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離子交換色譜通檢測器

發布時間: 2021-02-18 08:05:46

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A. 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑的色譜柱有嗎

原理:
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

裝置:
(1)分離柱 裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力,提高色譜分離效率,要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上連接磺酸基官能團(─SO3─)。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂,由於它們的傳質速度低,使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂,就象雞蛋有一薄層外皮那樣,離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高,傳質快,提高了柱效。同樣,在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力,因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外,其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
(2)抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中,消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。
①抑制反應,用抑制反應來改變移動相,使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應,使用一段時間後,這種樹脂就需要再生,很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜),就可以連續進行抑制反應。例如,陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去,而陰離子則不能擴散過去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬,提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞,該法與中空纖維法比較,其優點是反應時間短、交換能力高,並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用,將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合,在一反應器中生成帶色的絡合物(見配位化合物)。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物,但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子,所用的衍生試劑有茜素紅S等。
(3)檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外-可見分光光度計是專用型的檢測器,對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子,如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中,電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應,如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器,一個重要的條件是溫度要穩定,所以檢測池要放在恆溫箱中,1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器,消除了溫度變化對檢測的影響,可測定10-9摩爾的陰離子。

應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

B. 離子交換色譜法,離子色譜法,離子對色譜法三者的區別

離子色譜是高效來液相源色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
離子對色譜法:不懂

C. 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理:離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置:

1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用:

離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

D. 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何

離子色譜來法屬於高效液相色源譜的一種,常用於無機離子,有機酸、糖醇類、氨基糖類、氨基酸、蛋白質等物質的檢驗,應用相當普遍。
常用檢測器有電導檢測器、紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光散射檢測器等。
原理和一般的高效液相都差不多。

E. 從分析原理簡述hplc中,離子交換色譜,離子對色譜及離子色譜有何異同

離子抄色譜原理與離子交換襲色譜原理類似,離子色譜後一般使用電化學檢測器進行檢測,適用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸,以及糖類和DNA、RNA的水解產物等;離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足,離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解,提高k值以利於組分的分離,一般針對酸性待測組分,可在流動相中加入弱酸,使待測組分減少在流動相中的離解,加強與固定相的分配,適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測,但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜,其酸度耐受范圍是2-8,因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH,導致無法通過此方法分析強酸強鹼,因此引入離子對色譜,在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對,通常分析鹼加入烷基磺酸鈉,分析酸加入季胺鹽,適用於較強有機酸鹼的分析。

F. 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些

離子色譜(Ion Chromatography,簡稱IC)是由經典的離子交換色譜發展起來的新型液相色譜分析技術,具有快速、靈敏、選擇性好、且可同時測定無機或親水性有機陰、陽離子等多種組分的特點。IC已被廣泛用於環境、電力、半導體、生物、醫葯、化工等多個領域,目前離子色譜作為色譜的一個大類,在色譜領域的應用和使用量,在高效液相色譜和氣相色譜之後,列第三位。近年來IC的發展速度迅速,超過了高效液相色譜和氣相色譜的發展速度。

陽離子交換柱用於分離陽離子樣品,陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液,經泵輸送入色譜柱後,其陽離子或陰離子最終將色譜柱中所有可交換的離子置換出來,同時由檢測器轉換為恆定的信號——基線。然後,進樣少量樣品,樣品離子即被樹脂柱所接受,並與等同數量的洗脫液離子交換。如果樣品中所有離子的濃度大於洗脫液的離子濃度,那麼在柱頂端的總離子濃度就將增加,這就產生了一個脈動,當它沿著柱移動並通過電導檢測器時即得到一個正峰;反之,則獲得負峰。進樣後,洗脫液離子繼續不斷地經泵輸入色譜柱,對樹脂的可交換部位與樣品離子進行競爭,並且使樣品離子沿著柱子移動。由於樣品離子對交換樹脂有不同的親和能力,因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動,最後完成分離。

一般情況下,離子交換色譜分離時淋洗液的背景電導比較高。現代離子色譜技術,採用一些新技術,可以使離子色譜的淋洗背景降低,並使被測樣品的電導值提高,從而有效提高分析靈敏度。
離子色譜主要分為抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜兩大類。

A)抑制型離子色譜(Suppressed IC)又稱為雙柱型離子色譜(Double Column IC,SCIC):由H.Small等最早提出,後作為美國Dionex公司專利並生產。其原理為:由於離子交換分離的洗脫液幾乎都是強電解質,其電導一般要較待測離子高二個數量級,會完全掩蓋待測離子的信號。為提高檢測靈敏度,採用在分離柱後串聯抑制柱的辦法,可使洗脫液轉變成低電導組分。具體方法就是採用弱酸鹽作為淋洗液(如OH-,碳酸鹽和硼酸鹽等),通過抑制器後,將它們轉化為對應的弱酸(如H2O,碳酸和硼酸等),以降低來自洗脫液的背景電導。另外也可將樣品離子轉變成相應的酸或鹼,以增加其電導。

最初的抑制柱內填充與分離柱填料相反電荷的離子交換樹脂。當分析陰離子時,要用苯乙烯系列的強酸型(H+)樹脂裝柱;而分析陽離子時,則用苯乙烯系列的強鹼型(OH-)樹脂裝柱。抑制柱須定期再生。抑制技術的發展經歷了樹脂填充型、微膜型、平板膜型、電化學自再生型抑制器等過程,使離子色譜抑制更為方便、有效。

對於陽離子來說,分離柱裝有陽離子交換填料,抑制單元則為羥基陰離子交換劑,洗脫液中典型的是H+,通過抑制單元後轉變為H2O。抑制型離子色譜儀雖然價格昂貴,使用也較復雜,但靈敏度比較高,隨著部分專利逐漸到期,大多數離子色譜將採用這種技術。

抑制型離子色譜因為對淋洗液的背景電導進行抑制,因此這種離子色譜靈敏度比較高,可以測定檢測下限比較低,可以測定ng/ml,甚至ng/L級含量的陰、陽離子,對於陰離子分離所採用的淋洗通常為氫氧化物、碳酸鹽或硼酸鹽等弱酸鹽的稀溶液,也可以採用兩性離子。陽離子分離通常採用酸或含苯胺類化合物,背景電導通常為1~20μS。

B、非抑制型離子色譜(Unsuppressed IC)又稱為單柱離子色譜(Single Column IC,SCIC):由美國衣阿華州立大學J.S.Fritz教授等人提出,它是一種不用抑制器,直接用電導等電化學檢測器測定陰離子和陽離子的液相色譜方法。其特點是:採用足夠低交換容量的分離柱,以及很稀濃度的洗脫液。進行陰離子分析時,樹脂的交換容量為0.005~0.10Meq/g,典型的洗脫液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽,這些洗脫液都足夠稀,從而使背景電導率相當低;大部分樣品陰離子的當量電導比洗脫液陰離子要高,因此,樣品濃度即使低至mg/L級也能測得。

G. 用離子色譜儀分析水樣中的陰離子時宜選用何種檢測器,

離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(hpic)或現代離子色譜,其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
分離的原理是基於離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。
例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之後,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用naoh作淋洗液分析樣品中的f-、cl-和so42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的oh-基置換並從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先於對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經過化學抑制器,將來自淋洗液的背景電導抑制到最小,這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可准確測量的電導信號。
離子色譜主要用於環境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。
另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。
經常檢測的常見離子有:
陰離子:f-,
cl-,
br-,
no2-,
po43-,
no3-,
so42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:li+,
na+,
nh4+,
k+,
ca2+,
mg2+,
cu2+,
zn2+,
fe2+,
fe3+等。
離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進去,約在20分鍾以內就可得到7個常見離子的測定結果,這是其他分析手段所無法達到的,關於陽離子的測定離子色譜法與aas和icp法相比則未顯示出優越性。

H. 分配色譜,吸附色譜和離子交換色譜各是什麼它們的區別

吸附色譜

吸附色譜利用固定相吸附中對物質分子吸附能力的差異實現對混合物的分離,吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質分子競爭固定相吸附中心的過程

吸附色譜的分配系數表達式如下:

I. 離子交換色譜的應用及特點

這兩類樹脂的吸附性能都很好,但有不同特點。丙烯酸系樹脂能交換吸附大多數應用樹脂要根據工藝要求和物料的性質選用適當的類型和品種。

J. 色譜檢測器的作用是什麼

高效液相色譜應用很廣泛,基本能對有機化合物中百分之七十到百分之八十的化合物進行分離與檢測,下面以安捷倫液相色譜技術做為舉例:
應用
液相色譜用途廣泛,已經成為大多數化學行業和生命科學行業中的標准配置。
安捷倫液相色譜和液-質聯用系統正為各種客戶群服務,如葯物研製和生產、蛋白質、食品安全、環境、國土安全和石油化工等市場。
隨著新應用和改進應用的開發,液相色譜的市場增長很快,包括制葯和生命科學市場,中國和印度增長勢頭尤為強勁。
制葯:制葯行業是安捷倫液相色譜和液-質聯用系統的主要用戶。
從葯物研製到開發、製造和QA/QC,液相色譜在葯物的整個生命周期中發揮著重要作用。
它使得科學家能夠迅速進行篩選、純化的分析工作。
液相色譜和液-質聯用系統也是用來檢查葯物化合物質量和數量的主要工具,它在法規環境中使用固定方法,為葯物製造提供支持。
蛋白質:液相色譜和液-質聯用系統正在不斷增長的一個市場機會是識別、隔離和凈化細胞和體液中的蛋白質。
液相色譜用途廣泛,為分析蛋白質和其它生物分子提供了理想的技術,包括大的、非常靈敏、分析困難的蛋白質和生物分子。
環境:安捷倫的客戶主要是重點滿足和實施法規標準的政府實驗室、工業實驗室和獨立實驗室。
液相色譜和液-質聯用系統分析包括非揮發性殺蟲劑、除草劑、多核芳香碳氫化合物及不適合氣相色譜的其它化合物。
食品安全:食品安全分析包括檢測農產品和食品中的添加劑、殘留物、雜質和毒素,其主要重點是滿足和實施法規標准。
在全球貿易自由化、法規監管環境不斷完善及食品安全問題的公眾意識不斷提高的情況下,食品分析需求正在迅速增長。
法律醫學:安捷倫科技是用於葯物篩選和毒理學研究的氣相色譜/質譜儀系統的全球領導型供應商。
作為氣相色譜/質譜設備的補充,安捷倫的液相色譜/質譜系統已開始被應用於法醫分析。
電感耦合離子質譜與激光切除的結合對於法醫調查中固體樣品以及基本元素圖譜的測量也非常有效。
國土安全:安捷倫長期以來一直與美國和國際政府、軍事、司法和衛生機構合作,檢測、識別、確認和消除生物和化學戰爭制劑及有毒的工業化合物。
石油化工(HPI):液相色譜應用包括添加劑化驗、精細和專用化學分析以及使用帶有有機溶劑或水性溶劑的大小排查色譜檢定聚合物。
半導體:安捷倫為半導體製造過程中超高純度材料的分析提供了的創新型和高可靠型電感耦合離子質譜儀。
電感耦合離子質譜儀的主要應用包括半導體製造過程中散裝和過程化學品的特性分析、矽片表面有機及金屬污染物分析、最終部件(磁碟驅動器,電路板等)製造過程中揮發性有機溶劑的分析。

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