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離子交換色譜法的保留機制

發布時間: 2021-02-12 05:13:54

1. 液相色譜法有幾種類型 保留機理是什麼

根據固定相的不同,液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。應用最廣回的是以硅膠為答填料的液固色譜和以微硅膠為基質的鍵合相色譜。
根據固定相的形式,液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。
按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。
近年來,在液相柱色譜系統中加上高壓液流系統,使流動相在高壓下快速流動,以提高分離效果,因此出現了高效(又稱高壓)液相色譜法。
液相色譜法的分離機理是基於混合物中各組分對兩相親和力的差別。
液相色譜法就是用液體作為流動相的色譜法。1903 年俄國化學家M.C.茨維特首先將液相色譜法用於分離葉綠素。氣相色譜不能由色譜圖直接給出未知物的定性結果,而必須由已知標准作對照定性。當無純物質對照時,定性鑒定就很困難,這時需藉助質譜、紅外和化學法等配合。另外大多數金屬鹽類和熱穩定性差的物質還不能分析。此缺點可高效液相色譜法來克服。

2. 液相色譜有幾種類型保留機理是什麼 最適宜分離的物質是什麼

液相色譜有幾種類型?它們的保留機理是什麼? 在這些類型的應用中,最適宜分離的物質是什麼?
解:液相色譜有以下幾種類型:液-液分配色譜; 液-固吸附色譜; 化學鍵合色譜;離子交換色譜; 離子對色譜; 空間排阻色譜等.
其中;液-液分配色譜的保留機理是通過組分在固定相和流動相間的多次分配進行分離的。可以分離各種無機、有機化合物。
液-固吸附色譜是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實現分離的.最適宜分離的物質為中等相對分子質量的油溶性試樣,凡是能夠用薄層色譜分離的物質均可用此法分離。
化學鍵合色譜中由於鍵合基團不能全部覆蓋具有吸附能力的載體,所以同時遵循吸附和分配的機理,最適宜分離的物質為與液-液色譜相同。
離子交換色譜和離子色譜是通過組分與固定相間親合力差別而實現分離的.各種離子及在溶液中能夠離解的物質均可實現分離,包括無機化合物、有機物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白質等。
在離子對色譜色譜中,樣品組分進入色譜柱後,組分的離子與對離子相互作用生成中性化合物,從而被固定相分配或吸附進而實現分離的.各種有機酸鹼特別是核酸、核苷、生物鹼等的分離是離子對色譜的特點。
空間排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對大小關系,而分離、分析的方法。最適宜分離的物質是:
另外尚有手性色譜、膠束色譜、環糊精色譜及親合色譜等機理。

3. 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為:

陽離子交換:

陰離子交換:

平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

4. 離子對色譜的保留機理是什麼這種類型的色譜在分析應用中,最適宜分離的物質是什麼

這個在教科書上說的比較詳細。
簡單地說一下:
有機酸或生物鹼,有一定的解專離,但離解較屬弱,不適合用離子交換色譜。但直接採用正相色譜保留值太強,用反相色譜保留太弱,用離子對色譜則比較合適。
它的原理是:在流動相中加入與目標物質離子電荷相反的離子,與其形成疏水性離子對化合物,從而能在固定相和流動相之間進行分配。
在色譜中的應用主要是生物鹼的分析,因為普通的色譜柱pH范圍是從中性到偏酸,有機酸可以通過調低流動相的pH(<pKa)來使其處於非解離狀態而達到分離,而生物鹼需要調高pH(>pKb)才能處於非解離狀態,這樣的話硅膠基質色譜柱受不了。
不過,現在也有高pH范圍的色譜柱,也可以不採用離子對色譜,畢竟流動相中加入SDS之類的東西,不容易平衡,對色譜柱也有損害。
希望能對你有所幫助。

5. 離子交換色譜法的分離原理

離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固回定離子基團及可交換的離答子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

6. 離子對色譜法的保留機制是什麼

離子對色譜法(Ion Pair Chromatography)

離子對色譜法是將一種 ( 或多種 )與溶質分子電荷相反的離子 ( 稱為對離內子或反離容子 )加到流動相或固定相中,使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物,從而控制溶質離子的保留行為。其原理可用下式表示:X+水相 + Y-水相 === X+Y-有機相

式中:X+水相--流動相中待分離的有機離子(也可是陽離子);Y-水相--流動相中帶相反電荷的離子對(如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等);X+Y---形成的離子對化合物。

當達平衡時:KXY = [X+Y-]有機相/[ X+]水相

[Y-]水相根據定義,分配系數為:

DX= [X+Y-]有機相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相

離子對色譜法(特別是反相)解決了以往難以分離的混合物的分離問題,諸如酸、鹼和離子、非離子混合物,特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物鹼以及葯物等分離。

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7. 簡述離子交換色譜法韻分離機制

GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,待分析內樣品在汽化室汽化後被惰性容氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相。

8. 簡述色譜法的四種原理機制

色譜法的原理是待分離物質分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程,不同的物專質在兩相之間的屬分配會不同,這使其隨流動相運動速度各不相同,隨著流動相的運動,混合物中的不同組分在固定相上相互分離。根據物質的分離機制,又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。

9. 液相色譜法有幾種類型它們的保留機理是什麼

正相色譜,吸附機理分離親酯性物質;反相色譜,分配機理分離有一定親水性的有機分子;離子色譜,分子篩機理分離陰離子有機化合物或陽離子.

10. 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理:離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置:

1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用:

離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

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