陰離子交換柱分離操作步驟

㈠ 陰離子交換分離-氨性底液極譜法

方法提要

試樣經灼燒、酸溶分解，在2mol/LHCl介質中，鋅以配陰離子形式吸附於陰離子交換樹脂上，與鎳、鈷、錳、釩、砷等分離。鉛、鐵部分被吸附，鎘同時被吸附。經1mol/LHCl淋洗交換柱，可分離絕大部分銅、鐵，再用熱水淋洗交換柱，鋅先被淋洗，而鎘仍吸附在樹脂上而不影響鋅的測定。在此條件下，用717型陰離子交換樹脂分離富集鋅，當溶液中存在100mgCu²⁺、Fe²⁺，5mgW⁶⁺、Mo⁶⁺、Sb⁵⁺、Bi³⁺，10mgSn²⁺，400μgIn³⁺，200μgCd²⁺、Tl³⁺，50μgSe⁴⁺、Au時，均可與鋅分離。然後在氫氧化銨-氯化銨-亞硫酸鈉底液中，用示波極譜儀導數部分進行鋅的測定，峰電位約-1.20V(對銀片電極)。如試樣中鉛量大於10mg，可在溶解試樣時，加入2mL(1+1)H₂SO₄使鉛呈硫酸鉛沉澱而與鋅分離。本法適用於0.001%以上鋅的測定。

儀器

示波極譜儀。

銀片作參比電極。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

氫氧化銨-氯化銨-亞硫酸鈉混合底液稱取12.5gNa₂SO₃和67gNH₄Cl，用少量水溶解，加入250mLNH₄OH，用水稀釋至500mL，混勻。

717型陰離子交換樹脂將80～100目717型陰離子交換樹脂用20g/LNaOH溶液和(1+9)HNO₃浸泡，處理雜質，然後用水洗至中性，按分析步驟裝柱，進行空白試驗檢查後方可使用。

陰離子交換柱將717型陰離子交換樹脂裝入筒形漏斗，下接Φ8mm×100mm的交換柱，樹脂床高約9cm，先用200mL水淋洗交換柱，漏鬥上疊放濾紙後，再用2mol/LHCl平衡，備用(控制流速約1.5mL/min)。

鋅標准儲備溶液ρ(Zn)=1.00mg/mL配製方法見本章42.2.1鋅的EDTA容量法測定。

鋅標准溶液ρ(Zn)=100.0μg/mL由鋅標准儲備溶液稀釋配製。

鋅標准溶液ρ(Zn)=10.0μg/mL由鋅標准儲備溶液稀釋配製。

校準曲線

分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鋅標准溶液(100.0μg/mL)，或0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鋅標准溶液(10.0μg/mL)，分別置於25mL燒杯中，低溫蒸至近干。加入5滴(1+1)HCl，蓋上表面皿，微熱，加入10.0mL氫氧化銨-氯化銨-亞硫酸鈉混合底液和15.0mL水，搖勻，放置30min。傾出部分溶液於電解池中，選擇適當電流倍率，用示波極譜儀導數部分測定，於起始電位-1.00V處記錄峰電流值，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於瓷坩堝中，在550℃高溫爐中灼燒1h。將試樣轉入100mL聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕，加入10mLHCl，蓋上表面皿，置於低溫電熱板上溶解20min。用少量水洗去表面皿，加入5mLHNO₃和3mLHF，再加入1mLHClO₄［如試樣中鉛含量大於10mg，改為加入2mL(1+1)H₂SO₄，繼續加熱溶解］，加熱蒸發至白煙冒盡，取下，冷卻。

加入15mL2mol/LHCl，蓋上表面皿微熱溶解鹽類，溶液冷卻後傾入交換柱上進行過濾、交換。用1mol/LHCl洗滌燒杯和濾紙至無黃色，棄去濾紙後，繼續用1mol/LHCl洗交換柱(洗盡銅、鐵等干擾元素，洗液約需30～50mL)。然後用50mL熱水淋洗鋅(水加熱至沸，稍待片刻，分次倒入漏斗)，流出液用50mL燒杯承接，溶液在電熱板上蒸發至小體積，用水吹洗燒杯壁，繼續蒸發至近干。然後按校準曲線分析步驟操作，測得鋅量。

鋅含量的計算公式同式(42.2)，校準曲線上查得鋅量(單位為μg)，公式中10^-3改為10^-6。

㈡ 如何將混合的陰陽離子交換樹脂分開

在生產上，陰、陽離子交換樹脂會不可避免的造成混合，例如布水裝置泄漏，內樹脂捕捉器容壞，陽離子交換樹脂會進入陰床造成陰、陽樹脂混合。若混合後會致使陰床產水水質差，周期制水量減少，或在存放時誤裝等。
漂萊特陰陽離子交換樹脂分離方法有下幾種（1）在容器內，底部進水，上部排水，底流量，利用陰、陽樹脂的密度差進行分離。
（2）用10%的NaOH溶液。將混有陽樹脂的陰樹脂倒入缸內進行攪拌、待靜止後，陰、陽樹脂自然分離。少量樹脂可以用這種方法，生產上大量樹脂一般不用，主要考慮人身安全。
W③用濃度為25%以上的食鹽水分離。用兩只以上的大缸，注入1/2的除鹽水，加入NaCL，濃度超過25%，然後將樹脂倒入後攪拌，待靜止後將上部陰樹脂用網撈出裝入袋內，陽樹脂下沉。

㈢ 什麼是陰離子交換柱

陰離子交換復器 又叫陰床,作用是用陰樹制脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子.混合物通過陰離子交換柱,陰離子可以被吸附從而與其他物質分開,一般來說,陰離子交換柱的吸附劑應該呈陽性
離子交換器分為：鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類,.離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質.主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理,工業生產所需進行硬水軟化、去離子水制備的場合,還可用於食品葯物的脫色提純,貴重金屬、化工原料的回收,電鍍廢水的處理等.
有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備.碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點,適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備.
希望有所幫助

㈣ 怎樣利用離子交換柱層析法分離不同的蛋白質

離子交換柱層析法的核心在於不同的蛋白質的等電點不同
所以說內，利用離子交換柱層析法分離容不同的蛋白質其實就是利用不同蛋白質不同的等電點來分離。比如目的蛋白等電點是5，那麼在環境pH為8.0的情況下，目的蛋白可以結合陰離子交換層析，而雜蛋白可能不能結合或者結合能力比目的蛋白弱。通過不同的鹽濃度的洗脫讓結合能力不同的蛋白在不同的組分被洗脫出來，最終完成對目的蛋白和雜蛋白的分離。

㈤ 離子交換層析的具體操作

對於離子交換纖維素要用流水洗去少量碎的不易沉澱的顆粒，以保證有較好的均勻度，對於已溶脹好的產品則不必經這一步驟。溶脹的交換劑使用前要用稀酸或稀鹼處理，使之成為帶H+或OH-的交換劑型。陰離子交換劑常用「鹼-酸-鹼」處理，使最終轉為-OH-型或鹽型交換劑；對於陽離子交換劑則用「酸-鹼-酸」處理，使最終轉為-H-型交換劑。
洗滌好的纖維素使用前必須平衡至所需的pH和離子強度。已平衡的交換劑在裝柱前還要減壓除氣泡。為了避免顆粒大小不等的交換劑在自然沉降時分層，要適當加壓裝柱，同時使柱床壓緊，減少死體積，有利於解析度的提高。
柱子裝好後再用起始緩沖液淋洗，直至達到充分平衡方可使用。 加樣：
層析所用的樣品應與起始緩沖液有相同的pH和離子強度，所選定的pH值應落在交換劑與被結合物有相反電荷的范圍，同時要注意離子強度應低，可用透析、凝膠過濾或稀釋法達此目的。樣品中的不溶物應在透析後或凝膠過濾前，以離心法除去。為了達到滿意的分離效果，上樣量要適當，不要超過柱的負荷能力。柱的負荷能力可用交換容量來推算，通常上樣量為交換劑交換總量的1%-5%。 已結合樣品的離子交換前，可通過改變溶液的pH或改變離子強度的方法將結合物洗脫，也可同時改變pH與離子強度。為了使復雜的組份分離完全，往往需要逐步改變pH或離子強度，其中最簡單的方法是階段洗脫法，即分次將不同pH與離子強度的溶液加入，使不同成分逐步洗脫。由於這種洗脫pH與離子強度的變化大，使許多洗脫體積相近的成分同時洗脫，純度較差，不適宜精細的分離。最好的洗脫方法是連續梯度洗脫，洗脫裝置見圖16-6.兩個容器放於同一水平上，第一個容器盛有一定pH的緩沖液，第二個容器含有高鹽濃度或不同pH的緩沖液，兩容器連通，第一個容器與柱相連，當溶液由第一容器流入柱時，第二容器中的溶液就會自動來補充，經攪拌與第一容器的溶液相混合，這樣流入柱中的緩沖液的洗脫能力即成梯度變化。第一容器中任何時間的濃度都可用下式進行計算：
C=C2-(C2-C1)(1-V)A2/A1
式中A1、A2分別代表兩容器的截面積：C1、C2分別表示容器中溶液的濃度；V為流出體積對總體積之比。當A1=A2時為線性梯度，當A1>A2時為凹形梯度，A1>A2時為凸形梯度。
洗脫時應滿足以下要求：
①洗脫液體積應足夠大，一般要幾十倍於床體積，從而使分離的各峰不至於太擁擠。
②梯度的上限要足夠高，使緊密吸附的物質能被洗脫下來。
③梯度不要上升太快，要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸，會引起區帶擴散；而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。
洗脫餾份的分析按一定體積（5-10ml/管）收集的洗脫液可逐管進行測定，得到層析圖譜。依實驗目的的不同，可採用適宜的檢測方法（生物活性測定、免疫學測定等）確定圖譜中目的物的位置，並回收目的物。
離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/：NaCl淋洗柱，若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱；若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生，也可用乙醇洗滌，其順序為：0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定（洗必泰），陽離子交換劑可用乙基硫柳汞（0.005%）。有些產品建議用0.02%疊氮鈉。

㈥ 如何將混合的陰陽離子交換柱分開

陰陽樹脂其密度不同
放進有機玻璃柱裡面，從下面進水沖，陽樹脂就會沉 下去，陰樹脂往上浮。。
如果沒有的話就比較麻煩了。。只有慢慢的一點一點的弄。顏色不同的哦

㈦ 試樣分解和化學分離方法概述

(1)試樣分解方法

a.鋶試金法。鋶試金法可以在分解試樣的同時富集包括在內的所有鉑族元素。鋶試金的主要配料為四硼酸鈉、碳酸鈉、硫黃、二氧化硅、金屬鎳或氧化鎳和麵粉等，於1000℃以上熔融。鋶扣捕集鉑族元素沉到底部與大量熔渣分離。用HCl溶解硫化鎳，Te共沉澱捕集鉑族元素硫化物，過濾後溶解在王水中。用ICP-MS測量Os和所有鉑族元素含量。該法只能部分捕集Re，不適用於Re-Os定年法

b.鹼熔法。鹼熔法曾是Re-Os定年常用的試樣分解方法(Morganetal.，1989;杜安道，1994)。鹼熔法的主要優點是適於各種類型的試樣，無論是硫化物還是硅酸鹽，或含有某些難熔組分，試樣的分解都比較充分。Meisel等採用鹼熔方法正確測定了所研究的蛇紋石化橄欖岩標樣UB-N中Os的含量，解決了一般Carius管溶樣對該樣品中Os分解不充分，結果偏低的問題。該方法的缺點主要是鹼熔所用到的NaOH和Na₂O₂等都是固體試劑，不易純化，因此化學全流程的Re和Os的空白較高;另外溶樣時試樣和稀釋劑之間的同位素平衡程度不穩定，受分析者操作水平的影響較大。

c.Teflon容器封閉酸溶。在密封的厚壁Teflon容器中加入試樣和混合酸HCl-HF-ethanol或HBr-HF溶解試樣(Bircketal.，1997)。這種酸溶法主要優點在於避免了生成揮發性OsO₄的揮發損失，操作簡單，安全性高，酸易於純化。Suzuki等提出在酸溶過程中採用微波加熱以克服Os同位素不平衡的問題。存在的問題是OsO₄會滲透到Teflon容器壁中，形成強記憶效應，從而造成試樣之間的交叉污染;此外這種酸溶方法對難溶組分的分解不夠充分。

d.Carius管溶樣法。Carius管溶樣法是目前Re-Os同位素研究中的主要流程(Carius，1960;Shireyetal.，1995;杜安道等，2001)。CariusTube是一種耐高溫高壓的厚壁高硼玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用於Re-Os體系的Carius管主體的長度為20cm，外徑為1.9cm，內徑為1.6cm;頸部的長度為5cm，外徑為0.9cm，內徑為0.6cm。採用王水或者逆王水作為溶劑，密封條件下，在230～240℃高溫高壓下溶解岩石或礦物試樣(例如硅酸鹽岩、硫化物和金屬礦物等)。近些年來根據岩石礦物的Re、Os含量高低、難溶程度以及取樣量，Carius管的尺寸變化很大，內部容量12～100mL不等，加熱溫度為200～270℃。該方法的主要優點是:可溶解的試樣比較廣泛，試樣和稀釋劑中的Re和Os的同位素交換平衡較充分，試劑易純化，Re和Os的全流程空白較低。不足之處是:高溫高壓實驗中Carius管有爆炸的可能。硫化物在王水或逆王水介質中會氧化形成大量的SO₂氣體，用通常規格(容量<30mL)的Carius管，取樣量不應超過0.3g。黃鐵礦與王水反應很激烈，用100mL的Carius管，取樣量1.2g，逆王水20mL、30%過氧化氫3mL，加熱到230℃，試樣分解充分，操作比較安全(屈文俊等，2008)。硅酸鹽岩試樣在王水和逆王水中不會產生過多的揮發性氣體，用30mL容積的Carius管，稱樣量可以達到2g。

一般先將Carius管的底部浸沒在冷凍液中，再往Carius管中加試樣和王水，以阻止試樣與氧化劑之間的反應。通常選用液氮-乙醇(-50℃到-80℃)或者乾冰-乙醇的混合冷凍液(ShireyandWalker，1995;CohenandWaters，1996)。

對於一些更難溶的試樣，如含有PGE合金和硫化物包裹體的尖晶石，以及單斜輝石和斜方輝石的試樣，可使用改進的Carius管溶樣方法(Gordonetal.，1943)，即把Carius管放入一種可密封的鋼套內，加熱到360℃。這種鋼套一端封死，另一端有螺紋，可用螺帽封閉擰緊。為了確保密封，在螺絲口和螺帽之間放了一個銅墊片。密封前在Carius管與管套間加入約20g乾冰，當加熱到高溫時，乾冰產生的CO₂的壓力可以部分抵消Carius管內王水氣化產生的壓力。漆亮等(2006)採用了類似的裝置，將封閉的Carius管置於高壓釜中，然後在高壓釜中加水，密封在高壓釜中的水在高溫下產生的外壓將會抵消一些Carius管中由酸產生的內壓。12g試樣在75mL卡洛斯管中用35mL王水於320℃溶解15h，基本上可以使各種地質試樣中的鉑族元素礦物溶解。最新研究(漆亮，2008)表明，該方法4%～15%賦存在硅酸鹽中的鉑族元素不能被溶解，還需將不溶沉澱用HCl+HF進一步溶解。

e.HPA-S高壓消解法。HPA-S是高溫高壓條件下濕法分解試樣的設備。它類似於Carius管溶樣方法，但更有效，更安全，簡單易用，最高加熱到320℃，利用高溫高壓實現試樣的徹底分解。Meise等2003年用HPA-S設備，加入2g試樣，8mLHNO₃，5mLHCl，於320℃，125×10⁵Pa，12h充分分解了含尖晶石等難熔成分的蛇紋石化橄欖岩標准物質UB-N。

f.CrO₃-H₂SO₄溶樣法。從理論上講，只有黑色頁岩有機相中的Re-Os同位素定年結果才能代表真正的岩石開始形成的年齡。在黑色頁岩中存在大量的陸源碎屑物質，它們大多數是繼承原岩的Re和Os以及Os同位素組成，因此不能滿足構築等時線所要求的同時形成和初始同位素組成均一的基本前提條件(Creaseretal.，2002)。考慮到Carius管中王水和逆王水的溶解能力太強，Creaser等提出了用CrO₃-H₂SO₄替代王水和逆王水溶樣。該方法減少了來自老地層陸源岩屑中Re和Os的溶解釋放，而選擇性溶解沉積岩中有機相，主要是海相來源的Re-Os。

(2)Re和Os的化學分離方法概述

a.Re的分離。

陰離子交換陰離子交換具有廣泛適用性，是大多數實驗室常用的分離Re的方法。Morgan等(1991)對Re和Mo在H₂SO₄、HCl、HNO₃和HBr體系於離子交換樹脂中的分配行為進行了系統研究。在小於2.5mol/LH₂SO₄、5mol/LHCl、0.8mol/LHNO₃的介質中，ReO^-₄可強烈吸附於柱上。大於3mol/LHNO₃可以洗脫，通常採用4～8mol/LHNO₃洗脫。用10mL1mol/LHCl+1mol/LNaCl可有效地把15mgMo從陰離子交換柱(Bio-RadAG1x8樹脂，200～400mesh，氯型、直徑10mm、柱長125mm)洗脫。最後採用4～8mol/LHNO₃洗脫Re。Cr⁶⁺也強烈吸附於柱上，很難洗脫。上柱前通SO₂或加H₂SO₃將Cr⁶⁺還原為Cr³⁺，可防止Fe和Cr在柱上的吸附。上柱前必須將溶液離心，取上層清液上柱，防止柱子堵塞。為降低Re的空白，最好每次裝新柱。

丙酮萃取在5mol/LNaOH介質中用丙酮萃取Re，大部分共存基體元素可得到有效的分離(杜安道等，1994，2001)。丙酮與水混溶，但NaOH濃度大於2mol/L，丙酮與鹼溶液分成兩相。在2～10mol/LNaOH介質中，Re的回收率在90%以上。通常選用5mol/LNaOH進行萃取，是因為分相時界面清晰。Re的一次萃取回收率約為95%(相比1+1)。將含Re丙酮溶液加水，並加熱除去丙酮，轉化為水溶液後可直接用ICP-MS測定Re。

在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物因形成沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中，丙酮萃取法最為簡單快速，並具有廣泛的適用性，因為只需做一次萃取，不用反萃步驟，就可以把Re從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。該分離方法Re的全流程空白1～10pg。

叔胺萃取叔胺對Re有很好的萃取效果，一般需要萃取和反萃兩個步驟。Luck等、Walker等、Cohen和Waters用三苄基胺氯仿溶液在稀硫酸中萃取Re，用NH₄OH反萃Re。

3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取 在2mol/LHNO₃中用3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取Re(Bircketal.，1997)，再反萃Re到水中。萃取Re的同時，Cr⁶⁺會與Re共萃取到有機相，一般採用加入適量過氧化氫還原Cr⁶⁺為Cr³⁺，Cr³⁺不被萃取。

b.Os的分離。

常規蒸餾方法常規蒸餾方法是一種較成熟而有效的方法(MorganandWalker，1989;杜安道等，1994，2001)，利用生成揮發性OsO₄與試樣中其他組分分離，可以從H₂SO₄、HNO₃、HCl介質中進行蒸餾。對於Carius管溶樣法，Os已被氧化成OsO₄，可以直接蒸餾。對於鹼熔酸化的溶液以及還原性酸性溶液，需要加氧化劑使Os氧化成高價。常用的氧化劑有Cr⁶⁺、Ce⁴⁺和H₂O₂。根據質譜測定需要，可把OsO₄吸收在冷的H₂O、HBr或HCl+乙醇溶液中。方法簡單，適用各種試樣分解方法，分離效率高，回收率90%以上。對所使用的蒸餾器皿進行不加試樣溶液的純試劑運行，可有效地降低流程空白。全流程空白可降至Re1～3pg、Os0.1pg。缺點是清洗蒸餾裝置花費時間較多。

Carius管直接蒸餾方法採用常規硅膠管(外徑12mm，壁厚2mm，一次性使用)封閉Carius管，採用細Teflon管(外徑2mm，壁厚0.5mm)作為通氣管，溶樣後的試液Carius管內進行原位蒸餾，從而達到分離Os的目的，方法簡化了實驗流程，縮短了Os的分離時間，節省了清洗蒸餾器皿的時間及試劑。特別是，吸收管內徑僅為1mm，產生氣泡更小，比表面積更大，有利於Os的吸收，可以減少吸收液體積，提高Os濃度，有利於低含量地質試樣的分析(LiangQietal.，2008;李超等，2010)，方法有適用於批量試樣分析的前景。但是，該裝置在氣路連接的快捷、密封以及穩定性方面有待進一步改進。

小型Teflon容器蒸餾方法把Carius管中的試樣溶液轉入33mLSavillexPFA管形瓶中，瓶蓋兩側插入PFA細管，進氣一端插入溶液底部，導出管插入裝有10mL8mol/LHBr中、蒸餾2h。實驗表明，小型蒸餾法Os回收率大於80%。由於小型蒸餾裝置使用的PFA器皿體積較小，有利於降低化學流程本底。全流程Re本底<2pg，Os本底3～6pg(孟慶等，2004;儲著銀等，2007)。可能由於Teflon器皿對Os有強烈記憶效應而導致Os空白偏高。

微蒸餾技術經過上述不同方法初步分離純化後的含Os溶液，在5mLSavillexTeflon尖底瓶(微蒸餾器)中以含80g/LCrO₃的12mol/LH₂SO₄溶液作為氧化劑，10μL8.8mol/LHBr作為吸收液進一步純化Os。Os的微量吸收液純度高，可以大大提高N-TIMS測量時Os的發射效率(Bircketal.，1997)。微蒸餾的回收率可以達到65%～80%。此項技術要求試劑純度高，需反復純化。OsO₄易滲透入Teflon器皿，清洗工作耗時較長。

CHCl₃或CCl₄萃取OsO₄採用CHCl₃或CCl₄從王水介質中萃取OsO₄(Shenetal.，1996;王淑賢等，2000)。用HCl-EtOH或HBr反萃Os。CCl₄是非極性溶劑，易於萃取非極性的OsO₄，HBr是極性介質，在與含OsO₄的CCl₄相接觸時，OsO₄被還原為極性的H₂OsBr₆，反萃到HBr中使Os與其他雜質元素分離。

液溴萃取OsO₄採用液溴萃取OsO₄(Bircketal.，1997)。用HF-HBr-Teflon燜罐於145℃溶樣。加入液溴和CrO₃的HNO₃溶液，液Br₂沸點約59℃，低溫加熱氧化Os為OsO₄，Os被萃取到液溴中。該法所用的器皿體積較小，試劑用量少，全流程的空白較低。其Re和Os的空白分別為約3.4pg和0.03pg。液溴易揮發，中毒性，忌吸入，必須在較低溫度和強排風下進行操作。

㈧ 離子交換分離法

磺酸型陽離子交換樹脂在稀鹽酸介質中，可吸附鋯氧離子，經1～2mol/LHCl淋洗，僅釷和內稀土留在交換柱上，鈦容則部分分離，其他多數元素均能分離。再用4mol/LHCl淋洗，即可使鋯與釷和稀土分離。

此外，在鹽酸-過氧化氫溶液中，鋯(鉿)均可吸附於陽離子交換柱上，再用檸檬酸或草酸淋洗可進行定量分離。

某些陰離子交換樹脂在鹽酸溶液中，能吸附鋯、鉿、鈾和鈰，釷不被吸附。在氫氟酸介質中，鋯被吸附而與鋁、鐵分離。

㈨ 酶分離純化離子交換柱預裝柱怎麼使用

如果不限定純化方法，可以考慮親和層析或離子交換，但根據你版問題的意思，是選定權離子交換。
此時就要考慮你蛋白的等電點了，如果等電點在你穩定pH之上，就用陽離子交換柱：
設計陽離子交換層析：將你的樣品置換到你所指的穩定pH的running buffer。同時裝柱，平衡，然後上樣，平衡，洗脫（因為你的pH不穩定，建議鹽洗脫），收峰。得你的蛋白；
如果你的等電點在穩定pH之下，就用陰離子交換柱，其步驟如上，只是改變柱子類型。

㈩ 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x