離子交換柱活化

Ⅰ 離子交換柱交換過程化學方程式

強酸型陽離子交換樹脂：R-SO3H （有許多SO3H基團）
強鹼型陰離子交換樹脂：[R4N]OH （有許多OH基團）
R-SO3H + M(+) = RSO3M + H(+) 將所有版陽離子吸附到權樹脂上，釋放出H(+)；
[R4N]OH + X(-) = [R4N]X + OH(-) 將所有陰離子吸附到樹脂上，釋放出OH(-)；
H(+) + OH(-) = H2O 陽離子交換產生的H(+)與陰離子交換產生的OH(-)結合成水。

Ⅱ 離子交換柱里的樹脂變質該怎樣處理

1離子交換樹脂性能降解原因
樹脂在長期使用中，性能會逐漸下降，表現為出水（即產品）質量降低。影響樹脂性能降解的因素很復雜，如樹脂體積減少，交換能力下降，球粒裂紋增多，破碎流失等，造成上述現象的原因不外是：
（1）脹縮內應力不均。在使用中樹脂內部由於溶脹及收縮變化的不均勻，局部結構中應力不平衡，造成斷鏈裂解。
（2）氧化破壞。體系中的氧化劑，包括酸、鹼、溶劑等對樹脂骨架及功能基的破壞。
（3）雜質污染。水中雜質堵塞了樹脂的內部孔道，阻擋交換吸附。
2離子交換樹脂使用前為什麼要進行預處理
新樹脂常含有反應溶劑、未參加反應的物質和少量低分子量的聚合物、鐵、鉛、銅等雜質。當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液相接觸時，上述可溶性雜質就會轉入溶液中，在使用初期污染出水水質。因此，新樹脂在投運前要進行預處理，轉換為指定的離子型式。
離子交換樹脂如何進行預處理
（1）陽離子交換樹脂的預處理步驟
首先用清水對樹脂進行沖洗（最好為反洗）洗至出水清澈無混濁、無雜質為止。而後用4~5%的HCl和NaOH在交換柱中依次交替浸泡2~4小時，在酸鹼之間用大量清水淋洗（最好用混合床高純度去離子水進行淋洗）至出水接近中性，如此重復2~3次，每次酸鹼用量為樹脂體積的2倍。最後一次處理應用4~5%的HCl溶液進行，用量加倍效果更好。放盡酸液，用清水淋洗至中性即可待用。
（2）陰離子交換樹脂的預處理步驟
首先用清水對樹脂進行沖洗（最好為反洗），洗至出水清澈無混濁、無雜質為止。而後用4 ~5%的NaOH和HCl在交換柱中依次交替浸泡2 ~4小時，在鹼酸之間用大量清水淋洗（最好用混合床高純度去離子水進行淋洗）至出水接近中性，如此重復2~3次，每次酸鹼用量為樹脂體積的2倍。最後一次處理應用4~5%的NaOH溶液進行，用量加倍效果更好。放盡鹼液，用清水淋洗至中性即可待用。
（3）應用於醫葯、食品行業的樹脂，預處理最好先用乙醇浸泡，而後再用酸鹼進行交替處理，大量清水淋洗至中性待用。
（4）各種樹脂因品種、用途不一，預處理的方法也有區別，預處理時的酸鹼濃度及接觸時間等，可具體參考各型號樹脂的介紹。
（5）預處理中最後一次通過交換柱的是酸還是鹼，決定於使用時所要求的離子型式。
（6）為了保證所要求的離子型式的徹底轉換，所用的酸、鹼應是過量的。
3離子交換樹脂貯存、運輸應注意什麼
（1）離子交換樹脂內含有一定量的水份，在貯存和運輸過程中應保持這部分水份。離子交換樹脂在貯存中若出現脫水，使用前應先將其浸入濃度為10%左右的食鹽溶液中，使其緩慢充分膨脹後，再用清水逐漸稀釋。切忌將脫水的樹脂直接浸入水中，以免樹脂體積急劇膨脹而破碎。
（2）離子交換樹脂暫不使用時，應以下述離子型式貯存：陽離子交換樹脂為鈉（Na）型；陰離子交換樹脂為氯（Cl）型；弱鹼陰離子交換樹脂為游離胺型。
（3）離子交換樹脂在貯存過程中應防止鐵銹、油污、強氧化劑，有機物的污染，以免發生氧化降解、中毒等事故。
（4）離子交換樹脂在貯存及運輸過程中，應盡量保持5~40℃的溫度環境，避免過冷或過熱造成樹脂被凍裂或加速微生物繁殖而影響產品質量，降低產品性能。
（5）在冬季如沒有保溫裝置，也可將樹脂貯存在食鹽水中，食鹽水的濃度可根據氣溫而定，避免結冰。
4離子交換樹脂運轉中的暫停注意事項
在通液或解吸的過程中，為了保持數據的穩定，應盡量避免中途停車。至於反洗、再生、淋洗等其它輔助性操作，則隨時都可以停車，但要注意管道閘門關閉，不讓液體流干，避免樹脂露出液面，否則，不但將氣泡引入樹脂層，影響後續工作，而且還會使樹脂氧化變質。
離子交換樹脂在使用中的注意事項
（1）避免乾燥、熱，避免以硝酸根的型式貯存；
（2）要檢驗好酸濃度、樹脂量、溫度、通液時間、流速等情況；
（3）避免污染物引入；
（4）警報系統要經常檢查，閥門管道要可靠；
（5）使用的再生劑等材料要穩定；
（6）停車時設備要開口，樹脂按規定要求存放。
5樹脂的污染、中毒與活化
離子交換樹脂在長期的使用過程中易受懸浮物質、膠體物質、有機物、細菌和金屬的污染，使離子交換能力下降，甚至報廢。對此，根據不同情況，對離子交換樹脂採取針對性的活化方法。一般金屬污染和膠體物質污染，可用稀酸液浸泡、淋洗的方法進行活化。其它也可採用滅菌法、酸鹼交替處理法進行活化。

Ⅲ 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

Ⅳ 離子交換柱的性能

國外糖廠離子交換柱的有效容積(裝載樹脂量)一般為3～10m3，直徑2.3～內3.3m，高3.3～4m，樹脂床的高度0.6～2m。樹脂柱為立容式圓筒形結構，兩端密封，能承受一定的工作壓力。它通常用鋼板焊接製成，內壁整體襯上耐酸、鹼的橡膠層，小型樹脂柱可全用不銹鋼製造。 樹脂柱總高度約為樹脂層的兩倍，以備樹脂工作時體積膨脹和防止反洗時樹脂被沖走。如果樹脂的粒度較大，對通過液體的阻力較小，樹脂層可較高，並相應縮小柱體的直徑。但如樹脂粒度較細，對液體的阻力較大，則樹脂層不宜高，以免影響液體的通過，降低它的生產能力。有些裝載細顆粒樹脂的柱，樹脂層的高度只約0.8m，但它的工作周期時間亦較短。

Ⅳ 離子交換柱的陽，陰離子交換樹脂順序，哪個前哪個後

陽離子交換樹脂在前面 主要原因是因為水中的弱鹼性陰離子在和陰離子樹脂交專換時置換出氫氧屬根離子，阻止交換繼續進行，而先經過陽離子交換樹脂後能置換出氫離子， 再經過陰離子交換樹脂時置換出來的氫氧根離子會和氫離子結合成水，不會影響繼續交換。 還有就是因為陰離子交換樹脂容易被污染，陽離子抗污染能力要好一點。

Ⅵ 蛋白質水解產物陽離子交換柱層析時的洗脫順序

pI 10.76的那個應該帶正電荷。陽離子交換柱本身帶負電荷。

Ⅶ 離子交換柱的工作原理

離子交換柱的工作原理：
採用離子交換方法，可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除。
以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類，水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達：
1、陽離子交換樹脂：R—H+Na+→R-Na+H+
2、陰離子交換樹脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+
陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成：
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出，水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物只有H2O，故達到了去除水中鹽的作用。
離子交換柱（ion exchange column）是用來進行離子交換反應的柱狀壓力容器。充填有離子交換樹脂的細長管柱。可由玻璃、不銹鋼、有機玻璃等不被所用的流動相腐蝕的材料製成。離子交換柱（混床）的分類：混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
離子交換柱的分類：
混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
1、體外再生混床適合小流量、對環保有嚴格要求的企業。但由於體外再生式混床配套設備多，操作復雜，現在已很少使用。
2、體內再生混床和陰樹脂外移再生混床適合大流量，有專門的水處理操作人員及廢水處理的場合。體內再生混床在運行及整個再生過程均在混床內進行，再生時樹脂不移出設備以外，且陽、陰樹脂同時再生，因此所需附屬設備少，操作簡便。
3、陰樹脂外移再生混床：陰樹脂外移再生式混合床及其配套的陰樹脂再生柱基本構造與小型逆流再生固定床大致相同，陰樹脂再生柱厚度較混合床小，所需的膨脹高度為樹脂層高度的50%～60%，故再生柱可較低，但一般為統一起見做成與混合床相同。

Ⅷ 離子交換柱的工作原理是什麼

離子交換柱的原理

採用離子交換方法，可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除，以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類，水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達：

1、陽離子交換樹脂：R—H+Na+→R-Na+H+

2、陰離子交換樹脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+

陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成：

RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O

由此可看出，水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物只有H2O，故達到了去除水中鹽的作用。

3、混合離子交換柱（混床）：混床是裝陽、陰樹脂按一定比例（一般為1:2,以便陽、陰樹脂同時達到交換終點而同時再生）裝入混合柱而成，實際上它組合成了水中的H+和OH-立即生成電離度很小的水分子（H2O）,幾乎不存在陽床或陰床交換時產生的逆交換現象，故可以使交換反應進行得十分徹底，因而混合床的出水水質優於陽、陰床串聯組成的復床所能達到的水質，能製取純度相當高的成品水。

Ⅸ 急求~離子交換柱清洗方法

離子交換層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:21:00
材料與儀器

DEAE-32纖維素，pH8.0 0.01 mol/L Tris-HCl，工程菌破碎離心後的上清液；

層析柱

二、 方法與步驟

1） 裝柱：

用水清洗層析柱，柱內留存水距底部約1cm，加入18ml介質（凝膠溶液）。

2） 平衡：

加0.01M,PH8.0,tris-HCl緩沖液，直至流出液PH與緩沖液一致。

3） 上樣：

用量筒量出上清液體積，再加入等體積緩沖液混合，取EP管留1.5ml。待柱中水流出，至剛好覆蓋凝膠表面，靠璧緩慢加樣。

4) 用50ml緩沖液洗滌，用EP管隨機收集樣品穿出液和洗滌穿出液。

5) 洗脫：

將梯度洗滌儀和層析柱連接，洗脫瓶A（混合器）加200µl緩沖液，開口打開至兩瓶液面相平，相通管道出無氣泡，關閉連接，A中加入6gNaCl溶解，把裝置放在梯度混合儀上，開動攪拌器開關，打開A和B的連接通道，層析柱下端連收集器，收集洗脫流出液。

6） 控制流速，約4min/管，2-3ml/管。

分子篩的是凝膠層析
Sephadex G-100凝膠層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:27:00
材料與儀器

Sephadex G-100，0.5 mol/L pH8.0 Tris-HCl，濃縮液

層析柱

二、 方法與步驟

1） Sephadex G-100 凝膠預處理

a) 100ml燒杯，稱取5克sephadex G-100,加入50ml去離子水，浸泡溶脹24小時。

b) 傾去sephadex G-100溶脹後凝膠上層的水，加入凝膠等體積的1.0 mol/L NaOH液處理，用攪棒輕輕攪動，並浸泡1小時處理後傾去。用去離子水洗滌。洗滌過程中，用傾去法除去細顆粒。其方法是用攪棒將凝膠攪勻（注意不要過分用力攪拌，以防止顆粒破碎），放置數分鍾，將未沉澱的細顆粒隨上層水倒掉。浮選3-5次，直至上層沒有細顆粒為止，再浸泡水洗至PH中性。

c) 將Sephadex G-100凝膠水溶液盛放於抽濾瓶中，用洗耳球塞住杯口，減壓抽氣30分鍾，除去凝膠溶液內的氣泡，將脫氣後的凝膠溶液輕輕倒入燒杯中，其中盛有1/2去離子水。

2) 裝柱

a) 層析柱(1.0Î50cm)用水清洗干凈，柱的上、下端聯接塑料管接上小乳膠管，裝上螺旋夾。將層析柱垂直裝好。校直過程用下端綁有鑰匙的繩子掛於鐵架的不同位置，從多角度校正使柱垂直。打開柱上埠，從柱底下出口管朝柱內注入水，使柱底全部充滿水而不留氣泡，關閉柱出口。最終柱內留存有2 cm的水。從出口處接上一根直徑2 mm細塑管，塑管另一端固定在柱的上端部位。

b) 攪動凝膠溶液（切勿攪動太快，以免空氣再逸入），使形成均一的薄膠漿，並立即沿玻棒倒入層析管內，讓加入的凝膠在柱內自然沉降，待柱底面上積起約1-2 cm的凝膠床後，打開柱出口水流。隨著柱內水的流出，上面不斷加入凝膠液，使形成的凝膠床面上有凝膠連續下降（如果凝膠床面上不再有凝膠顆粒下降，應該用攪棒均勻地將凝膠床攪起數厘米高，然後再加凝膠，不然就會形成界面，影響層析效果）。

c) 凝膠沉積到柱內凝膠是否均勻，有否「紋路」或氣泡。若層析柱不均一，必須重新裝柱。

3） 平衡

柱裝好後，使層析床穩定15-20分鍾，然後連接洗脫瓶出口和層析柱頂端，用3-5倍體積地緩沖液平衡層析柱。平衡過程中控制上柱緩沖液地進柱操作壓保持恆定。保持流速每滴/10秒。直至流出液的PH與上柱緩沖液完全相同。

4） 樣品洗脫

a) 上樣准備：

i) 上樣前打開層析柱上端，先檢查凝膠床界面是否平整，如果傾斜不平整，可用玻棒將凝膠床界面輕輕攪起後，再使凝膠自然沉降，形成平整狀態的凝膠床界面。用毛細吸管小心吸去大部分清液，然後讓液面自然下降，直至幾乎露出凝膠床界面。

ii) 樣品放入高速離心機，12000r/min、離心5 min。

iii) 上樣前吸取50µl樣品於EP管中，以備走電泳。

b) 樣品上樣：

i) 將樣品由玻棒引流沿管壁加入到凝膠床面上，注意不要將床面凝膠沖起。同時打開層析柱下面流出液開關（控制流速1滴/20秒），保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致，控制凝膠床界面不能脫水，並控制樣品區帶盡量狹窄。

ii) 當1.5ml樣品全部加入後，用 1-2 ml的0.5mol/L PH8.0 Tris-HCl洗脫液同上樣時一樣地保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致以控制凝膠床界面不能脫水，小心清洗凝膠床界面表面，使黏附著的樣品全部洗入凝膠床。

iii) 然後開始控制上樣的滴速大於層析柱下面流出滴速，使幾乎與凝膠床界面相平的洗脫液液面慢慢提高至凝膠床界面高出2cm左右，封閉層析柱上端。

iv) 保持層析柱上柱洗脫液入口處與層析柱下面流出處有一定勢壓。控制上柱緩沖液的進柱操作壓保持恆定。

c) 洗脫：

用0.1 mol/L PH8.0 Tris-HCl 緩沖液洗脫，用部分收集器收集，4分鍾/管（約2-3ml/管），收集約1-30管。

5） 酶活、酶濃度測定，參見2.6.2，2.6.3

6） 最高酶活收集管洗脫液留50µl，以備走電泳。

7） 將酶活較高的收集液10~14管合並，測定總體積為7.1 ml，精確測定酶活性。並用考馬思亮藍測定蛋白濃度。測酶活時體系稀釋了200倍，定蛋白時無稀釋。