鎢粉沉澱過濾

❶ 鎢酸鈉沉澱蛋白質的原理

有比較強的吸水性,還有一個苯環
本實驗的目的是學會各種蛋白質含量的測定方專法.了解各種測定方法的屬基本原理和優缺點.
蛋白質含量測定法,是生物化學研究中最常用、最基本的分析方法之一.目前常用的有四種古老的經典方法,即定氮法,雙縮尿法（Biuret法）、Folin－酚試劑法（Lowry法）和紫外吸收法.另外還有一種近十年才普遍使用起來的新的測定法,即考馬斯亮藍法（Bradford法）.其中Bradford法和Lowry法靈敏度最高,比紫外吸收法靈敏10～20倍,比Biuret法靈敏100倍以上.定氮法雖然比較復雜,但較准確,往往以定氮法測定的蛋白質作為其他方法的標准蛋白質.

❷ 任務鎢精礦中三氧化鎢的測定

——鎢酸銨灼燒重量法

任務描述

由於鎢的化學性質所限，高含量鎢的測定，至今仍主要仍依靠重量法。鎢酸銨灼燒重量法是測定鎢礦石中大於4% 三氧化鎢的經典方法，該法成本低、操作簡單，其准確度和精密度均超過其他方法，因此被廣泛採用。本任務旨在通過實際操作訓練，學會重量法測定鎢精礦中的三氧化鎢量，學會重量法的基本操作。能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

（1）單寧酸。

（2）鹽酸（ρ＝1.19g/mL）、（1＋1）。

（3）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（4）氫氟酸（ρ＝1.15g/mL）。

（5）氨水（ρ＝0.9g/mL）。

（6）硝酸銨（50%）。

（7）辛可寧（5%）：50g 辛可寧溶解於 100mL 鹽酸（1 ＋ 1 ）中，再用水稀釋至1000mL。

（8）鹽酸-硝酸銨洗液：25g硝酸銨用水溶解後，加100mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），再用水稀釋至5000mL。

（9）硝酸-硝酸銨洗液：25g硝酸銨用水溶解後，加100mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），再用水稀釋至5000mL。

（10）氨水（1＋4）：25g硝酸銨溶解於4000mL水中，再加1000mL氨水（ρ＝0.9g/mL）混勻。

二、分析步驟

稱取0.5000～1.0000 g 試樣，置於250mL 燒杯中，加10mL 鹽酸（ρ ＝1.19 g/mL ），搖散試樣，再加70mL，置於沸水汽浴上分解40～60min。取下，加10～15mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），待劇烈作用停止後，置於電爐上加熱蒸發至溶液約剩15mL，取下。加5mL 50% 硝酸銨溶液（含三氧化鎢量低的試樣，加5mL 5% 辛可寧溶液）、50mL熱水，煮沸1min，取下，冷卻。用中速濾紙過濾，以傾瀉法用熱鹽酸-硝酸銨洗液洗滌燒杯及沉澱各4～5次，再用熱硝酸-硝酸銨洗液洗滌燒杯及沉澱各4 次。移去承接濾液的燒杯。將已在780～800℃馬弗爐中灼燒過並已稱重的鉑皿置於漏斗下，用熱氨水（1＋4 ）溶解濾紙及燒杯中的沉澱，並洗滌燒杯及沉澱各4～5 次，控制溶液體積不超過鉑皿的五分之四。將濾紙及殘渣置於30mL鐵坩堝中，乾燥、灰化後加過氧化鈉熔融，在原燒杯中用100mL水浸取溶塊，然後按鹼熔硫氰酸鹽吸光光度法測其三氧化鎢量。

將盛有鎢酸銨溶液的鉑皿置於沸水汽浴上蒸發至干，取下，置於電爐上加熱至冒盡白煙。取下，置於780～800℃馬弗爐中灼燒15min，取出，冷卻，加5～8 滴硝酸（ρ ＝1.42g/mL），沿鉑皿內壁加3～5mL氫氟酸（ρ＝1.15g/mL），置於沸水汽浴上蒸發至干，再置於780～800℃馬弗爐中灼燒5～10min，取出，置於乾燥器內冷卻至室溫，稱重，並反復灼燒至恆重。

三、分析結果的計算

按下式計算三氧化鎢的百分含量：

岩石礦物分析

式中：w（WO₃）為三氧化鎢的質量分數，%；m₁為鉑皿加灼燒後三氧化鎢的質量，g；m₂為鉑皿的質量，g；m為稱取試樣的質量，g；C為殘渣中測得三氧化鎢的含量，%。

四、質量表格的填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、6。

任務分析

一、鎢酸銨灼燒法測定原理

試樣以鹽酸、硝酸分解，加硝酸銨或辛可寧，鎢成鎢酸沉澱。過濾，使鎢與大部分的伴生元素分離，以氨水溶解鎢酸，生成鎢酸銨，將溶液蒸干、灼燒，加氫氟酸除硅，再灼燒成三氧化鎢形式稱重。

如果濾液中殘存的鎢需回收，用甲基紫-單寧酸沉澱回收，合並殘渣用硫氰酸鹽吸光光度法測其三氧化鎢量，補正結果。

主要化學反應方程式如下：

MnWO₄＋2HCl→MnCl₂＋H₂WO₄↓

FeWO₄＋2HCl→FeCl₂＋H₂WO₄↓

CaWO₄＋2HCl→CaCl₂＋H₂WO₄↓

H₂WO₄＋2HN₃·H₂O→（NH₄）₂WO₄＋2H₂O

（NH₄）₂WO₄→2NH₃↑＋WO₃＋H₂O

SiO₂＋6HF→H₂SiF₆＋2H₂O

H₂SiF₆→2HF↑＋SiF₄↑

二、主要干擾元素及其消除

（1）鉬：鎢與鉬性質相近，試料經鹽酸、硝酸分解，鉬礦物溶解成鉬酸，濃縮體積後，部分鉬酸沉澱析出。消除辦法：將鉑金皿中的三氧化鎢用20% 氫氧化鈉溶液於水浴上溶解後，用硫氰酸鉀比色法測定其中的鉬量，然後將鉬量扣除。

（2）鉭、鈮：鎢礦床中，常有0.0x～1% 的鉭、鈮呈類質同象賦存於鎢錳鐵礦中。鎢酸銨灼燒法分解試料時，部分鉭、鈮酸進入鎢酸銨溶液，導致分析結果偏高。消除辦法是在用氨水溶解鎢酸時，加入少量鐵鹽作載體，強化膠態鉭、鈮酸的凝聚，與鎢分離。

（3）硅：在鎢酸銨灼燒法中，少量硅酸進入鎢酸銨溶液中，可在灼燒後加氫氟酸處理使二氧化硅成四氟化硅揮發除去。

（4）磷：磷高的試樣，部分磷會進入鎢酸銨溶液，使結果偏高。消除辦法是於鎢酸銨溶液中加入硝酸鈹溶液，利用氫氧化鈹沉澱將磷載帶除去而與鎢分離。

三、重量分析方法操作注意事項

重量分析的基本操作包括樣品溶解、沉澱、過濾、洗滌、乾燥和灼燒等步驟。

1.樣品溶解

樣品稱於燒杯中，沿杯壁加溶劑，蓋上表皿，輕輕搖動，必要時加熱溶解。如果樣品用酸溶解有氣體放出時，應先在樣品中加少量水調成糊狀，蓋上表皿，從燒杯嘴處注入溶劑，待作用完了以後，用洗瓶沖洗表皿凸面並使之流入燒杯內。

2.沉澱

重量分析對沉澱的要求是盡可能地完全和純凈，為了達到這個要求，應該按照沉澱的不同類型選擇不同的沉澱條件，如沉澱時溶液的體積、溫度，加入沉澱劑的濃度、數量、加入速度、攪拌速度、放置時間等。因此，必須按照規定的操作手續進行。一般進行沉澱操作時，左手拿滴管，滴加沉澱劑，右手持玻璃棒不斷攪動溶液，攪動時玻璃棒不要碰燒杯壁或燒杯底，以免劃損燒杯。溶液需要加熱，一般在水浴或電熱板上進行。

3.過濾和洗滌

（1）傾瀉法過濾和初步洗滌：過濾和洗滌一定要一次完成，因此必須事先計劃好時間，不能間斷，特別是過濾膠狀沉澱。過濾一般分三個階段進行，第一階段採用傾瀉法把盡可能多的清液先過濾過去，並將燒杯中的沉澱作初步洗滌；第二階段把沉澱轉移到漏鬥上；第三階段清洗燒杯和洗滌漏鬥上的沉澱。過濾時，為了避免沉澱堵塞濾紙的空隙，影響過濾速度，一般多採用傾瀉法過濾，即傾斜靜置燒杯，待沉澱下降後，先將上層清液傾入漏斗中，而不是一開始過濾就將沉澱和溶液攪混後過濾。

過濾時具體操作如下：將燒杯移到漏鬥上方，輕輕提取玻璃棒，將玻璃棒下端輕碰一下燒杯壁使懸掛的液滴流回燒杯中，將燒杯嘴與玻璃棒貼緊，玻璃棒直立，下端接近三層濾紙的一邊，慢慢傾斜燒杯，使上層清液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超過濾紙高度的2/3，或使液面離濾紙上邊緣約5mm，以免少量沉澱因毛細管作用越過濾紙上緣，造成損失。暫停傾注時，應沿玻璃棒將燒杯嘴往上提，逐漸使燒杯直立，等玻璃棒和燒杯由相互垂直變為幾乎平行時，將玻璃棒離開燒杯嘴而移入燒杯中。這樣才能避免留在棒端及燒杯嘴上的液體流到燒杯外壁上去。玻璃棒放回原燒杯時，勿將清液攪混，也不要靠在燒杯嘴處，因嘴處沾有少量沉澱，如此反復操作，直至上層清液傾完為止。

（2）沉澱的轉移：沉澱用傾瀉法洗滌後，在盛有沉澱的燒杯中加入少量洗滌液，攪拌混合，全部傾入漏斗中。如此重復2～3次，然後將玻璃棒橫放在燒杯口上，玻璃棒下端比燒杯口長出2～3cm，左手食指按住玻璃棒，大拇指在前，其餘手指在後，拿起燒杯，放在漏鬥上方，傾斜燒杯使玻璃棒仍指向三層濾紙的一邊，用洗瓶沖洗燒杯壁上附著的沉澱，使之全部轉入漏斗中。

（3）洗滌：沉澱全部轉移到濾紙上後，再在濾紙上進行最後的洗滌。這時要用洗瓶由濾紙邊緣稍下一些地方螺旋向下移動沖洗沉澱。這樣可使沉澱集中到濾紙錐體的底部，不可將洗滌液直接沖到濾紙中央沉澱上，以免沉澱外濺。採用「少量多次」的方法洗滌沉澱，即每次加少量洗滌液，洗後盡量瀝干，再加第二次洗滌液，這樣可提高洗滌效率。

（4）乾燥和灼燒：利用玻璃棒把濾紙和沉澱從漏斗中取出，折捲成小包，把沉澱卷在裡面。將濾紙包裝進已知質量恆定的坩堝內，使濾紙層較多的一邊向上，可使濾紙灰化較易。斜置坩堝於泥三角上，蓋上坩堝蓋，將濾紙烘乾並炭化，在此過程中必須防止濾紙著火，否則會使沉澱飛散而損失。濾紙灰化完全後，則將坩堝於指定溫度下灼燒沉澱，一般第一次灼燒時間為30～45min，第二次灼燒時間為15～20min。每次灼燒完畢從爐內取出後，都需要在空氣中稍冷，再移入乾燥器中。沉澱冷卻到室溫後稱重，然後再灼燒、冷卻、稱量，直至質量恆定。

實驗指南與安全提示

分解試樣的鹽酸用量，可根據試樣的性質不同而酌情增減。在鹽酸中，白鎢礦能迅速分解，而黑鎢礦則分解緩慢，只有用濃酸長時間加熱處理研細的試料，方能得到有效的分解。為了保證分解完全，必須在溫度均衡的條件下加熱，否則鎢酸過早析出，包裹未溶的鎢礦物，阻礙分解。實踐證明，在100℃的水蒸氣浴上，加熱處理45～60min，不溶殘渣中殘留三氧化鎢量一般為0.0x～0.x%。當鎢礦物與難溶於酸的稀有金屬共生時，在鹽酸中很難分解，不溶渣中鎢量有時可高達百分之幾，即使延長加熱時間也難使其降低。

以鎢酸形態析出鎢，只有在硝酸介質中方能完全，當鹽酸存在時，則必須加入沉澱劑以沉澱殘留於溶液中的少量鎢。常用的沉澱劑有辛可寧、鹽酸奎寧和硝酸銨三種。用辛可寧時，酸度為0.15～3.9mol/L，用鹽酸奎寧時，為0.4～3.9mol/L，用硝酸銨時則為1.0～3.9mol/L。通常在鹽酸分解後，加硝酸蒸發至10～15mL左右，然後用水稀釋至80～100mL，即可達到上述之適宜酸度。必須指出，即使按此條件處理，尚有0.0 x～1% 左右的三氧化鎢殘留於溶液中，應回收補正結果。回收方法如下：以氨水（0.9g/cm³）中和至剛好析出鐵等氫氧化物沉澱，加水至溶液約200mL，加10mL鹽酸（1＋1），加熱至80～90℃，在不斷攪拌下，加0.2g單寧酸，20mL 1% 甲基紫溶液（此時溶液的酸度約為0.25mol/L）煮沸，取下，趁熱以快速濾紙過濾，用水將沉澱全部移入濾紙上，將濾紙連同沉澱與氨不溶殘渣置於30mL鐵坩堝中，乾燥、灰化後，按鹼熔硫氰酸鹽吸光光度法測定其含三氧化鎢量。

加硝酸後濃縮時，溶液體積不宜太小，切勿蒸干，以免鎢酸脫水難溶於氨水，同時蒸干後殘渣中的鐵等雜質也難以洗凈。

鎢酸不能用水或中性溶液洗滌，因為它易形成膠體透過濾紙。最好用酸性的電解質溶液作洗滌劑。本方法採用鹽酸-硝酸銨和硝酸-硝酸銨洗液洗滌。

首先用鹽酸-硝酸銨洗液洗滌，較容易洗凈鐵、錳等雜質，繼而用硝酸-硝酸銨洗液洗凈氯離子，因為如有氯離子存在，灼燒後的三氧化鎢帶綠色，不正常。

驅除銨鹽時，電爐應漸漸升高溫度，開始時溫度過高，容易發生濺跳，造成損失。

三氧化鎢的灼燒溫度不應超過850℃，否則三氧化鎢將揮發損失。

案例分析

由於近幾年鎢資源的缺乏，市場上出現了越來越多的成分較復雜的鎢精礦，有些鎢礦在用鎢酸銨灼燒法測定鎢時分解不完全。某鎢冶煉企業化驗室員工在分解樣品時加入10mL磷酸後，大大改善了樣品的分解情況，但是他發現結果偏高，殘渣也比原來更高。請你幫他分析一下是什麼原因。

拓展提高

各種重量法的優缺點比較

鎢的重量法主要有鎢酸銨灼燒法、辛可寧沉澱法、8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法。辛可寧沉澱法和8-羥基喹啉重量法的主要操作如下：

1.辛可寧沉澱法

稱取試料0.5 g左右於250mL燒杯中，按鎢酸銨灼燒法分析程序至鎢酸沉澱過濾洗凈後（濾液保留），向原燒杯中加熱的氨水（1＋1）約15mL，搖動，待沉澱溶解後，用原濾紙過濾於400mL燒杯中，以氨水-氯化銨洗液洗凈燒杯，並將殘渣全部移至濾紙上，然後用此洗液洗殘渣及濾紙10 次。保留燒杯和殘渣，用比色法測定其中之鎢量。將濾液蒸發至約15mL，迅速加入鹽酸10～20mL，硝酸5～10mL，搖勻，待沉澱析出後，加熱並微沸片刻，取下，立即用熱水吹洗表面皿及杯壁，並稀釋至100mL，加入10% 辛可寧10mL，攪勻，放置2h。用中速定量濾紙過濾，以0.4% 辛可寧洗凈燒杯，並洗沉澱及濾紙5次（濾液保留，和第一次濾液合並，按鎢酸銨灼燒法的操作回收其中之鎢）。將沉澱連同濾紙放入已知重量之鉑坩堝中，灰化後，放入750～800℃之馬弗爐中灼燒15min，取出，以下同鎢酸銨灼燒法。

2.8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法

稱取試料0.5 g左右於250mL燒杯中，加硫酸銨1～2 g搖散之，加磷酸-硫酸（1＋4）混合酸5mL，搖勻。在電爐上加熱至三氧化硫白煙發生，加蓋表面皿，繼續加熱至分解完全，取下，稍冷，用3% 熱草酸吹洗表面皿和杯壁，並用此溶液稀釋至70～80mL，加氯化鈉-氫氧化鈉溶液30～35mL，攪勻，加熱微沸半分鍾，取下，加少許粗紙漿，充分攪拌。稍靜置，用快速濾紙過濾，以熱氯化鈉-氫氧化鈉洗液洗燒杯3次，並將全部沉澱移至濾紙上，再洗沉澱3～5次。保留燒杯和沉澱，用比色法測定其中的鎢量。向濾液中加10% EDTA 10mL，1% 甲基橙2 滴，用鹽酸中和至溶液變紅，並過量約2.5mL，用水稀釋至250mL，加鹽酸羥銨1～2g，煮沸。取下，稍冷，用水吹洗表面皿，用氨水中和至溶液變黃，並過量數滴，加乙酸-乙酸銨-乙醇混合溶液25mL（此時溶液pH約為5 ），加熱至近沸。取下，在不斷攪拌下緩緩加入9% 8-羥基喹啉10mL，攪拌約半分鍾，加入3% 單寧酸10mL，1% 甲基紫10mL，並攪拌約半分鍾，放置10min，用中速定量濾紙過濾，用溫熱8-羥基喹啉洗液洗燒杯3～4次、沉澱及濾紙15次。將沉澱連同濾紙置於35～60mL瓷皿中（不能用坩堝），在電爐上灰化至出現部分黃色鎢酐後，移至馬弗爐口至灰化完全，再在700～750℃灼燒10min，取出，稍冷，在乾燥器內冷卻至室溫後，稱重。鎢酸銨灼燒法、辛可寧沉澱法、8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法各有優缺點，見表3-8。

表3-8 鎢酸銨灼燒法、辛可寧沉澱法、8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法優缺點比較

❸ 黃鎢酸沉澱用什麼清洗

Na2WO4+2HCl—煮沸→H2WO4↓(黃色)+2NaClNa2WO4+2HCl+H2O→H2WO4·H2O↓(白色)+2NaCl，

鎢酸通式為mWO3·nH2O，均由三氧化鎢WO3相互組合後，與水以不同比值和不同結合形式而成的多聚化合物。已知有黃鎢酸、白鎢酸和偏鎢酸等。黃鎢酸：常見的一種鎢酸。淡橙黃色粉末。隨制備條件不同組成略有差異，當組成准確為WO3·H2O時，化學式為H2WO4，分子量249.86，相對密度5.5，折光率2.24。加熱至100℃時脫水生成WO3。不溶於水，用水浸漬後會逐漸膠化，能溶於氨水、鹼溶液和濃鹽酸中。白鎢酸：化學通式mWO3·nH2O，n：m>1.3，n與m比值隨制備條件和乾燥條件而變。微晶狀白色粉末。有較強的化學活潑性，略有光敏性，易於還原。鎢酸屬於無機金屬化合物，是用途廣泛的化工原料。

應用[2-3]

鎢酸為重要工業產品，主要用作催化劑。其應用舉例如下：

1）以鎢酸為鎢源合成鎢酸鉍的方法，將鎢酸溶於雙氧水和去離子水的混合溶液中得到鎢酸溶液，將所得鎢酸溶液和硝酸鉍按放入盛有去離子水的水熱反應釜中，220℃保持24小時，自然冷卻到室溫，將所得到的固體用蒸餾水水洗後，放入80℃烘箱中烘乾，最後得粉末狀鎢酸鉍。本發明以鎢酸為鎢源，採用基於溶液的水熱方法合成，其制備途徑溫和，可用於大規模生產。

2）制備高純度磷鎢酸，包括以下步驟：

(1)使鎢酸鈉溶液與無機酸溶液接觸，直到生成活性鎢酸沉澱。

(2)使活性鎢酸沉澱與磷酸溶液接觸，直到活性鎢酸沉澱完全溶解，得到磷鎢酸溶液。

(3)向磷鎢酸溶液中加入無機酸沉澱劑使磷鎢酸沉澱，過濾、結晶，得到高純度磷鎢酸，無機酸沉澱劑在反應體系中的摩爾濃度為0.1~6mol/l。與現有技術相比，本發明流程簡單，生產過程不使用大量高濃度強酸和易燃性有機萃取劑，產品磷酸根含量低，適合用作酸催化劑。

制備[1]

黃鎢酸製法：向鎢酸鈉Na2WO4·2H2O溶液中加鹽酸酸化，先變成聚鎢酸鈉溶液，然後在熱溶液中加入過量濃鹽酸而得。

白鎢酸製法：向鎢酸鈉溶液中滴加稀硝酸而得，或用硝酸分解過氧鎢酸鹽水溶液而得，但活潑性比微晶狀差些。用途：制鎢的同多酸和雜多酸、碳化鎢、低價鎢原子簇化合物等的原料。

偏鎢酸製法：由偏鎢酸鹽加酸轉化而得。

❹ 鎢酸鈉和氯化鈉高溫為什麼生成白色沉澱

鎢酸鈉
編輯 鎖定
無色結晶或白色結晶性粉末。在乾燥空氣中風化，℃時失去結晶水。溶於水，不溶於乙醇。相對密度 3.23～ 3.25。熔點 698℃（無水品）。
中文名
鎢酸鈉
英文名
Sodium Tungstate Dihydrate
化學式
Na2WO4·2H2O
分子量
329.86
CAS登錄號
10213-10-2
熔 點
698℃
水溶性
微鹼性
密 度
3.23～ 3.25
外 觀
無色結晶或白色結晶性粉末
應 用
用於製造金屬鎢、鎢酸、鎢酸鹽等 。
危險性描述
避免接觸皮膚和眼睛。保持容器密閉。避免食入和吸入。
目錄
1 基本信息
2 理化性質
3 制備原理
4 含量測定
5 用途
6 安全說明
7 儲運特性

鎢酸鈉基本信息
編輯
中文名稱：鎢酸鈉[1]
英文名稱：Sodium Tungstate Dihydrate
化學式：Na2WO4·2H2O
CAS：10213-10-2
分子量：329.86

鎢酸鈉理化性質
編輯
鎢酸鈉晶體粉末
鎢酸鈉為無色結晶或白色斜方結晶，具有光澤的片狀結晶或結晶粉末，鎢酸鈉溶於水，水溶液呈微鹼性，不溶於乙醇， 微溶於氨。在空中風化。加熱到100℃失去結晶水而成無水物。與強酸(氫氟酸除外)反應生成不溶於水的黃色鎢酸, 與磷酸或磷酸鹽反應生成磷鎢雜多酸絡合物, 與酒石酸、檸檬酸、草酸等有機酸反應生成相應有機酸絡合物。
等級

WO3 (%,min)

雜質(%,max )

水不溶物

Mo

As

Al

Fe

Si

高純級

69

0.02

0.01

0.025

0.005

0.04

0.01%
max

普通級

I

68

0.02

0.015

0.025

0.04

II

68

0.05

0.015

鎢酸鈉制備原理
編輯
三氧化鎢與氫氧化鈉反應，或採用鎢精礦與氫氧化鈉壓煮,，生成鎢酸鈉溶液，經精製、過濾、離子交換等工藝，分離雜質成分，再經蒸發結晶得鎢酸鈉產品。

鎢酸鈉含量測定
編輯
鎢酸鈉中三氧化鎢(WO3)含量的測定(辛可寧重量法)
1.方法提要：在pH值3.00～4.4的熱溶液中，用鹽酸辛可寧沉澱鎢酸，而與雜質分離，灼燒後即為三氧化鎢，稱重、比色。
2.試劑：甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配製)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。
3.操作步驟：稱取試樣0.5克於250ml燒杯中，用少許水溶解，加入60～80℃熱水100ml,0.1%甲基橙指劑2滴(若指示劑褐再補加)用鹽酸(1+1)中和至紅色，在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml，繼續攪拌使沉澱凝驟，上層液較清則靜置，待沉澱下沉以後，用快速定量濾紙過濾，濾液承接於250ml容量瓶中，沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上，洗凈後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中，於電爐上烘乾炭化，再於750～800℃馬福爐中炭化灼燒30～45分鍾，冷卻，稱重。濾液按單寧，甲基紫比色法進行。
4.分析結果的計算：WO3(%)=(W/G)×100+C。式中：W——三氧化鎢重量(克)、G——稱取試樣重量(克)、C——濾液中測得WO3含量。
5.注意事項：
①沉澱必須洗凈鈉離子，否則燒灼物發黑，結果偏高。
②指示劑可用0.1%的甲基橙，此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。
方法如下：將容量瓶中的濾液倒回原盛試樣的燒杯中，往燒杯中加固體NaOH，加至濾液的PH>12，再把濾液倒回25Oml的容量瓶中，稀釋至刻度，干過濾，以下按硫氰酸鹽吸光光度法進行。

❺ 在旋光法測定總澱粉的實驗中為什麼用磷鎢酸沉澱

還可以用酒精和乙酸鋅沉澱蛋白

❻ 用鎢酸鈉沉澱蛋白質的原理是什麼 .

蛋白質表面有一層水膜將蛋白質分子彼此隔開，從而避免分子間發生凝聚沉澱，鹽析的原理就是鹽離子破壞了水膜，是蛋白質分子發生凝聚沉澱。

❼ 生物鹼與硅鎢酸產生沉澱的機理是什麼如有知道的

你好抄，這是化學反應規律。 生物鹼是存在於自然界（主要為植物，但有的也存在於動物）中的一類含氮的鹼性有機化合物，有似鹼的性質，所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構，氮素多包含在環內，有顯著的生物活性，是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。有些不含鹼性而來源於植物的含氮有機化合物，有明顯的生物活性，故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物，如某些維生素、氨基酸、肽類，習慣上又不屬於「生物鹼"。

中文學名：生物鹼
拉丁學名：alkaloid
界：植物界
結構：環狀結構
水溶性：難溶於水
酸鹼性：鹼性
希望能幫到你。