食品添加劑離子交換樹脂
Ⅰ 1-苯乙醇的其他信息
中國煙草總公司鄭州煙草研究院研究人員利用蒸餾萃取裝置、氣相色譜儀和氣相色譜/質譜聯用儀對烤煙煙梗和葉片主要中性香味成分進行分析,研究表明雲南煙梗中含量較高的中性香味成分主要有苯甲醇、苯乙醛、β-苯乙醇等。
山東農業大學研究文獻綜述了國內外在煙葉人工發酵過程中幾種增香途徑及其研究進展, 包括微生物、酶、糖和有機酸、酶拉德反應產物及氨化等方法。研究表明:近年來微生物、酶因其投入量少,增香效果明顯,微生物發酵生產天然香精已成為世界許多種國家食品添加劑的研發熱點。而煙草在芽胞桿菌、枯草桿菌、假單孢桿菌等微生物發酵過程中能產生苯甲醇、苯乙醇等天然玫瑰香味成分,引用外援作用於煙葉發酵,增加煙葉香氣不失為一種理想的方法。
國外學者對煙葉人工發酵早有大量研究,他們發現烤煙葉面微生物中,細菌占絕對優勢,放線菌和黴菌較少。細菌中以芽孢桿菌屬為優勢菌群,黴菌中麴黴為優勢菌群。優良品種烤煙葉面微生物數量較大,種類較多。可見,微生物是推動煙葉發酵、提高煙葉香氣不可忽視的原因之一,這對國內外從事煙葉香氣研究學者而言具有很大的吸引力。
而對於微生物發酵法生產天然級苯乙醇香料工藝研究,近年來國外已成功研製出以苯丙氨酸、氟苯丙氨酸為原料,採用微生物啤酒酵母Saccaromyces cerevisiae或(和)克魯維酵母Kluyveromyces sinensis發酵工藝轉化來製取天然級苯乙醇的工藝方法。雖然此法不失為一種切實可行的天然級苯乙醇香料生產方法,但其原料成本太高,不適宜工業化生產。故人們也在尋找一種能替代苯丙氨酸、氟苯丙氨酸的廉價天然材料為微生物發酵法起始原料,最大程度上降低生產成本,滿足食品香料添加劑工業生產的需求。
2. 國內外主要專利簡介
華寶香化科技發展(上海)有限公司經過多年的創新研發,成功完成了以煙草(含煙梗、煙末)為原料的微生物發酵法生產香料苯乙醇的新工藝開發,並於2004年7月28日獲得了發明專利授權(ZL專利號02137575.5,授權公告號CN1159447C)。該工藝包括利用農業副產物煙草作為生物轉化的前體物,添加適當的培養基、選用合適的菌種(如產朊假絲酵母、釀酒酵母、中國克魯維酵母中的一種),在一定的發酵工藝條件下進行發酵培養,降解了煙草中的木質素、果膠和多酚類化合物,並轉化成苯乙醇,然後用萃取或離子交換樹脂吸附分離的方法予以提純。所得到的苯乙醇具有純正的天然香味,可用於食品中作為天然香料使用。整個生產工藝簡便,具有廣泛的工業化發展前景,為農業副產物煙草找到了一條綠色環保的應用途徑。
美國SUBBIAH VEN公司1999年7月6日授權專利US5919991涉及一種發酵法生產苯乙醇的方法,其以L-苯丙氨酸為原料通過微生物啤酒酵母菌Saccaromyces cerevisiae和克魯維酵母Kluyveromyces sinensis發酵培養和採用離子交換樹脂吸附分離法來製取天然級苯乙醇香料。
德國Bluemke Wilfried(GKSS-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh) 2001年11月28日公開的歐洲專利EP1158042採用微生物菌株或酶催化劑等生物技術製取苯乙醇香料,其以L-苯丙氨酸為原料,通過克魯維酵母Kluyveromyces sinensis微生物發酵工藝生產天然級的苯乙醇香料。
日本KAGOME公司 1997年9月公開的日本專利JP9224650涉及一種以米酒、氟苯丙氨酸為原料,通過含酒精飲料中的釀酒(啤酒)酵母Saccharomyces cerevisiae微生物發酵工藝來製取天然級β-苯乙醇香料。
日本麒麟釀酒廠2000年初公開專利JP2000041655也涉及通過米酒改性,採用釀酒(啤酒)酵母Saccharomyces和去碳酸基酶聯合作用的微生物發酵工藝來製取高純度苯乙醇香料。
法國PERNOD RICARD在1998年公開專利EP0822250中提供了一種在發酵法生產苯乙醇過程廠中從其蒸餾殘余中提取高純度苯乙醇的方法。
微生物發酵法生產天然苯乙醇香料國內外主要相關專利列表(見附件1)
綜觀上述有關微生物發酵法生產天然苯乙醇香料的國內外主要工藝技術,我們不難看到,目前國外一般都採用以苯丙氨酸、氟苯丙氨酸為原料,進行微生物發酵轉化製取苯乙醇。雖然此法確實也不失為一種可行的天然苯乙醇香料生產方法,但由於這種方法所採用的苯丙氨酸、氟苯丙氨酸等原料價格昂貴,生產成本高,不宜實現規模化工業生產。因而,國內企業通過創新研發,利用廉價天然的煙草廢物資源材料為微生物發酵法起始原料,不僅為農副產品煙草的深加工開辟了一條工業途徑,而且也為香料工業找到了一種安全可靠,有利於環保生態可持續發展的有用資源,從而最大程度上降低生產成本,有效改善生態環境,更好地滿足食品香料添加劑工業生產需求。
Ⅱ 食品添加劑營養劑的用量
溶菌酶等8種食品添加劑
一、溶菌酶
英文名稱:Lysozyme
功能:防腐劑。
1.使用范圍、用量
食品名稱/分類 食品分類號 最大用量(g/Kg)
乾酪 01.06 按生產需要適量使用
發酵酒 15.03 0.5
2.來源
自雞蛋清提取。
3.生產工藝
用離子交換樹脂從雞蛋清中提取溶菌酶,然後經洗脫、離心過濾、低壓反滲透過濾、巴氏殺菌製得液體型溶菌酶產品;將液體型溶菌酶進行噴霧乾燥製得粉末型溶菌酶產品。
4.性狀
白色至淡黃色粉末,或淺黃色至深褐色液體。
5.技術要求
5.1理化指標
項目 指標
粉末型溶菌酶 液體型溶菌酶
總干物質,w/% ≥ 94 22
水分,w/% ≤ 6 -
酶活力 ≥ 3.5×107FIP/g 9×106FIP/ml
純度(以干基計),w/% ≥ 95 95
灰分,w/% ≤ 1.5 0.3
氮,w/% 16.8-17.8 -
氯,w/% 3.2-4.2 ≤1.0
鈉,w/% ≤ 0.6 -
pH(1.5%溶液) 3.0-3.6 3.0-4.0
重金屬(以Pb計)/(mg/kg)≤ 10 10
鉛(以Pb計)/(mg/kg) ≤ 2 2
砷(以As計)/(mg/kg) ≤ 1.0 1.0
備註:酶活性規格除以上規定外,還可按實際需要執行。
5.2微生物指標
項目 指標
菌落總數/(CFU/g) ≤ 50 000
黴菌酵母/(CFU/g) ≤ 100
大腸桿菌,/1g ≤ 不得檢出
沙門氏菌,/25g ≤ 不得檢出
金黃色葡萄球菌,/1g ≤ 不得檢出
二、DL-蘋果酸鈉
英文名稱:DL-Disodium malate
功能:酸度調節劑。
1.使用范圍及用量
各類食品中按生產需要適量使用。
2.生產工藝
通過蘋果酸和氫氧化鈉反應後生成蘋果酸鈉,然後精製濃縮、結晶乾燥後製得。
3.性狀
白色至黃白色結晶粉末或顆粒,無臭、略有鹹味。
4.技術要求
4.1理化指標
項 目 指 標
三水鹽 半水鹽
蘋果酸鈉含量(以C4H4Na2O5計),w/% ≥ 99.0
鹼度(以Na2CO3計),w/% ≤ 0.2
乾燥失重,w/% 20.5-23.5 ≤7.0
重金屬(以Pb計)/(mg/kg) ≤ 20.0
砷(以As計)/(mg/kg) ≤ 3.0
4.2微生物指標
項 目 指 標
菌落總數,cfu/g ≤ 10000
大腸菌群,MPN/g ≤ 3
三、羰基鐵粉
英文名稱:Carbonyl Iron
功能:營養強化劑。
1.使用范圍和用量
按照GB14880規定的鐵鹽使用范圍及用量。
2. 生產工藝
以海綿鐵為原料,與一氧化碳羰基合成為五羰基鐵、經蒸發提純、熱分解成鐵粉、初級羰基鐵粉鈍化、還原、研磨製得高純元素鐵粉。
3.技術要求
3.1感觀要求
項 目 指 標
外觀 黑灰色粉末,性質穩定,不溶於水
味道 無異味
3.2理化指標
項 目 指 標
顆粒度 100%通過74μm(200目)標准篩且
≥95%通過45μm(325目)標准篩
鐵(以Fe計) (滴定法測定),w/% ≥ 98.0
酸性不溶物,w/% ≤ 0.2
鉛(Pb)/(mg/kg) ≤ 4
砷(以As計)/(mg/kg) ≤ 3
汞(Hg) /(mg/kg) ≤ 2
四、L-酪氨酸
英文名稱:L-Tyrosine
功能:營養強化劑。
1.使用范圍和用量
食品分類號 食品分類名稱 用量 備注
13.01 嬰兒配方食品 符合GB10765-2010
2.來源
非動物源性原料。
3. 技術要求
項 目 指 標
比旋光度[α]/ (D 20) -11.0~-12.3
含量(以干物質計),w/% ≥ 99.0
水分,w/% ≤ 0.3
PH值a -
灰分,w/% ≤ 0.1
鉛(Pb)/(mg/kg) ≤ 0.3
砷(以As計)/(mg/kg) ≤ 0.2
a 酪氨酸不要求PH值。
五、L-色氨酸
英文名稱:L-Tryptophan
功能:營養強化劑。
1.使用范圍和用量
食品分類號 食品分類名稱 用量 備注
13.01 嬰兒配方食品 符合GB10765-2010
2. 來源
非動物源性原料。
3.技術要求
項 目 指 標
比旋光度[α]/(D 20) -30.0~-33.0
含量(以干物質計),w/% ≥ 98.5
水分,w/% ≤ 0.3
PH值 5.5-7.0
灰分,w/% ≤ 0.1
鉛(以pb計)/(mg/kg) ≤ 0.3
砷(以As計)/(mg/kg) ≤ 0.2
六、天門冬醯苯丙氨酸甲酯乙醯磺胺酸
英文名稱:Aspartame-Acesulfame Salt
功能:甜味劑。
1.使用范圍和用量
食品分類號 食品分類名稱 最大用量 (g/kg)
01.02.02 調味和果料發酵乳 0.79
03.0 冷凍飲品(食用冰除外) 0.68
04.01.02.04 水果罐頭 0.35
04.01.02.05 果醬 0.68
04.01.02.08.01 蜜餞類 0.35
04.02.02.03.01 醬漬的蔬菜 0.20
04.02.02.03.02 鹽漬的蔬菜 0.20
05.02 糖果 4.5
05.02.08.01 無糖膠基糖果 5.00
06.04.02.01 八寶粥罐頭 0.35
11.04 餐桌甜味劑 0.09
12.0 調味品 1.13
12.04 醬油 2.00
14.0 飲料類(包裝飲用水除外) 0.68
2.生產工藝
以乙醯磺胺酸鉀和天門冬醯苯丙氨酸甲酯為原料,經生成反應,冷卻,離心,乾燥,包裝五個步驟完成。
3.性狀
白色結晶粉末,溶於水微溶於酒精。
4.技術要求
項 目 指 標
含量(以干物計),w/% 天門冬醯苯丙氨酸甲酯 63.0-66.0;乙醯磺胺酸 34.0-37.0
乾燥失重,w/% ≤ 0.5
旋光度〔a〕20D/(°) +14.0~+16.5
鉛(Pb) / (mg/kg) ≤ 1
鉀,w/% ≤ 0.5
5-苯甲基-3,6-二氧-2-酮哌嗪,w/% ≤ 0.5
其他相關物質,w/% ≤ 1.0
七、焦糖色(苛性硫酸鹽法)
英文名稱:Caramel Colour class Ⅱ- caustic sulfite
功能: 著色劑。
1. 使用范圍和用量
食品分類號 食品分類名稱 最大用量 (g/kg)
15.01.03 白蘭地 按生產需要適量使用
15.01.06 朗母酒 按生產需要適量使用
15.02 配製酒 按生產需要適量使用
2. 生產工藝
通過對蔗糖按照控制的溫度進行加熱處理,在鈉鹽存在下而製成。
3. 技術要求
項 目 指 標
固體物質含量,w/% 65-72%
色度 0.06-0.10
總氮,w/% ≤ 0.2%
總硫,w/% 1.3 – 2.5%
二氧化硫,w/% ≤ 0.2%
氨態氮 -
4-甲基咪唑(MEI) -
2-乙醯基-4-羥基-丁基咪唑(THI) -
鉛/(mg/kg) ≤ 1
砷/(mg/kg) ≤ 2
八、甘油磷脂膽固醇醯基轉移酶
英文名稱:Glycerophospholipid Cholesterol Acyltransferase (GCAT)
功能:食品用酶制劑。
1.生產工藝
以篩選的重組地衣芽孢桿菌生產菌在嚴格控制的條件下進行深層發酵、過濾、濃縮等工藝精製而成的甘油磷脂膽固醇醯基轉移酶。
2.來源:地衣芽孢桿菌Bacillus licheniformis
供體:殺鮭氣單胞菌殺鮭亞種 Aeromonas salmonicida subsp. Salmonicida
3.性狀
淺黃至褐色液體,產品顏色隨批次不同略有不同。
4.技術要求
4.1理化指標
項 目 指 標
酶活力 900-1100 LATU/g
鉛/(mg/kg) ≤ 5
砷/(mg/kg) ≤ 3
4.2微生物指標
項 目 指 標
菌落總數 /(CFU/g) ≤ 50000
大腸菌群/( CFU/g) ≤ 30
沙門氏菌 0/25g
大腸桿菌 0/25g
環己基氨基磺酸鈉等22種擴大使用范圍、用量的食品添加劑
序號 名稱 功能 使用范圍 最大用量(g/Kg) 備注
食品名稱 食品分類號
1. 環己基氨基磺酸鈉 甜味劑 熟制豆類 04.04.01.06 1.0
鹽漬的蔬菜 04.02.02.03.02
2. 聚甘油蓖麻醇酯 乳化劑 半固體復合調味料 12.10.02 5
3. 辛烯基琥珀酸澱粉鈉 乳化劑 稀奶油 01.05.01 按生產需要適量使用
4. 姜黃 著色劑 粉圓 06.05.02 1.2
5. 可可殼色 著色劑 麵包 07.01 0.0005
6. 胭脂蟲紅 著色劑 粉圓 06.05.02 1.0
7. 胭脂樹橙 著色劑 粉圓 06.05.02 0.15
熟化乾酪 01.06.02 0.6
8. 葉綠素銅鈉鹽 著色劑 粉圓 06.05.02 0.5
9. 植物炭黑 著色劑 粉圓 06.05.02 1.5
10. 維生素E 營養強化劑 飲料類 (包裝飲用水除外) 14.0 10-40mg/kg
11. 焦糖色(亞硫酸銨法) 著色劑 咖啡飲料類 14.05.02 0.1
12. 特丁基對苯二酚(TBHQ) 抗氧化劑 月餅 07.02.03 0.2
焙烤食品餡料 07.04
13. L-賴氨酸鹽酸鹽 營養強化劑 各類食品 按生產需要適量使用
14. 二氧化硅 抗結劑 麵糊(如,用於魚和禽肉的拖麵糊)、裹粉、煎炸粉 06.03.02.04 20
15. 焦磷酸鐵 營養強化劑 其他焙烤食品 07.05 5-20mg/100g
16. 檸檬酸鈣 營養強化劑 其他焙烤食品 07.05 300-1500mg/100g
17. 維生素B12 營養強化劑 其他焙烤食品 07.05 1.0-7.0μg/100g
18. 維生素B6 營養強化劑 其他焙烤食品 07.05 0.3-1.5mg/100g
19. 維生素D 營養強化劑 其他焙烤食品 07.05 1.0-7.0μg/100g
20. 葉酸 營養強化劑 其他焙烤食品 07.05 200-700μg/100g
21. 檸檬酸鐵銨 抗結劑 鹽及代鹽製品 12.01 25mg/kg
22. 甜菊糖苷 甜味劑 調味和果料發酵乳 01.02.02 0.2
葉酸等3種擴大使用范圍、用量的食品營養強化劑
序號 名稱 功能 使用范圍 最大用量(mg/Kg) 備注
食品名稱 食品分類號
1. 葉酸 營養強化劑 果蔬汁(肉)飲料 14.02.03 0.157-0.313
2. 牛磺酸 營養強化劑 特殊用途飲料 14.04.02.01 100-500
3. 維生素 A 營養強化劑 含乳飲料 14.03.01 0.3-1
Ⅲ 求羅門哈斯離子交換樹脂資料
羅門哈斯離子交換樹脂的應用領域:
一、食品行業:
二、化工行業:
三、制葯行業:
四、水處理行業:
五、環境保護:
羅門哈斯離子交換樹脂的種類:
強酸性陽離子交換樹脂
通常用於水軟化和脫礦質應用。強酸性陽離子樹脂是一種相對安全且成本有效的方法,用於去除水垢和硬度,例如鈣和鎂,因為它們可以用濃鹽溶液如氯化鈉鹽水再生。當用氫氣循環與硫酸或鹽酸(HCl)作為再生劑時,強酸性陽離子樹脂對脫礦質也非常有效。
弱酸性陽離子交換樹脂
是脫鹼應用的經濟有效的選擇,其中給水具有高比例的硬度與鹼度。弱酸性陽離子樹脂通過除去二價陽離子(例如鈣)並根據工藝條件用氫/鈉代替它來實現這一點。根據工藝需要,可以在離子交換過程之後進行脫氣和pH調節。弱酸性陽離子樹脂也是高鹽度流軟化的理想選擇。
強鹼陰離子交換樹脂
有多種類型,必須對其特性進行稱重,以確定最適合特定應用的樹脂。離子交換樹脂有利於二氧化硅的去除,特別是對於游離無機酸(FMA)含量低的物流。強鹼陰離子交換樹脂的其他優異用途包括去除鈾。強鹼陰離子交換樹脂對於去除硝酸鹽(NO 3)也是有效的,但如果進料水含有高濃度的硫酸鹽,則過量的再生循環可能會影響效率。最後,強鹼陰離子交換樹脂能夠與鹵素結合。
弱鹼陰離子交換樹脂
對於不需要除去二氧化碳(CO 2)和/或二氧化硅(SiO 2)的去離子應用是有效的。弱鹼陰離子交換樹脂對酸吸收也有效,因為它們可以中和強無機酸。
螯合樹脂
最常見的特種樹脂類型,用於選擇性去除某些金屬,鹽水軟化和其他物質。特殊樹脂官能團根據手頭的應用而廣泛變化,並且可包括硫醇,亞氨基二乙酸或氨基膦酸等。螯合樹脂廣泛用於稀釋溶液中的金屬濃縮和去除,例如鈷(Co 2+)和汞(Hg 2+)。
拋光混床樹脂
混合床單元由於流含量的波動而更容易受到樹脂結垢和較差的系統功能的影響,因此通常在其他處理工藝的後端使用,使用拋光混床樹脂制備純水/超純水。
Ⅳ 食品添加劑氫氧化鈉可以用於陰離子交換樹脂的再生劑嗎
食品添加劑氫氧化鈉可以用於陰離子交換樹脂的再生劑嗎
最好採用4%濃度的HCl溶液內,用量為起容初再生量的2倍,因為用NaOH解析後,樹脂內會殘留一些NaOH,用HCl再生轉型時會被中和消耗掉一部分,所以要用雙倍HCl再生轉型後用去離子水沖洗至PH接近中性即可投用.
Ⅳ 山梨糖醇粉和山梨糖醇液添加量和添加方法、作用是一樣的嗎
山梨糖醇粉添加方法:
在日本山梨糖醇作為食品甜味劑,使用范圍和限量如下:清涼飲料為百分之一到三,蛋白在百分之三左右,巧克力為百分之四左右。
我國GB2760-2011《食品添加劑使用標准》顯示,山梨糖醇在用於巧克力和巧克力製品時的使用限量是:按生產需要限量使用。
山梨糖醇粉作用:
1、營養性甜味劑、濕潤劑、螯合劑和穩定劑。是一種具有保濕功能的特殊甜味劑。在人體內不轉化為葡萄糖,不受胰島素的控制,適合糖尿病人使用。
2、合成樹脂和塑料,分離分析低沸點類含氧化合物等。也用作氣相色譜固定液、稠化劑、硬化劑、殺蟲劑等。
山梨糖醇液添加方法:
易溶於水(1g 溶於約0.45mL水中),微溶於乙醇和乙酸。有清涼的甜味,甜度約為蔗糖的一半,熱值與蔗糖相近。食品工業中多為69~71%含量的山梨糖醇液。
山梨糖醇液作用:
1、用作氣相色譜固定液,用於低沸點含氧化合物、胺類化合物、氮或氧雜環化合物的分離分析。還用於有機合成。
2、用作牙膏、化妝品、煙草的調濕劑。是甘油的代用品,保濕性較甘油緩和,口味也較好。可以和其他保濕劑並用,以求得協同的效果。也用於醫葯工業作為製造維生素C的原料。
3、利尿脫水劑。用於治療腦水腫及顱內壓增高,治療青光眼的眼內壓增高,也用於心腎功能正常的水腫、少尿。
4、水產保水劑。
(5)食品添加劑離子交換樹脂擴展閱讀:
山梨糖醇,別名山梨醇。英文名Sorbitol、D-Glucitol、Sorbol、D-Sorbitol。分子式是C6H14O6,分子量為182.17。為白色吸濕性粉末或晶狀粉末、片狀或顆粒,無臭。
依結晶條件不同,熔點在88~102℃范圍內變化,相對密度約1.49。易溶於水(1g 溶於約0.45mL水中),微溶於乙醇和乙酸。
合成方法:
1、將配製好的53%葡萄糖水溶液加入高壓釜,加入葡萄糖重量0.1%的鎳催化劑。經置換空氣後,在約3.5MPa、150℃、pH8.2-8.4條件下加氫,終點控制殘糖在0.5%以下。
沉澱5min後,將所得山梨糖醇溶液通過離子交換樹脂精製即得。原料消耗定額:鹽酸19kg/t、液鹼36kg/t、固鹼6kg/t、鋁鎳合金粉3kg/t、口服糖518kg/t、活性炭4kg/t。
2、採用澱粉糖化所得精製葡萄糖,中壓連續或間歇加氫製得。
3、將53%的葡萄糖水溶液 ( 事先用鹼液調ph=8.2~8.4)和葡萄糖質量0.1%的鎳 鋁催化劑加入高壓釜,排盡空氣後進行反應,控制溫度150℃,壓力3.5MPa。
當葡萄糖含量達0.5%以下,反應即達終點。靜置沉澱、過濾。濾液用強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂001×7及強鹼性系銨Ⅰ型陰離子交換樹脂201×7進行精製,去除鎳、鐵等雜質,即得成品D-山犁醇。
Ⅵ 羅門哈斯離子樹脂
羅門哈斯離子交換樹脂的價格比一般國產的離子交換樹脂要高一些,因為羅門哈斯樹脂是進口樹脂,但是羅門哈斯樹脂的性能比國內的離子交換樹脂要好一些,具體的還是要根據水質和預算來決定,有需要可以詢問藍膜。
Ⅶ 硝酸鉀作為食品添加劑的安全性
錯誤!沒有用硝酸鉀作為食品添加劑的,用的是亞硝酸鈉。
本品與肉製品中肌紅蛋白、血紅蛋白生成鮮艷、亮紅色的亞硝基肌紅蛋白或亞硝基血紅蛋白而護色時,尚可產生腌肉的特殊風味。
所以亞硝酸鹽是食品添加劑的一種,起著色、防腐作用,廣泛用於熟肉類、灌腸類和罐頭等動物性食品。鑒於亞硝酸鹽對肉類脆制具有多種有益的功能,現在世界各國仍允許用它來腌制肉類,但用量嚴加限制。
亞硝酸鈉有較強毒性,人食用0.2克到0.5克就可能出現中毒症狀,如果一次性誤食3克,就可能造成死亡。世界食品衛生科學委員會1992年發布的人體安全攝入亞硝酸鈉的標准為0~0.1㎎/㎏體重;若換算成亞硝酸鹽,其標准為0~4.2㎎/60千克體重,按此標准使用和食用,對人體不會造成危害。
Ⅷ 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分
摘要:[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm,周期產水約700 L [結論]與原法比較,純水質量和產量均有明顯提高。
關鍵詞:離子交換法;樹脂;老化;再生
分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定,實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求,即水溫在25℃時,比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs/cm)。「離子交換制備純水以其水質好,成本低,使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現,目前許多實驗室使用的離子交換純水器,當樹脂老化後,若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂,其制備的純水往往質量不高,難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題.我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點,結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
1 材料
1.1 試劑 7%鹽酸溶液;8%氫氧化鈉;O.01mol/L EDTA標准溶液;1+1氨水;硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物);5%鉻酸鉀;0.25mol/L和0.025mol/L硫酸。
1.2 儀器DDS-IIC型電導率儀,上海南華醫療器械廠。
2 操作方法
2.1 陰陽樹脂除雜,清洗 將失效的樹脂陰陽分開,分別置於兩個塑料盆中,用自來水漂洗.除去可見的雜質和破碎的樹脂,去水並反復漂洗2~3次,抽干。
2.2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min.傾去酸液,抽干。反復5~6次後,檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法:吸取1.0 ml酸液,加1+1氨水調至中性,以鉻黑T為指示劑,用0.01mol/L EDTA滴定至終點,溶液由紫紅變為亮蘭,記錄消耗的EDTA 量,重復以上操作,直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
2.3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min後,傾去鹼液,抽干。反復7~8次後,檢驗鹼液中氯離子含量。方法:吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上,加1滴1%酚酞溶液,用0.25 mol/L硫酸調至溶液呈微紅色後,用0.025mol/L硫酸調至溶液紅色剛好退去.加0.5ml5%鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准溶液滴定至終點,記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液,抽干。重復以上操作,直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
2.4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性,即陽樹脂洗至pH6.5~7.5,陰樹脂洗至pH 7~8。
2.5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1.0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內.按順序連接好柱子,通水。
3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器,其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點,筆者認為方法過於簡單.改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點,通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡,此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告,從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂,是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂,並於70年代末用於中草葯有效成分的分離,但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。
1大孔吸附樹脂的特性及原理
大孔吸附樹脂(macroporous absorption resin)屬於功能高分子材料,是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑,是吸附樹脂的一種,由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後,致孔劑被除去,在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。
大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能,它理化性質穩定,不溶於酸、鹼及有機溶媒,對有機物選擇性較好,不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響,可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料,基於此原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。
由於大孔吸附樹脂的固有特性,它能富集、分離不同母核結構的葯物,可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多,性能用途各異,而中葯成分又極其復雜,尤其是復方中葯,因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質,根據「相似相溶」的原則,即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物;而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質;中等極性吸附劑,不但能夠從非水介質中吸附極性物質,同時它們具有一定的疏水性,所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。
2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用
大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離,1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差,對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。
中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點:
(1)可提高中葯制劑中有效成分的相對含量:僅從固形物收率一項看,水煮法收率一般為原生葯量的30%左右,水提醇沉法收率一般為原生葯量的15%左右,而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2%~5%左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。
(2)產品不吸潮:水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分,因不被大孔樹脂吸附而除去,所以在作固體制劑時吸潮性小,易於操作和保存。
(3)縮短生產周期:免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序,節約生產成本。
(4)去除重金屬污染,提高成品的國際競爭力。
3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討
目前,大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是:首先,中葯復方通過多成分、多靶點起作用,其有效成分分屬於各類化學物質,理化性質差別大,但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同,吸附量差別很大,很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來,常需多種樹脂聯合應用,這就增加了工藝的復雜性和成本;而且,中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次,大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次,大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落,進入葯液中產生二次污染,嚴重影響產品的安全性,需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片,以提高葯品的安全性。因此,運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。
(1)安全性
樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能,也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂,其單體為苯乙烯,交聯劑為二乙烯苯,致孔劑為烴類,分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烴、酯類,這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然,樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此,實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料,以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍:
大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性;以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數;還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途,並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。
(2)有效性
近年來,大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多,其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜,其有效成分可能為一系列的多個化合物,包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同,加上不同成分間吸附競爭的存在,使得實際吸附狀況十分復雜,經過樹脂精製後,復方中有效成分的保留率也不同,會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製,首先要明確純化目的,充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性,研究解決其有效性評價這一基礎問題。
用樹脂分離純化復方是發展趨勢,但因中葯成分多,一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度),尤其是復方,未知成分更多,所以中葯復方混合上柱純化者,應作相應的、足以能說明純化效果的研究,提供出詳盡的試驗資料,一般僅用一個指標,一種洗脫劑是不能說明其純化效果的,要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程,在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時,還應配合主要葯效學對比試驗,以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。
(3)穩定性、可控性
大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為:上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果,建立純化工藝的規范化研究標准,防止成分泄漏或漏洗,對各因素進行考察,從而保證工業生產的穩定性,進而達到可控的目的。
目前,國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信,隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人,大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展,必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。
大孔樹脂在中葯成分分離中的應用
大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。
1 大孔樹脂的性質及分離原理
大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3~1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。
2 吸附及解吸的影響因素
2.1 樹脂結構的影響
大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。
2.2 被吸附的化合物結構的影響
一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。
2.3 洗脫劑的影響
通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。
2.4 pH值的影響
中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。
2.5 溫度的影響
大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。
2.6 原液濃度的影響
原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。
2.7 其它影響因素
葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。
3 大孔吸附樹脂的預處理及再生
大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。
4 有機溶劑殘留的控制
大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。
5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,
在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。
5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。
5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%~29%。
大孔吸附樹脂的預處理
新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留,所以使用前應按以下步驟進行預處理。
1 裝柱前清洗吸附柱與管道,並排凈設備內的水,以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水,然後將新大孔樹脂投入柱中,把過 量的水從柱底放出,並保持水面高於樹脂層表面約20厘米,直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。
3 從樹脂低部緩緩加水,逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹,保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡,所有顆粒充分擴展,小顆粒樹脂沖出。
4用2倍樹脂床體積(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通過樹脂層,並保持液面高度,浸泡過夜。
5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通過樹脂層,洗至流出液加水不呈白色渾濁為至
6 從柱中放出少量的乙醇,檢查樹脂是否洗凈,否則繼續用乙醇洗柱,直至符合 要求為止。檢查方法: a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量,與同體積的去離子水混合後,溶液應澄清;再在10℃放置30分鍾,溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量,在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜,在250nm左右應無明顯紫外吸收
7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層,洗凈乙醇。
8 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層,並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。
9 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。
10樹脂吸附達飽和的終點判定方法:葯液以一定速度通過樹脂柱,根據預算用量,在其附近,取過柱液約3ml,置10ml具塞試管中,密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間,如泡沫持續時間為15分鍾以上,則為陽性,此時樹脂達到飽和。
正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)
Ⅸ 木糖醇的食品跟非木糖醇的食品有什麼區別呢
木糖醇
木糖醇是一種具有營養價值的甜味物質,也是人體糖類代謝的正常中間體。一個健康的人,即使不吃任何含有木糖醇的食物,血液中也含有0.03---0.06毫克/100毫克的木糖醇。在自然界中,木糖醇廣泛存在於各種水果、蔬菜中,但含量很低。商品木糖醇是用玉米芯、甘蔗渣等農業作物中,經過深加工而製得的,是一種天然健康的甜味劑。
木糖醇白色晶體,外表和蔗糖相似,是多元醇中最甜的甜味劑,味涼、甜度相當於蔗糖,熱量相當於葡萄糖。是未來的甜味劑,是蔗糖和葡萄糖替代品。
木糖醇是白色晶體,外表和味覺都與蔗糖很像。從食品級來說,木糖醇有廣義和狹義之分。廣義為碳水化合物,狹義為多元醇。因為木糖醇僅僅能被緩慢吸收或部分被利用。熱量低是它的一大特點:每克2.4卡路里,比其他的碳水化合物少40%。木糖醇從60年代開始應用與食品中。在一些國家它是很受糖尿病人歡迎的一種甜味劑。在美國,為了某些特殊目的可以作為食品添加劑,不受用量限制的加入食品中。
木糖醇是防齲齒的最好甜味劑,已在25年的時間內,不同情況下得到認證。木糖醇可以減少齲齒這一特性,在高危險率人群(齲齒發生率高、營養低下、口腔衛生水平低)和低危險率人群(利用當前所有的牙齒保護措施保護牙齒,牙洞產生率低)中均為適用。
以木糖醇為主要甜味劑的口香糖和糖果已經得到六個國家牙齒保健協會的正式認可。
【木糖醇的功能】
1. 木糖醇做糖尿病人的甜味劑、營養補充劑和輔助治療劑:木糖醇是人體糖類代謝的中間體,在體內缺少胰島素影響糖代謝情況下,無需胰島素促進,木糖醇也能透過細胞膜,被組織吸收利用,供細胞以營養和能量,且不會引起血糖值升高,消除糖尿病人服用後的三多症狀(多食、多飲、多尿),是最適合糖尿病患者食用的營養性的食糖代替品。
2. 木糖醇改善肝功能:木糖醇能促進肝糖元合成,血糖不會上升,對肝病患者有改善肝功能和抗脂肪肝的作用,治療乙型遷延性肝炎,乙型慢性肝炎及肝硬化有明顯療效,是肝炎並發症病人的理想輔助葯物。
3. 木糖醇的防齲齒功能:木糖醇的防齲齒特性在所有的甜味劑中效果最好,首先是木糖醇不能被口腔中產生齲齒的細菌發酵利用,抑制鏈球菌生長及酸的產生;其次它能促進唾液分泌,減緩PH值下降,減少了牙齒的酸蝕,防止齲齒和減少牙斑的產生,可以鞏固牙齒。
4. 木糖醇的減肥功能:木糖醇為人體提供能量,合成糖元,減少脂肪和肝組織中的蛋白質的消耗,使肝臟受到保護和修復,消除人體內有害酮體的產生,不會因食用而為發胖憂慮。可廣泛用於食品、醫葯、輕工等領域。
【木糖醇的應用范圍】
1、 木糖醇在體內新陳代謝不需要胰島素參與,又不使血糖值升高,並可消除糖尿病人三多(多飲、多尿、多食),因此是糖尿病人安全的甜味劑、營養補充劑和輔助治療劑。
2、 食用木糖醇不會引起齲齒,可以適用於作口香糖、巧克力、硬糖等食品的甜味劑。
3、 由於其獨特的功能,與其它糖類、醇類調和食用,可作為低糖食品的甜味劑。
4、 木糖醇口感清涼,冰凍後效果更好,可用在爽心的冷飲、甜點、牛奶、咖啡等行業。也可使用在健康飲品、潤喉葯物、止咳糖漿等方面。
5、 為了身體健康,可用於家庭做蔗糖的代用品,以防止蔗糖食用過多引起的糖尿病肥胖症。
6、 木糖醇是一種多元醇,可作為化妝品類的濕潤調整劑使用,對人體皮膚無刺激作用。例如:洗面乳、美容霜、化妝水等。
7、 木糖醇具有吸濕性、防齲齒功能,並且液體木糖醇具有良好的甜味,所以可以代替甘油作煙絲、防齲齒牙膏、漱口劑的加香、防凍保濕劑等。
8、 液體木糖醇可用在蓄電池極板製造上,性能穩定,容易操作,成本低,比甘油更佳。
【木糖醇的健康作用】
1、 常溫下甜度與蔗糖相當,低溫下甜度達到蔗糖的1.2倍。
2、 易溶於水,在溶解時吸收大量熱,食用時口腔感覺特別清涼。
3、 不被口腔內細菌發酵利用,能抑制細菌生長及酸的產生,可防止齲齒。
4、 食用木糖醇後血糖值不會上升。
5、 生物穩定性好。
6、 吸濕性好。
【木糖醇的防齲作用】
笑容是留給別人的最好的第一印象。而很多人卻因為牙齒不夠潔白,對自己的笑容也失去了信心。隨著木糖醇防齲知識的推廣和普及,越來越多的人開始認識到木糖醇的健齒功效,選擇木糖醇口香糖作為防齲健齒的好幫手。
木糖醇是獨特的多羥基化合物,它可以單獨地禁止鏈球菌突變異種的增長,從而減輕齲齒的感染率。木糖醇不會被蛀牙菌發酵產酸腐蝕牙齒,同時木糖醇的清新甜味還能促進唾液的分泌,補充唾液中的磷和鈣,促進牙齒的自然修復。由芬蘭TURKU(土爾庫)大學木糖醇研究方面的權威人士MAKINEN教授的臨床實驗,WHO(世界衛生組織)的各地研究成果均證明了木糖醇的防蛀效果。在最近這一領域的實驗之一是Belize(佰利茲)在1989-1993進行了長達4年臨床實驗,也是第一個直接比較木糖醇口香糖和山梨糖醇口香糖的研究調查。實驗表明:「木糖醇組」的兒童患齲齒的危險性比「無口香糖組」的兒童低70%,比「山梨糖醇組」的兒童患齲齒率低65%。同時,研究證實木糖醇口香糖在促進牙齒再礦化的作用明顯優於山梨糖醇口香糖。這項有劃時代意義的研究認可了木糖醇出眾的護齒效果。
既然木糖醇口香糖有這么好的防齲作用,那麼在日常生活中如何使用木糖醇口香糖獲得防齲的最佳效果呢?其實,這里邊還真有些學問。
首先,選擇木糖醇口香糖時要看木糖醇的含量。因為口香糖中木糖醇的含量不同,防齲效果也不一樣。一般而言口香糖中木糖醇的含量越多,預防效果就越好。在歐洲一些國家牙醫學會—包括瑞典牙醫會、芬蘭牙醫會、英國牙醫會、荷蘭牙醫會等都積極推薦木糖醇,作為木糖醇產品的推薦條件是木糖醇含量必須占糖份的50%以上。在亞洲國家,如日本、韓國也已經開始食用並推薦木糖醇含量在50%以上的口香糖。
其次,在使用木糖醇口香糖時要掌握好咀嚼次數和咀嚼時間。如果咀嚼木糖醇含量50%以上的口香糖,通常每次飯後和吃完零食以後及臨睡前各咀嚼一塊木糖醇口香糖,便可以達到防齲的效果。飯後和吃完零食之後馬上咀嚼效果最佳。即使是吃了含有砂糖的食品(巧克力等),吃完之後如果馬上咀嚼木糖醇口香糖的話,能迅速改善口腔環境,使酸性的口腔環境恢復為中性,減弱酸對牙齒的腐蝕作用。並且通過嚼木糖醇口香糖可以有助於牙齒的再礦化。在連續攝取木糖醇兩周到一個月左右就會出現效果。
第三,早晚刷牙,用含氟牙膏,用保健牙刷,並且堅持每天飯後、睡覺前和吃零食後咀嚼木糖醇口香糖,會產生多重效果,防齲的效果會大大提高,達到最佳狀態。這既是實驗研究證實的結果,同時也是全國牙防組建議並推薦的最佳口腔保健方式。
在「美麗到了牙齒」的今天,可以說選擇了木糖醇就意味著選擇了健康的牙齒和燦爛的笑容。
木糖醇(Xylitol
Ⅹ 美國有食品添加劑嗎
有,不但有,而且比我們用得品種更多。越發達的國家,使用添加劑的品種越多,食品添加劑開發到生產科技含量是很高的。