陰離子交換柱500mg3ml

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流穿模式指的是樣品沒掛柱，都留下來了。

⑶ 什麼是陰離子交換柱

陰離子交換復器 又叫陰床,作用是用陰樹制脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子.混合物通過陰離子交換柱,陰離子可以被吸附從而與其他物質分開,一般來說,陰離子交換柱的吸附劑應該呈陽性
離子交換器分為：鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類,.離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質.主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理,工業生產所需進行硬水軟化、去離子水制備的場合,還可用於食品葯物的脫色提純,貴重金屬、化工原料的回收,電鍍廢水的處理等.
有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備.碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點,適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備.
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⑷ Deae52陰離子交換柱上樣量怎麼確定，想盡可能上很多樣品，但是不會影響分離效果

陰離子交換器抄 又叫陰床，襲作用是用陰樹脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子。離子交換器分為:鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類，。離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質。主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理，工業生產所需進行硬水軟化、去離子水制備的場合，還可用於食品葯物的脫色提純，貴重金屬、化工原料的回收，電鍍廢水的處理等。 有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備。碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點，適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備。

⑸ N-TIMS法測定

儀器設備及器皿

熱電離質譜儀 MAT262、TRITON等相當類型，配備有負離子進樣裝置，及點焊機、超凈台等質譜計配套設備。Re和Os同位素測定均採用單帶源。

可控電熱板連續可調，數碼顯示電熱板表面溫度

Teflon蒸發皿 100mL。用於蒸發含Os的HBr溶液。

Teflon尖底瓶 5mL。用於Os的微蒸餾。

微蒸餾器的Teflon尖底瓶清洗 先用酒精棉擦洗其內部，再用超純水沖洗干凈。加入5mL超純HNO₃，蓋上蓋子，在烘箱中～120℃加熱24h。取出，打開蓋子，棄去HNO₃，用超純水清洗干凈。再加入分析純HBr，蓋上蓋子，在烘箱中～120℃加熱24h。取出，打開蓋子，棄去HBr，用超純水清洗干凈。加入5mL超純HNO₃，蓋上蓋子。在烘箱中～120℃加熱24h。取出，打開蓋子，棄去HNO₃，用超純水清洗干凈。敞開蓋子，放置在搪瓷盤上，在烘箱～120℃加熱烘烤24h。再加入0.5mL超純HNO₃，密閉。烘箱中～120℃加熱2h，冷卻後，用4.5mL超純水稀釋，用ICP-MS檢測尖底瓶中的溶液是否還有殘存的Os。如果還殘存有Os，則重復上面的清洗流程。

其他裝置、器皿及其清洗同86.5.3.1。

試劑和材料

微蒸餾用氧化劑溶液w(CrO₃)=100g/L，c(H₂SO₄)=9mol/L，加熱蒸餾90min，以除去可能存在的痕量Os。

超純HBr分析純HBr經石英蒸餾器兩次蒸餾，為了保證HBr的純度和濃度，每次蒸餾捨去開始的蒸出部分，並在蒸餾液剩下1/10時停止蒸餾。最後再用雙瓶亞沸蒸餾一次。純化後c(HBr)=8.2mol/L。

助發射劑Ba(OH)₂飽和溶液稱取4.0g分析純Ba(OH)₂·8H₂O於60mLTeflon試劑瓶內。約90℃熱水浴中加熱30min，自然冷卻過夜，可得到Ba(OH)₂飽和溶液。在試劑瓶下部可看到Ba(OH)₂·8H₂O針狀結晶，溶液表面漂浮有白色Ba(CO₃)₂。用滴管取中間部分溶液到1.5mLTeflon離心管中，備點帶時使用。用Parafilm膜密封Ba(OH)₂飽和溶液，防止空氣中的CO₂與Ba(OH)₂生成Ba(CO₃)₂沉澱。Ba的存在顯著降低了鉑燈絲的電功函，提高了試樣離子的產出率。

助發射劑Ba(NO₃)₂溶液由分析純Ba(OH)₂、優級純NaOH和超純HNO₃配製而成。Ba4g/L、Na1g/L、HNO₃1mol/L。

陰離子交換樹脂BioradAG-1X874～38μm(200～400目)，Cl^-型。使用前用超純水清洗，除去陰離子樹脂中的漂浮物。然後將陰離子樹脂裝入內徑約3mm的玻璃交換柱中，柱床高2cm，下墊玻璃纖維。用5mL8mol/LHNO₃清洗Re，並用水洗至中性，再用2mL0.8mol/LHNO₃平衡。採用N-TIMS測量Re時，必須用小陰離子交換柱對已分離出來的Re溶液作進一步純化。

其他試劑同86.5.3.1。

高純鉑帶純度w(Pt)=99.999%。美國H.Cross公司產品規格為0.7mm×0.025mm，美國ESPI公司產品規格為0.5mm×0.02mm。鉑電離帶在使用前必須經過處理，不然Os本底會高達幾十pg以上，Re本底高於幾百pg。Pt帶的處理流程為:用丙酮浸泡鉑帶，超聲洗滌30min，以除去鉑帶上少量的Re。將鉑帶插件置於超凈台中的點樣裝置上，在潔凈的大氣中勻速升高電流使其燒紅直至發光，此時通過鉑帶的電流約為2.5A，持續10min後迅速降下電流。這一步可以將鉑帶上的微量Os燒掉。在空氣中燒過的鉑帶必須在乾燥器中放置半天後方可點樣，這樣試樣在鉑帶上的分布集中而不會散開。一定要小心用保鮮膜包好放帶的盒子，防止再被污染。經過上面3步處理過的Pt帶的Os本底可降至1pg以下。

試樣制備

樣品採集和加工、Re-Os含量粗測、取樣量和稀釋劑的加入、試樣分解、鋨的蒸餾分離和錸的萃取分離步驟同86.5.3.1ICP-MS法測定。對於N-TIMS測定，需要進一步進行鋨的微蒸餾純化和錸的離子交換純化。

1)微蒸餾純化Os。為了進行NTIMS測定，還必須對Os的水吸收液作進一步微蒸餾純化(圖86.3)。將Os的蒸餾溶液加入等體積超純HBr，在烘箱中於80℃保溫4h。將溶液轉入100mLTeflon蒸發皿內，蒸餾到小體積(約30μL)，用微量取樣管的塑料吸頭吸取濃縮液轉移至Teflon尖底瓶蓋中央，緩慢蒸發至干。用微量取樣管吸取10μL8mol/LHBr置於Teflon尖底瓶的尖底上，將40μL配製好的微蒸餾用氧化劑溶液［w(CrO₃)=100g/L，c(H₂SO₄)=9mol/L］加到Teflon尖底瓶蓋上含Os的殘渣上。迅速將已裝有10μL8mol/LHBr的Teflon尖底瓶的底部倒扣在已裝好試樣和氧化劑溶液的蓋上，盡快旋緊密封，塑料瓶底部和周圍用鋁箔包圍，頂上不包鋁箔。將倒置的尖底瓶平移至電熱板上，於60～80℃加熱3.5～4h。殘渣中的鋨被氧化成OsO₄進入氣相，達到小瓶的尖頂上被HBr重新還原為六溴鋨酸。微蒸餾完成以後，將蓋子上的氧化劑用Milli-Q水洗去，磕掉上面的水，將微蒸餾器正立放置，擰緊蓋子，過夜，在80℃下保溫4h，然後將尖底中的HBr溶液蒸干備點帶用。

2)陰離子交換純化Re。將用於ICP-MS測定Re的溶液蒸發至近干，用3mL0.8mol/LHNO₃中和溶解殘渣。轉移該溶液到已用0.8mol/LHNO₃平衡的陰離子交換柱上。依次用3mL0.8mol/LHNO₃、3mL1mol/LHCl和1mL水洗去雜質。最後用3mL4mol/LHNO₃洗脫Re於10mL比色管中，並觀察是否有穿漏的樹脂顆粒。用滴管移取無樹脂顆粒的清液到7mLTeflon圓底小瓶中，在電熱板上加熱近干。反復加水和加熱近干數次，以降低酸度。如果HNO₃濃度過高，點帶時溶液發散，不利於質譜測定。根據Re含量高低保留體積為數十微升，備N-TIMS測定Re同位素比值。對於低含量Re的試樣最好每次重新裝柱。

N-TIMS同位素比值測定

Re和Os質譜測量均採用單帶源和輸氧技術。待真空度達到1×10^-7hPa時，開始輸入氧氣，使試樣中Re和Os充分氧化。當氧氣氣壓穩定在5×10^-7hPa水平時，方可開始加熱燈絲。OsO₃^-的發射溫度約為890℃，ReO^-₄要低一些。

Os同位素比值測量

為了獲得足夠強而穩定的OsO^-₃信號，要正確地把試樣點在Pt帶上:在點樣前加入10μLHBr到已完成微蒸餾的尖底瓶的尖底部分，置烘箱中於60～80℃加熱15min。冷卻後即可點樣。點樣時不要將微蒸餾器壁上的溶渣混合到尖底處溶液中。用微量移液器將試樣的HBr溶液小心地點在鉑帶上(每次取0.2μL)，以0.6A電流蒸干。當微蒸餾器中含OsHBr溶液全部轉移完全蒸干後，緩慢升高電流至1.2A，持續1min趕盡多餘的HBr，隨後降下電流(蒸干即可，不要升電流，不要發紅)。

加發射劑。取5～7μLBa(OH)₂飽和溶液作為發射劑滴在試樣上，以0.6A電流蒸干，可看到乳白色的沉澱覆蓋在Pt帶上。隨後緩慢升高電流至乳白色沉澱開始熔化成像冰一樣的狀態，而後降低電流。

圖86.3 微蒸餾示意

測量過程。在測量時，電離帶升溫速度的選擇是能否成功測量Os的又一重要因素。如升溫速度太快，會明顯降低Os的陰離子產生效率，甚至不產生OsO₃^-負離子。具體升溫步驟(以美國H.Cross公司出品，規格為0.7mm×0.025mm的Pt帶為例)為:首先以100mA/min的速率自動增加電離帶電流，直到1900mA為止。然後以8～10mA/min的速率繼續緩慢升高電流，同時用離子計數器監測(¹⁹⁰Os¹⁶O₃)^-離子(質量數238)。當出現幾十個計數時，停止升高電流，持續數分鍾後離子流強度會自然穩步上升。當上升速度明顯變慢時，離子流強度一般已達到預期的大小，開始測量質量232、234、235、236、237、238、240。如果信號不夠大，則繼續緩慢地升高電流，直到獲得穩定的足夠強的離子流。在升溫的過程中，必須注意信號的變化，根據實際情況調整電流增加的速度和強度。如果信號開始衰減，則表明電離帶的溫度已經超過Os發射的最佳溫度了。

Re同位素比值的質譜測量

ReO₄^-的發射溫度相對OsO₃^-要低一些，Re同位素比值較容易測量。把經陰離子交換純化後的含Re溶液用微量移液器小心地點在鉑帶上。按上面Os的方法點樣、加發射劑和測量。測量Re採用3μLBa(NO₃)₂溶液(Ba4g/L、Na1g/L、HNO₃1mol/L)作為發射劑。

質量分餾效應和同位素干擾校正

1)質量分餾效應校正。TIMS法質譜測定同位素組成時，由於輕同位素的優先蒸發和電離也不可避免地發生質量分餾，從而導致測量值偏離實際同位素比值。為了得到准確的同位素比值，必須對測量值進行質量分餾校正，對於普Os用240/236值作為標准化值，240/236值為3.092203。按指數規律對其他同位素比值進行校正。Triton和MAT262均可對普Os進行在線分餾校正。對於加有稀釋劑的情況，可首先對OsO₃^-進行脫氧計算，在Os的正離子狀態下以¹⁹²Os/¹⁸⁸Os(未加稀釋劑時¹⁹²Os/¹⁸⁸Os=3.0827)作為標准化值進行質量分餾校正的迭代計算(楊剛，2005)。N-TIMS的質量分餾一般小於0.1%，大大好於ICP-MS(1%～2%)。為了標定稀釋劑，曾經用普Os和¹⁹⁰Os稀釋劑以不同比例混合得到3種不同比值的Os同位素的溶液。分別測定了同位素比值並進行了計算。結果表明，在238質量信號強度在200mV以上，進行分餾校正與不進行分餾校正相比僅相差0.012%;如果信號強度只有幾十mV，二者的差別可有0.1%～0.2%。

在實際測量中，Re同位素呈現出明顯的同位素分鎦效應，因此必須對測量結果進行同位素分鎦校正。本實驗室曾經在4年間隔中採用Mat-262N-TIMS對天然Re標準的187/185進行數十次測量，計算得出Re同位素比值分鎦系數約為(1.002±0.001)。因此在測定加有稀釋劑的Re同位素比值時需以普通Re為同位素比值標准，用外標法進行同位素比值校正。

Suzuki(2004)採用全蒸發方法N-TIMS測定Re同位素比值，其基本原理就是接收所有Re的信號，利用所有249和251峰的強度總和相比得到185/187的比值。也就是在數據採集過程中是採集數據的強度而不是瞬時比值，最後用強度的總和相除得到最後的比值。從理論上講，全蒸發方法避免了輕同位素的優先蒸發和電離造成的同位素比值的變化，消除了Re的質量分餾問題。與常規方法比較，該法優點是准確度高、需要試樣量少、測量時間短(一般10～15min測一個試樣)。可以准確測定稀釋法中Re同位素比值。

2)同位素干擾校正。採用逐級剝譜法進行氧同位素校正。錸和氧同位素結合的多原子負離子形式有ReO₃^-和ReO^4-兩種，以ReO^4-為主。鋨和氧同位素結合的離子形式有OsO₃^-和OsO₄^-兩種，以OsO^3-為主。氧有3種同位素，它們與Re、Os排列組合形成多種不同質量的多原子負離子。

在氧的3種同位素中，¹⁶O同位素豐度最高，3個¹⁶O與各種鋨同位素結合，形成了N-TIMS測定Re、Os同位素的主質量峰。7個Os同位素(184、186、187、189、190、192)分別與3個¹⁶O結合形成的幾個主質量峰的質量分別為232、234、235、236、237、238、240。自然氧同位素的豐度在附錄86.5D的表86.23中。

按照等概率模型計算了Os同位素與不同組合的3個氧同位素結合所出現的概率見表86.6。

表86.6 根據等概率模型在OsO^-₃與ReO^-₄中各種氧同位素組合出現的概率

注:Δm為OsO^-₃、ReO^-₄與主質量峰的差值。

OsO^-₃與主質量峰差值(Δm)為0時，即1個Os同位素與3個¹⁶O結合構成的主質量峰出現的概率為0.992879(3個自然¹⁶O同位素豐度的乘積);低質量鋨同位素和不同比例的¹⁶O、¹⁷O、¹⁸O結合，使OsO^-₃質量數增加，並疊加在高質量鋨同位素的主質量峰上。

OsO^-₃與主質量峰差值(Δm)為1時，即1個Os同位素與2個¹⁶O和1個¹⁷O結合構成的質量峰出現的概率為0.001132(3×¹⁶O同位素豐度×¹⁶O同位素豐度×¹⁷O同位素豐度)。

OsO₃^-與主質量峰差值(Δm)為2時，出現的概率為0.005973，即3×¹⁶O同位素豐度×¹⁶O同位素豐度×¹⁸O同位素豐度+3×¹⁶O同位素豐度×¹⁷O同位素豐度×¹⁷O同位素豐度)。

Δm在3以上干擾峰出現的概率很低(見表86.6)，一般可忽略。在Os同位素譜圖中只有¹⁸⁴Os¹⁶O¹⁶O¹⁶O^-(質量232)質譜峰不受其他同位素的影響。為了消除各種次峰對主質量峰的干擾，可採用逐級剝譜法進行氧同位素的校正。首先根據表86.6扣除¹⁸⁴Os與不同氧同位素結合對¹⁸⁶Os等其他高質量鋨同位素主質量峰的貢獻，然後再根據修正後的¹⁸⁶Os峰值按表86.6扣除它對¹⁸⁷Os等其他高質量鋨同位素主質量的貢獻。依此類推，從低質量到高質量逐級剝除所有低質量Os同位素與不同氧同位素結合對高質量鋨同位素主質量峰的貢獻。採用Excel表可方便地扣除干擾，得到修正氧同位素干擾後的鋨同位素比值。

Re的兩個同位素(187、185)分別與4個¹⁶O結合形成N-TIMS測定時的兩個主質量峰249和251。同樣可按照等概率模型計算Re同位素與不同組合的4個O同位素結合所出現的概率。

ReO₄^-與主質量峰差值(Δm)為0時，即1個Re同位素與4個¹⁶O結合構成的主質量峰出現的概率為0.990516(4個自然¹⁶O同位素豐度的乘積)。

ReO₄^-與主質量峰差值(Δm)為2時，即1個Re同位素與2個¹⁶O和2個¹⁷O結合構成的質量峰+1個Re同位素與3個¹⁶O和1個¹⁸O結合構成的質量峰出現的概率為0.007945(6×¹⁶O同位素豐度×¹⁶O同位素豐度×¹⁷O同位素豐度×¹⁷O同位素豐度+4×¹⁶O同位素豐度×¹⁶O同位素豐度×¹⁶O同位素豐度×¹⁸O同位素豐度)。

錸和鋨的離子電離電位不同，錸的離子電離電位較低，因而Os的存在不會影響Re的測量，少量¹⁸⁷Re¹⁶O¹⁶O¹⁶O^-(235)的存在會影響¹⁸⁷Os¹⁶O¹⁶O¹⁶O^-(235)的准確測定，這一干擾可以利用¹⁸⁵Re¹⁶O¹⁶O¹⁶O^-(233)的峰強度通過計算消除。

⑹ UPLC用 陰離子交換柱 求助柱子的選擇

戴安的陰離子交換柱一般用的是氫氧化鈉或者氫氧化鉀做流動相，可以配套使用在離子色譜上，但是一般的液相色譜上無法使用。
另外戴安的柱子比較貴，所以用PRP 100的比較多

⑺ 為什麼自來水經過陽離子交換柱，陰離子交換柱，還要經過混合離子交換柱才能獲得純度較高的水

這樣才可以完全出去水中的陰陽離子，變成純水

⑻ C18固相萃取柱的規格100mg /1ml，500mg/3ml這些個數字是什麼意思

100mg是指填料（色譜吸附劑）裝的100mg，1ml是指填料上方的空間體積。同理，500mg/3ml一樣的

⑼ 陰離子交換柱是什麼

陰離子交換器 又叫陰床，作用是用陰樹脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子內。離子交容換器分為：鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類，。離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質。主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理，工業生產所需進行硬水軟化、去離子水制備的場合，還可用於食品葯物的脫色提純，貴重金屬、化工原料的回收，電鍍廢水的處理等。
有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備。碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點，適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備。