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陽離子交換樹脂處理生物鹼

發布時間: 2021-03-23 03:06:48

A. 陽離子交換樹脂永和不用有什麼區別

直接萃取的雜質種類要多得多,提取出來後很難分離純化;用離子樹脂提取出來的雜質種類和數量就少很多,後期很好純化,或者不用純化就合格

B. 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼

通過離子交換樹脂的聚合多孔性及官能團進行吸附,由於這一交換過程速度很快回,離子交換樹脂答對生物鹼的親和性也很好,水處理填料樹脂因此在這個過程中,有機物對離子交換樹脂的污染很小。吸附飽和後,再用稀濃度的酸液進行分布洗脫,稀的酸液洗下的是正電荷很弱的雜質,它們可以與活性官能鍵結合,但是不穩定,然後再用較高濃度的酸液將吸附的生物鹼洗脫,最後用高濃度的酸液洗脫與活性官能團結合很牢固的陽離子雜質。為了確保離子交換樹脂的吸附容量,往往在使用到一定周期後,會採用NaOH溶液進行逆轉型復甦。

C. 季銨類生物鹼能用陽離子交換樹脂分離嗎

季銨類生物鹼能用陽離子交換樹脂分離
生物鹼的提取:
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定.生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇.基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼.
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化.
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等.

D. 陽離子交換樹脂如何進行前處理

你先用乙醇浸泡,然後用5%鹽酸洗滌至強酸性,用蒸餾水洗滌至中性,在用5%氫氧化鈉洗滌至強鹼性,然後水洗至中性,酸-水-鹼-水,洗滌三次,然後洗滌至強酸性,蒸餾水洗滌至中性,就可以使用了

E. 做生物鹼的提取,准備上陽離子交換樹脂,想知道用酸水提取法上陽離子交換樹脂前需要把酸水調到鹼性么

你在用離子交換數脂時有洗脫么? 用陽離子交換樹脂先要用HCL洗,在用蒸餾水洗至中性,在用NAHO洗,在用蒸餾水洗至中性。在裝柱看看吸附效果。

F. 陽離子交換樹脂怎樣預處理

陽離子交換樹脂的預處理步驟:
首先用清水對樹脂進行沖洗(最內好為反洗)洗至出容水清澈無混濁、無雜質為止。而後用4~5%的HCl和NaOH在交換柱中依次交替浸泡2~4小時、、、
(2)應用於醫葯、食品行業的樹脂,預處理最好、、、、
(3)各種樹脂因品種、用途不一,預處理的方法也有區別,預處理時的酸鹼濃度及接觸時間、、、。

G. 生物鹼常用的提取方法

摘要:利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上,一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取,再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。

生物鹼的提取:
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化。
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提。
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全。為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法。
分離:
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質,在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液

│通過強酸型(氫型)陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
(非鹼性物質) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液

│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層

│濃縮

總生物鹼

·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液

↓濃縮
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層

│濃縮

總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分,再根據結構中是否有酸性基團(主要指酚羥基),分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法,有兩種操作:
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解

│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值: 低 —————————————————→ 高

得到的生物鹼鹼度: 弱 —————————————————→ 強

2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解

│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液

PH值: 高 —————————————————→ 低

得到的生物鹼鹼度: 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化,用有機溶劑萃取,回收溶劑,即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前,通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解,據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異,可用於分離。
如:氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物,極性稍大,不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚,於兩者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦參鹼即可析出。
如:麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液,用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。

例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽,與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。

└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物,或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等,與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素

┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。

H. 強酸性陽離子交換樹脂預處理順序為何按酸-鹼-酸-鹼-酸順序

用酸除去其中的無機雜質(主要是鐵的化合物),用鹼除去其中的有機雜質。最後用酸浸泡是對其進行徹底再生,使其回復交換能力。

I. 陽離子交換樹脂 清洗 為什麼要加氯化鈉

陽離子交換樹脂的預處理步驟: 首先用清水對樹脂進行沖洗(最好為專反洗)洗至屬出水清澈無混濁、無雜質為止。而後用4~5%的HCl和NaOH在交換柱中依次交替浸泡2~4小時、、、 (2)應用於醫葯、食品行業的樹脂,預處理最好、、、、 (3)各種樹脂因品種、用途不一,預處理的方法也有區別,預處理時的酸鹼濃度及接觸時間、、、。

J. 陽離子交換樹脂可以交換以乙醇作為溶劑的生物鹼提取液嗎

不建議這樣直接過離子交換柱!
一是需要的東西提不凈,而是提出來的雜質多。離子交換目的就是得到教純凈的產品,你那是往回走的昏招

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