。方法適用於一般鉛礦石中鉛的物相分析（可用於計算鉛礦石的氧化率），測定時採用高靈敏度的方法，本法也可用於化探樣品中鉛的物相分析。分析流程見圖1.38。
圖1.38 鉛礦石中鉛的物相分析流程
試劑配製
浸取劑PbⅠ 150g/L 乙酸銨⁃乙酸（3+97）溶液。
浸取劑PbⅡ 150g/L 乙酸銨⁃乙酸（3+97）⁃H2O2（10+90）溶液。
其他試劑 在測定化探試樣中10-6級Pb量時，用優級純試劑。
分析步驟
（1）氧化物相鉛的測定。稱0.2～0.5g試樣於200mL錐形瓶中，加24mL（鉛礦石加49mL），浸取劑PbⅠ、0.5g抗壞血酸，加塞，室溫振盪45min，取下，加入1mL 10g/L動物膠溶液，搖勻後，干過濾，濾液用小燒杯承接，用FAAS法或示波極譜法測定Pb，此為氧化物相Pb。
（2）硫化物相鉛的測定。上述干過濾的殘渣用水洗2～4次，棄去濾液，殘渣轉入原錐形瓶中，加50mL浸取劑PbⅡ，加塞，室溫振盪60min，取下，過濾於250mL燒杯中，用水洗2～4次，殘渣留作下一相測定。濾液加熱至沸騰並出現大氣泡時，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，加2mL 10g/L動物膠溶液，少許抗壞血酸，以水定容。用極譜法測定Pb，此為硫化物相Pb。也可用FAAS法測定，這時不加動物膠。
（3）結合相中鉛的測定。將最後的殘渣灰化，灼燒後轉入塑料杯中，加15mL HCl，加熱溶解片刻，加5mL HNO3，繼續加熱，加3～5mL HF，繼續加熱蒸干，反復兩次，取下，加2mL HCl（1+1），用水洗杯壁，加熱溶解鹽類，加20mL 250g/L CaCl2溶液，加抗壞血酸還原Fe3+至Fe2+，加20mL 10g/L動物膠溶液，移入50mL容量瓶中，以水定容，在0.3～0.65V下測定Pb，此為結合相Pb。
注意事項
（1）鉛礦石氧化率的計算如下：（氧化物相+結合相）÷各相和。
（2）在化探樣品的物相分析中，氧化物相即次生礦物相，硫化物相即工業礦物相。
❷ 鋅的測量方法
鋅含量的測定方法一
本方法適用於測定轉窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。
試劑：硫代硫酸鈉10% 二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1 氨水1+1
緩沖液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。
稱取0.1—0.5g試樣於250ml燒杯中，用水潤濕，加10—15ml鹽酸加熱溶解完全，加3—5ml硝酸蒸發至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸發至冒硫酸濃白煙並近干，取下冷卻，加水沖洗杯壁至40ml左右(如鐵含量低應加補硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解，加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻，加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失，取下冷卻。
將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾於干燒杯中，取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處干氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)鹽酸調至黃色，再用(1+1)氨水調至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法二
本方法適用於測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠煙灰及錳含量高樣品等鋅的測定。
試劑： 硫酸1+1 硫酸鐵100g/L 過硫酸銨20% 緩沖液—同方法1
稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,於400ml燒杯中，加少量水潤濕，加入10ml—15ml鹽酸，加上表皿，低溫溶解驅趕硫化氫5～10min，加入5—8ml硝酸至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，繼續加熱至呈濕鹽狀(如試樣含碳較高，可在蒸至冒白煙時取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，繼續加熱至近干)，取下放冷，用水沖洗表皿及杯壁，稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類，(如溶液中含鐵較低，應當補加硫酸鐵溶液(100g/L)使溶液中含鐵在20～30mg)。
向試液中加3—5g氯化銨、10ml(200g/L)過硫酸銨溶液，加25ml氨水加熱微沸1～2min,取下冷卻，將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾於干燒杯中，取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。
取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)鹽酸調至黃色，再用(1+1)氨水調至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法三
本法適用於銅鉛鋅礦石中鋅的質量分數在1%以上時鋅的測定。 試劑配製
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5~6)：稱取200g結晶乙酸鈉，用水溶解後，加入10mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。用精密pH試紙檢驗。
分析步驟: 稱取0.2000~0.5000g試樣於300 mL燒杯中，加15~20 mL硝酸，低溫加熱5～6min，稍冷加1~2g氯酸鉀繼續加熱蒸發至溶液體積為5～6 mL，取下加水使溶液體積保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸銨溶液，加熱煮沸，用氨水中和並過量15 mL，加10mL200g/L氟化鉀溶液，加熱煮沸約1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷卻後移入250 mL容量瓶中，用水定容。干過濾，棄去最初流下的15~20 mL濾液，吸取100 mL或50 mL溶液於250 mL錐形瓶中(試樣中鋅的質量分數小於20%時吸取100 mL，大於20%時吸取50 mL)。
加熱煮沸以驅除大部分氨(但勿使氫氧化鋅白色沉澱析出)，冷卻，加1滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸(1+1)中和至甲基橙變紅色，然後加1滴氨水(1+1)，使其變黃，加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸鈉溶液，混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色，即為終點。
溶液消耗的EDTA標准溶液體積之差，mL。 m0——稱取試樣量，g。
注意事項:
(1)本法基於使鋅呈鋅氨絡離子狀態與干擾元素分離，如氨的 含量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡離子，會使結果偏低。
(2)當試樣中鉛的質量分數大於40%時，應在用氨水中和
大量酸後，加20 mL飽和碳酸銨，以下操作與分析步驟相同。
❸ 為什麼硫酸鈣飽和溶液要在干過濾以後才能用(用離子交換樹脂除去鈣離子之前)
因為半抄水以及無水硫酸鈣本身具有吸水性。
純水中加入過量的固體，經常攪拌，恆定在一定的溫度下足夠長時間，分別制備不同溫度下的飽和溶液。吸取一定體積的飽和溶液（經干過濾後的），加入到裝有陽離子交換樹脂的離子交換柱中。收集經充分交換和洗滌後的溶液，准確測定pH或H+離子的物質的量（可用滴定法），可進而計算硫酸鈣的溶解度。
鈣離子濃度測定，也可以採用其它測定方法。
至於對應的固體含幾個結晶水，你該明白做法。
至於不同水合物的溶解度，結合數據可進行理論推算。
❹ 配製鋅標准溶液時應注意哪些問題
硼酸鹽緩沖溶pH 8．8―9 取氫氧化鈉8．32g溶於水，加氯化鉀37．3g，硼酸31g，溶解後，用水稀至1000ml。
鋅標准溶液配製方法同極譜法，逐級稀釋配成1ml含10噸鋅的標准溶液。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產線中標准曲線的繪制:取含0、20、40、60．．．．．100ug鋅的標准搖臼夜，分另U置於50mi比色管中，加入0．25g硫酸銨，用水稀釋至20mi，搖動至硫酸銨溶解後，加入抗壞血酸鈉鹽溶液2mi，搖勻放置10分鍾，在分光光度計上，用lcm比色皿，於波長620nm處測量吸光度，並繪制標准曲線。
分析手續:稱取0．1000―0．5000g試樣，置於250mi燒杯中，加入氫氟酸4―5滴，硝酸10mi，氯酸鉀0．3加熱至試樣完全溶解，加入鹽酸1―2ml，繼續加熱蒸發至剩1―2ml。取下，加氯化銨2―3g，攪勻，加氨水20ml和水毫升(如有鎳存在，再加入1％丁二肟溶液2ml)，煮沸2分鍾。取下，冷至室溫，加入過氧化氫4滴，搖勻，放置3―5分鍾，加銅試劑5ml，搖勻。移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾。
吸取干過濾後的濾液5―10ml，置於1,00ml燒杯中，加熱至無氨味，取下稍冷。加硫酸2―3ml，加熱冒煙。取下，再加硫酸―硝酸(1：1)數滴，高氯酸1―2滴，加熱蒸發至近干。取下冷卻，加入5ml水，溫熱使鹽類溶解。加甲基橙指示劑1滴，用1mol／L氫氧化鈉溶液中和至剛呈現黃色。將溶液移入50ml比色管中，加抗壞血酸鈉鹽溶液2ml，以下按標准系列配製手續進行顯色和比色。
❺ 如何配製標准鋅試劑溶液
硼酸鹽緩沖溶pH 8．8―9 取氫氧化鈉8．32g溶於水，加氯化鉀37．3g，硼酸31g，溶解後，用水稀至1000ml。
鋅標准溶液配製方法同極譜法，逐級稀釋配成1ml含10噸鋅的標准溶液。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產線中標准曲線的繪制:取含0、20、40、60．．．．．100ug鋅的標准搖臼夜，分另U置於50mi比色管中，加入0．25g硫酸銨，用水稀釋至20mi，搖動至硫酸銨溶解後，加入抗壞血酸鈉鹽溶液2mi，搖勻放置10分鍾，在分光光度計上，用lcm比色皿，於波長620nm處測量吸光度，並繪制標准曲線。
分析手續:稱取0．1000―0．5000g試樣，置於250mi燒杯中，加入氫氟酸4―5滴，硝酸10mi，氯酸鉀0．3加熱至試樣完全溶解，加入鹽酸1―2ml，繼續加熱蒸發至剩1―2ml。取下，加氯化銨2―3g，攪勻，加氨水20ml和水毫升(如有鎳存在，再加入1％丁二肟溶液2ml)，煮沸2分鍾。取下，冷至室溫，加入過氧化氫4滴，搖勻，放置3―5分鍾，加銅試劑5ml，搖勻。移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾。
吸取干過濾後的濾液5―10ml，置於1,00ml燒杯中，加熱至無氨味，取下稍冷。加硫酸2―3ml，加熱冒煙。取下，再加硫酸―硝酸(1：1)數滴，高氯酸1―2滴，加熱蒸發至近干。取下冷卻，加入5ml水，溫熱使鹽類溶解。加甲基橙指示劑1滴，用1mol／L氫氧化鈉溶液中和至剛呈現黃色。將溶液移入50ml比色管中，加抗壞血酸鈉鹽溶液2ml，以下按標准系列配製手續進行顯色和比色.
❻ 用分析化學怎麼檢測鈣離子的含量
EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中鈣離子的測定。
原理
鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡合物，在PH＞12時，用EDTA標准溶液滴定鈣，當接近終點時，EDTA奪取與指示劑結合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點。
試劑
1+1鹽酸溶液，20%氫氧化鉀溶液，鈣黃綠素酚酞混合指示劑
稱取鈣黃綠素0.2g酚酞0.07g置於研缽中，再加入20g氯化鉀，研細混勻，貯於廣口瓶中。
0.01mol/LEDTA標准溶液
儀器
滴定管：25mL
移液管：5mL
分析步驟
吸取經中速濾紙干過濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鍾，冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/L
EDTA標准溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現紅色即為終點。
分析結果的計算
水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO3計），按下式計算：
X=
式中： V——滴定時EDTA標准溶液消耗體積，毫升；
M——EDTA標准溶液濃度，摩爾/升；
Vw——水樣體積，毫升；
100.08——碳酸鈣摩爾質量，克/摩爾。
注釋
若測定時有輕度返色，可滴至不返色為止。
若返色嚴重可用慢速濾紙對水樣進行「干過濾」。
也可採用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。
❼ 如何用分光光度測定鎂離子的濃度
可以利用熒光顯來微數碼源成像系統測量熒光探針Fluo24熒光強度的改變,建立動態檢測細胞內鈣離子濃度的方法。用熒光探針Fluo24/AM標記細胞,以KCL刺激細胞去極化,並打開細胞膜上電壓依賴性鈣通道,細胞內熒光強度會發生改變，利用熒光顯微數碼成像系統動態監測Fluo24熒光強度的改變可分析計算鈣離子濃度。軟體是美國Meridran的系統
❽ 硫脲光度法
方法提要
試樣以硝酸-鹽酸分解，用硝酸趕盡鹽酸，在硝酸介質中，鉍(Ⅲ)與硫脲生成可溶性的黃色配合物，於波長436nm處，銻(Ⅲ)與硫脲生成可溶性的黃色配合物，其反應與鉍相似，可加入酒石酸消除銻的干擾，鐵的影響用硫酸肼還原消除，少量金、汞、鉛、銅、錫、鎘、鉈不影響測定。本法適用於鉍礦石0.01%～5.0%鉍的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
活性炭。
鹽酸。
硝酸。
飽和硫酸肼溶液。
酒石酸溶液(250g/L)。
硝酸銅溶液(40g/L)。
硫脲溶液(100g/L，過濾後備用)。
鉍標准儲備溶液ρ(Bi)=1.00mg/mL配製方法見本章46.3.1EDTA容量法。
鉍標准溶液ρ(Bi)=20.0μg/mL移取5.00mL鉍標准儲備溶液置於250mL容量瓶中，補加20mLHNO3，用水稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉍標准溶液，分別置於50mL容量瓶中(硝酸量不足者補至2.5mL)，加入2mL飽和硫酸肼溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10.0mL清液置於50mL容量瓶中，加入1mL酒石酸溶液和2滴硝酸銅溶液，搖勻。准確加入10.0mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。立即在分光光度計上，於波長436nm處，用1～5cm比色皿，以試劑空白溶液作參比，測量吸光度(1.5h內測量完畢)，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～1.0g(精確至0.0001g)試樣，置於125mL錐形燒杯中，用水潤濕，加入10mLHCl，蓋上表面皿，置於電熱板上加熱片刻，再加入10mLHNO3，繼續加熱至試樣分解完全。吹洗表面皿並除去，蒸發至近干，用少量水吹洗杯壁，再加入5mLHNO3，再蒸發至近干，重復一次，以趕盡鹽酸，取下冷卻。
准確加入12.5mLHNO3、10mL飽和硫酸肼溶液、10mL水及少許活性炭，蓋上表面皿，煮沸使可溶性鹽類溶解，冷卻後移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清或干過濾。
移取10.0mL清液置於50mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鉍量。
按下式計算鉍的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Bi)為鉍的質量分數，%;m1為從校準曲線上查得分取試樣溶液中鉍的質量，μg;m0為從校準曲線上查得試樣空白溶液中鉍的質量，μg;V1為分取試樣溶液的體積，mL;V為試樣溶液的總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
1)在100mL測定體積中，含銅量小於30mg時，不影響測定;大於30mg時，用氫氧化銨-碳酸銨分離;鉛含量超過20mg時可以在稀鹽酸溶液中過濾除去析出的氯化鉛。
2)顯色酸度允許在0.4～1.2mol/L范圍內，過小鉍會水解，過大顏色加深。硫脲濃度以2%左右為宜，用量影響顏色的深淺，需准確加入。配合物的穩定時間與溫度有關，最適宜的溫度為20～25℃，可穩定1.5h;室溫高時，在30min內測定完畢，並放入冷水浴中防止溶液渾濁。
❾ 半微量化學分析法
用60mg試樣，採用光度法、原子吸收光譜法和極譜法測定SiO2、Al2O3、TiO2、K2O、Na2O、TFe2O3、MnO、CaO、MgO、P2O5、V2O5、Cr2O3、CuO、CoO、NiO、Nb2O5和ZrO2共17個組分，其分析流程見圖67.1。FeO、H2O+、F、Mo和W另取樣測定。
圖67.1 硅酸鹽類礦物半微量分析流程
試劑
鐵試劑-乙酸鈉緩沖溶液2.4g鐵試劑加熱溶於500mL水中，另取62g無水乙酸鈉溶於400mL水中，再加入74mL乙酸，攪勻。混合上述兩種溶液，稀釋至1000mL。
CTMAB溶液(10g/L)1gCTMAB溶於100mL含75g/LKCl的熱溶液中。
測釩用混合掩蔽劑將30g檸檬酸三鈉，4.6gEDTA和25g焦磷酸鈉溶解於500mL熱水中(當Co、Cu大於100μg，TiO2大於400μg時使用)。
測亞鐵用混合試劑100mL(1+1)H2SO4中加入350mL飽和硼酸和50mLHF，加熱至沸，冷卻後使用。
分析步驟
(1)試液(A)的制備
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於銀坩堝中，滴入幾滴無水乙醇，烘乾後加入0.5gNaOH(必要時加0.1～0.2gNa2O2)。加蓋，置於升溫至700℃的高溫爐中保持20min，取出。冷卻後，加15～20mL沸水(如使用過氧化鈉熔樣，則加沸水後將坩堝加熱微沸幾分鍾，或加入幾滴0.2g/L鋨酸鈉溶液加熱除去過氧化氫)，待熔塊溶解後(用塑料棒攪拌)，迅速傾入盛有10mL(1+1)HCl和40mL水的燒杯中，用1mL(1+1)HCl和水洗凈坩堝，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試液(A)，供SiO2、Al2O3和TiO2測定用。
a.硅的測定。移取10.0mL試液(A)於100mL容量瓶中，加30mL水、10mL乙醇、5mL60g/L鉬酸銨溶液，搖勻。在室溫(20～30℃，20℃以下放入20～30℃水中)放置30min。加入20mL(1+1)HCl，搖勻;加入5mL5g/L抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。2h後在波長810nm處，根據不同SiO2含量，用1cm或0.5cm比色皿，分別用蒸餾水或標准SiO2顯色液為參比(或銠濾光片為參比)，進行差示光度法測量。
b.鋁的測定［w(Al2O3)>10%］。移取10.0mL試液(A)於50mL容量瓶中，加1～2滴1g/L對硝基酚指示劑，用100g/LNaOH溶液及(2+98)HCl調節至溶液黃色剛褪。加入10mL鐵試劑-緩沖混合液，20mLCTMAB溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。置沸水浴中加熱15min，冷至室溫後，以水為參比，用1cm比色皿，用385.4nm波長調零，於波長385.4nm及445.0nm雙波長處測量吸光度差。
校準曲線0～400μgAl2O3。
c.鋁的測定［w(Al2O3)<10%］。移取10.0mL試液(A)於50mL容量瓶中，加入4滴百里酚酞指示劑，用純化的氫氧化銨和(1+99)H2SO4調節溶液呈微紅色，再多加10滴(1+99)H2SO4。然後按序加入1mL10g/L抗壞血酸溶液，1.5mL10g/L1，10-鄰二氮菲溶液，2mL8g/LCPC溶液，2.5mL2g/LCAS溶液(每加入一種試劑均需搖勻)，再加5mL乙酸鈉緩沖溶液(pH=6.3)，立即用水稀釋至刻度，搖勻。放置1～2h，6h之內以水為參比，用1cm比色皿，於波長625nm處測量吸光度。
校準曲線0～50μgAl2O3。
d.鈦的測定。移取10.0mL試液(A)於25mL容量瓶中，加水至10mL，加1滴對硝基酚指示劑，以80g/LNaOH溶液中和至溶液呈黃色，立即用1mol/LH2SO4酸化至黃色褪去。隨即加入2.5mL1mol/LH2SO4，然後加入1mL50g/L抗壞血酸、2mL0.5g/LSAF溶液和5mL4g/LCPB溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，用2cm比色皿，於波長540nm處測量吸光度。
校準曲線0～5μgTiO2。
(2)試液(B)的制備
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣於鉑坩堝中，加入1g(1+10)碳酸鋰-硼酸混合熔劑，拌勻，再蓋上一層(約0.1g)。加蓋，置於1000℃高溫爐中熔融15～20min(因硼酸含結晶水，必須在950℃以上將坩堝放入，使硼酸同時脫水熔化，以免溢出)。取出坩堝冷卻後，加入10mLHF和1mLHClO4，加蓋，低溫保持20～25min，洗出坩堝蓋，繼續加熱至高氯酸冒煙。取下坩堝，冷卻後用少量去離子水沖洗坩堝壁，再加熱冒煙至近干(需測定Nb、Zr時，只能冒煙至濕鹽狀)。加2mL(1+1)HCl和少量水，溫熱溶解，傾入100mL容量瓶中，加入3mL20g/LLiCl溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試液(B)。
a.鉀和鈉的測定。取試液(B)用火焰光度法或原子吸收光譜法分別在波長589.0nm和766.5nm處測定鈉和鉀。
校準曲線0～4mgK2O、Na2O。
b.錳和鐵的測定。取試液(B)用原子吸收光譜法分別在波長371.9nm及248.3nm處測定全鐵和錳。
校準曲線0～250μgMnO，0～5mgFe2O3。
c.鈣和鎂的測定。移取5.0～10.0mL試液(B)於50mL容量瓶中，加1mL50g/L硝酸鑭溶液、1mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法分別在波長422.7nm和285.2nm處測定鈣和鎂。
校準曲線0～1.0mgCaO，0～500μgMgO。
d.磷的測定。移取10.0mL試液(B)於50mL容量瓶中，加5mL4.5mol/LH2SO4、5mL乙醇、1.5mL50g/L鉬酸銨溶液，搖勻。加入溫水(60～80℃)稀釋體積至46～48mL，再加2mL20g/L抗壞血酸溶液，搖勻。置沸水浴中5min後，在冷水槽中迅速冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻。以水為參比，用1cm或2cm比色皿，於波長810nm處測量吸光度。
校準曲線0～50μgP2O5。
e.釩的測定。移取10.0～20.0mL試液(B)於25mL容量瓶中，加1滴酚酞指示劑，用200g/LNaOH溶液和1.5mol/LH2SO4調至紅色恰褪，再准確加3mL(1+5)H2SO4。然後加2滴H2O2和2mL0.5g/L5-Br-PADAP溶液，搖勻。加5mL100g/LTritonX-100溶液及2mL測釩用的混合掩蔽劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置2h或於70℃熱水浴保溫20～30min後，以試劑空白為參比，用2cm比色皿，於波長590nm處測量吸光度。
校準曲線0～10μgV2O5。
f.鉻的測定。移取10.0～50.0μL試液(B)直接進樣於石墨管中，按表67.1條件及參數用石墨爐原子吸收光譜法測定。
校準曲線0～80ng/mLCr。
表67.1 石墨爐原子吸收光譜法測定鉻的儀器參數
g.銅的測定。移取10.0～50.0μL試液(B)注入石墨管中，按表67.2條件及參數進行原子吸收光譜法測定。
校準曲線0～100ng/mLCu。
表67.2 石墨爐原子吸收光譜法測定銅的儀器參數
h.鈷和鎳的測定。移取20.0mL試液(B)，置於100mL燒杯中，蒸干。加1mL(1+1)HCl，移入25mL容量瓶中，加2.5mL2mol/L磺基水楊酸溶液，搖勻。加3.3mL(1+1)氫氧化銨，搖勻。放置至室溫，加5mL5mol/LNH4Cl溶液和0.5mL100g/L丁二肟溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置半小時。於起始電位-0.8V，用導數示波極譜測定。
校準曲線0～6μgCo、Ni。
i.鈮的測定。移取10.0mL試液(B)於25mL比色管中，加入1.5mL60g/L酒石酸溶液、3mL4mol/LHNO3、1mL0.007mol/LEDTA溶液和1mL0.8g/L硝基磺酚C溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在20～30℃室溫放置30min後，於起始電位-0.50V，用導數示波極譜測定。
校準曲線0～4μgNb2O5。
j.鋯的測定。移取10.0mL試液(B)於25mL燒杯中，滴加(1+4)氫氧化銨至氫氧化鐵析出，過量1滴，置於電熱板上加熱凝聚沉澱，過濾。濾液棄去，用(1+99)氫氧化銨洗滌沉澱，再用水洗2～3次。用熱的1.9mL4mol/LHNO3溶解沉澱於原燒杯中，用水洗濾紙幾次，加0.75mL0.001mol/L硝基磺酚M溶液、3.8mL50g/L二安替比林甲烷溶液和2mL0.1g/L聚乙二醇溶液，移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，冷卻至室溫。於起始電位-0.20V，用導數示波極譜測定。
校準曲線0～3μgZr。
(3)亞鐵的測定
稱取3mg(精確至0.01mg)試樣於塑料坩堝中，加4mL10g/L1，10-鄰二氮菲溶液、2mL(1+1)H2SO4、1mLHF，加蓋。加熱至微沸，保持15～20min，加10mL飽和硼酸溶液，加熱至沸並保溫幾分鍾。冷後移入100mL容量瓶中，加10mL500g/L乙酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min，以試劑空白為參比，用0.5cm比色皿，於波長510nm處測量吸光度。
校準曲線0～200μgFeO。
(4)氟、鎢、鉬的測定
稱取25～50mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中，用1.5gNaOH和0.5gNa2O2熔融，水提取，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分別取上述清液或干過濾溶液用氟離子選擇電極法測定氟;用催化極譜法測定鎢、鉬。
(5)化合水及二氧化碳的測定
A.電量法
用電量法連續測定水分和二氧化碳。根據法拉第定律:電解9.01g水需96500C電量。試樣經高溫(900～1000℃)灼燒熱解，分解出來的水分和二氧化碳由載氣送入鉑-五氧化二磷電解池，在電解池中反應後產生電解電流，另生成氫氣和氧氣隨氣流排出，五氧化二磷得到再生。該電解池可反復使用。本法連續測定時間為3～10min，測定范圍0.x%～xx%。
採用相對測量法，即先用標准物質測定儀器的標定系數C。
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:x0為標准物質中H2O+和CO2的含量;m0為標准物質的質量，mg;N0為積分儀讀數。
分析步驟:打開載氣，調至125mL/min。接通儀器電源，選擇適當條件，將儀器平衡至本底電流≤0.5A(一般需1h)。
稱取5～10mg(精確至0.01mg)試樣，置於鉑舟內，放入石英勺中，送入低溫區，關閉進樣塞，待試樣中吸附水趕盡後，將積分儀清零。然後用磁鐵吸住石英勺尾部鐵芯將試樣送入高溫區，在1000℃高溫熱解。待電解完畢，記下各積分儀讀數，取出鉑舟。
按下式計算試樣中化合水和二氧化碳的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(B)為試樣中化合水和二氧化碳的質量分數，%;N為積分儀讀數;C為標定系數;m為稱取試樣的質量，mg。
B.氣相色譜法
稱取1～10mg(精確至0.01mg)試樣，用氣相色譜法可同時測定0.1%～10%化合水和0.1%～xx%CO2。
儀器:CXL-101氣相色譜儀(熱導檢測器)。
色譜條件:
填料，401擔體(60～80目)，柱長2.5m(內徑3mm);
柱溫90℃;
汽化室130℃;
熱導池110℃;
載氣50mL/min;
橋流100mA;
紙速600mm/h。
分析步驟:打開載氣，調至所需流速，接通儀器電源，選定適當的色譜條件，將儀器預熱至基線穩定(一般約需2～3h)，同時將鉑舟放在高溫電爐上烘烤5min，取出放入乾燥器中備用。
稱取1～10mg(精確至0.01mg)試樣(105℃烘乾樣)置於鉑舟內並排列在乾燥器中。將熱解爐升溫至1000℃(給定值35mV)啟動記錄儀，隨後將鉑舟送入熱解爐中並旋緊密封塞。然後將六通閥旋至「分析」位置測定二氧化碳和化合水(預先選擇好適當的衰減)。待水峰出過後再將六通閥旋至「熱解」位置，取出鉑舟。每批測定同時作校準曲線，根據峰高計算含量。