離子交換法提取青黴素的工藝研究

Ⅰ 青黴素檢測方法研究展望

由於青黴素的生產一般採用生物合成法，雖經提取和精製，但其純度仍不能達到百分之百，為了保證葯品質量、用葯安全，對青黴素的各種成品都必須進行檢驗。
在這之中對青黴素的產品常規檢驗項目一般包括：性狀及鑒別試驗、安全試驗、降壓試驗、熱原試驗、無菌試驗、酸鹼度測定、效價測定、水分測定、混濁度測定、色澤顆粒細度測定等等。對不同的成品所執行的檢驗應嚴格按國家葯典有關規定進行，合格方能流入市場。

Ⅱ 青黴素是用什麼提取的

青黴素是用青黴菌中提煉出的。青黴屬真菌的一種真核細胞。屬於子囊菌亞門，不整囊菌綱，散囊菌目，散囊菌科，青黴屬。間有性生殖階段。

菌絲為多細胞分枝。無性繁殖時，菌絲發生直立的多細胞分生孢子梗。梗的頂端不膨大，但具有可繼續再分的指狀分枝，每枝頂端有2-3個瓶狀細胞，其上各生一串灰綠色分生孢子。

分生孢子脫落後，在適宜的條件下萌發產生新個體。有性生殖極少見。常見於腐爛的水果、蔬菜、肉食及衣履上，多呈灰綠色。

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青黴素用於臨床是40年代初，人們對青黴素進行大量研究後又發現一些青黴素，當人們又對青黴素進行化學改造，得到了一些有效的半合成青黴素，70年代又從微生物代謝物中發現了一些母核與青黴素相似也含有β－內醯胺環，而不具有四氫噻唑環結構的青黴素類，可分為三代。

第一代青黴素指天然青黴素，如青黴素G（苄青黴素）；第二代青黴素是指以青黴素母核－6－氨基青黴烷酸（6－APA），改變側鏈而得到半合成青黴素，如甲氧苯青黴素、羧苄青黴素、氨苄青黴素；第三代青黴素是母核結構帶有與青黴素相同的β－內醯胺環，但不具有四氫噻唑環，如硫黴素、奴卡黴素。

Ⅲ 用離子交換法分離提取鏈黴素，我該選取哪種樹脂（以及樹脂的性能參數）請說明原因，為什麼

我不知道你說的那個是什麼，陽樹脂是起吸附作用的，陰樹脂或異型樹脂（比如D201，D301等）是提純的。這是樹脂的兩種基本作用。需要的話聯系我價格優惠（名字電話）

Ⅳ 青黴素的制備方法

天然青黴素與半合成青黴素生產方法完全不同。
【天然青黴素】
青黴素G生產可分為菌種發酵和提取精製兩個步驟。①菌種發酵：將產黃青黴菌接種到固體培養基上，在25℃下培養7～10天，即可得青黴菌孢子培養物。用無菌水將孢子製成懸浮液接種到種子罐內已滅菌的培養基中，通入無菌空氣、攪拌，在27℃下培養24～28h，然後將種子培養液接種到發酵罐已滅菌的含有苯乙酸前體的培養基中，通入無菌空氣，攪拌，在27℃下培養7天。在發酵過程中需補入苯乙酸前體及適量的培養基。②提取精製：將青黴素發酵液冷卻，過濾。濾液在pH2～2.5的條件下，於萃取機內用醋酸丁酯進行多級逆流萃取，得到丁酯萃取液，轉入pH7.0～7.2的緩沖液中，然後再轉入丁酯中，將此丁酯萃取液經活性炭脫色，加入成鹽劑，經共沸蒸餾即可得青黴素G鉀鹽。青黴素G鈉鹽是將青黴素G鉀鹽通過離子交換樹脂（鈉型）而製得。
【半合成青黴素】
以6APA為中間體與多種化學合成有機酸進行醯化反應，可製得各種類型的半合成青黴素。
6APA是利用微生物產生的青黴素醯化酶裂解青黴素G或V而得到。酶反應一般在40～50℃、pH8～10的條件下進行；酶固相化技術已應用於6APA生產，簡化了裂解工藝過程。6APA也可從青黴素G用化學法來裂解製得，但成本較高。側鏈的引入系將相應的有機酸先用氯化劑製成醯氯，然後根據醯氯的穩定性在水或有機溶劑中，以無機或有機鹼為縮合劑，與6APA進行醯化反應。縮合反應也可以在裂解液中直接進行而不需分離出6APA。
【青黴素濃縮法】
利用青黴素特異性地殺死野生型細胞、保留營養缺陷型細胞的方法。青黴素能抑制細菌細胞壁的合成，所以只能殺死生長繁殖中的細菌，而不能殺死停止分裂的細菌。在只能使野生型生長而不能使突變型生長的選擇性液體培養基中，野生型被青黴素殺死，而突變型則不被殺死，從而淘汰野生型，使突變型得以濃縮。可適用於細菌和放線菌，是營養缺陷型突變體篩選的常用方法之一。

Ⅳ 怎麼提取青黴素

天然青黴素
青黴素G生產可分為菌種發酵和提取精製兩個步驟。①菌種發酵：將產黃青黴菌接種到固體培養基上，在25℃下培養7～10天，即可得青黴菌孢子培養物。用無菌水將孢子製成懸浮液接種到種子罐內已滅菌的培養基中，通入無菌空氣、攪拌，在27℃下培養24～28h，然後將種子培養液接種到發酵罐已滅菌的含有苯乙酸前體的培養基中，通入無菌空氣，攪拌，在27℃下培養7天。在發酵過程中需補入苯乙酸前體及適量的培養基。②提取精製：將青黴素發酵液冷卻，過濾。濾液在pH2～2.5的條件下，於萃取機內用醋酸丁酯進行多級逆流萃取，得到丁酯萃取液，轉入pH7.0～7.2的緩沖液中，然後再轉入丁酯中，將此丁酯萃取液經活性炭脫色，加入成鹽劑，經共沸蒸餾即可得青黴素G鉀鹽。青黴素G鈉鹽是將青黴素G鉀鹽通過離子交換樹脂（鈉型）而製得。
半合成青黴素
以6APA為中間體與多種化學合成有機酸進行醯化反應，可製得各種類型的半合成青黴素。
6APA是利用微生物產生的青黴素醯化酶裂解青黴素G或V而得到。酶反應一般在40～50℃、pH8～10的條件下進行；近年來，酶固相化技術已應用於6APA生產，簡化了裂解工藝過程。6APA也可從青黴素G用化學法來裂解製得，但成本較高。側鏈的引入系將相應的有機酸先用氯化劑製成醯氯，然後根據醯氯的穩定性在水或有機溶劑中，以無機或有機鹼為縮合劑，與6APA進行醯化反應。縮合反應也可以在裂解液中直接進行而不需分離出6APA。

Ⅵ 有沒有不用工藝機器而手工簡單提純青黴素的方法

青黴素的提純在已有技術中有報導，從發酵液中提取青黴素，有活性碳吸附法專、沉澱法、離子屬交換法、溶媒萃取法等方法。目前普遍採用溶媒萃取法，是將有機溶媒與青黴素發酵液預處理過濾的濾液混合，通過調節PH值使青黴素由水相轉入溶媒，達到提純和濃縮的目的。該方法有以下幾種將青黴素由濾液通過

Ⅶ 青黴素提取分離工藝中如何避免青黴素的降解

要避免青黴素的降解，主要要控制好溶液的ph值，還有分離的溫度。

Ⅷ 青黴素的理化性質有哪些發酵法生產青黴素的分離純化工藝是什麼每個分離操作單元的原理是什麼

發酵液 → 預處理液 → 板框過濾 → 濾液 → 儲罐 → BA提取 → 脫色 （2次） → 過濾 → BA脫色液 → NaOH 液萃取→ 丁醇共沸蒸餾→過濾→ 晶體→洗滌→乾燥→成品
1）發酵液的預處理
發酵液中的雜質如高價無機離子Ca,Mg,Fe離子）和蛋白質在離子交換過程中對提煉影響甚大，不利於樹脂對抗生素的吸附。對高價離子的去除，採用草酸或磷酸；對於蛋白質，可利用其在等電點時凝聚的特點將其去除。
2）過濾
採用鼓式真空過濾器，過濾前加去乳化劑並降溫。
3）提煉
採用溶媒萃取法。將發酵濾液酸化至PH2，後加相當於發酵液體積1/3的醋酸丁酯（簡稱BA），混合後以萃取罐分離。為提高萃取效率將兩個萃取罐串聯使用，進行二級逆流萃取。得一次BA提取液。然後以1.3 %-1.9 %碳酸氫鈉在PH6.8-7.1條件下將青黴素從BA提取液萃取到緩沖液中。然後調PH至2.0後，再一次將青黴素從緩沖液轉入到BA中去，其方法同上，得二次BA提取液。
4）脫色
在二次BA提取液中加活性炭150—300 g/10億單位，進行脫色、過濾。
5）共沸蒸餾
鑒於以丁醇共沸結晶法所得產品質量優良，國際上普遍採用此法生產注射品。其簡要流程如下：將二次BA萃取液以0.5 mol/L NaOH 液萃取，調PH至6.4-6.8。得青黴素鈉鹽水濃縮液（5萬單位/mL左右），加3-4倍體積的丁醇，在16-26 ℃，5-10 mm汞柱下真空蒸餾，將水和丁醇的共沸物蒸出，並隨時補加丁醇。當濃縮到濃縮液體積、蒸出餾分中含水達2-4%時，停止蒸餾，青黴素鈉鹽結晶析出，過濾，將晶體洗滌後進行乾燥得成品。可在60 ℃，20 mmHg柱，真空中烘16小時，然後磨粉，裝桶。
原理你根據每步的操作就很容易知道的。

Ⅸ 青黴素的提取、精製及萃取率的計算實驗方案。 快。急急急

一、原理：
萃取過程是利用在兩個不混溶的液相中各種組分溶解度的不同，從而達到分離組分的目的。當pH=2.3時，青黴素在乙酸丁酯中比在水中溶解度大，因而可以將乙酸丁酯加到青黴素溶液中，並使其充分接觸，使青黴素被萃取濃集到乙酸丁酯中，達到分離提純的目的。
青黴素萃取率（%）=（萃取前青黴素含量－萃取後青黴素含量）/萃取前青黴素含量
萃取前後青黴素含量的測定採用的是碘量法。碘量法的基本原理為青黴素類抗生素經鹼水解的產物青黴噻唑酸，可與碘作用（1mol青黴噻唑酸可與8mol碘原子反應，即青黴素：I2=1：4），根據消耗的碘量可計算青黴素的含量。利用碘量法測定青黴素含量時，為了消除供試品中可能存在的降解。剩餘的碘用Na2S2O3滴定（Na2S2O3：I2=2：1）。

二、實驗材料
1、器材 ：
150ml棕色瓶（2個）、分液漏斗、100ml量筒、100ml燒杯（2個）、玻璃棒、酸式滴定管、鐵架台、1ml移液管、10ml移液管、洗耳球、100ml容量瓶、精密pH試紙（包括pH2.4）。

2、試劑：
青黴素鈉、K2Cr2O3、Na2S2O3、無水Na2CO3、碘、KI、無水乙酸鈉、冰醋酸、NaOH、濃HCl、可溶性澱粉、乙酸丁酯、濃硫酸。
（1）Na2S2O3（0.1mol/L）：
取Na2S2O3約2.6g與無水Na2CO3 0.02g，加新煮沸過的冷蒸餾水適量溶解，定容到100ml。
（2）碘溶液（0.1mol/L）：
取碘1.3g，加KI 3.6g與水5ml使之溶解，再加HCl 1～2滴，定容到100ml。
（3）乙酸乙酸鈉（pH4.5）緩沖液100ml：
取83g無水乙酸鈉溶於水，加入60ml冰醋酸，定容1L。
（4）NaOH（1mol/L）4g/100ml
（5）HCl（1mol/L）9ml/100ml
（6）H2SO4（1mol/L）55.5ml/L
（7）澱粉指示劑：
稱取可溶性澱粉0.5g，置於瑪瑙研缽中，加少量除鹽水研磨成糊狀物，徐徐加入到100mL煮沸的除鹽水中，繼續煮沸1min，冷卻後備用。該試劑不宜存放，應在使用時配製。 四、三、實驗步驟
1、Na2S2O3的標定：
取K2Cr2O3 0.15g於棕色瓶中，加入50ml水使之溶解，再加KI 2g，溶解後加入稀H2SO4 40ml，搖勻，密塞，在暗處放置10min。取出後再加水25ml稀釋，用Na2S2O3滴定臨近終點時，加澱粉指示劑3ml，繼續滴定至藍色消失，記錄消耗的體積。
2、青黴素的萃取
（1）用電子天平稱取0.12g青黴素鈉，溶解後定容到100ml（以此模擬青黴素發酵液進行實驗操作）。
（2）准確移取10ml青黴素鈉溶液，用稀H2SO4調節pH2.3～2.4，取15ml乙酸丁酯液，與青黴素鈉溶液混合，置分液漏斗中，搖勻，靜置30min。
（3）溶液分層後，將下方萃余相置於燒杯中備用，將上方萃取液回收。
3、萃取率的測定
（1）測定萃取前青黴素鈉溶液消耗的碘
取5ml定容好的青黴素鈉溶液於棕色瓶中，加1ml NaOH（1mol/L）後放置20min，再加1ml HCl（1mol/L）與5ml乙酸-乙酸鈉緩沖液，精密加入碘滴定液（0.1mol/L）5ml，搖勻，密塞，在20～25℃暗處放置20min，用Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）滴定，臨近終點時加澱粉指示劑3ml，繼續滴定至藍色消失，記錄Na2S2O3消耗的體積（V前）。
（2）測定空白消耗的碘
另取5ml定容好的青黴素鈉溶液於棕色瓶中，加入5ml乙酸-乙酸鈉緩沖液，再精密加入碘滴定液（0.1mol/L）5ml，搖勻，密塞，在20～25℃暗處放置20min，用Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）滴定，臨近終點時加澱粉指示劑3ml，繼續滴定至藍色消失，記錄Na2S2O3消耗的體積（V空白）。
（3）測定萃取後萃余相中青黴素鈉消耗的碘
取萃余相5ml於棕色瓶中，按步驟1的方法進行測定，記錄Na2S2O3消耗的體積（V後）
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