離子交換法分離檢測鐵鈷鎳

1. 在離子交換法分離鎳和鈷實驗中，樹脂為什麼始終要浸泡在溶液之中

我們與有研院合作的鎳鈷分離達到了預期效果，樹脂為什麼始終要浸泡在版溶液之中的問題，問得比較權含糊，你是指浸泡在什麼溶液之中？如果長時間置放在設備中，樹脂就會丟失水分的，干樹脂是不具備離子交換的能力，同時也會滋生一些細菌和微生物導致污染樹脂，所以如果設備運行後長時間停用，則應對樹脂進行再生後，最佳方法是採用鹽水浸泡，而不是用你鎳鈷溶液浸泡，否則樹脂依然還會被污染。

2. 離子交換分離-半微量化學分析

其分析流程見圖.1。

試劑

強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，強酸1號。樹脂在水中浸泡後倒去水，再用2mol/LHCl浸泡過夜，傾出鹽酸，用蒸餾水洗滌至中性，裝入交換柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗樹脂，再用蒸餾水淋洗至中性，最後用0.2mol/LHCl淋洗平衡，備用。

圖69.1 黃鐵礦分析流程

底液取100mL1g/L動物膠溶液、270mL(1+1)H₂SO₄和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀釋至500mL，搖勻(供測砷用)。

金-銅混合試劑將0.93g氯化金(AuCl₃·HCl·4H₂O)和13.4g氯化銅(CuCl₂·2H₂O)溶於500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化鈉飽和的(1+1)HCl稀釋至400mL(供測硒用)。

分析步驟

稱取40mg(精確至0.01mg)試樣置於100mL燒杯中，加幾滴水潤濕試樣，加入5mL冷王水(用時現配)，蓋上表面皿並放置30min(其間可搖動兩次，使試樣慢慢分解)。將燒杯置於水浴上加熱，分解試樣至全溶。移去表面皿，將溶液蒸至近干。取下，加2mLHCl，繼續加熱，蒸發至干。加熱的10～20mL0.2mol/LHCl溶解鹽類至溶液清亮，取下。冷卻至室溫。將溶液(若有沉澱或殘渣，則過濾後使用溶液;沉澱殘渣經灼燒，氫氟酸揮發測定SiO₂，殘渣溶解後合並於2mol/LHCl淋洗液中)倒入陽離子交換柱，流出液用100mL容量瓶承接，用0.2mol/LHCl淋洗燒杯及交換柱，溶液體積控制在70mL左右，再用水淋洗至約100mL，取下容量瓶。用水稀釋至刻度，搖勻，製得溶液(A)。供測定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗陽離子交換柱(每次5mL)，流出液用100mL燒杯承接，低溫或水浴上蒸發除去過量的酸，轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度並控制酸度!(HCL)=2%左右，搖勻。製得溶液(B)。供測定全鐵、鈣、鎂、銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

(1)硫的測定

移取50.0mL溶液(A)於250mL燒杯中，加水稀釋至150mL，熱至微沸。趁熱加入5mL100g/LBaCl₂溶液，用硫酸鋇重量法測定。

(2)砷的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中，加入1滴50g/L抗壞血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH₄I，用水稀釋至刻度，搖勻。在示波極譜儀上於原點電位-0.1V掃描測定。

校準曲線0～1μgAs或0～10μgAs。

(3)硒的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中，加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-銅混合試劑、1mL10g/L阿拉伯膠，用水稀釋至刻度，搖勻。與校準曲線同時加0.5mL100g/L次亞磷酸鈉溶液，立即搖勻。放置15～30min後，目視比色或按加次亞磷酸鈉的順序，以水為參比，用2cm比色皿，在波長580nm處測量吸光度。

校準曲線0.00～0.05μgSe。

(4)磷的測定

移取20.0mL溶液(A)於100mL燒杯中，加入2mLHBr，加熱蒸發至近干;加入2mLHNO₃，加熱蒸發至近干，取下。冷卻後，用磷鉬藍光度法測定。

(5)全鐵的測定

移取2.0mL試液(B)於100mL容量瓶中，分別加入5mL2og/L抗壞血酸溶液、10mL4g/L1，10-鄰二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，於波長510nm處，測量吸光度。

校準曲線0～800μgFe₂O₃。

(6)鈣和鎂的測定

移取10.0mL試液(B)於25mL容量瓶中，准確加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法測定鈣和鎂。

校準曲線0～500μgMgO、CaO。

(7)銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦的測定

用剩下的試液(B)，選擇各自的最佳儀器條件參數，以原子吸收光譜法測定銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

注意事項

砷、硒也可以用原子熒光光譜法測定。

3. 誰知道電鍍鎳鐵鈷合金中鎳、鐵、鈷含量如何測定跪求具體分析方法和原理！

因屬於同系物，鐵 鈷 鎳的溶液 通常採用原子吸收光譜法(AAS)和吸光光度法測定這3種元素在混合溶液中的含量,一次只能測定一種元素，比較麻煩，你可以到中國知網上邊看看有沒有這方面的設備和儀器更新的，測量這個東西的設備，在石油行業比較流行，他們要測量石油中的鐵 鈷 鎳 鉛的含量，也是用這個方法測的，其他的化學滴定方法沒聽說過，從理論上講估計是不可行的，因為3者表現的形式很像。至於鍍層中的鐵 鈷 鎳 含量，下邊的2位仁兄說的方法也很有道理，鐵鎳鍍層中鐵鎳組成的紫外-可見分光光度分析法》見《分析測試學報》 2002年03期 青島大學和北大研究報告里邊也提到了這個方面的測試方法，你可以去看看，下邊的是該方法的出處，由於是別人的作品，我也不好意思公開內容，你自己去看看吧，很多地方都會給你很大的幫助的

4. 鎳和鈷離子交換層析分離和測定怎麼計算含量

• C(co2+)=cv100/v(混合）

5. 怎樣鑒別及分離鐵鈷鎳錳離子

根據顏色，按反應的先後順序加溶液 二價鈷離子的測定（亞硝基紅鹽比色法三價鐵離子與二價錳離子都為紅色，不能用顏色檢驗 二價鎳離子為綠色

6. 離子交換法分離檢測鐵離子，鈷離子，鎳離子實驗中為什麼交換柱在加入混合液前要用濃鹽酸淋洗

樹脂先用酸轉型到氫型吧。是不是應該還用用純水沖洗，再進混合液。

7. 離子交換分離法

將含有鎳的9mol/LHCl溶液，流經氯型強鹼性陰離子交換樹脂柱，由於鐵、鈷、銅、鋅、內鉍等金屬離子在鹽容酸溶液中形成相應的配陰離子，而被吸附在陰離子交換樹脂柱中。鎳在此條件下不形成配陰離子，因而不被樹脂所吸附，仍留在溶液中，由此可與上述金屬離子得到分離。與鎳一起進入溶液的有鹼金屬，鹼土金屬以及鈦、釩、錳等。

AG50W陽離子交換樹脂從6mol/LHCl-丙酮介質中吸附分離鎳，鎳的分配系數可達227。在同一條件下，易形成氯配陰離子的一些元素分配系數在1以下，而鐵、鈷、銅、鋅、鎘、汞、鉛、鉍、錳、鉬、釩、鎵、銦、鈾等的分配系數不超過4;因此，鎳可與上述元素得到完全分離。

8. 怎麼分離檢出，鐵鈷鎳離子

試液分三份，一組內加入一滴六氰合鐵(II)酸鉀生成深藍色沉澱有鐵離。第二組內加入氟化鈉固體及硫氰酸銨固體和兩滴丙酮出現天藍色有鈷離。向第三組內加入氟化鈉固體和一滴六摩每升氨水及一滴丁二酮肟為鮮紅色有鎳離。

9. 怎樣分離溶液中的鐵離子與鎳離子

用點鍍法將兩石墨電極接學生電源後調至9伏電壓，通入溶液，先從負極電鍍上來的就是鎳（金屬性弱於鐵），適時取出負極並放入稀硝酸中溶解表面金屬，溶液將成顯綠色（鐵離子在PH為3以上的溶液中呈現黃色）。這里的適時是指當出現反光性較之前弱的金屬時（鐵）即刻取出。此方法可分離大量離子，還有少量鐵離子在鎳離子中可用沉降法處理，即採用PH為10左右的溶液滴幾滴入之前溶液中會使鐵離子立即變成氫氧化鐵沉積下來，再然後過濾就行。

10. 離子交換-半微量化學分析法

銅的硫化礦物黃銅礦、輝銅礦和斑銅礦的分析可參照黃鐵礦的分析流程(圖69.1)

試樣用王水分解後制回成0.2mol/LHCl溶液上陽答離子交換柱，用0.2mol/LHCl淋洗後，於流出液中測定砷、磷和硒。用2mol/LHCl淋洗其他組分。

銅的測定最好單獨取樣。

分析步驟

(1)試樣分解及砷、磷、硒、硫、鈣、鎂、鋅、鈷、鎳、鉻、錳和銦的測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣，置於100mL燒杯中，按本章69.1.1離子交換分離-半微量分析法分析黃鐵礦的分析步驟溶解，上陽離子交換柱，淋洗，測定As、P、Se、S、Ca、Mg、Zn、Co、Ni、Cr、Mn和In。

(2)銅和鐵的測定

稱取20mg(精確至0.01mg)試樣，置於100mL燒杯中，用HCl和HNO₃溶樣，然後用NH₄Cl-NH₄OH小體積沉澱法使銅與鐵分離。在濾液中用碘量法測定銅。

沉澱用HCl溶解後取部分溶液用1，10-鄰二氮菲光度法測定鐵。

注意事項

1)輝銅礦因鐵量很低，可在陽離子交換的流程中用原子吸收光譜法測定。

2)硫也可以單獨取樣，用硫酸鋇重量法測定。