離子通道去活化和失活的異同
1. 襯管如何去清洗和去活化
2 什麼是「insert glass tube」和"insistent tube"? 3 什麼是retention gap 和refocusing? 4 請問內襯管的相關知識? 5 襯管使用不當會發生倒沖現象嗎? 6 可以自己做襯管嗎? 7 氣相進樣處的? 8 大家平時是怎麼清洗襯管的? 9 毛細管柱進樣口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什麼 ? 10 如何將玻璃棉放到襯管中? 11 我用的襯管玻璃毛對農殘有吸附,是否硅烷化程度不夠?能否再處理? 問:什麼是隔墊吹掃? 答(flks224086 等參與): 隔墊吹掃是指:分流進樣口隔墊下有一小部分載氣流橫向吹,讓進樣墊的渣不直接掉進毛細柱里,而隨載氣流出,還可吹洗出後汽化的溶劑,以防溶劑峰等拖尾,和防止注射墊在高溫下的流失導致怪峰出現 。 隔墊吹掃的流量一般在儀器安裝時己經調好,不用再調整。 問:什麼是「insert glass tube」和"insistent tube"? 答(cherry、jinx 等參與): insert glass tube:進樣口內襯管,作用是減小進樣口的死體積,增加進樣口的化學惰性,分填充柱專用的和毛細管柱專用; insistent tube:氣體阻尼管,接在氣路控制器的後面以平衡氣路的壓力,如用於單柱的TCD檢測器。 問:什麼是retention gap 和refocusing? 答:[cherry] [zyj1964] retention gap:保留間隙管,是連接在進樣口和色譜柱之間的一段空管,作用是:為樣品的冷凝提供一個空間,而對汽化的溶質和溶劑均無保留作用;防止不揮發的樣品組分進入毛細管柱。 保留間隙管和襯管不應該混淆。Retention Gap 的位置相當於毛細管色譜柱的前一部分(實際上是兩根管柱通過二通或三通連結),只是該部分柱管內臂一般不固定化固定液,要求對溶質無吸附或吸附較小。 Refocusing:再聚焦,是減小進樣時的溶質峰展寬和分裂的一種技術,是通過合理設定進樣口和柱溫、載氣流速等參數來實現的,其機理有固定相聚焦、溶劑聚焦和熱聚焦等幾種。 問:請問內襯管的相關知識? 答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 內襯管在進樣口汽化室部分。對於毛細管柱進樣口,將進樣口壓硅膠墊的螺帽擰下來,順著往下看就 是內襯管,可以用鑷子將它拿出來。而填充柱的襯管分兩種,一種是玻璃的,直接裝在柱子進樣一端;另一種是不銹鋼的,將柱子接汽化室一端卸下,再將接柱子的介面上端擰下來就是的了。 填充柱襯管對死體積要求不算太高,而毛細管柱的襯管此方面要求很嚴,襯管死體積大小,載氣入口的位置,毛細管前端入口的位置對組分尤其是溶劑譜帶展寬影響較大。還有一點要注意,在多次進樣後,常有一些硅橡膠碎屑被進樣針頭帶入襯管,累計多了會導致載氣堵塞,需要定期疏通,尤其是當用了質量不那麼好的硅橡膠密封墊。 襯管安裝的最基本要求就是:與柱口那端連接處的密封一定要好。 問:襯管使用不當會發生倒沖現象嗎? 答:[cation] liner 的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner 的狀況下,純粹以溶劑的膨漲系數來看, 的確是除了打入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有這種問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入GC 之中。 另外,有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是EA,不同的pH 值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在打入GC 後,很自然的無法以其原有的膨漲系數來計算體積。 問:可以自己做襯管嗎? 答:[胖丁丁] 其實不用把襯管看得怎麼神秘,如果要求不高(如常量的分析),完全可以自己做。 舉一個例子,島津GC-17A 的填充柱襯管是尖嘴的,買一個幾百元。完全可以用1ML 的泡式吸管,量好前端長度,一割就行,當然最好能打磨,再去活化。這樣的成本不到2 元。 對於毛細管進樣口的襯管,由於其對密封性和去活化的要求甚高,自己加工的困難較大,不提倡自己 DIY。 問:氣相進樣處的? 答(cation 等參與): 一、 襯管的清洗 襯管要先拆下,不太臟的放在無水甲醇中,以超音波震湯器洗凈。太臟的襯管則要用清潔劑清洗, 用洗液浸泡24 小時再用清水洗凈最後還要做去活化的反應 ,洗液浸泡的方法效果很好的。 二、襯管的去活化 注射口中的玻璃管稱為liner(襯管), liner 在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西, 在分析過程中也常被大多數人所忽視。 常常有人跟我抱怨,說他的分析物peak 越來越小, 我則會提醒他:liner 有沒有定時更換? 去活化有沒有做好? liner 的材質一般是石英玻璃管, 這些東西在注射口中的高溫環境下, 往往會吸附一些具有極性的化合物, 在高濃度時還無所謂,但在作微量分析時卻因此會使你的分析物peak 降低, 或是根本就不見了。 liner 在出售時就會標明是否有經過"去活化"的動作, 以去活化的liner 使用後變臟, 可視其臟的程度直接用無水甲醇清洗, 或用清潔劑於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者則需要再經過去活化的手續,因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構, 必須再度進行去活化的手續。。 去活化的原理雖然很簡單,但具體步驟卻相當麻煩。 1 將前述洗乾凈的liner 先以methanol 沖洗, 接著以ethyl acetate 淋洗, 再接者以n-hexane 淋洗。 2 前面經過三次淋洗的liner 放入dichlorodimethylsilane 溶液中(10%dichlorodimethylsilane 的toluene 溶液), 靜置一小時以上。 3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol 的順序淋洗。 4 使liner 於空氣中乾燥, 於攝氏300 度的烘箱中靜置一個晚上即可。 要注意的是, 以有機溶劑淋洗的順序不可錯亂, 最後的淋洗一定要足夠,不然liner 使用時要 condition 好一段時間。 liner 中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化, 但一般都會購買已經做過此手續的商品, 省得麻煩。 去活化的最正確的方法,是在去活化反應前要先以HF 剝除掉一層玻璃表面,但是HF 太毒了, 一般不敢用。 活化的操作還是很費勁的,相信很多朋友都懶得去做這件事情。如果有錢,還是去多買幾支新石英襯管,到時候換用。 問:大家平時是怎麼清洗襯管的? 答:[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法1 如果不是很臟,先用二氯甲烷浸泡,再超聲十分鍾。 方法2 可以用重鉻酸鉀洗液浸泡過夜,然後用蒸餾水沖洗干凈,低溫烘乾,襯管內的污染物能全部清除,然後加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如發現安裝後產生雜質峰可以多次用純丙酮進樣可以消除。我經常這樣處理,效果不錯 。 方法3 比較臟的襯管我先用稀鹽酸或洗液浸泡,然後用水洗去酸液,烘乾後加正己烷超聲清洗,然後硅烷化2H,再用正己烷清洗襯管,烘乾後就可使用,效果很不錯。 方法4 我曾經把很黑而難洗的石英玻璃襯管放入450 度的馬弗爐20 分鍾,取出冷卻後用甲醇沖洗再烘乾,結果是管子處理得很乾凈,對測定也好象沒覺得有多大的影響。 方法5 最簡單的方法:直接用木頭軸的棉花棒搓洗,如果是那種不規則的liner, 先浸在濃硫酸中一陣子, 取出清洗後再用超音波震湯,如果怕用棉花棒會把玻璃磨毛,那隻能磨毛後再去活性化了。 問:毛細管柱進樣口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什麼 ? 答(wangjianhua、剡等參與): 填充硅烷化石英玻璃棉可防止樣品吸附,減小死體積,使樣品氣化均勻,並防止注射器針尖的歧視現象,還可以避免顆粒物質堵塞色譜柱,對極性樣品的分析特別有效。 問:如何將玻璃棉放到襯管中? 答:[cation] [大大懶貓] [ytz] 用夾子先夾出一部分玻璃棉,然後捏成適當大小的一長條, 長度約1cm,松緊要合適而且要均勻,用剪刀把後面太長的部分剪掉,塞到liner 口,再用乾凈長柄的棉花棒把玻璃棉推進,放在進樣針前10mm 左右的地方,最好不要讓進樣針碰到玻璃棉,這樣有助於加速樣品氣化,避免產生分流失真。 問:我用的襯管玻璃毛對農殘有吸附,是否硅烷化程度不夠?能否再處理? 答:(zxy_gd、lyj 等) 原因倒不一定是硅烷化程度不夠,襯管玻璃毛用一段時間都會產生吸附的。 襯管玻璃毛可以再硅烷化處理,處理方法是:拿一個離心管,加入硅烷化試劑,然後把清洗干凈的玻璃棉放進去,把離心管蓋上,60 度硅烷化60min,然後取出放在燒杯中置於105 度烘箱中烘30min,就可以使用了。 但是硅烷化試劑很貴,這樣脫活處理的效果也難以保證,不論從經濟性還是可靠性來說,都不如買新的。
2. 激發態分子常見的非輻射性使得去活化過程有哪幾種
原子或分子吸收一定的能量後,電子被激發到較高能級但尚未電離的狀態。激發態一般版是指電子激發態權,氣體受熱時分子平動能增加,液體和固體受熱時分子振動能增加,但沒有電子被激發,這些狀態都不是激發態。當原子或分子處在激發態時,電子雲的分布會發生某些變化,分子的平衡核間距離略有增加,化學反應活性增大。所有光化學反應都是通過分子被提升到激發態後進行的化學反應,因此光化學又稱激發態化學。電離輻射(或電磁輻射)與物質作用中,當轉移到原子或分子的能量低於其電離電位而又足以使電子躍遷到較高能級時,原子或分子處於激發態。激發態和基態具有不同的位能曲線和平衡核間距
3. 硅膠柱層析前還要對硅膠去活化嗎
我以前一直用活化的,還沒注意到有去活化的用法呢,你可以兩者都試一下,做個對比。
4. 夢見自己活著去活化
一般來說夢見自己死的,你會平安。
5. 活化分子 去活化 生成活化能和普通分子什麼意思
化學反應中 認為 反應物都是先轉化成活化分子,然後活化分子重新組裝成 生成物
反應物轉化成活化分子是要吸收能量的,所以活化分子比普通分子具有的能量高
我們把 轉化成活化分子這個時刻成為中間狀態
6. 中葯化學 活化去活化概念是什麼
分子從常態轉變為容易發生化學反應的活躍狀態所需要的能量稱為活化能.(阿倫尼烏斯公式中的活化能區別於由動力學推導出來的活化能,又稱阿倫尼烏斯活化能或經驗活化能)活化分子的平均能量與反應物分子平均能量的差值即為活化能.
活化能是指化學反應中,由反應物分子到達活化分子所需的最小能量以酶和底物為例,二者自由狀態下的勢能與二者相結合形成的活化分子的勢能之差就是反應所需的活化能,因此不是說活化能存在於細胞中,而是細胞中的某些能量為反應提供了所需的活化能.
化學反應速率與其活化能的大小密切相關,活化能越低,反應速率越快,因此降低活化能會有效地促進反應的進行.酶通過降低活化能(實際上是通過改變反應途徑的方式降低活化能)來促進一些原本很慢的生化反應得以快速進行.
化學反應的活化能
實驗證明,只有發生碰撞的分子的能量等於或超過某一定的能量Ec(可稱為臨界能)時,才可能發生有效碰撞.具有能量大於或等於Ec的分子稱為活化分子.
在一定溫度下,將具有一定能量的分子百分數對分子能量作
活化能原理
圖,如圖1所示.從圖1可以看出,原則上來說,反應物分子的能量可以從0到∞,但是具有很低能量和很高能量的分子都很少,具有平均能量Ea的分子數相當多.這種具有不同能量的分子數和能量大小的對應關系圖,叫做一定溫度下分子能量分布曲線圖.
圖1中,Ea表示分子的平均能量,Ec是活化分子具有的最低能量,能量等於或高於Ec的分子可能產生有效碰撞.活化分子具有的最低能量Ec與分子的平均能量Ea之差叫活化能.
不同的反應具有不同的活化能.反應的活化能越低,則在指定溫度下活化分子數越多,反應就越快.
不同溫度下分子能量分布是不同的.圖2是不同溫度下分子的能量分布示意圖.當溫度升高時,氣體分子的運動速率增大,不僅使氣體分子在單位時間內碰撞的次數增加,更重要的是由於氣體分子能量增加,使活化分子百分數增大.圖2中曲線t1表示在t1溫度下的分子能量分布,曲線t2表示在t2溫度下的分子能量分布(t2>t1).溫度為t1時活化分子的多少可由面積A1反映出來;溫度為t2時,活化分子的多少可由面積A1+A2反映出來.從圖中可以看到,升高溫度,可以使活化分子百分數增大,從而使反應速率增大.
阿倫尼烏斯公式
非活化分子轉變為活化分子所需吸收的能量為活化能的計算可用阿倫尼烏斯方程求解.阿倫尼烏斯方程反應了化學反應速率常數K隨溫度變化的關系.在多數情況下,其定量規律可由阿倫尼烏斯公式來描述:
K=Aexp(-Ea/RT) (1)
式中:κ為反應的速率系(常)數;Ea和A分別稱為活化能和指前因子,是化學動力學中極重要的兩個參數;R為摩爾氣體常數;T為熱力學溫度.
(1)式還可以寫成:
lnκ=lnA-Ea/RT (2)
lnκ=與-1/T為直線關系,直線斜率為-Ea/R,截距為 lnA,由實驗測出不同溫度下的κ值,並將lnκ對1/T作圖,即可求出E值.
例:由Ea計算反應速率系數k
當已知某溫度下的k和Ea,可根據Arrhenius計算另一溫度下的k,或者與另一k相對應的溫度T.
2N2O5(g) = 2N2O4 (g) + O2(g)
已知:T1=298.15K,k1=0.469×10s
T2=318.15K,k2=6.29×10s 求:Ea及338.15K時的k3.
Ea=[RT1T2(lnk2/k1)]/(T2-T1)=102kj/mol
lnk3/k1=Ea[(1/T1)-(1/T3)]/R
K3=6.12/1000S
對於更為復雜的描述κ與T的關系式中,活化能E定義為:E=RT2(dlnκ/dT)(3)
活化能
在元反應中,並不是反應物分子的每一次碰撞都能發生反應.S.A.阿倫尼烏斯認為,只有「活化分子」之間的碰撞才能發生反應,而活化分子的平均能量與反應物分子平均能量的差值即為活化能.近代反應速率理論進一步指出,兩個分子發生反應時必須經過一個過渡態——活化絡合物,過渡態具有比反應物分子和產物分子都要高的勢能,互撞的反應物分子必須具有較高的能量足以克服反應勢能壘,才能形成過渡態而發生反應,此即活化能的本質.
對於復合反應,由上述實驗方法求出的E值只是表觀值,沒有實際的物理意義.
7. 酶活化與去活化磷酸化位點的氨基酸Asp Ser Pro Lys中的哪個
絲氨酸Ser.磷酸化位點通常是R基團帶-OH的的氨基酸殘基,有三種:Ser,Tyr和Thr.
8. 分子處於受激態後,在去活化過程中有哪些方式
輻射躍遷來,通過向外輻射光子自(一般就是發光),發生去活,這種過程有熒光和磷光兩種,熒光是從單重態回到基態,磷光則是從三重態回到基態
通過碰撞去活,通過分子之間的碰撞失去它的能量,這種形式是通過熱的形式去活
9. 什麼是熒光,受激分子是如何去活化的
因為最外層電子不穩定,容易吸收光能而發生電子的躍遷,而該光恰好在可見光區域,所以放出的光就能被我們肉眼看到