陰離子交換色譜柱再生
1. 陰離子色譜柱的使用和保存方法
注銷過低的原因來最可能的是源
一、離子交換柱的配基脫落
二、使用後沒有清洗干凈,細菌生長,導致層析柱被污染
三、層析柱堵塞或者柱床變形
這幾個問題可單獨發生或者合並發生。不同廠家生產的層析柱使用和保持方式都有不同,建議詳細閱讀說明書,認真執行清洗,樣品也盡量干凈。
2. hamilton 陰離子交換色譜柱prp-x100 怎麼再生
裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。
多為金屬或玻璃製作。有直管形、盤管形、U形管專等形狀。屬
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均採用填充柱。
色譜柱的分離效果取決於所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
3. 離子交換柱的工作原理
離子交換柱的工作原理:
採用離子交換方法,可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除。
以氯化鈉(NaCl)代表水中無機鹽類,水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達:
1、陽離子交換樹脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、陰離子交換樹脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代,而反應生成物只有H2O,故達到了去除水中鹽的作用。
離子交換柱(ion exchange column)是用來進行離子交換反應的柱狀壓力容器。充填有離子交換樹脂的細長管柱。可由玻璃、不銹鋼、有機玻璃等不被所用的流動相腐蝕的材料製成。離子交換柱(混床)的分類:混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
離子交換柱的分類:
混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
1、體外再生混床適合小流量、對環保有嚴格要求的企業。但由於體外再生式混床配套設備多,操作復雜,現在已很少使用。
2、體內再生混床和陰樹脂外移再生混床適合大流量,有專門的水處理操作人員及廢水處理的場合。體內再生混床在運行及整個再生過程均在混床內進行,再生時樹脂不移出設備以外,且陽、陰樹脂同時再生,因此所需附屬設備少,操作簡便。
3、陰樹脂外移再生混床:陰樹脂外移再生式混合床及其配套的陰樹脂再生柱基本構造與小型逆流再生固定床大致相同,陰樹脂再生柱厚度較混合床小,所需的膨脹高度為樹脂層高度的50%~60%,故再生柱可較低,但一般為統一起見做成與混合床相同。
4. 求助DEAE-Sephadex A25 柱料處理再生方法
飛秒檢測發現sephadex G-25層析柱填料是葡聚糖交聯的凝膠柱,G-X, X:()交聯度。X越小,交聯度越大,網孔越小,適用於分離低分子量產品,反之亦然。(2)吸水量。為凝膠得水值的10倍.例如,G-25為每克凝膠膨脹時吸水2.5克.凝膠柱使用一次後,必須反沖疏鬆一次,平衡後再使用。若使用數次,就需要再生處理。用0.1mol/L NaOH-0.5mol/L NaCl溶液浸泡,然後用蒸餾水洗至中性備用。若實驗完畢,將再生後的凝膠在布氏漏鬥上用蒸餾水洗滌抽干,再用95%乙醇洗兩次,在60℃烘箱中烘乾,回收保存。
DEAE-纖維素為二乙氨乙基纖維素,是陰離子交換劑。基質是由帶有電荷的樹脂或纖維素組成。離子交換層析中,基質是由帶有電荷的樹脂或纖維素組成。帶有正電荷的稱之陰離子交換樹脂;而帶有負電荷的稱之陽離子樹脂。離子交換層析同樣可以用於蛋白質的分離純化。由於蛋白質也有等電點,當蛋白質處於不同的pH條件下,其帶電狀況也不同。陰離子交換基質結合帶有負電荷的蛋白質,所以這類蛋白質被留在柱子上,然後通過提高洗脫液中的鹽濃度等措施,將吸附在柱子上的蛋白質洗脫下來。結合較弱的蛋白質首先被洗脫下來。反之陽離子交換基質結合帶有正電荷的蛋白質,結合的蛋白可以通過逐步增加洗脫液中的鹽濃度或是提高洗脫液的pH值洗脫下來。離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/:NaCl淋洗柱,若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱;若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生,也可用乙醇洗滌,其順序為:0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定(洗必泰),陽離子交換劑可用乙基硫柳汞(0.005%)。有些產品建議用0.02%疊氮鈉。
兩種填料的抗酸鹼性和抗腐蝕性能不同。
5. 什麼是陰離子交換柱
陰離子交換復器 又叫陰床,作用是用陰樹制脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子.混合物通過陰離子交換柱,陰離子可以被吸附從而與其他物質分開,一般來說,陰離子交換柱的吸附劑應該呈陽性
離子交換器分為:鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類,.離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質.主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理,工業生產所需進行硬水軟化、去離子水制備的場合,還可用於食品葯物的脫色提純,貴重金屬、化工原料的回收,電鍍廢水的處理等.
有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備.碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點,適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備.
希望有所幫助
6. 液相色譜柱再生
色譜柱使用久了,會出現分離度降低,理論塔板數降低等柱效降低的現象,適當處理能使柱效恢復。但不是所有柱子 都能倒沖的,最好問問生產商。不了解的話,還是按下面的方法處理一下試試。
常規處理:硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱每一次用完後用低流速長時間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖洗;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱先用蒸餾水沖洗,再用甲醇沖洗,然後用甲醇與蒸餾水以一定比例混合的溶液沖洗後過夜。
對於已使用一段時間後柱效下降的色譜柱可按以下方法進行再生。再生處理包括活化(右→左)和凈化(左→右)兩種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按下列順序沖洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖洗過程中可加入少量二甲基甲醯胺)。離子交換樹脂柱:高濃度的NaCl溶液(1-2molL的NaCl溶液)可使大部分樹脂再生,油脂等少數與樹脂緊密結合的物質可用低濃度鹼溶液(如0.1molL的NaOH溶液)沖洗,酸性有機物吸附在固定相的用低pH緩沖液沖洗,鹼性有機物用高pH緩沖液沖洗,然後再用蒸餾水←→甲醇←→二氯甲烷←→甲醇←→蒸餾水沖洗。凝膠色譜柱:由於凝膠色譜柱是根據被分離物質的分子量大小而分離物質,通常用稀的氫氧化鈉或非離子型去垢劑(0.2%-1%NP-40或Lubrol)沖洗可除去大部分的結合物質,如果一些污染物仍然不能清除時,用24%或30%乙腈沖洗過夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去親水蛋白,用蛋白水解酶處理可分解凝膠中剩餘的痕量胃蛋白酶,然後再用蒸餾水←→甲醇←→蒸餾水沖洗。
已污染的色譜柱的處理:因保留強的物質污染,流動相或樣品中不溶物沉積於柱頭,可用下列方法洗滌:去除脂類可用四氫呋喃、乙腈或甲醇洗滌;去除蛋白質可用乙腈、丙醇和1%三氯乙酸進行梯度洗脫;一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脫,同時反復注入100-200ml的四氫呋喃。
柱頭處理:對於柱頭堵塞污染嚴重的情況而且用溶劑沖洗無效的色譜柱,只有打開柱子去除柱頂的填料重裝:先拆下不銹鋼燒結過濾器,檢查柱床,常見凹陷或受污染的帶色填料,剔去不規則床層和帶色填料,使柱床顯白色並完全水平,再用甲醇作糊狀填料勻漿液,將糊狀填料勻漿液滴在柱上靠重力從勻漿液中排出甲醇液,重復直到填料水平。
柱子的貯存:首先柱子必須清洗干凈後才能貯存,柱子不能貯存在水或水性溶劑中,否則會引起微生物的滋生。極性色譜柱可用適當溶劑如二氯甲烷沖洗;鍵合相色譜柱用甲醇沖洗;陰離子交換色譜柱用0.002%洗必泰(雙氯苯雙胍己烷)的緩沖液沖洗,陽離子交換色譜柱用0.005%硫柳汞緩沖液沖洗;凝膠色譜柱用緩沖液中加0.02%疊氮化鈉或用20%乙醇沖洗。再將柱子兩頭密封,以防止溶劑蒸發使柱子乾燥而引起柱子結構的幾何學改變。
7. 用過的sephadex G-25層析柱和DEAE纖維素離子交換柱再生的方法為什麼不一樣
飛秒檢測發現sephadex G-25層析柱填料是葡聚糖交聯的凝膠柱,G-X, X:(1)交聯度。X越小,交聯度越大,網孔越小,適用於分離低分子量產品,反之亦然。(2)吸水量。為凝膠得水值的10倍.例如,G-25為每克凝膠膨脹時吸水2.5克.凝膠柱使用一次後,必須反沖疏鬆一次,平衡後再使用。若使用數次,就需要再生處理。用0.1mol/L NaOH-0.5mol/L NaCl溶液浸泡,然後用蒸餾水洗至中性備用。若實驗完畢,將再生後的凝膠在布氏漏鬥上用蒸餾水洗滌抽干,再用95%乙醇洗兩次,在60℃烘箱中烘乾,回收保存。
DEAE-纖維素為二乙氨乙基纖維素,是陰離子交換劑。基質是由帶有電荷的樹脂或纖維素組成。離子交換層析中,基質是由帶有電荷的樹脂或纖維素組成。帶有正電荷的稱之陰離子交換樹脂;而帶有負電荷的稱之陽離子樹脂。離子交換層析同樣可以用於蛋白質的分離純化。由於蛋白質也有等電點,當蛋白質處於不同的pH條件下,其帶電狀況也不同。陰離子交換基質結合帶有負電荷的蛋白質,所以這類蛋白質被留在柱子上,然後通過提高洗脫液中的鹽濃度等措施,將吸附在柱子上的蛋白質洗脫下來。結合較弱的蛋白質首先被洗脫下來。反之陽離子交換基質結合帶有正電荷的蛋白質,結合的蛋白可以通過逐步增加洗脫液中的鹽濃度或是提高洗脫液的pH值洗脫下來。離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/:NaCl淋洗柱,若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱;若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生,也可用乙醇洗滌,其順序為:0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定(洗必泰),陽離子交換劑可用乙基硫柳汞(0.005%)。有些產品建議用0.02%疊氮鈉。
兩種填料的抗酸鹼性和抗腐蝕性能不同。
8. 離子交換色譜的低級問題
會交換一部分,但因為存在競爭的關系,而且也與濃度有關。所以
色譜柱
會有再生的過程。詳細的建議你去「色譜世界」網站看看,這個網站在色譜方面非常專業,對你會有較大的幫助的。
9. 離子交換柱再生進完酸鹼之後怎麼辦直接正洗行不行
下面是離子交換樹脂的再生的一些方法可以參考:<br>
離子交換樹脂的再生 <br>
(1)常規的再生處理 <br>
離子交換樹脂使用一段時間後,吸附的雜質接近飽和狀態,就要進行再生處理,用化學葯劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質洗脫除去,使之恢復原來的組成和性能。在實際運用中,為降低再生費用,要適當控制再生劑用量,使樹脂的性能恢復到最經濟合理的再生水平,通常控制性能恢復程度為70~80%。如果要達到更高的再生水平,則再生劑量要大量增加,再生劑的利用率則下降。 <br>
樹脂的再生應當根據樹脂的種類、特性,以及運行的經濟性,選擇適當的再生葯劑和工作條件。 <br>
樹脂的再生特性與它的類型和結構有密切關系。強酸性和強鹼性樹脂的再生比較困難,需用再生劑量比理論值高相當多;而弱酸性或弱鹼性樹脂則較易再生,所用再生劑量只需稍多於理論值。此外,大孔型和交聯度低的樹脂較易再生,而凝膠型和交聯度高的樹脂則要較長的再生反應時間。 <br>
再生劑的種類應根據樹脂的離子類型來選用,並適當地選擇價格較低的酸、鹼或鹽。例如:鈉型強酸性陽樹脂可用10%NaCl溶液再生,用葯量為其交換容量的2倍(用NaCl 量為117g/L樹脂);氫型強酸性樹脂用強酸再生,用硫酸時要防止被樹脂吸附的鈣與硫酸反應生成硫酸鈣沉澱物。為此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。 <br>
氯型強鹼性樹脂,主要以NaCl溶液來再生,但加入少量鹼有助於將樹脂吸附的色素和有機物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH的鹼鹽液再生,常規用量為每升樹脂用150~200gNaCl,及3~4gNaOH。OH型強鹼陰樹脂則用4%NaOH溶液再生。 <br>
樹脂再生時的化學反應是樹脂原先的交換吸附的逆反應。按化學反應平衡原理,提高化學反應某一方物質的濃度,可促進反應向另一方進行,故提高再生液濃度可加速再生反應,並達到較高的再生水平。 <br>
為加速再生化學反應,通常先將再生液加熱至70~80℃。它通過樹脂的流速一般為1~2BV/h。也可採用先快後慢的方法,以充分發揮再生劑的效能。再生時間約為一小時。隨後用軟水順流沖洗樹脂約一小時(水量約4BV),待洗水排清之後,再用水反洗,至洗出液無色、無混濁為止。 <br>
一些樹脂在再生和反洗之後,要調校pH值。因為再生液常含有鹼,樹脂再生後即使經水洗,也常帶鹼性。而一些脫色樹脂(特別是弱鹼性樹脂)宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸,使樹脂pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。 <br>
樹脂在使用較長時間後,由於它所吸附的一部分雜質(特別是大分子有機膠體物質)不易被常規的再生處理所洗脫,逐漸積累而將樹脂污染,使樹脂效能降低。此時要用特殊的方法處理。例如:陽離子樹脂受含氮的兩性化合物污染,可用4%NaOH溶液處理,將它溶解而排掉;陰離子樹脂受有機物污染,可提高鹼鹽溶液中的NaOH濃度至0.5~1.0%,以溶解有機物。 <br>
近年國內研究用糖化鈣溶液對使用過的樹脂進行再生,再生液返回生產流程再用,不需要排放。免除了再生廢液處理的問題。 <br>
(2)特殊的再生處理 <br>
污染較嚴重的樹脂,可用酸或鹼性食鹽溶液反復處理,如先用10%NaCl +1%NaOH鹼鹽溶液溶解有機物,再用4%HCl 或分別用10%NaOH 及1%HCl溶解無機物,隨後再用10%NaCl+1%NaOH處理,在約70℃下進行。 <br>
如果上述處理的效果未達要求,可用氧化法處理。即用水洗滌樹脂後,通入濃度為0.5%的次氯酸鈉溶液,控制流速2~4BV/h,通過量10~20BV,隨即用水洗滌,再用鹽水處理。應當注意,氧化處理可能將樹脂結構中的大分子的連接鍵氧化,造成樹脂的降解,膨脹度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期後才進行一次氧化處理。由於氯型樹脂有較強的耐氧化性,故樹脂在氧化處理前應用鹽水處理,變為氯型,這還可避免處理過程中的pH值變化,並使氧化作用比較穩定。 <br>