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離子交換樹脂裝柱步驟

發布時間: 2021-03-26 02:50:38

Ⅰ 哪位大神知道離子交換樹脂的操作步驟哇,具體的,比如預處理,裝柱,過柱,吸附,洗脫等...我說的對么

首先,預處理一般就是看你樹脂的類型。陽樹脂一般用鹽酸處理內,陰樹脂一般用NaOH處理。處容理過後用去離子水洗至中性後可以裝柱。一般都是用反洗的方法,使裝柱過程不在樹脂內部不產生氣泡。至於吸附和洗脫要看你拿樹脂做什麼的,如果是水處理直接再生就行了,只有用做吸附特殊物質的時候才洗脫收集你要吸附的物質

Ⅱ 以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理:對被分離樣品有時要經過水解等化學處理,樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝:層析柱內徑必須粗細均勻,柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管,膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱:⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一,越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高,以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求,無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的,要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構;⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大,本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4~6倍。⑷操作次序,以手工裝入溶脹的D254樹脂(濕法裝柱)為例,其操作程序可概括為:①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密),②試止漏(塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏),③加隔離緩沖墊(緊貼於柱子下端塞子的內平面),④加少許平衡液於空柱內,⑤趕氣泡(緩沖墊內和出水管中的氣泡),⑥開通放水開關,⑦與放水量保持相當的流速,向柱內勻速加完載體材料漿,⑧關閉放水開關,令樹脂自然下沉,⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂,⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱,使樹脂結構平衡穩定,⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料,並與柱子內壁保持嚴密接觸,以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣:緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上,待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品,並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌:選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速,小心洗滌柱內樹脂,以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫:由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測:用敏感快速的方法(參見下文「測定」)監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集,並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測,決定產品收集濃度區段,棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心:用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥,沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥:加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定:對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求,選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比,使達到最佳分離效果;此外,柱子材料的化學性質要穩定、透明,內徑要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固,與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏,要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此,從裝柱到洗脫結束的過程中,尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面,尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一,不被打亂,特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構,「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓,這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力(因液面差造成)有關,也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數,嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線,確定洗脫液收集方案,設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂,及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件,及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生:每次洗脫結束,用清水將樹脂洗出柱體再用、再生,或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低,此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理(酸—鹼—酸):加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時,自來水沖洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理;再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理(鹼—酸):濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理,用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

Ⅲ 陰陽離子交換樹脂如何裝柱

2:1 的比例倍數,底部 為陽離子交換樹脂,上面為陰離子交換樹脂。據我的經驗:裝填的時候,容器罐不要加水。

Ⅳ 強酸性陽離子交換樹脂柱催化實驗步驟需要特別注意

先裝部分液體嗎,然後倒入色譜填料(色譜調料配置成懸浮液),倒的時候注意液面在填料上面,防止產生氣泡。色譜柱可以適當放液,增加填料的沉積速度

Ⅳ 樹脂裝填方法是什麼

A 實驗室

量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶

液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。

裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1~2cm,避免干柱。)

B 工業化

新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

樹脂裝柱完成後,先用去離子水對樹脂進行反向清洗,清洗流速控制在2~4BV/h,清洗約1h,停止水洗,讓樹脂自然沉降完全;然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗,清洗流速控制在4~6BV/h,清洗約1h後停止。

更多使用方法

Ⅵ 離子交換過程的5個步驟

離子交換過程歸納為如下幾個過程1.水中離子在水溶液中向樹脂表面擴散.水中離子進入樹脂顆粒的交聯網孔,並進行擴散3.水中離子與樹脂交換基團接觸,發生復分解反應,進行離子交換4.被交換下來的離子,在樹脂的交聯網孔內向樹脂表面擴散5.被交換下來的離子,向水溶液中擴散影響交換的主要因素有流速、原料液濃度、溫度等。流速原料液的流速實際上反映了達到反應平衡的時間,在交換過程中,離子進行擴散—交換—擴散一系列步驟,有效地控制流速很重要。一般,交換液流速大,離子的透析量就高,未來及交換而通過樹脂層流失的量增多。因此,應根據交換容量等選擇適宜的流速。原料液濃度樹脂中可交換的離子與溶液中同性離子既有可能進行交換,也有可能相斥,液相離子濃度高,樹脂接觸機會多,較易進入樹脂網孔內,液相濃度低,樹脂交換容量大時,則相反。但液相離子濃度過高,將引起樹脂表面及內部交聯網孔收縮,也會影響離子進入網孔。實驗證明,在流速一定時,溶液濃度越高,溶質的流失量液越大。溫度溫度越提高,離子的熱運動越劇烈。單位時間碰撞次數增加,可加快反應速率。但溫度太高,離子的吸附強度會降低,甚至還會影響樹脂的熱穩定性,經濟上不利,實際生產中採用室溫操作較宜。

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Ⅶ 離子交換樹脂裝柱子的詳細流程,謝謝。

離子交換樹脂的裝填.
1、離子交換器的清理與檢查
2、離子交換樹脂的裝填:先加入1m左右的水層以免樹脂直接沖擊交換器底部裝置和墊層。

Ⅷ 樹脂怎麼裝填呢

A實驗室

量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶

液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。

裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1~2cm,避免干柱。)

B工業化

新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入1/3體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

樹脂裝柱完成後,先用去離子水對樹脂進行反向清洗,清洗流速控制在2~4BV/h,清洗約1h,停止水洗,讓樹脂自然沉降完全;然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗,清洗流速控制在4~6BV/h,清洗約1h後停止。

Ⅸ 離子交換樹脂的一搬使用方法是什麼

離子交換樹脂的使用方法

1.裝柱(採用濕法裝柱)

A 實驗室

量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。

裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)

B 工業化

新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

樹脂裝柱完成後,先用去離子水對樹脂進行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗約1h,停止水洗,讓樹脂自然沉降完全;然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗約1h後停止。

2.Seplite樹脂預處理

首先用4%的鹽酸溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。

然後用4%的氫氧化鈉溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的鹼,至出口液pH≤10,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。

再用4%的鹽酸溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。

最後再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速進行樹脂過柱處理,至進出口醇濃度一致,停止進醇,浸泡2-4h,然後繼續過柱處理,至流出液澄清無渾濁時停止,再用去離子水以1~2BV/h的流速過柱清洗樹脂,至出口液中無明顯的醇味,待用。

3.樹脂吸附

料液上柱吸附前須經必要的過濾預處理,以去除料液中的固形物雜質,防止堵塞樹脂孔道,影響樹脂吸附效果。吸附過程一般採取正向過柱的方式,吸附流速一般建議控制在1-2BV/h,通過檢測出口液中目的物(或雜質)的含量,以確定樹脂的吸附狀態。

1. 吸附後水洗

樹脂吸附完成後,用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床內殘留的料液以及部分水溶性雜質。

2. 樹脂解析

水洗完成後,可採用4-6%的鹽酸溶液或硫酸溶液對樹脂進行過柱解析再生,過柱流速一般控制在1-2BV/h,處理量控制在3BV以內。也可採用8-10%的氯化鈉溶液進行解析再生,處理流速一般控制在1-2BV/h,處理量控制在3BV以內。

3. 解析後水洗

樹脂解析再生完成後,用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床內殘留的解析劑(酸、鹽溶液)。

4. 樹脂深度再生處理

樹脂運行一段時間後,如出現交換容量下降,可用下面的方法對樹脂進行深度再生處理。

1.鹼再生

用4%的氫氧化鈉溶液正向過柱,對樹脂進行鹼再生處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理約1.5h。熱鹼再生處理完畢後,用去離子水正向過柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。

1.酸再生

鹼再生並水洗完成後,用4%的鹽酸溶液進行正向過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理約1.5h。酸再生處理完畢後,用去離子水正向過柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。

註:樹脂的具體使用方法與具體使用工況、工藝方案等有關,因此,樹脂的具體使用方法及細則也可向藍曉科技應用技術服務人員咨詢。

離子交換樹脂注意事項:

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)短時間停運,應將樹脂再生、清洗干凈後置於清水中浸泡。

(3)長期停運或冬季室溫低於5℃,則應將樹脂浸泡於15%的NaCL或10%的氫氧化鈉水溶液中,防止滋生

細菌與樹脂凍結。

離子交換樹脂儲存方法:

(4)料液上柱前須經必要的過濾處理,以除去固形物雜質,防止堵塞樹脂孔道,影響樹脂吸附效果。

(1)樹脂儲運溫度5℃—40℃,嚴禁雨淋、暴曬。

(2)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。

(3)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。

(4)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

Ⅹ 陽離子交換樹脂交換柱製作方法

樹脂柱兩端用可滲透性物質堵住(脫脂棉、濾布之類的東西),中間為樹脂,裝柱時濕法裝柱,樹脂間不能留有空隙

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