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㈠ 分離度達不到,與供試品的配製有關嗎

由於現代色譜分析技術具有分離和分析兩種功能,即能排除復雜組分間的相互干擾,逐個將組分進行定性和定量分析,因此,現代色譜分析技術非常適合成分復雜的生葯的有效性評價. 色譜法根據其分離原理可分為：吸附色譜法、分配色譜法、離子交換色譜法與排阻色譜法等.吸附色譜法是利用被分離物質在吸附劑上吸附能力的不同,用溶劑或氣體洗脫使組分分離；常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚醯胺等有吸附活性的物質.分配色譜是利用被分離物質在兩相中分配系數的不同使組分分離；其中一相被塗布或鍵合在固體載體上,稱為固定相,另一相為液體或氣體,稱為流動相；常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等.離子交換色譜是利用被分離物質在離子交換樹脂上交換能力的不同使組分分離；常用的樹脂有不同強度的陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂,流動相為水或含有機溶劑的緩沖液.分子排阻色譜法又稱凝膠色譜法,是利用被分離物質分子大小的不同導致在填料上滲透程度不同使組分分離；常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等,根據固定相和供試品的性質選用水或有機溶劑作為流動相. 常用色譜法又可根據分離方法分為：薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等.採用薄層色譜法分離有色物質時,可根據其色帶進行區分；分離無色物質時,可在短波 (254nm) 或長波 (365nm) 紫外光燈下檢視,也可噴以顯色劑使之顯色,或在薄層色譜中用加有熒光物質的薄層硅膠,採用熒光猝滅法檢視.氣相色譜法和高效液相色譜法可用接於色譜柱出口處的各種檢測器檢測. 近年來隨著各種色譜儀器自動化程度的提高,特別是各種聯用技術的發展,使得用現代色譜分析技術進行生葯有效性評價和質量控制變得越來越快速、簡便和靈敏. （一）薄層色譜法 (thin layer chromatography, TLC) 薄層色譜法系將供試品溶液點於薄層板上,在展開容器內用展開劑展開,使供試品所含成分分離,所得色譜圖與適宜的對照物按同法所得的色譜圖對比,並可用薄層掃描儀進行掃描,用於鑒別、檢查或含量測定.《中國葯典》 (2005 年版 ) 一部薄層色譜法用於定性鑒別的達 1 523 項,用於含量測定的為 45 項,其中有 4 種葯材採用薄層掃描法定量. 1. 操作方法 (1) 薄層板 有市售薄層板（普通或高效板）和自製薄層板,可根據需要選用. (2) 點樣 通常在潔凈乾燥的環境,用專用毛細管或配合相應的半自動或自動點樣器械將樣品點樣於薄層板上,一般為圓點狀或窄細的條帶狀,點樣基線距底邊 10 ～ 15mm ,高效板一般基線距底邊 8 ～ 10mm .圓點狀直徑一般不大於 3mm ,高效板一般不大於 2mm ；接觸點樣時注意勿損傷薄層板表面.條帶狀寬度一般為 5 ～ l0mm .高效板條帶寬度一般為 4 ～ 8mm ,可用專用半自動或自動點樣器械噴霧法點樣.點間距離可視斑點擴散情況以相鄰斑點互不幹擾為宜,一般不少於 8mm ,高效板供試品間隔不少於 5mm . (3) 展開 將點好供試品的薄層板放入展開缸中,浸入展開劑的深度為距原點 5mm 為宜,密閉.除另有規定外,一般上行展開 8 ～ 15cm ,高效薄層板上行展開 5 ～ 8cm .溶劑前沿達到規定的展距,取出薄層板,晾乾,待檢測. 展開前如需要溶劑蒸氣預平衡,可在展開缸中加入適量的展開劑,密閉,一般保持 15 ～ 30 分鍾.溶劑蒸氣預平衡後,應迅速放入載有供試品的薄層板,立即密閉,展開.如需使展開缸達到溶劑蒸氣飽和的狀態,則須在展開缸的內側放置與展開缸內徑同樣大小的濾紙,密閉一定時間,使達到飽和再如法展開.必要時,可進行二次展開或雙向展開. (4) 顯色與檢視 供試品含有可見光下有顏色的成分可直接在日光下檢視,也可用噴霧法或浸漬法以適宜的顯色劑顯色或加熱顯色,在日光下檢視.有熒光的物質或遇某些試劑可激發熒光的物質可在 365nm 紫外光燈下觀察熒光色譜.對於可見光下無色,但在紫外光下有吸收的成分可用帶有熒光劑的硅膠板 ( 如硅膠 GF 254 板 ) ,在 254nm 紫外光燈下觀察熒光板面上的熒光猝滅物質形成的色譜. (5) 記錄 薄層色譜圖像一般可採用攝像設備拍攝,以光學照片或電子圖像的形式保存.也可用薄層掃描儀掃描記錄相應的色譜圖. 2. 系統適用性試驗 用供試品和對照品對實驗條件進行試驗和調整,使檢測靈敏度、分離度和重復性符合要求. (1) 檢測靈敏度 用於限量檢查時,採用供試品溶液和對照品溶液與稀釋若干倍的對照品溶液在規定的色譜條件下,於同一薄層板上點樣、展開、檢視,後者應顯清晰的斑點. (2) 分離度 用於鑒別時,對照品溶液與供試品溶液中相應的主斑點,應顯示兩個清晰分離的斑點.用於限量檢查和含量測定時,要求定量峰與相鄰峰之間有較好的分離度,分離度 (R) 的計算公式為： R ＝ 2(d 2 -d 1 ) ／ (W 1 +W 2 ) 式 (3-5) 式中, d 2 為相鄰兩峰中後一峰與原點的距離； d 1 為相鄰兩峰中前一峰與原點的距離； W 1 及 W 2 為相鄰兩峰各自的峰寬.通常分離度應大於 1.0 . (3) 重復性 同一供試品溶液在同一薄層板上平行點樣的待測成分的峰面積測量值的相對標准偏差應不大於 3.0 ％；需顯色後測定的相對標准偏差應不大於 5.0 ％. 3. 測定法 (1) 鑒別 取適宜濃度的對照品溶液與供試品溶液,在同一薄層板上點樣、展開與檢視,供試品溶液所顯主斑點的顏色 ( 或熒光 ) 和位置應與對照溶液的斑點一致. (2) 限度檢查 採用與定量配製的對照品對照或對照品稀釋對照.供試品溶液色譜中待檢查的斑點與相應的對照品溶液或系列對照品溶液的相應斑點比較,顏色 ( 或熒光 ) 不得更深；或照薄層色譜掃描法操作,峰面積值不得大於對照品的峰面積值. (3) 含量測定 照薄層色譜掃描法,測定供試品中相應成分的含量. 4. 薄層色譜掃描法 系指用一定波長的光照射在薄層板上,對薄層色譜中可吸收紫外光或可見光的斑點,或經激發後能發射出熒光的斑點進行掃描,將掃描得到的圖譜及積分數據用於鑒別、檢查或含量測定.測定時可根據不同薄層掃描儀的結構特點,按照規定方式掃描測定,一般選擇反射方式,採用吸收法或熒光法.通常含量測定應使用市售薄層板. 掃描方法可採用單波長掃描或雙波長掃描.如採用雙波長掃描,應選用待測斑點無吸收或最小吸收的波長為參比波長,供試品色譜中待測斑點的比移值 (R f 值 ) 和光譜掃描得到的吸收光譜圖或測得的光譜最大吸收與最小吸收應與對照品相符,以保證測定結果的准確性.薄層掃描定量測定應保證供試品斑點的量在線性范圍內,必要時可適當調整供試品溶液的點樣量,供試品與對照品同板點樣、展開、測定和計算. （二）高效液相色譜法 (high performance liquid chromatography, HPLC) 高效液相色譜法系採用高壓輸液泵將規定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法.注入的供試品,由流動相帶入柱內,各成分在柱內被分離,並依次進入檢測器,由記錄儀、積分儀或數據處理系統記錄色譜信號. 高效液相色譜法具有分離效能高、分析速度快、重現性好、准確度和靈敏度高等優點,其應用范圍之廣,是其它分析儀器所不能比擬的.隨著儀器的普及和蒸發光散射檢測器、質譜檢測器的商品化,本法已成為生葯含量測定的首選和主流方法.《中國葯典》 (2005 年版）一部應用高效液相色譜法測定含量的中葯品種達 479 種,涉及 518 項,其中葯材就有 98 種 . 1. 對儀器的一般要求 (1) 色譜柱 最常用的色譜柱填充劑為化學鍵合硅膠.反相色譜系統使用非極性填充劑,以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠 ( 如氰基硅烷鍵合相和氨基硅烷鍵合相等 ) 也有使用.正相色譜系統使用極性填充劑,常用的填充劑有硅膠等.離子交換填充劑用於離子交換色譜；凝膠或高分子多孔微球等填充劑用於分子排阻色譜等；手性鍵合填充劑用於對映異構體的拆分分析. 填充劑的性能 ( 如載體的形狀、粒徑、孔徑、比表面積、鍵合基團的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等 ) 以及色譜柱的填充,直接影響待測物的保留行為和分離效果.孔徑在 15nm(1nm=l0?) 以下的填充劑適合於分析分子量小於 2000 的化合物,分子量大於 2 000 的化合物則應選擇孔徑在 30nm 以上的填充劑. 以硅膠為載體的一般鍵合固定相填充劑適用 pH2 ～ 8 的流動相.當 pH 大於 8 時,載體硅膠會被溶解；當 pH 小於 2 時,與硅膠相連的化學鍵合相易水解脫落.當色譜系統中需使用 pH 大於 8 的流動相時,應選用耐鹼的填充劑,如採用高純硅膠為載體並具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠、包覆聚合物填充劑、有機 - 無機雜化填充劑或非硅膠填充劑等；當需使用 pH 小於 2 的流動相時,應選用耐酸的填充劑,如具有大體積側鏈能產生空間位阻保護作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠、有機 - 無機雜化填充劑等.這些特殊的色譜柱已有商品供應. (2) 檢測器 最常用的檢測器為紫外檢測器 ( ultraviolet detector, UVD) ,其他常見的檢測器有二極體陣列檢測器 ( diode array detector, DAD) 、熒光檢測器 ( fluorescence detector, FLD) 、示差折光檢測器 ( refractive index detector, RID) 、蒸發光散射檢測器 (evaporative light-scattering detector, ELSD) 、電化學檢測器 (electrochemical detector, ECD) 和質譜檢測器 (mass spectrometrical detector, MSD) 等. 紫外、二極體陣列、熒光、電化學檢測器為選擇性檢測器,其響應值不僅與待測溶液的濃度有關,還與化合物的結構有關.示差折光檢測器和蒸發光散射檢測器為通用型檢測器,對所有的化合物均有響應；蒸發光散射檢測器對結構類似的化合物,其響應值幾乎僅與待測物的質量有關.二極體陣列檢測器可以同時記錄待測物在規定波長范圍內的吸收光譜,故可用於待測物的光譜測定和色譜峰的純度檢查. 紫外、熒光、電化學和示差折光檢測器的響應值與待測溶液的濃度在一定范圍內呈線性關系,但蒸發光散射檢測器響應值與待測溶液的濃度通常並不呈線性關系,必要時需對響應值進行數學轉換後進行計算. 不同的檢測器,對流動相的要求不同.如採用紫外檢測器,所用流動相應至少符合紫外 - 可見分光光度法對溶劑的要求；採用低波長檢測時,還應考慮有機相中有機溶劑的截止使用波長,並選用色譜級有機溶劑.蒸發光散射檢測器和質譜檢測器通常不允許使用含不揮發鹽組分的流動相. (3) 流動相 可採用固定比例 ( 等度洗脫 ) 或按規定程序改變比例 ( 梯度洗脫 ) 的溶劑組成作為流動相系統.由於 C- 18 鏈在水相環境中不易保持伸展狀態,故對於十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統,流動相中有機溶劑的比例通常應不低於 5 ％,否則 C 18 鏈的隨機捲曲將導致組分保留值變化,造成色譜系統不穩定. 2. 系統適用性試驗 色譜系統的適用性試驗通常包括理論板數、分離度、重復性和拖尾因子等四個指標.其中,分離度和重復性是系統適用性試驗中更具實用意義的參數. 通常用規定的對照品對色譜系統進行系統適用性試驗. (1) 色譜柱的理論板數 (n) 在規定的色譜條件下,注入供試品溶液或內標物質溶液,記錄色譜圖,量出供試品主成分峰或內標物質峰的保留時間 t R ( 以分鍾或長度計,下同,但應取相同單位 ) 和半高峰寬 (W h/2 ) ,按 n=5.54(t R ／ W h/2 ) 2 計算色譜柱的理論板數. (2) 分離度 (R) 無論是定性鑒別還是定量分析,均要求待測峰與其他峰、內標峰或特定的雜質對照峰之間有較好的分離度.分離度的計算公式為： 3) 重復性 取對照品溶液,連續進樣 5 次,除另有規定外,其峰面積測量值的相對標准偏差應不大於 2.0 ％.也可配製相當於 80 ％、 100 ％和 120 ％的對照品溶液,加入規定量的內標溶液,配成 3 種不同濃度的溶液,分別至少進樣 2 次,計算平均校正因子.其相對標准偏差應不大於 2.0 ％. (4) 拖尾因子 (T) 為保證分離效果和測量精度,應檢查待測峰的拖尾因子是否符合相關規定. 3. 測定法 (1) 內標法加校正因子測定供試品中某個成分含量 精密稱 ( 量 ) 取對照品和內標物質,分別配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子測定用的對照品溶液.取一定量注入儀器,記錄色譜圖.測量對照品和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算校正因子： 校正因子 (f)= 式 (3-8) 式中 As 為內標物質的峰面積或峰高； A R 為對照品的峰面積或峰高； C S 為內標物質溶液的濃度； C R 為對照品溶液的濃度. 再取含有內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖,測量供試品中待測成分和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算含量： 含量 (C x ) =f × 式 (3-9) 式中 A x 為供試品峰面積或峰高； C x 為供試品溶液的的濃度； A′ s 為內標物質的峰面積或峰高； C′ s 為內標物質的濃度. f 為校正因子. 當配製校正因子測定用的對照品溶液和含有內標物質的供試品溶液,使用等量同一濃度的內標物質溶液時, C s =C′ s ,則配製內標物質溶液不必精密稱 ( 量 ) 取. (2) 外標法測定供試品中某個成分含量 精密稱 ( 量 ) 取對照品和供試品,配製成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖. 由於微量注射器不易精確控制進樣量,當採用外標法測定供試品中某成分含量時,以定量環或自動進樣器進樣為好. (3) 面積歸一化法 是測量色譜圖上某色譜峰和除溶劑峰以外的總色譜峰面積,計算某色譜峰占總面積的百分率.該法通常用於對照品純度的檢查. 高效液相色譜法樣品進樣前的溶液應澄清,通常需經微孔濾膜 (0.45μm) 濾過. （三）氣相色譜法 (gas chromatography, GC) 氣相色譜法系採用氣體為流動相 ( 載氣 ) 流經裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法.物質或其衍生物氣化後,被載氣帶入色譜柱進行分離,各組分先後進入檢測器,用記錄儀、積分儀或數據處理系統記錄色譜信號. 氣相色譜法對含揮發性成分的生葯應用較廣,精密度高,分離效果比薄層色譜好,但所得數據只有保留時間,多數情況下是在高溫下進行,若成分不氣化,就不能進行分析,故應用范圍受到限制.雖可通過衍生化法或應用特殊色譜柱分析不易揮發的成分,但遠不如高效液相色譜方便、准確.《中國葯典》 (2005 年版 ) 氣相色譜法用於中葯分析的品種有 47 種,其中有 4 種葯材用此法定量.另外還有兩種葯材的農葯殘留也是用 GC 法分析. 1. 對儀器的一般要求 氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成.進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態. (1) 載氣源 氣相色譜法的流動相為氣體,稱為載氣,氦、氮和氫可用作載氣,可由高壓鋼瓶或高純度氣體發生器提供,經過適當的減壓裝置,以一定的流速經過進樣器和色譜柱；根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣,常用載氣為氮氣. (2) 進樣部分 進樣方式一般可採用溶液直接進樣或頂空進樣. 溶液直接進樣採用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣；採用溶液直接進樣時,進樣口溫度應高於柱溫 30 ～ 50℃ ；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細,進樣量應越少,採用毛細管柱時,一般應分流以免過載. 頂空進樣適用於固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定.將固態或液態的供試品製成供試液後置於密閉小瓶中,在恆溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發性組分在非氣態和氣態達至平衡後,由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中. (3) 色譜柱 色譜柱為填充柱或毛細管柱.填充柱的材質為不銹鋼或玻璃,內徑為 2~4mm ,柱長為 2~4m ,內裝吸附劑、高分子多孔小球或塗漬固定液的載體,粒徑為 0.25~0.18mm 、 0.18~0.15mm 或 0.15~0.125mm .常用載體為經酸洗並硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等.毛細管柱的材質為玻璃或石英,內壁或載體經塗漬或交聯固定液,內徑一般為 0.25mm 、 0.32mm 或 0.53mm ,柱長 5~60m ,固定液膜厚 0.1~5.0μm ,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等. 新填充柱和毛細管柱使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應老化處理,使基線穩定. (4) 柱溫箱 由於柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性,因此柱溫箱控溫精度應在 ±l℃ ,且溫度波動小於每小時 0.1℃ .溫度控制系統分為恆溫和程序升溫兩種. (5) 檢測器 適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器 ( flame ionization detector , FID) 、熱導檢測器 ( thermal conctivity detector, TCD ) 、氮磷檢測器 (nitrogen-phosphorus detector, NPD) 、火焰光度檢測器 ( flame photometric detector , FPD) 、電子捕獲檢測器 ( electron capture detector , ECD) 、質譜檢測器 (mass spectrometric detector, MSD) 等.火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好,適合檢測大多數的化合物；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適於含鹵素的化合物；質譜檢測器能給出供試品某個成分相應的結構信息,可用於結構確證.常用檢測器為火焰離子化檢測器,用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣,在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應高於柱溫,並不得低於 150℃ ,以免水汽凝結,通常為 250 ～ 350℃ . (6) 數據處理系統 可分為記錄儀、積分儀以及色譜工作站等. 2. 系統適用性試驗 同高效液相色譜法. 3. 測定法 (1) 內標法加校正因子測定供試品中某成分含量. (2) 外標法測定供試品中某成分含量. (3) 面積歸一化法. 上述 (1)~(3) 法的具體內容均同於高效液相色譜的相應方法. (4) 標准溶液加入法測定供試品中某成分含量 精密稱 ( 量 ) 取某待測成分對照品適量,配製成適當濃度的對照品溶液,取一定量,精密加入到供試品溶液中,根據外標法或內標法測定待測成分含量,再扣除加入的對照品溶液含量,即得供試液溶液中某待測成分含量. 氣相色譜法定量分析,當採用手工進樣時,由於留針時間和室溫等對進樣量的影響,使進樣量不易精確控制,故最好採用內標法定量；而採用自動進樣器時,由於進樣重復性的提高,在保證進樣誤差的前提下,也可採用外標法定量.當採用頂空進樣技術時,由於供試品和對照品處於不完全相同的基質中,故可採用標准溶液加入法以消除基質效應的影響；當標准溶液加入法與其他定量方法結果不一致時,應以標准加入法結果為准. （四）其它色譜分析方法 1. 高效毛細管電泳 (high performance capillary electrophoresis, HPCE) 高效毛細管電泳是一類以毛細管為分離通道、以高壓直流電場為驅動力,在毛細管中按其淌度或分配系數的不同進行高效、快速分離的新型 「 液相色譜 」 技術,它是經典電泳技術和現代微柱分離相結合的產物.它使分析科學得以從微升水平進入納升水平,並使單細胞分析,乃至單分子分析成為了可能,成為生物化學和分析化學中最受矚目的、發展最快的一種分離分析技術,它在復雜樣品的分離分析中將扮演越來越重要的角色. 2. 毛細管電色譜 (capillary electrochromatography , CEC ） 毛細管電色譜是綜合了毛細管電泳 (capillary electrophoresis , CE) 和高效液相色譜 (HPLC) 的優勢而發展起來的新型高效電分離微柱液相色譜技術. CEC 一般採用熔融的石英毛細管柱,在柱內填充或管壁鍵合固定相,用高壓直流電源 ( 或外加一定的壓力）代替高壓泵,產生電滲流 (electroosmotic flow , EOF) 代替壓力驅動流動相,溶質依據它們在流動相與固定相中的分配系數的不同和自身電泳淌度的差異得到分離,因而既能分離中性物質又能分離帶電組分. 近年來高效毛細管電泳和毛細管電色譜在生葯化學成分的分析中有許多嘗試,取得顯著進展.

㈡ 誰有高中化學必修二的知識點總結，

這里有總結，我幫樓主下了一份，但是粘貼完的效果很不理想，很多圖和表格沒粘貼下來，希望對樓主有幫助。

http://wenku..com/view/ebd2d83383c4bb4cf7ecd179.html

第一章 物質結構 元素周期律
周期 同一橫行 周期序數=電子層數
類別 周期序數 起止元素 包括元素種數 核外電子層數
短周期 1 H—He 2 1
2 Li—Ne 8 2
3 Na—Ar 8 3
長周期 4 K—Kr 18 4
5 Rb—Xe 18 5
6 Cs—Rn 32 6
7不完全 Fr—112號（118） 26（32） 7
第七周期 原子序數 113 114 115 116 117 118
個位數=最外層電子數 ⅢA ⅣA ⅤA ⅥA ⅦA 0
族 主族元素的族序數=元素原子的最外層電子數(或：主族序數=最外層電子數)
18個縱行（7個主族；7個副族；一個零族；一個Ⅷ族（8、9、10三個縱行））
主族 A 7個 由短周期元素和長周期元素共同構成
副族 B 7個 完全由長周期元素構成 第Ⅷ族和全部副族通稱過渡金屬元素
Ⅷ族 1個有3個縱行
零族 1個 稀有氣體元素 非常不活潑
鹼金屬 鋰、鈉、鉀、銣、銫、鈁（Li、Na、K、Rb、Cs、Fr）
結構 因最外層都只有一個電子，易失去電子，顯+1價，
物理性質 密度 逐漸增大 逐漸升高
熔沸點 逐漸降低 （反常）
化學性質 原子核外電子層數增加，最外層電子離核越遠，
失電子能力逐漸增強，金屬性逐漸增強，金屬越活潑
鹵素 氟、氯、溴、碘、砹（F、Cl、Br、I、At）
結構 因最外層都有7個電子，易得到電子，顯-1價，
物理性質 密度 逐漸增大
熔沸點 逐漸升高 （正常）
顏色狀態 顏色逐漸加深 氣態~液態~固態
溶解性 逐漸減小
化學性質 原子核外電子層數增加，最外層電子離核越遠，
得電子能力逐漸減弱，非金屬性逐漸減弱，金屬越不活潑
與氫氣反應 劇烈程度：F2>Cl2>Br2>I2
氫化物穩定性 HF>HCl>HBr>HI
氫化物水溶液酸性 HF<HCl<HBr<HI（HF為弱酸，一弱三強）
氫化物越穩定，在水中越難電離，酸性越弱
三、核素
原子質量主要由質子和中子的質量決定。
質量數 質量數(A)＝質子數(Z)+十中子數(N)
核素 把一定數目的質子和一定數目的中子的一種原子稱核素
同位素 質子數相同而中子數不同的同一元素的不同原子互稱同位素
「同位」是指質子數相同，周期表中位置相同，核素是指單個原子而言，而同位素則是指核素之間關系
特性 同一元素的各種同位素化學性質幾乎相同，物理性質不同
在天然存在的某種元素中，不論是游離態，還是化合態，各種同位素所佔的豐度(原子百分比)一般是不變的
一、原子核外電子的排步
層序數 1 2 3 4 5 6 7
電子層符號 K L M N O P Q
離核遠近 由近到遠
能量 由低到高
各層最多容納的電子數 2×12=2 2×22=8 2×32=18 2×42=32 2×52=50 2×62=72 2×72=98
非金屬性與金屬性（一般規律）：
電外層電子數 得失電子趨勢 元素性質
金屬元素 <4 易失 金屬性
非金屬元素 >4 易得 非金屬性
金屬的金屬性強弱判斷： 非金屬的非金屬性強弱判斷：
水（酸）反應放氫氣越劇烈越活潑 與氫氣化合越易，生成氫化物越穩定越活潑，
最高價氧化物水化物鹼性越強越活潑 最高價氧化物水化物酸性越強越活潑
活潑金屬置換較不活潑金屬 活潑非金屬置換較不活潑非金屬
原電池的負極金屬比正極活潑
元素周期律：元素的性質隨著元素原子序數的遞增而呈周期性的變化，這個規律叫做元素周期律
1 A、越左越下，金屬越活潑，原子半徑越大，最外層離核越遠，還原性越強。
越易和水（或酸）反應放H2越劇烈，最高價氧化物的水化物的鹼性越強
B、越右越上，非金屬越活潑，原子半徑越小，最外層離核越近，氧化性越強。
越易和H2化合越劇烈，最高價氧化物的水化物的酸性越強
2、推斷短周期的元素的方法(第二、第三周期）
框框圖：
A 第二周期 若A的質子數為z時
C B D 第三周期 若A的最外層電子數為a

Z 2+a
Z+7 Z+8 Z+9 9+a 10+a 11+a

2．元素的性質與元素在周期表中位置的關系
ⅠA、ⅡA、ⅢA、ⅣA、ⅤA、ⅥA、ⅦA 0
1
2 B
3 Al Si
4 Ge As
5 Sb Te
6 Po At
7

元素化合價與元素在周期表中位置的關系：
對於主族元素：最高正價= 族序數 最高正化合價 +∣最低負價∣= 8
元素周期表中：周期序數=電子層數 ；主族序數=最外層電子數 ；
原子中 ： 原子序數=核內質子數=核電荷數=核外電子數
化學鍵
離子鍵：陰、陽離子間通過靜電作用所形成的化學鍵 金屬與非金屬原子間
共價鍵：原子間通過共用電子對所形成的化學鍵 兩種非金屬原子間
非極性共價鍵：同種非金屬原子形成共價鍵（電子對不偏移） 兩種相同的非金屬原子間
極性共價鍵：不同種非金屬原子形成共價鍵（電子對發生偏移） 兩種不同的非金屬原子間
He、Ar、Ne、等稀有氣體是單原子分子，分子之間不存在化學鍵
共價化合物有共價鍵一定不含離子鍵 離子化合物有離子鍵可能含 共價鍵
第二章 第一節 化學能與熱能
反應時舊化學鍵要斷裂，吸收能量 在反應後形成新化學鍵要形成，放出能量
∑E（反應物）＞∑E（生成物）——放出能量
∑E（反應物）＜∑E（生成物）——吸收能量
兩條基本的自然定律 質量守恆定律 能量守恆定律
常見的放熱反應 常見的吸熱反應
氧化、燃燒反應 Ba(OH)2·8H2O+2NH4Cl==BaCl2+2NH3↑+10H2O
中和反應 CO2+C==2CO
鋁熱反應 NH4NO3 溶於水（搖搖冰）
第二節 化學能與電能
負極 Zn－2e－＝Zn2+（氧化反應） Zn+2H+＝Zn2++H2↑
正極 2H++2e－＝H2↑（還原反應） 電子流向 Zn → Cu 電流流向 Cu→ Zn
組成原電池的條件 原電池：能把化學能轉變成電能的裝置
①有兩種活動性不同的金屬（或一種是非金屬導體）作電極，活潑的作負極失電子
②活潑的金屬與電解質溶液發生氧化還原反應 ③兩極相連形成閉合電路
二次電池：可充電的電池 二次能源：經過一次能源加工、轉換得到的能源
常見電池 干電池 鉛蓄電池 銀鋅電池 鎘鎳電池 燃料電池（鹼性
第三節 化學反應的速率和極限
化學反應速率的概念：用單位時間里反應物濃度的減少或生成物濃度的增加來表示。
單位：mol/(L·s)或mol/(L·min) 表達式 v(B) =△C/△t
同一反應中：用不同的物質所表示的錶速率與反應方程式的系數成正比
影響化學反應速率的內因(主要因素）：參加反應的物質的化學性質
外因 濃度 壓強 溫度 催化劑 顆粒大小
變化 大 高 高 加入 越小表面積越大
速率影響 快 快 快 快 快
化學反應的限度：研究可逆反應進行的程度（不能進行到底）
反應所能達到的限度：當可逆反應進行到正反應速率與逆反應速率相等時，反應物與生成物濃度不在改變，達到表面上靜止的一種「平衡狀態」。
影響化學平衡的條件 濃度、 壓強、 溫度
化學反應條件的控制
盡可能使燃料充分燃燒提高原料利用率，通常需要考慮兩點：
一是燃燒時要有足夠的空氣；二是燃料與空氣要有足夠大的接觸面
第三章 有機化合物
第一節 最簡單的有機化合物—甲烷
氧化反應 CH4(g)＋2O2(g) → CO2(g)+2H2O(l)
取代反應 CH4＋Cl2(g) → CH3Cl+HCl
烷烴的通式：CnH2n+2 n≤4為氣體 、所有1-4個碳內的烴為氣體，都難溶於水，比水輕
碳原子數在十以下的，依次用甲、乙、丙、丁、戊、己、庚、辛、壬、癸
同系物：結構相似，在分子組成上相差一個或若干個CH2原子團的物質互稱為同系物
同分異構體：具有同分異構現象的化合物互稱為同分異構
同素異形體：同種元素形成不同的單質
同位素：相同的質子數不同的中子數的同一類元素的原子
乙烯 C2H4 含不飽和的C=C雙鍵，能使KMnO4溶液和溴的溶液褪色
氧化反應 2C2H4+3O2 →2CO2+2H2O
加成反應 CH2=CH2+Br2 →CH2Br-CH2Br 先斷後接，變內接為外接
加聚反應 nCH2=CH2 → [ CH2 - CH2 ]n 高分子化合物，難降解，白色污染
石油化工最重要的基本原料，植物生長調節劑和果實的催熟劑，
乙烯的產量是衡量國家石油化工發展水平的標志
苯是一種無色、有特殊氣味的液體,有毒，不溶於水，良好的有機溶劑
苯的結構特點：苯分子中的碳碳鍵是介於單鍵和雙鍵之間的一種獨特的鍵
氧化反應 2 C6H6+15 O2→12 CO2+ 6 H2O
取代反應 溴代反應 + Br2 → -Br + H Br
硝化反應 + HNO3 → -NO2 + H2O
加成反應 +3 H2 →

第三節 生活中兩種常見的有機物
乙醇物理性質：無色、透明，具有特殊香味的液體，密度小於水沸點低於水，易揮發。
良好的有機溶劑，溶解多種有機物和無機物，與水以任意比互溶,醇官能團為羥基-OH
與金屬鈉的反應 2CH3CH2OH+Na→ 2CH3CHONa+H2
氧化反應 完全氧化 CH3CH2OH+3O2→ 2CO2+3H2O
不完全氧化 2CH3CH2OH+O2→ 2CH3CHO+2H2O Cu作催化劑
乙酸 CH3COOH 官能團：羧基-COOH 無水乙酸又稱冰乙酸或冰醋酸。
弱酸性，比碳酸強 CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O 2CH3COOH+CaCO3→Ca（CH3COO）2+H2O+CO2↑
酯化反應 醇與酸作用生成酯和水的反應稱為酯化反應。原理 酸脫羥基醇脫氫。
CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O
第四節 基本營養物質
糖類：是綠色植物光合作用的產物，是動植物所需能量的重要來源。又叫碳水化合物
單糖 C6H12O6 葡萄糖 多羥基醛 CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO
果糖 多羥基酮
雙糖 C12H22O11 蔗糖 無醛基 水解生成一分子葡萄糖和一分子果糖:
麥芽糖 有醛基 水解生成兩分子葡萄糖
多糖 （C6H10O5）n 澱粉 無醛基 n不同不是同分異構 遇碘變藍 水解最終產物為葡萄糖
纖維素 無醛基
油脂：比水輕(密度在之間)，不溶於水。是產生能量最高的營養物質
植物油 C17H33-較多，不飽和 液態 油脂水解產物為高級脂肪酸和丙三醇（甘油），油脂在鹼性條件下的水解反應叫皂化反應
脂肪 C17H35、C15H31較多 固態
蛋白質是由多種氨基酸脫水縮合而成的天然高分子化合物
蛋白質水解產物是氨基酸，人體必需的氨基酸有8種，非必需的氨基酸有12種
蛋白質的性質
鹽析：提純 變性：失去生理活性 顯色反應：加濃硝酸顯黃色 灼燒：呈焦羽毛味
誤服重金屬鹽：服用含豐富蛋白質的新鮮牛奶或豆漿
主要用途：組成細胞的基礎物質、人類營養物質、工業上有廣泛應用、酶是特殊蛋白質
第四章 化學與可持續發展
開發利用金屬資源
電解法 很活潑的金屬 K-Al MgCl2 = Mg + Cl2
熱還原法 比較活潑的金屬 Zn-Cu Fe2O3+3CO = 2Fe+3CO2
3Fe3O4+8Al = 9Fe+4Al2O3 鋁熱反應
熱分解法 不活潑的金屬 Hg-Au 2HgO = Hg + O2
海水資源的開發和利用
海水淡化的方法 蒸餾法 電滲析法 離子交換法
制鹽 提鉀 提溴用氯氣 提碘 提取鈾和重水、開發海洋葯物、利用潮汐能、波浪能
鎂鹽晶提取 Mg2+----- Mg(OH)2 -------MgCl2
氯鹼工業 2NaCl+2H2O = H2↑+2 NaOH + Cl2↑
化學與資源綜合利用
煤 由有機物和無機物組成 主要含有碳元素
干餾 煤隔絕空氣加強熱使它分解 煤焦油 焦炭
液化 C（s）+H2O（g）→ CO（g）+H2（g）
汽化 CO（g）+2H2→ CH3OH
焦爐氣 CO、H2、CH4、C2H4 水煤氣 CO、H2
天然氣 甲烷水合物「可燃冰」水合甲烷晶體（CH4·nH2O）
石油 烷烴、環烷烴和環烷烴所組成 主要含有碳和氫元素
分餾 利用原油中各成分沸點不同，將復雜的混合物分離成較簡單更有用的混合物的過程。
裂化 在一定條件下，把分子量大、沸點高的烴斷裂為分子量小、沸點低的烴的過程。
環境問題 不合理開發和利用自然資源，工農業和人類生活造成的環境污染
三廢 廢氣、廢水、廢渣
酸雨： SO2、、NOx、 臭氧層空洞 ：氟氯烴 赤潮、水華 ：水富營養化N、P
綠色化學是指化學反應和過程以「原子經濟性」為基本原則 只有一種產物的反應

㈢ 鍋爐水的PH值能達到多少合格鍋爐水的硬度達到多少合格鹼度達到多少合格氯化物達到多少合格呢

蒸汽鍋爐水ph標準是10~12。爐水鹼度定為10~22mmol/l。硬度應≤0.03mmol/L，氯根200-400。

在採用爐外化學處理時，如水經鈉離子交換後，水的硬度較低，在爐內，沉澱硬度成分消耗的鹼度較小。這樣，容易使爐水鹼度過高，而產生鹼腐蝕，爐水發泡和汽水升騰，影響蒸汽品質。因此，必須加以限制，所以將上限定位22mmol/l;鹼度過低，防垢效果差。

(3)離子交換ecd擴展閱讀：

注意事項：

由於水的受熱膨脹及汽化原理，點火前的鍋爐進水常在低於汽包正常水位時即停止，一般把汽包水位計指示數為-100mm時的水位稱為鍋爐點火水位。

鍋爐上的水要求是除過氧的，水溫不超過90～100℃，這對採用熱力式除氧器的系統來說是不易做到的，但是在現場可以採取適當措施解決這個矛盾。限制鍋爐上水溫度的關鍵是汽包壁較厚，冷爐上水溫度較高，內外壁易形成較大的溫差，造成熱應力較大，所以只要使進入汽包的給水溫度較低即可解決這個問題。

㈣ 高效液相色譜儀的使用和原理分析

高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一，其應用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中，難免會出現各種各樣的問題，並將直接影響到所測數據的准確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚預防和排除這些故障的方法，就可正確地使用儀器並最大限度地發揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個方面和您分享下在使用高效液相色譜儀中需注意的幾個問題。

一、使用試管的問題

1、試管的潔凈問題。

高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法，如果因使用不潔凈的試管，便會影響試驗結果的准確性。例如，在用甲醇作溶劑來溶解樣品時，所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的，因此，在每次進樣時，都有一個保留時間固定的干擾峰存在，後經證實，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產生，換用玻璃試管後，干擾峰消除。

2、塑料試管的溶解問題。

近年來，一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便，但是，在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現象，在利用此種試管提取樣品時，有些有機溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現象，這些被溶解下來的物質有時也能在檢測器上產生信號，從而干擾樣品的測定。這時，可用相同的實驗條件先行試驗一下，看看不含被抽提物時，提取液在檢測器上能否產生干擾信號，如確有干擾信號存在，就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。

3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。

這個問題也應引起注意，否則也會影響測試結果的准確性，在治療葯物監測(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中，有些被測葯物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上，因此，操作中宜採用聚丙烯管，為防止提取中吸附現象的發生，可採用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑，可有效地防止吸附。

二、操作進樣閥的問題

目前，在分析型高效液相色譜儀中常用的進樣閥是7725型進樣閥，其內部的六通閥結構使進樣操作非常方便，但是，如果使用不當，也會帶來問題。例如，在高效液相色譜法的試驗過程中，有時會有異常色譜峰的出現以及重現性不好的問題，這主要是由於操作方法不當所引起，要想解決此類問題，需從以下幾個方面入手。

1、進樣量的控制。

用進樣閥來進樣時，閥內的樣品環是定量的，(一般分析型進樣閥的樣品環體積為20ul)，由於進樣時，注射到進樣閥內的樣品溶液在樣品環的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此，要想使樣品環中充滿樣品溶液，從而使用進樣閥來准確地定量，則必須使進樣量大於樣品環體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量，則最大隻能注射樣品環體積1/2的量，這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。

2、進樣閥的清潔問題。

如果樣品環中有上次進樣時樣品的殘留，必然會污染下次注射進的樣品，為防止這種現象的發生，應按下列步驟操作：a.進樣閥有2個位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時，以注射器將流動相注入進樣閥內清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然後將進樣閥板手扳至INJECT位置時，再以流動相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.最後，再將樣品注射到進樣閥里。

按照上述的步驟操作，可以避免由進樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除並提高分析結果的准確性。

3、進樣閥溢流管的堵塞。

有時，進樣閥的溢流管會發生堵塞現象，向進樣閥內注射樣品時，注射針推不動。此故障是由於溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由於溶解樣品的流動相用的是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空埠處結晶所致。此時，可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡，埠處鹽的結晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次進樣完成之後，用蒸餾水反復沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出，則可避免此故障的發生。

三、流動相(MOBLLE PHASE)的問題

甲醇和乙腈在高效液相色譜分析法中常常被用來配製流動相。高效液相色譜法中常用的試劑最好是高等級的專用試劑，如色譜純試劑。在要求不太嚴格時，優級純甚至分析純的試劑也能用。高效液相色譜分析法中常用的是紫外檢測器，因此，從降低基線噪音和提高分析靈敏度上來考慮，應該使用紫外吸收小且雜質含量少的色譜純試劑。

1、流動相的過濾。

配製好的流動相在使用前一定要先用0.5um孔徑的微孔濾膜來過濾。這是因為溶液中含有很多肉眼難以發現的微小顆粒，如果不把它們濾除掉，就會堵塞泵口、柱頭上的過濾器，這樣就堵塞了流動相的正常通道，使色譜柱的阻力增加，柱壓升高，柱效下降。碰到這種情況時，要換用經過濾的流動相，並將堵塞的濾器拆下來浸泡在20%的硝酸水溶液中以超聲波清洗機清洗20分鍾，以除去濾片上的堵塞物。

2、流動相的脫氣。

流動相在使用前必須脫氣，以盡可能的除去溶解在流動相中的氣體，否則，這些氣體會使柱填料的性能降低，還能夠對檢測器的信號產生很大的干擾。脫氣有多種方法，如超聲脫氣、真空脫氣、氮氣脫氣等。真空脫氣法和氮氣流脫氣法是目前最常用的脫氣法。水和甲醇混合後會產生大量的氣泡，如果不脫氣就使用，氣泡就會進入色譜柱和檢測器，並將影響分析工作的正常進行。

四、色譜柱的使用和保養

色譜柱是高效液相色譜儀最主要的部件，被測物質能否被很好的分離和測定，色譜柱的性能起著決定性的作用。因此，在日常工作中，應特別注意色譜柱的正確使用和維修保養，以延長色譜柱的使用壽命。

1、使用預柱和保護柱。

預柱(pre-column)安裝於泵和進樣器之間，它給色譜柱中的流動相提供了完全的平衡，並防止了對柱填料有破壞作用的組分或污染物進入色譜柱。保護柱(guard column)可以阻擋能夠牢固地吸附於色譜柱上的組分進入色譜柱，保護柱應與色譜柱的填料相同。預柱和保護柱可以經常更換，而不需要經常更換色譜柱，這就延長了色譜柱的使用壽命。

2、防止氣體進入色譜柱。

有些色譜柱(如凝膠柱)是不允許氣泡進入的，否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅除的氣室。因此，為了防止氣泡進入色譜柱，一定要使用經過脫氣的流動相，並且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲，觀察是否有溶劑滲出；b.如有溶劑滲出，即可將色譜柱接到管路上，以避免氣泡的進入；c.如無溶劑滲出時，表明色譜柱的此端已經進去空氣了，此時，可將色譜柱的出口端接到進樣閥上，以流動相來反方向沖洗色譜柱，以便將柱內的空氣排除。最好以0.2ml/min的小流量來沖色譜柱，如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會導致柱性能的降低；d.如果流出的溶劑里不含有氣泡，說明柱內的氣體已經被排出了，再將色譜柱以正確的方向接好，這樣氣泡就進不到色譜柱裡面了。

3、色譜柱的清洗。

為了不使被測物質和雜質停留在色譜柱中，在每次的樣品分析工作完成之後，都應及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱，以分析工作中常用的反相色譜分析法為例，因其先流出的物質是極性大的物質，此時應用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內的極性小的物質洗脫下來，洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動相是緩沖溶液，則應先用蒸餾水來沖洗色譜柱，以沖掉柱內的鹽，然後再用合適的溶劑來沖洗。

凝膠濾過色譜法(Gel Filtration Chromatography)中所使用的凝膠柱常用緩沖溶液做流動相，用完之後當然要用蒸餾水來沖洗。如果是連續操作，可以將緩沖溶液置於柱內過夜，但最好是維持小流速(＜0.5ml/min)以防止緩沖鹽的析出，如果流動相中含有鹵化物，即使是停一夜，也必須要用蒸餾水將色譜柱沖洗干凈，以防止它們對柱體的腐蝕。

4、色譜柱的存放。

如果色譜柱暫時不用，存放時要注意以下幾點：

a.幾天之內的短期放置，應先用溶劑沖洗好色譜柱(如凝膠柱則用蒸餾水來沖洗)，再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。

b.如果色譜柱長期不用，僅用上述方法來處理就不行了，這時應使用色譜柱使用說明書中所指明的溶劑來充滿色譜柱，反相柱一般使用甲醇，正相柱則可用正已烷或庚烷，而凝膠柱則不能用水了，因柱內如果有微生物的生長則會使柱效降低，此時應用0.05%的NaNs水溶液(防腐劑)來沖洗色譜柱，再將色譜柱封嚴。色譜柱長期放置時，一定要將色譜柱的兩端封嚴，以防止由於溶劑揮發而造成的柱填料干縮現象，因這可導致柱效的嚴重降低。

c.色譜柱應貯存在室溫下，如果放置於0℃以下的環境里，柱內就會結冰，這也將導致柱效的降低。

高效液相色譜儀的構造高效液相色譜儀（HPLC）一般由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、記檢測系統、數據處理系統等幾部分組成。制備型儀器還需配有餾份收集系統。為了取得較好的分析結果，HPLC儀器對於准確度、精確度、靈敏度及結果重現性有較高的要求。

高效液相色譜儀的工作原理

儲液器中的流動相被高壓泵打入系統，樣品溶液經進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相)內，由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數，在兩相中作相對運動時，經過反復多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數據以圖譜形式列印出來。

(4)離子交換ecd擴展閱讀：

高效液相色譜儀的構造高效液相色譜儀（HPLC）一般由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、記檢測系統、數據處理系統等幾部分組成。制備型儀器還需配有餾份收集系統。為了取得較好的分析結果，HPLC儀器對於准確度、精確度、靈敏度及結果重現性有較高的要求。

A

BOUT

高壓輸液系統

高壓輸液系統包括：溶劑儲液瓶、溶劑脫氣裝置、高壓輸送泵以及梯度洗脫裝置。其中，高壓輸液泵是高效液相色譜儀的主要部件之一，輸送壓力達150—350×105Pa。輸液系統要為HPLC儀器提供流量恆定、准確、無脈沖的流動相，流量的精度和長期的重復性要好，同時還要提供精度好、准確度高、重現性好的多元溶劑梯度。因此，輸液泵的好壞直接影響著整個系統的質量和分析結果的可靠性。

進樣系統：進樣能在試樣引入色譜柱，有六個介面：1,4之間接定量環；2接高壓泵；3接色譜柱；5,6接廢液管。

色譜分離系統：色譜柱通常為不銹鋼柱，內裝各種填充劑。常用的填料為硅膠，可用於正相色譜;化學鍵合固定相，根據鍵合的基團不同，可用於反相或正相色譜。其中、最常用的是十八烷基鍵合硅膠，即ODS柱，可用於反相色譜或離子對色譜。

檢測系統：檢測系統用於連續檢測色譜柱流出的物質，進行定性定量分析。要求其靈敏度高、噪音小、基線穩定、響應值的線性范圍寬等。近年來各國都在研究開發新的檢測技術，進一步擴大了HPLC的應用。

根據檢測需要的不同檢測器可分為紫外檢測器(UVD)、示差折光檢測器(RID)、電化學檢測器(ECD)、紅外檢測器(IRD)、核磁共振檢測器(NMRD)、質譜檢測器(MSD)、蒸發光散射檢測器(ELSD)、小角度激光散射檢測器(LALLSPD)。

數據處理系統：高效液相色譜的分析結果除可用記錄儀繪制譜圖外，還可使用微處理機和色譜數據工作站來記錄和處理色譜分析的數據。

㈤ 化工上PP代表什麼

PP：聚丙烯，俗稱百折膠
單體是丙烯CH2=CH－CH3
通過加聚丙烯聚反應得到聚丙烯
化學式可表示為（C3H6）n
結構簡式可表示為（－CH2－CH(CH3)－）n
是分子鏈節排列得很規整的結晶形等規聚合物
按其結晶度可以分為等規聚丙烯和無規聚丙烯

㈥ 化學高中必修二的知識點

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㈦ 自來水水源中都可能會有有哪些污染物

有機污染物是指以碳水化合物、蛋白質、氨基酸以及脂肪等形式存在的天然有機物質及某些其他可生物降解的人工合成有機物質為組成的污染物。
[編輯本段]有機污染物的監測方法
室內的環境污染物主要有甲醛，苯，總揮發性有機物，氨，氡等。有機污染物主要是前三種。
測定甲醛的常用方法有分光光度法和氣相色譜法，國家規定的標准方法是酚試劑分光光度法，乙醯丙酮分光光度法，氣相色譜法。
測苯常用氣相色譜法。
總揮發性有機物（TVOC），主要是室內的建築材料，塗料等揮發出來的，抽煙和烹調的時候也能產生，由於所含物質種類比較多不能全部定性，不能定性的安甲苯算，主要用氣相色譜法測定。
因為室內空氣中有機污染物的含量在空氣中的比例較低，採集空氣樣品時，應該採用富集吸收法。
[編輯本段]持久性有機污染物的斯德哥爾摩協定
2001年5月22日，包括中國在內的90個國家的環境部長在瑞典斯德哥爾摩簽署一項公約，決定禁止或限制使用12種持久性有機污染物，其中8種是有機氯殺蟲劑：艾氏劑（農業上用於防治農作物害蟲，可引起人肝功能障礙、致癌）、氯丹（又稱氯化茚、1068，主要用於防治地下害蟲、白蟻和衛生害蟲，可使人致癌）、狄氏劑（用於防治蚊、蠅、白蟻、蝗蟲以及地下害蟲、棉花害蟲、森林害蟲，可引起人肝功能障礙、致癌）、異狄氏劑（用於防治棉花害蟲、水稻害蟲、甘蔗害蟲、鼠類，可妨礙人發育、致癌）、七氯（又稱七氯化茚，農業上用於防治地下害蟲及衛生害蟲，可影響人的生殖器官、致癌）、滅蟻靈（用於防治棉象鼻蟲和害蟲、蠅、蟑螂，可使人致癌）、毒殺芬（又稱氯化茨烯、3956，用於防治棉花害蟲、地下害蟲、蠅、蟑螂，可使人致癌）、滴滴涕（又稱二二三，農業、林業、糧食衛生等行業用來防治害蟲，影響人的肝臟、致癌）。以上8種有機氯殺蟲劑中的前7種將在公約正式生效（至少50個國家批准）時停止生產和使用，只有滴滴涕，被允許在大約25個國家，絕大多數是非洲貧困的熱帶國家繼續使用。他們要在世界衛生組織的指導下，嚴格限制使用滴滴涕對付傳播瘧疾的蚊子，盡快找到其他經濟適用的殺蟲劑。
被這項公約禁用的還有兩種有機氯殺蟲劑：六氯苯（又名滅黑穗葯，用於防治麥類黑穗病等，可影響人的肝臟）、多氯聯苯（主要用做電力變壓器、電容器中的絕緣液，工業熱載體、特種潤滑油和添加劑，可使人致癌）。目前使用多氯聯苯的電力變壓器、電容器，只要不發生泄漏事故，可以用到2025年。
公約禁用的最後兩種是由燃燒和工業加工帶來的副產品，都屬於二惡英類物質：多氯二苯並二惡英和多氯二苯並呋喃，它們有多種異構體，其中四氯化物質性最強，1999年沸沸揚揚的比利時污染雞事件就是二惡英作的怪。二惡英不但是劇毒物質，而且致癌。
這些有機污染物能夠沿著食物鏈傳播，在動物體內的脂肪中聚集。它們還會引起過敏、先天缺陷、癌症、免疫系統和生殖器官受損。它們都屬於環境激素，即使濃度極小，也會影響人類的內分泌系統。這些污染已經在土壤和水中長期存在，不僅難於生物降解，而且流動性很強，能夠傳播到世界各地，包括南極和北極。該公約於2001年5月22在瑞典斯德哥爾摩通過，它是繼1987年《保護臭氧層的
維也納公約》和1992年《氣候變化框架公約》之後，第三個具有強制性減排要求的國際公約，是國際社會對有毒化學品採取優先控制行動的重要步驟。2001年5月23日，中國政府簽署公約；2004年6月25日，十屆全國人大常委會第十次會議批准公約。
[編輯本段]有機污染物的吸附
包括物理吸附、靜電吸附和離子交換吸附等吸附過程。
物理吸附是被吸附的流體分子與固體表面分子間的作用力為分子間吸引力，即所謂的范德華力(Van der waals)。因此，物理吸附又稱范德華吸附，它是一種可逆過程。當固體表面分子與氣體或液體分子間的引力大於氣體或液體內部分子間的引力時，氣體或液體的分子就被吸附在固體表面上。從分子運動觀點來看，這些吸附在固體表面的分子由於分子運動，也會從固體表面脫離而進入氣體(或液體)中去，其本身不發生任何化學變化。隨著溫度的升高，氣體(或液體)分子的動能增加，分子就不易滯留在因體表面上，而越來越多地逸入氣體(或液體 中去，即所謂「脫附」。這種吸附—脫附的可逆現象在物理吸附中均存在。工業上就利用這種現象，借改變操作條件，使吸附的物質脫附，達到使吸附劑再生，回收被吸附物質而達到分離的目的。物理吸附的特徵是吸附物質不發生任何化學反應，吸附過程進行得極快，參與吸附的各相間的平衡瞬時即可達到。

㈧ 高一化學必修二知識點 全面

第一章 物質結構 元素周期律
1. 原子結構：如： 的質子數與質量數，中子數，電子數之間的關系
2. 元素周期表和周期律
（1）元素周期表的結構
A. 周期序數＝電子層數
B. 原子序數＝質子數
C. 主族序數＝最外層電子數＝元素的最高正價數
D. 主族非金屬元素的負化合價數＝8－主族序數
E. 周期表結構
（2）元素周期律（重點）
A. 元素的金屬性和非金屬性強弱的比較（難點）
a. 單質與水或酸反應置換氫的難易或與氫化合的難易及氣態氫化物的穩定性
b. 最高價氧化物的水化物的鹼性或酸性強弱
c. 單質的還原性或氧化性的強弱
（注意：單質與相應離子的性質的變化規律相反）
B. 元素性質隨周期和族的變化規律
a. 同一周期，從左到右，元素的金屬性逐漸變弱
b. 同一周期，從左到右，元素的非金屬性逐漸增強
c. 同一主族，從上到下，元素的金屬性逐漸增強
d. 同一主族，從上到下，元素的非金屬性逐漸減弱
C. 第三周期元素的變化規律和鹼金屬族和鹵族元素的變化規律（包括物理、化學性質）
D. 微粒半徑大小的比較規律：
a. 原子與原子 b. 原子與其離子 c. 電子層結構相同的離子
（3）元素周期律的應用（重難點）
A. 「位，構，性」三者之間的關系
a. 原子結構決定元素在元素周期表中的位置
b. 原子結構決定元素的化學性質
c. 以位置推測原子結構和元素性質
B. 預測新元素及其性質
3. 化學鍵（重點）
（1）離子鍵：
A. 相關概念：
B. 離子化合物：大多數鹽、強鹼、典型金屬氧化物
C. 離子化合物形成過程的電子式的表示（難點）
（AB， A2B，AB2， NaOH，Na2O2，NH4Cl，O22-，NH4+）

（2）共價鍵：
A. 相關概念：
B. 共價化合物：只有非金屬的化合物（除了銨鹽）

C. 共價化合物形成過程的電子式的表示（難點）
（NH3，CH4，CO2，HClO，H2O2）
D 極性鍵與非極性鍵
（3）化學鍵的概念和化學反應的本質：
第二章 化學反應與能量
1. 化學能與熱能
（1）化學反應中能量變化的主要原因：化學鍵的斷裂和形成
（2）化學反應吸收能量或放出能量的決定因素：反應物和生成物的總能量的相對大小
a. 吸熱反應： 反應物的總能量小於生成物的總能量
b. 放熱反應： 反應物的總能量大於生成物的總能量
（3）化學反應的一大特徵：化學反應的過程中總是伴隨著能量變化，通常表現為熱量變化
練習：
氫氣在氧氣中燃燒產生藍色火焰，在反應中，破壞1molH－H鍵消耗的能量為Q1kJ，破壞1molO ＝ O鍵消耗的能量為Q2kJ，形成1molH－O鍵釋放的能量為Q3kJ。下列關系式中正確的是（ B ）
A.2Q1+Q2>4Q3 B.2Q1+Q2<4Q3
C.Q1+Q2<Q3 D.Q1+Q2＝Q3
（4）常見的放熱反應：
A. 所有燃燒反應； B. 中和反應； C. 大多數化合反應； D. 活潑金屬跟水或酸反應；
E. 物質的緩慢氧化
（5）常見的吸熱反應：
A. 大多數分解反應；
氯化銨與八水合氫氧化鋇的反應。
（6）中和熱：（重點）
A. 概念：稀的強酸與強鹼發生中和反應生成1mol H2O（液態）時所釋放的熱量。
2. 化學能與電能
（1）原電池（重點）
A. 概念：
B. 工作原理：

a. 負極：失電子（化合價升高），發生氧化反應

b. 正極：得電子（化合價降低），發生還原反應
C. 原電池的構成條件 ：
關鍵是能自發進行的氧化還原反應能形成原電池
a. 有兩種活潑性不同的金屬或金屬與非金屬導體作電極
b. 電極均插入同一電解質溶液
c. 兩電極相連（直接或間接）形成閉合迴路
D. 原電池正、負極的判斷：
a. 負極：電子流出的電極（較活潑的金屬），金屬化合價升高
b. 正極：電子流入的電極（較不活潑的金屬、石墨等）：元素化合價降低
E. 金屬活潑性的判斷：
a. 金屬活動性順序表
b. 原電池的負極（電子流出的電極，質量減少的電極）的金屬更活潑；
c. 原電池的正極（電子流入的電極，質量不變或增加的電極，冒氣泡的電極）為較不活潑金屬
F. 原電池的電極反應：（難點）
a. 負極反應：X－ne＝Xn－
b. 正極反應：溶液中的陽離子得電子的還原反應
（2）原電池的設計：（難點）
根據電池反應設計原電池：（三部分＋導線）
A. 負極為失電子的金屬（即化合價升高的物質）
B. 正極為比負極不活潑的金屬或石墨
C. 電解質溶液含有反應中得電子的陽離子（即化合價降低的物質）
（3）金屬的電化學腐蝕
A. 不純的金屬（或合金）在電解質溶液中的腐蝕，關鍵形成了原電池，加速了金屬腐蝕
B. 金屬腐蝕的防護：
a. 改變金屬內部組成結構，可以增強金屬耐腐蝕的能力。如：不銹鋼。
b. 在金屬表面覆蓋一層保護層，以斷絕金屬與外界物質接觸，達到耐腐蝕的效果。（油脂、油漆、搪瓷、塑料、電鍍金屬、氧化成緻密的氧化膜）
c. 電化學保護法：
犧牲活潑金屬保護法，外加電流保護法
（4）發展中的化學電源
A. 干電池（鋅錳電池）
a. 負極：Zn －2e - ＝ Zn 2+
b. 參與正極反應的是MnO2和NH4+
B. 充電電池
a. 鉛蓄電池：
鉛蓄電池充電和放電的總化學方程式
放電時電極反應：
負極：Pb + SO42-－2e-＝PbSO4
正極：PbO2 + 4H+ + SO42- + 2e-＝ PbSO4 + 2H2O
b. 氫氧燃料電池：它是一種高效、不污染環境的發電裝置。它的電極材料一般為活性電極，具有很強的催化活性，如鉑電極，活性炭電極等。
總反應：2H2 + O2＝2H2O
電極反應為（電解質溶液為KOH溶液）
負極：2H2 + 4OH- - 4e- → 4H2O
正極：O2 + 2H2O + 4e- → 4OH-
3. 化學反應速率與限度
（1）化學反應速率
A. 化學反應速率的概念：
B. 計算（重點）
a. 簡單計算
b. 已知物質的量n的變化或者質量m的變化，轉化成物質的量濃度c的變化後再求反應速率v
c. 化學反應速率之比 ＝化學計量數之比，據此計算：
已知反應方程和某物質表示的反應速率，求另一物質表示的反應速率；
已知反應中各物質表示的反應速率之比或△C之比，求反應方程。
d. 比較不同條件下同一反應的反應速率
關鍵：找同一參照物，比較同一物質表示的速率（即把其他的物質表示的反應速率轉化成同一物質表示的反應速率）
（2）影響化學反應速率的因素（重點）
A. 決定化學反應速率的主要因素：反應物自身的性質（內因）
B. 外因：
a. 濃度越大，反應速率越快
b. 升高溫度（任何反應，無論吸熱還是放熱），加快反應速率
c. 催化劑一般加快反應速率
d. 有氣體參加的反應，增大壓強，反應速率加快
e. 固體表面積越大，反應速率越快
f. 光、反應物的狀態、溶劑等
（3）化學反應的限度
A. 可逆反應的概念和特點
B. 絕大多數化學反應都有可逆性，只是不同的化學反應的限度不同；相同的化學反應，不同的條件下其限度也可能不同
a. 化學反應限度的概念：
一定條件下， 當一個可逆反應進行到正反應和逆反應的速率相等，反應物和生成物的濃度不再改變，達到表面上靜止的一種「平衡狀態」，這種狀態稱為化學平衡狀態，簡稱化學平衡，這就是可逆反應所能達到的限度。
b. 化學平衡的曲線：
c. 可逆反應達到平衡狀態的標志：
反應混合物中各組分濃度保持不變
↓
正反應速率＝逆反應速率
↓
消耗A的速率＝生成A的速率
d. 怎樣判斷一個反應是否達到平衡：
（1）正反應速率與逆反應速率相等； （2）反應物與生成物濃度不再改變；
（3）混合體系中各組分的質量分數 不再發生變化；
（4）條件變，反應所能達到的限度發生變化。
化學平衡的特點：逆、等、動、定、變、同。
【典型例題】
例1. 在密閉容器中充入SO2和18O2，在一定條件下開始反應，在達到平衡時，18O存在於（ D ）
A. 只存在於氧氣中
B. 只存在於O2和SO3中
C. 只存在於SO2和SO3中
D. SO2、SO3、O2中都有可能存在
例2. 下列各項中，可以說明2HI H2+I2(g)已經達到平衡狀態的是（ BDE ）
A. 單位時間內，生成n mol H2的同時生成n mol HI
B. 一個H—H鍵斷裂的同時，有2個H—I鍵斷裂
C. 溫度和體積一定時，容器內壓強不再變化
D. 溫度和體積一定時，某一生成物濃度不再變化
E. 溫度和體積一定時，混合氣體的顏色不再變化
F. 條件一定，混合氣體的平均相對分子質量不再變化
化學平衡移動原因：v正≠ v逆
v正> v逆 正向 v正.< v逆 逆向
濃度: 其他條件不變, 增大反應物濃度或減小生成物濃度, 正向移動 反之
壓強: 其他條件不變,對於反應前後氣體,總體積發生變化的反應,增大壓強,平衡向氣體體積縮小的方向移動, 反之…
溫度: 其他條件不變,溫度升高,平衡向吸熱方向移動 反之…
催化劑: 縮短到達平衡的時間,但平衡的移動無影響
勒沙特列原理：如果改變影響化學平衡的一個條件，平衡將向著減弱這種改變的方向發生移動。
第三章復習綱要（要求自己填寫空白處）
（一）甲烷
一、甲烷的元素組成與分子結構
CH4 正四面體
二、甲烷的物理性質
三、甲烷的化學性質
1、甲烷的氧化反應
實驗現象：
反應的化學方程式：
2、甲烷的取代反應
甲烷與氯氣在光照下發生取代反應，甲烷分子里的四個氫原子逐步被氯原子取代反應能生成一系列甲烷的氯取代物和氯化氫。

有機化合物分子中的某些原子（或原子團）被另一種原子（或原子團）所替代的反應，叫做取代反應。
3、甲烷受熱分解：
（二）烷烴
烷烴的概念： 叫做飽和鏈烴，或稱烷烴。
1、 烷烴的通式：____________________
2、 烷烴物理性質：
（1） 狀態：一般情況下，1—4個碳原子烷烴為___________，
5—16個碳原子為__________，16個碳原子以上為_____________。
（2） 溶解性：烷烴________溶於水，_________溶(填「易」、「難」)於有機溶劑。
（3） 熔沸點：隨著碳原子數的遞增，熔沸點逐漸_____________。
（4） 密度：隨著碳原子數的遞增，密度逐漸___________。
3、 烷烴的化學性質
(1)一般比較穩定，在通常情況下跟酸、鹼和高錳酸鉀等都______反應。
(2)取代反應：在光照條件下能跟鹵素發生取代反應。__________________________
(3)氧化反應：在點燃條件下，烷烴能燃燒______________________________
（三）同系物
同系物的概念：_______________________________________________
掌握概念的三個關鍵：（1）通式相同；（2）結構相似；（3）組成上相差n個（n≥1）
CH2原子團。
例1、 下列化合物互為同系物的是：D
A 、 和 B、C2H6和C4H10
H Br CH3
C、Br—C—Br和Br—C—H D、CH3CH2CH3和CH3—CH—CH3
H H
（四）同分異構現象和同分異構物體
1、 同分異構現象：化合物具有相同的________，但具有不同_________的現象。
2、 同分異構體：化合物具有相同的_________，不同________的物質互稱為同分異構體。
3、 同分異構體的特點：________相同，________不同，性質也不相同。
〔知識拓展〕
烷烴的系統命名法：
選主鏈——碳原子最多的碳鏈為主鏈；
編號位——定支鏈，要求取代基所在的碳原子的編號代數和為最小；
寫名稱——支鏈名稱在前，母體名稱在後；先寫簡單取代基，後寫復雜取代基；相
同的取代基合並起來，用二、三等數字表示。
（五）烯烴
一、乙烯的組成和分子結構
1、組成： 分子式： 含碳量比甲烷高。
2、分子結構：含有碳碳雙鍵。雙鍵的鍵長比單鍵的鍵長要短些。
二、乙烯的氧化反應
1、燃燒反應（請書寫燃燒的化學方程式）
化學方程式
2、與酸性高錳酸鉀溶液的作用——被氧化，高錳酸鉀被還原而退色，這是由於乙烯分子中含有碳碳雙鍵的緣故。（乙烯被氧化生成二氧化碳）
三、乙烯的加成反應
1、與溴的加成反應（乙烯氣體可使溴的四氯化碳溶液退色）
CH2═CH2+Br－Br→CH2Br-CH2Br 1，2－二溴乙烷（無色）
2、與水的加成反應
CH2═CH2+H－OH→CH3—CH2OH 乙醇（酒精）
書寫乙烯與氫氣、氯氣、溴化氫的加成反應。
乙烯與氫氣反應
乙烯與氯氣反應
乙烯與溴化氫反應
[知識拓展]
四、乙烯的加聚反應： nCH2═CH2 → [CH2－CH2] n
（六）苯、芳香烴
一、苯的組成與結構
1、分子式 C6H6
2、結構特點
二、苯的物理性質：

三、苯的主要化學性質
1、苯的氧化反應
點燃

苯的可燃性，苯完全燃燒生成二氧化碳和水，在空氣中燃燒冒濃煙。
2C6H6＋15O2 12CO2＋6H2O
[思考]你能解釋苯在空氣中燃燒冒黑煙的原因嗎？
注意：苯不能被酸性高錳酸鉀溶液氧化。
2、苯的取代反應
在一定條件下苯能夠發生取代反應
書寫苯與液溴、硝酸發生取代反應的化學方程式。
苯 與液溴反應 與硝酸反應
反應條件
化學反應方程式
注意事項
[知識拓展] 苯的磺化反應
化學方程式：
3、在特殊條件下，苯能與氫氣、氯氣發生加成反應
反應的化學方程式： 、

（七）烴的衍生物
一、乙醇的物理性質：
〔練習〕某有機物中只含C、H、O三種元素，其蒸氣的是同溫同壓下氫氣的23倍，2.3g該物質完全燃燒後生成0.1mol二氧化碳和27g水，求該化合物的分子式。
二、乙醇的分子結構
結構式：
結構簡式：
三、乙醇的化學性質
1、乙醇能與金屬鈉（活潑的金屬）反應：
2、乙醇的氧化反應
（1） 乙醇燃燒
化學反應方程式：
（2） 乙醇的催化氧化
化學反應方程式：
（3）乙醇還可以與酸性高錳酸鉀溶液或酸性重鉻酸鉀溶液反應，被直接氧化成乙酸。
〔知識拓展〕
1、乙醇的脫水反應
（1）分子內脫水，生成乙烯
化學反應方程式：
（2）分子間脫水，生成乙醚
化學反應方程式：
四、乙酸
乙酸的物理性質：
寫出乙酸的結構式、結構簡式。
酯化反應：酸跟醇作用而生成酯和水的反應，叫做酯化反應。
反應現象：
反應化學方程式：
1、在酯化反應中，乙酸最終變成乙酸乙酯。這時乙酸的分子結構發生什麼變化？
2、酯化反應在常溫下反應極慢，一般15年才能達到平衡。怎樣能使反應加快呢？
3、酯化反應的實驗時加熱、加入濃硫酸。濃硫酸在這里起什麼作用？
4為什麼用來吸收反應生成物的試管里要裝飽和碳酸鈉溶液？不用飽和碳酸鈉溶液而改用水來吸收酯化反應的生成物，會有什麼不同的結果？
5為什麼出氣導管口不能插入碳酸鈉液面下？
五、基本營養物質
1、糖類、油脂、蛋白質主要含有 元素，分子的組成比較復雜。
2、葡萄糖和果糖，蔗糖和麥芽糖分別互稱為 ，由於結構決定性質，因此它們具有 性質。
1、有一個糖尿病患者去醫院檢驗病情，如果你是一名醫生，你將用什麼化學原理去確定其病情的輕重？
2、已知方誌敏同志在監獄中寫給魯迅
的信是用米湯寫的，魯迅
的是如何看到信的內容的？
3、如是否有過這樣的經歷，在使用濃硝酸時不慎濺到皮膚上，皮膚會有什麼變化？為什麼？
第四章化學與可持續發展
化學研究和應用的目標：用已有的化學知識開發利用自然界的物質資源和能量資源，同時創造新物質（主要是高分子）使人類的生活更方便、舒適。在開發利用資源的同時要注意保護環境、維護生態平衡，走可持續發展的道路；建立「綠色化學」理念：創建源頭治理環境污染的生產工藝。（又稱「環境無害化學」）
目的：滿足當代人的需要又不損害後代發展的需求！
一、金屬礦物的開發利用
1、常見金屬的冶煉：
①加熱分解法：
②加熱還原法：
③電解法：
2、金屬活動順序與金屬冶煉的關系：
金屬活動性序表中，位置越靠後，越容易被還原，用一般的還原方法就能使金屬還原；金屬的位置越靠前，越難被還原，最活潑金屬只能用最強的還原手段來還原。（離子）
二、海水資源的開發利用
1、海水的組成：含八十多種元素。
其中，H、O、Cl、Na、K、Mg、Ca、S、C、F、B、Br、Sr等總量佔99%以上，其餘為微量元素；特點是總儲量大而濃度小，以無機物或有機物的形式溶解或懸浮在海水中。
總礦物儲量約5億億噸，有「液體礦山」之稱。堆積在陸地上可使地面平均上升153米。
如：金元素的總儲量約為5×107噸，而濃度僅為4×10-6g/噸。
另有金屬結核約3萬億噸，海底石油1350億噸，天然氣140萬億米3。
2、海水資源的利用：
（1）海水淡化： ①蒸餾法；②電滲析法； ③離子交換法； ④反滲透法等。
（2）海水制鹽：利用濃縮、沉澱、過濾、結晶、重結晶等分離方法制備得到各種鹽。
三、環境保護與綠色化學
1．環境：
2．環境污染：
環境污染的分類：
• 按環境要素：分大氣污染、水體污染、土壤污染
• 按人類活動分：工業環境污染、城市環境污染、農業環境污染
• 按造成污染的性質、來源分：化學污染、生物污染、物理污染（雜訊、放射性、熱、電磁波等）、固體廢物污染、能源污染
3．綠色化學理念（預防優於治理）
核心：利用化學原理從源頭上減少和消除工業生產對環境造成的污染。又稱為「環境無害化學」、「環境友好化學」、「清潔化學」。
從學科觀點看：是化學基礎內容的更新。（改變反應歷程）
從環境觀點看：強調從源頭上消除污染。（從一開始就避免污染物的產生）
從經濟觀點看：它提倡合理利用資源和能源，降低生產成本。（盡可能提高原子利用率）
熱點：原子經濟性——反應物原子全部轉化為最終的期望產物，原子利用率為100

㈨ 氣相色譜的方法驗證怎麼做

轉載《分析測試網路網》

色譜方法通常用於原料、葯物、葯物制劑和生物體液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的葯物、過程雜質、殘留溶媒、附加劑如防腐劑、分解產物、從容器和密閉包裝或製造過程中帶入的可提取和可過濾的雜質、植物葯中的農葯和代謝物等。
試驗方法的目的是得到可信賴的和准確的數據，無論是用於驗收、出廠、穩定性或葯物動力學研究。得到的數據用於葯品開發或批准後的定性和定量，試驗包括原料的驗收、葯物和葯物制劑的出廠、過程檢驗(In- process testing)的質量保證和失效期的建立。
方法的驗證是由葯品的開發者或使用者來檢驗其方法是否達到預期的可靠性、准確度和精密度的過程。得到的數據成為方法的驗證資料的一部分交給CDER.。
方法的驗證對於完成機構滿足檔案要求不是一次性的，開發者和使用者都應驗證其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相當的儀器，在其它的日期或地點，在葯品生產期限(有效期)全過程，方法都應能夠重現。如果產生數據的方法是可靠的，那麼所得到的驗收、出廠、穩定性或葯物動力學的數據就是可信賴的。驗證的過程和方法的設計應在開發過程中重要的數據產生之前，如果方法改變了，還應該再驗證。
. 色譜類型
色譜是一種技術，通過該技術，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。
A. 高效液相色譜 (HPLC)
HPLC分離是基於在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)
1. 手性液相色譜
2. 離子交換色譜
3. 離子對/親和色譜
4. 正相色譜
5. 反相色譜
6. 分子排阻色譜
1. 手性液相色譜
分離光學異構體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時，如果光學異構體雜質在光學異構體葯物之前洗脫，要增加靈敏度。
2. 離子交換色譜
分離基於荷電功能團，樣品負離子(X - )為陰離子，樣品正離子((X + )為陽離子，一般用pH程序洗脫。
3. 離子對/親和色譜
分離基於與目標樣品的專一的化學相互作用。更普遍的反相型用緩沖液和加入的對離子(與被分離的樣品荷相反電荷)分離。分離受pH、離子強度、溫度、濃度和共存的有機溶劑類型的影響。親和色譜，一般用於大分子，使用配合體(共價結合在固體基質上的生物活性分子)，與其同類的抗原(分析介質)反應，生成可逆轉的復合物，通過改變緩沖條件洗脫。
4. 正相色譜
正相色譜為用有機溶劑為流動相和極性的固定相。此時較小極性的組分比較大極性組分更快地洗脫。
5. 反相色譜
報給CDER的最通常的實驗方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外檢測器。
反相色譜，一種鍵合相的色譜技術，用水作基本溶劑，選擇性也受溶劑強度、柱溫和pH的影響，一般來說較大極性比較小極性組分洗脫更快。
紫外檢測器可以用於所有色譜，這類檢測器要注意的是燈老化後的靈敏度降低，其靈敏度因(儀器)的設計和/或者製造廠家的不同有小的變異。需要指出，用紫外檢檢測器和反相HPLC組合得到的色譜圖不一定能真實的反映事實，原因是：
•極性比目標化合物大得多的化合物可能被掩蓋(在溶劑前沿或死體積時同時洗脫)。
•極性比目標化合物小得多的化合物洗脫出來晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系數較低和最大吸收不同的化合物在檢測相對較低濃度的目標分析物時不能被檢出，因為通常只有一個檢測波長。
6. 排阻色譜
也叫凝膠滲漉(permeation)或濾過，分離基於化合物分子大小或水動力學(hydrodynamic)容積。比多孔柱填料孔徑大得多的分子最先洗脫，小分子進入孔隙洗脫晚，其餘的洗脫速率取決於其分子的相對大小。
B. 氣相色譜(GC)
氣相色譜基於揮發性樣品由作為流動相的載氣運載，通過色譜柱內的固定相時發生吸附和解吸附過程進行分離。
通常氣相色譜分析的樣品是低分子量化合物，這些化合物是易揮發的和高溫時穩定的。在這一方面，葯物和葯物制劑中的殘留溶劑適於氣相色譜分析。生成化學衍生物可達到易揮發和熱穩定的目的。
常用的檢測器是用於含碳化合物的火焰離子化檢測器(FID)，用於鹵代化合物的電子捕獲式檢測器(ECD)，用於含硫和含磷化合物的火焰光度檢測器 (FPD)，以及用於含氮或磷化合物的氮磷檢測器(NPD)。氣相色譜也能實現手性分離。填充柱迅速被毛細管取代來改進分離度和分析時間，在氣相色譜上分析物位置與HPLC一樣，用保留時間(Rt)表示。
C. 薄層色譜(TLC)
薄層色譜是一種最簡便普通的色譜技術，分離基於在一端浸於溶劑混合物(流動相)中的薄層板(固定相)上點的樣品移動進行分離，整個系統在密封的缸中進行。
對於本身沒有顏色的化合物，檢出技術包括熒光、紫外和噴霧顯色劑(通用的和專一的)。 分析物在薄層板上的位置用Rf值來表示，Rf值為化合物的移動距離與溶劑前沿的比值。
三種方法，氣相、液相和薄層中，薄層色譜是最普通的試驗方法，因為薄層板上所有的組分都可用適宜的檢測技術檢出。然而通常不如HPLC那麼准確和靈敏。雖然選用適宜的檢測技術，TLC法能見到分析的「全圖」(whole picture) ，但比HPLC分析變異較大。
. 參考標准品(對照品)
參考標准品為經充分鑒定的高純度化合物，色譜方法更大程度上依賴參考標准品來提供准確的數據。因而參考標准品的質量和純度是很重要的，有二類參考標准品，化學的和放射性的。後者應考慮放射標記純度和化學純度。
按照提交方法驗證的樣品和分析數據，指南中的二類化學參考標准品如下：
• USP / NF參考標准品，不需要鑒定。
• 非總目錄標准品，應用合理方法制備，並經充分鑒定，以保證其鑒別、含量、質量和純度達到最高。
應該指出
• 大多數USP / NF參考標准品未標示化合物純度。
• 對非USP參考標准品，提出純度的校正數應包括在試驗方法的計算中。
• 提供的參考標准品中沒有以下雜質，諸如合成過程的結構相似的雜質和其它的過程雜質，如重金屬、殘留溶劑、水分(結合的和非結合的)、植物來源制劑中的農葯和分解產物等。
• 如果在方法中規定，用前參考標准品要乾燥除去殘留溶劑、非結合水分和有時是結合水(取決於乾燥條件)，對易潮解的化合物總是包括乾燥步驟的。但另一方面乾燥可能導致結晶水的損失或引起熱敏感化合物的降解。
色譜方法用外標法和內標法進行定量。
A. 外標法
當參考標准品與樣品在不同的色譜圖上進行分析時，用外標法。定量基於樣品的峰面積/高(HPLC或GC)或強度(TLC)與分析對象、參考標准品的比值。
更適合用外標法的樣品如下：
1.樣品具有單一的目標濃度和狹窄的濃度范圍 ，例如驗收和出廠檢驗。

2.簡便的樣品制備操作。
3. 增加走基線的時間，為檢測可能的額外峰，如雜質試驗。
B. 內標法
加入一種已知純度並且在分析中不產生干擾的化合物至樣品混合液中，定量基於被分析的化合物與內標的響應比值與參考標准品得到的比值進行比較。這一方法很少用於TLC。
更適合用內標法的樣品如下：
1.復雜的樣品制備過程，如多次提取。
2.低濃度的樣品(靈敏度是確定的)，如葯代動力學的研究。
3.在樣品分析中預計是很寬的濃度范圍，如葯物動力學研究。
雖然CDER不規定方法應該用內標或外標法用於定量，但一般的看法是用於驗收、穩定性和TLC用外標法，對生物體液和GC用內標法。
工作濃度為方法中規定的被分析對象的目標濃度。保持樣品濃度與標準的濃度相近可以改善方法的准確性。
建議
1.如果參考標准品的純度校正因子已知，那麼在計算中應該包括。
2.在方法中要規定標准品和樣品的工作濃度。
. 葯物和葯物制劑HPLC驗證的參數
雖然許多種HPLC都可採用，但最普遍上報的方法都是用紫外檢測器的反相HPLC法，以此作為驗證參數的例子。這一方法驗證的規定可以擴展到其它檢測器和其它色譜。對於驗收、出廠或穩定性試驗，准確性應最佳化，因為要表明實測值和真值的差異是最為關注的。
A. 准確性
准確性是衡量測量實驗值和真值的接近程度。推薦葯物和葯物制劑的准確性研究在標示量的80%、100%和120%的水平上來進行的，這與「The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation」的規定是一致的。
對於葯物制劑，准確性試驗通常是將已知量的葯物 [按重量或體積(溶於稀釋劑)] 以分析對象檢測濃度的線性范圍量加到空白處方內來完成的。對於液體制劑，這是真實的回收率；而對於諸如片劑、栓劑、透皮吸收制劑等，這不能檢測稀釋劑中的賦形劑與活性成分間可能產生的作用。實際上要做一個已知活性葯物量的單個劑量單位(single unit)來進行回收試驗是困難的。准確性試驗評價在賦形劑存在時，在分析葯物制劑的色譜條件下，試驗方法的專屬性。但這只是樣品制備過程和色譜過程中的回收率，而不是製造過程的影響。
在每個推薦檢測濃度重復進樣，其重復進樣的RSD提供了分析方法的變動性，或是試驗方法的精密程度。重復性的均值以標示量的%來表示

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