活離子交換實驗報告
1. 離子交換怎麼試驗
離子交換法是一種藉助於離子交換劑上的離子和廢水中的離子進行交換反應而除去廢水中有害離子的方法。離子交換是一種特殊吸附過程，通常是可逆性化學吸附；其特點是吸附水中離子化物質，並進行等電荷的離子交換。
離子交換劑分無機的離子交換劑如天然沸石，人工合成沸石，及有機的離子交換劑如磺化煤和各種離子交換樹脂。
在應用離子交換法進行水處理時，需要根據離子交換樹脂的性能設計離子交換設備，決定交換設備的運行周期和再生處理。通過本實驗希望達到下述目的：
1) 加深對離子交換基本理論的理解；學會離子交換樹脂的鑒別；
2) 學會離子交換設備操作方法；
3) 學會使用手持式鹽度計，掌握pH計、電導率儀的校正及測量方法。
二、實驗內容和原理
由於離子交換樹脂具有交換基因，其中的可游離交換離子能與水中的同性離子進行等當量交換。 用酸性陽離子交換樹脂除去水中陽離子，反應式如下：
nRH + M+n → RnM + nH+
M——陽離子 n——離子價數
R——交換樹脂
用鹼性陰離子交換樹脂除去水中的陰離子，反應式如下：
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——陰離子
離子交換法是固體吸附的一種特殊形式，因此也可以用解吸法來解吸，進行樹脂再生。
本實驗採用自來水為進水，進行離子交換處理。因為自來水中含有較多量的陰、陽離
子，如Cl¯， NH4+，Ca，Mg，Fe，Al，K，Na等。在某些工農業生產、科研、醫療衛生等工作中所用的水，以及某些廢水深度處理過程中，都需要除去水中的這些離子。而採用離子交換樹脂來達到目的是可行的方法。
2. 求離子交換柱層析法和擁有分子篩作用的（叫什麼忘了）的兩個實驗報告或操作詳細說明
離子交換層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:21:00
材料與儀器
DEAE-32纖維素，pH8.0 0.01 mol/L Tris-HCl，工程菌破碎離心後的上清液；
層析柱
二、 方法與步驟
1） 裝柱：
用水清洗層析柱，柱內留存水距底部約1cm，加入18ml介質（凝膠溶液）。
2） 平衡：
加0.01M,PH8.0,tris-HCl緩沖液，直至流出液PH與緩沖液一致。
3） 上樣：
用量筒量出上清液體積，再加入等體積緩沖液混合，取EP管留1.5ml。待柱中水流出，至剛好覆蓋凝膠表面，靠璧緩慢加樣。
4) 用50ml緩沖液洗滌，用EP管隨機收集樣品穿出液和洗滌穿出液。
5) 洗脫：
將梯度洗滌儀和層析柱連接，洗脫瓶A（混合器）加200µl緩沖液，開口打開至兩瓶液面相平，相通管道出無氣泡，關閉連接，A中加入6gNaCl溶解，把裝置放在梯度混合儀上，開動攪拌器開關，打開A和B的連接通道，層析柱下端連收集器，收集洗脫流出液。
6） 控制流速，約4min/管，2-3ml/管。
分子篩的是凝膠層析
Sephadex G-100凝膠層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:27:00
材料與儀器
Sephadex G-100，0.5 mol/L pH8.0 Tris-HCl，濃縮液
層析柱
二、 方法與步驟
1） Sephadex G-100 凝膠預處理
a) 100ml燒杯，稱取5克sephadex G-100,加入50ml去離子水，浸泡溶脹24小時。
b) 傾去sephadex G-100溶脹後凝膠上層的水，加入凝膠等體積的1.0 mol/L NaOH液處理，用攪棒輕輕攪動，並浸泡1小時處理後傾去。用去離子水洗滌。洗滌過程中，用傾去法除去細顆粒。其方法是用攪棒將凝膠攪勻（注意不要過分用力攪拌，以防止顆粒破碎），放置數分鍾，將未沉澱的細顆粒隨上層水倒掉。浮選3-5次，直至上層沒有細顆粒為止，再浸泡水洗至PH中性。
c) 將Sephadex G-100凝膠水溶液盛放於抽濾瓶中，用洗耳球塞住杯口，減壓抽氣30分鍾，除去凝膠溶液內的氣泡，將脫氣後的凝膠溶液輕輕倒入燒杯中，其中盛有1/2去離子水。
2) 裝柱
a) 層析柱(1.0Î50cm)用水清洗干凈，柱的上、下端聯接塑料管接上小乳膠管，裝上螺旋夾。將層析柱垂直裝好。校直過程用下端綁有鑰匙的繩子掛於鐵架的不同位置，從多角度校正使柱垂直。打開柱上埠，從柱底下出口管朝柱內注入水，使柱底全部充滿水而不留氣泡，關閉柱出口。最終柱內留存有2 cm的水。從出口處接上一根直徑2 mm細塑管，塑管另一端固定在柱的上端部位。
b) 攪動凝膠溶液（切勿攪動太快，以免空氣再逸入），使形成均一的薄膠漿，並立即沿玻棒倒入層析管內，讓加入的凝膠在柱內自然沉降，待柱底面上積起約1-2 cm的凝膠床後，打開柱出口水流。隨著柱內水的流出，上面不斷加入凝膠液，使形成的凝膠床面上有凝膠連續下降（如果凝膠床面上不再有凝膠顆粒下降，應該用攪棒均勻地將凝膠床攪起數厘米高，然後再加凝膠，不然就會形成界面，影響層析效果）。
c) 凝膠沉積到柱內凝膠是否均勻，有否「紋路」或氣泡。若層析柱不均一，必須重新裝柱。
3） 平衡
柱裝好後，使層析床穩定15-20分鍾，然後連接洗脫瓶出口和層析柱頂端，用3-5倍體積地緩沖液平衡層析柱。平衡過程中控制上柱緩沖液地進柱操作壓保持恆定。保持流速每滴/10秒。直至流出液的PH與上柱緩沖液完全相同。
4） 樣品洗脫
a) 上樣准備：
i) 上樣前打開層析柱上端，先檢查凝膠床界面是否平整，如果傾斜不平整，可用玻棒將凝膠床界面輕輕攪起後，再使凝膠自然沉降，形成平整狀態的凝膠床界面。用毛細吸管小心吸去大部分清液，然後讓液面自然下降，直至幾乎露出凝膠床界面。
ii) 樣品放入高速離心機，12000r/min、離心5 min。
iii) 上樣前吸取50µl樣品於EP管中，以備走電泳。
b) 樣品上樣：
i) 將樣品由玻棒引流沿管壁加入到凝膠床面上，注意不要將床面凝膠沖起。同時打開層析柱下面流出液開關（控制流速1滴/20秒），保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致，控制凝膠床界面不能脫水，並控制樣品區帶盡量狹窄。
ii) 當1.5ml樣品全部加入後，用 1-2 ml的0.5mol/L PH8.0 Tris-HCl洗脫液同上樣時一樣地保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致以控制凝膠床界面不能脫水，小心清洗凝膠床界面表面，使黏附著的樣品全部洗入凝膠床。
iii) 然後開始控制上樣的滴速大於層析柱下面流出滴速，使幾乎與凝膠床界面相平的洗脫液液面慢慢提高至凝膠床界面高出2cm左右，封閉層析柱上端。
iv) 保持層析柱上柱洗脫液入口處與層析柱下面流出處有一定勢壓。控制上柱緩沖液的進柱操作壓保持恆定。
c) 洗脫：
用0.1 mol/L PH8.0 Tris-HCl 緩沖液洗脫，用部分收集器收集，4分鍾/管（約2-3ml/管），收集約1-30管。
5） 酶活、酶濃度測定，參見2.6.2，2.6.3
6） 最高酶活收集管洗脫液留50µl，以備走電泳。
7） 將酶活較高的收集液10~14管合並，測定總體積為7.1 ml，精確測定酶活性。並用考馬思亮藍測定蛋白濃度。測酶活時體系稀釋了200倍，定蛋白時無稀釋。
3. 硫酸鈣溶度積的測定
難溶強電解質溶度積常數Ksp的測定一、 實驗目的1、 了解極稀溶液濃度的測量方專法;2、 了解測定難溶鹽屬Ksp的方法;3、 鞏固活度、活度系數、濃度的概念及相關關系。二、 實驗原理 在一定溫度下，一種難溶鹽電解質的飽和溶液在溶液中形成一種多項離子平衡，一般表示式為:這個平衡常數Ksp稱為溶度積常數，或簡稱溶度積，嚴格地講Ksp應為相應個離子活度的乘積，因為溶液中個離子有牽制的作用，但考慮的難容電解質飽和溶液中離子強度很小，可警世的用濃度來代替活度。就AgCl而言 從上式可知，若測出難溶電解質飽和溶液中個離子的濃度，就可以計算出溶度積Ksp。因此測量最終還是測量離子濃度的問題。若設計出一種測量濃度的方法，就找到了測量Ksp的方法。具體測量濃度的方法，包括滴定法(如AgCl溶度積的測定)，離子交換法(如CuSO4溶度積的測定)，電導法(如AgCl溶度積的測定)，離子電極法(如氯化鉛溶度積的測定)，電極電勢法(Ksp與電極電勢的關系)，即分光光度法(如碘酸銅溶度積的測定)等
4. 離子交換法制純水實驗的結論
這個設備中，存在陽離子樹脂+惰性樹脂+陰離子樹脂陰陽離子樹脂在出廠時是處在失效狀態，因此要先用酸鹼分別將兩種樹脂激活才能正常使用
5. 離子交換
鉬(Ⅵ)與大量來鐵(Ⅲ)的0.5mol/LHCl溶液，通過陽離子自交換樹脂後，可用0.04mol/L硫氰酸銨溶液淋洗鉬(Ⅵ)。鉬(Ⅵ)與錸的氫氧化鈉溶液通過陰離子交換樹脂後，可用1mol/L草酸鉀溶液淋洗鉬(Ⅵ)，再用7mol/LHCl淋洗錸。
6. 離子交換法
陽離子交換樹脂對鹼金屬的吸附能力隨其水化物離子半徑的減小而增強。專根據鹼金屬的活度系數，屬陽離子交換樹脂對其吸附能力的次序為:Cs>Rb>K>NH+4>Na>Li。
有些無機化合物對鹼金屬有選擇性的吸附作用，可作為離子交換劑用。
磷酸鋁在水溶液中能吸附銣、銫，其分離系數比合成樹脂還高。交換柱上的銣、銫可分別用稀硝酸及高於1mol/LHNO3洗脫。
在硝酸溶液中，銣、銫可被磷鉬酸銨吸附，與鉀、鈉、鋰分離，再用2mol/L和6mol/LNH4NO3溶液洗脫銣、銫。當氧化鉀含量低於50mg時，銣、銫回收率均在90%以上。
陰離子交換樹脂在一定條件下，雖可用於鹼金屬彼此之間的分離，但大多數情況是作為分離其他元素用。
在鹽酸溶液中，鈷、鋅、鐵、鎘形成穩定的氯陰離子，能被強鹼性陰離子交換樹脂吸附，或上述元素及釩與檸檬酸作用後，也可被陰離子交換樹脂吸附而與鹼金屬分離。
鈣、鎂在EDTA的乙醇溶液中，或其他一些兩價金屬在有EDTA或乙酸鹽存在下，均可被陰離子交換樹脂吸附，因此可用作鹼金屬與鹼土金屬的分離。