離子交換色譜測定氯離子

① 高效離子色譜法測定氯溴

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上發生氧化反應而產生的電流值。據此測得氯離子和溴離子濃度。

方法適用於水系沉積物及土壤中氯、溴的測定。

檢出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

測定范圍:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

儀器及裝置

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

電導檢測器。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加入700mL水中，攪勻。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置於1000mL水中，攪勻。

碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L稱取0.2352gNaHCO₃(優級純)和0.2332gNaCO₃(優級純)溶於1000mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L稱取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶於1000mL水中，用時配製。

氯標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL稱取1.6485g已在500℃灼燒1h的優級純氯化鈉，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氯標准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。

溴標准儲備溶液ρ(Br^-)=100μg/mL稱取0.1489g已於105℃乾燥1h的優級純溴化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

溴標准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐級稀釋溴標准儲備溶液配製。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液(5.00μg/mL)，置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。

按表84.62儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL氯校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，繪制氯的校準曲線。

表84.62 測定氯的儀器工作條件

分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

按表84.63儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL溴校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再由安培檢測器測定，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，繪制溴的校準曲線。

表84.63 測定溴的儀器工作條件

分析步驟

依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的磁坩堝中，攪勻後，再均勻覆蓋1.5g混合熔劑，置於低溫高溫爐中，自低溫升至800℃，保持0.5h。取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加5g732型陽離子交換樹脂，靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2～3次。

按氯校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得氯量。

按溴校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得溴量。

氯和溴含量的計算參見式(84.11)。

注意事項

每測5個試液後，應檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定準確性。

② 如何用色譜法測量自來水中的氯離子含量

你好：按你提的問題「自來水中的氯含量」，在自來水行業中指的不是氯化專物(Cl-離子)，而是游離性屬余氯、或總氯，測定的方法按GB/T
5750-2006《生活飲用水標准檢驗方法》中規定的N，N-二乙基對苯二胺（DPD）分光光度法，或3，3'，5，5

③ 螯合鐵中氯離子可以用離子色譜測定嗎

凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。

④ 有機鹼的鹽酸鹽能用離子色譜測定氯離子嗎

可以。
鹽酸強電解質,在溶液中可以解離產生氫離子和氯離子。

⑤ 離子色譜法測氯離子和硫酸根離子的檢出限和定量限是多少

跟一起配置和方法設置有關系的，不能一概而論

⑥ 離子色譜測定氯離子的條件

給你幾個測定氯離子的色譜條件，參考一下。如果不行你自己上生化色譜網去查一下。 1、《生活飲用水衛生標准》《生活飲用水標准檢驗方法》 GB/T 5750.6 2006 陽離子的檢測 GB/T 5750.5 2006 陰離子的檢測 GB/T 5750.10 亞氯酸鹽的檢測 GB/T 5750.10 溴酸鹽的檢測 。色譜條件 色譜柱：AS23分析柱＋AG23保護柱淋洗液：0.8 mM碳酸氫鈉+4.5 mM碳酸鈉抑制器：ASRS ULTRA II抑制器流速：1.0 mL/min
檢 測 器 CED(電導檢測器) 2、色 譜 峰 1. 氟離子 1.0 2. 亞氯酸根 10.0 3. 溴酸根 20.0 4. 氯離子 6.0 5. 亞硝酸根 15.0 6. 氯酸根 25.0 7. 溴離子 25.0 8. 硝酸根 25.0 9. 碳酸根 -- 10. 硫酸根 25.0 11. 磷酸根 30.0 色譜條件： 色譜柱：AS19分析柱＋AG19保護柱淋洗液：氫氧化鉀，淋洗液梯度淋洗（使用KOH淋洗液罐，淋洗梯度參見表2）抑制器：ASRS ULTRA II，4 mm 抑制模式：自循環再生流速：1 mL/min 進樣體積：25 μL 檢測器：Dionex 電導檢測器
檢 測 器 CED(電導檢測器)
3、色 譜 峰： 1. 氟離子 3.0 2. 亞氯酸根 10.0 3. 溴酸根 20.0 4. 氯離子 6.0 5. 亞硝酸根 15.0 6. 溴離子 25.0 7. 氯酸根 25.0 8. 硝酸根 25.0 9. 磷酸根 40.0 10. 硫酸根 30.0
色譜條件： 色譜柱：Dionex AG9-HC，2 mm保護柱或同類產品； Dionex AS9-HC，2 mm分離柱或同類產品，進樣量為50 μL（如果採用4 mm色譜柱，進樣量必須為200 μL）。抑制器裝置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor （ASRS）或相同產品，每分鍾基線漂移/雜訊不大於5 nS， 外加水模式，抑制電流100 mA。檢測器：Dionex CD20或同類產品。淋洗液：9 mM 碳酸鈉。流速：0.4 ml/min（4 mm內徑色譜柱，流速為1.25 ml/ min）。
檢 測 器 CED(電導檢測器) 以上資料來源於「生化色譜網」的色譜譜圖資料庫。你也可以自己去查一下。

⑦ 離子交換層析中，為什麼用氯離子洗脫陰離子

離子交換層析來中，為什麼用氯源離子洗脫陰離子
陰離子交換柱的填料是正電填料,在低鹽條件下可以通過電荷相互作用吸附樣品中的陰離子和負電荷物質（如DNA）.這些帶負電的物質由於其帶電量不同,分子大小不同,因而與正電填料之間的結合力也就不同.用梯度的氯離子（一般用氯化鈉梯度,例如從100mM氯化鈉線性梯度升高到1M氯化鈉）洗脫掛柱樣品時,氯離子會和結合上的物質競爭結合正電填料,伴隨著氯離子濃度的不斷升高,氯離子的競爭作用越來越強,與填料結合的物質會按照親和力從弱到強依次洗脫下來,形成獨立的洗脫峰,從而將這些物質分開.
陽離子交換柱與之正好相反,柱子填料為負電荷,用鈉離子洗脫結合的正電物質.

⑧ 離子交換層析中，為什麼用氯離子洗脫陰離子為什麼改變氯離子濃度就可以分離出帶電荷不同的陰離子

陰離復子交換柱的填料是制正電填料，在低鹽條件下可以通過電荷相互作用吸附樣品中的陰離子和負電荷物質（如DNA）。這些帶負電的物質由於其帶電量不同，分子大小不同，因而與正電填料之間的結合力也就不同。用梯度的氯離子（一般用氯化鈉梯度，例如從100mM氯化鈉線性梯度升高到1M氯化鈉）洗脫掛柱樣品時，氯離子會和結合上的物質競爭結合正電填料，伴隨著氯離子濃度的不斷升高，氯離子的競爭作用越來越強，與填料結合的物質會按照親和力從弱到強依次洗脫下來，形成獨立的洗脫峰，從而將這些物質分開。
陽離子交換柱與之正好相反，柱子填料為負電荷，用鈉離子洗脫結合的正電物質。

⑨ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽

方法提要

水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。

本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。

本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1～1.5mg/L(以F^-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N計)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄計)。

儀器和裝置

離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。

過濾器及濾膜0.2μm。

陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。

試劑

圖81.3 離子交換柱

純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。

淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO₃)和0.7632g碳酸鈉(Na₂CO₃)溶於純水中，稀釋至4000mL。

再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介質。

再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介質。

氟化物(F^-)標准儲備溶液ρ(F^-)=1mg/mL見81.14.1。

圖81.4 離子色譜圖

氯化物(Cl^-)標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硝酸鹽(NO^-₃)標准儲備溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO₃)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硫酸鹽(SO²₄^-)標准儲備溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K₂SO₄)溶於純水中，稀釋至1000mL。

混合陰離子標准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

根據所用的量程，將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液，依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C₁₈柱過濾除去。

將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類干擾。

2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染，以確保分析的准確性。

3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。

4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾，但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。

⑩ 離子色譜測水中氯離子怎樣減少誤差

粒子半徑主要與核電荷數與電子層數有關，電子層數越多、核電荷數越小則半徑越大。

二價鐵離子與氯離子電子層數相同，而鐵離子的核電荷數更大，所以二價鐵離子的半徑應該小一點