實驗二離子交換技術
1. 有必要安裝凈水器嗎
肯定有用,尤其是在天朝………最直觀的就是看看凈水器替換下來的濾芯就專知道了。我想反問這屬個問題,是想問為什麼有的人覺得沒用,我認為可能有這幾個原因:一,對污染的認識不足,作為為普通百姓其實是很難了解到污染的真實情況的,中國的水質又有誰能說的清楚,在這個恨不得空氣都特供的年代裡,希望大家能有個清醒的認識。二,中國人的一些傳統心理作祟,我們有一個特點,就是不愛在看不見的地方花錢,寧可裝修多花幾萬也不裝個凈水器。三,凈水器的選擇太專業,很多人不太懂,選擇錯誤,造成效果不佳。
2. 什麼是氯鹼工業
氯鹼工業
工業上用電解飽和NaCl溶液的方法來製取NaOH、Cl2和H2,並以它們為原料生產一系列化工產品,稱為氯鹼工業。氯鹼工業是最基本的化學工業之一,它的產品除應用於化學工業本身外,還廣泛應用於輕工業、紡織工業、冶金工業、石油化學工業以及公用事業。
一、電解飽和食鹽水反應原理
電解飽和食鹽水的原理與前面學過的電解CuCl2 溶液的原理是相類似的。
【實驗3】 在U型管里裝入飽和食鹽水,用一根碳棒作陽極,一根鐵棒作陰極(如右圖)。同時在兩邊管中各滴入幾滴酚酞試液,並把濕潤的碘化鉀澱粉試紙放在陽極附近。接通直流電源後,注意觀察管內發生的現象及試紙顏色的變化。
從實驗可以看到,在U型管的兩個電極上都有氣體放出。陽極放出的氣體有刺激性氣味,並且能使濕潤的碘化鉀澱粉試紙變藍,說明放出的是Cl2;陰極放出的氣體是H2,同時發現陰極附近溶液變紅,這說明溶液里有鹼性物質生成。
為什麼會出現這些實驗現象呢?
這是因為NaCl是強電解質,在溶液里完全電離,水是弱電解質,也微弱電離,因此在溶液中存在Na+、H+、Cl-、OH-四種離子。當接通直流電源後,帶負電的OH-和Cl-向陽極移動,帶正電的Na+和H+向陰極移動。在這樣的電解條件下,Cl-比OH-更易失去電子,在陽極被氧化成氯原子,氯原子結合成氯分子放出,使濕潤的碘化鉀澱粉試紙變藍。
陽極反應:2Cl--2e-=Cl2↑(氧化反應)
H+比Na+容易得到電子,因而H+不斷地從陰極獲得電子被還原為氫原子,並結合成氫分子從陰極放出。
陰極反應:2H++2e-=H2↑(還原反應)
在上述反應中,H+是由水的電離生成的,由於H+在陰極上不斷得到電子而生成H2放出,破壞了附近的水的電離平衡,水分子繼續電離出H+和OH-,
H+又不斷得到電子變成H2,結果在陰極區溶液里OH-的濃度相對地增大,使酚酞試液變紅。因此,電解飽和食鹽水的總反應可以表示為:
總反應
2NaCl+2H2O=2NaOH+Cl2+H2
工業上利用這一反應原理,製取燒鹼、氯氣和氫氣。
在上面的電解飽和食鹽水的實驗中,電解產物之間能夠發生化學反應,如NaOH溶液和Cl2能反應生成NaClO、H2和Cl2混合遇火能發生爆炸。在工業生產中,要避免這幾種產物混合,常使反應在特殊的電解槽中進行。
二、離子交換膜法制燒鹼
目前世界上比較先進的電解制鹼技術是離子交換膜法。這一技術在20世紀50年代開始研究,80年代開始工業化生產。
離子交換膜電解槽主要由陽極、陰極、離子交換膜、電解槽框和導電銅棒等組成,每台電解槽由若干個單元槽串聯或並聯組成。右圖表示的是一個單元槽的示意圖。電解槽的陽極用金屬鈦網製成,為了延長電極使用壽命和提高電解效率,鈦陽極網上塗有鈦、釕等氧化物塗層;陰極由碳鋼網製成,上面塗有鎳塗層;陽離子交換膜把電解槽隔成陰極室和陽極室。陽離子交換膜有一種特殊的性質,即它只允許陽離子通過,而阻止陰離子和氣體通過,也就是說只允許Na+通過,而Cl-、OH-和氣體則不能通過。這樣既能防止陰極產生的H2和陽極產生的Cl2相混合而引起爆炸,又能避免Cl2和NaOH溶液作用生成NaClO而影響燒鹼的質量。下圖是一台離子交換膜電解槽(包括16個單元槽)。
精製的飽和食鹽水進入陽極室;純水(加入一定量的NaOH溶液)加入陰極室。通電時,H2O在陰極表面放電生成H2,Na+穿過離子膜由陽極室進入陰極室,導出的陰極液中含有NaOH;Cl-則在陽極表面放電生成Cl2。電解後的淡鹽水從陽極導出,可重新用於配製食鹽水。
離子交換膜法電解制鹼的主要生產流程可以簡單表示如下圖所示:
電解法制鹼的主要原料是飽和食鹽水,由於粗鹽水中含有泥沙、
精製食鹽水時經常加入Na2CO3、NaOH、BaCl2等,使雜質成為沉澱過濾除去,然後加入鹽酸調節鹽水的pH。例如:
加入Na2CO3溶液以除去Ca2+:
加入NaOH溶液以除去Mg2+、Fe3+等:
Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓
Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓
以除去過量的Ba2+:
這樣處理後的鹽水仍含有一些Ca2+、Mg2+等金屬離子,由於這些陽離子在鹼性環境中會生成沉澱,損壞離子交換膜,因此該鹽水還需送入陽離子交換塔,進一步通過陽離子交換樹脂除去Ca2+、Mg2+等。這時的精製鹽水就可以送往電解槽中進行電解了。
離子交換膜法制鹼技術,具有設備佔地面積小、能連續生產、生產能力大、產品質量高、能適應電流波動、能耗低、污染小等優點,是氯鹼工業發展的方向。
三、以氯鹼工業為基礎的化工生產
NaOH、Cl2和H2都是重要的化工生產原料,可以進一步加工成多種化工產品,廣泛用於各工業。所以氯鹼工業及相關產品幾乎涉及國民經濟及人民生活的各個領域。
由電解槽流出的陰極液中含有30%的NaOH,稱為液鹼,液鹼經蒸發、結晶可以得到固鹼。陰極區的另一產物濕氫氣經冷卻、洗滌、壓縮後被送往氫氣貯櫃。陽極區產物濕氯氣經冷卻、乾燥、凈化、壓縮後可得到液氯。
2NaOH+Cl2= NaCl+NaClO+H2O
H2O+Cl2=HCl+HClO
H2+Cl2=2HCl
2NaOH+CO2=Na2CO3(蘇打)+H2O
NaOH+CO2=NaHCO3(小蘇打)
隨著人們環境保護意識的增強,對以氯鹼工業為基礎的化工生產過程中所造成的污染及其產品對環境造成的影響越來越重視。例如,現已查明某些有機氯溶劑有致癌作用,氟氯烴會破壞臭氧層等,因此已停止生產某些有機氯產品。我們在充分發揮氯鹼工業及以氯鹼工業為基礎的化工生產在國民經濟發展中的作用的同時,應盡量減小其對環境的不利影響。
我國氯鹼工業的發展
我國最早的氯鹼工廠是1930年投產的上海天原電化廠(現上海天原化工廠的前身),日產燒鹼2t。到1949年解放時,全國只有少數幾家氯鹼廠,燒鹼年產量僅1.5萬噸,氯產品只有鹽酸、液氯、漂白粉等幾種。
近年來,我國的氯鹼工業在產量、質量、品種、生產技術等方面都得到很大發展。到1990年,燒鹼產量達331萬噸,僅次於美國和日本,位於世界第三位。1995年,燒鹼產量達496萬噸,其中用離子交換膜電解法生產的達56.2萬噸,占總產量的11.3%。預計到2000年,燒鹼年產量將達540萬噸,其中用離子膜電解法生產的將達180萬噸,佔33.3%。
3. 麥芽糖醇是什麼
嚴格學術定義的麥芽糖醇是麥芽糖加氫所得產物,但目前市面上麥芽糖醇的概念就相對模糊化了,一般是指麥芽糖醇和其他糖醇的混合物,純度高的麥芽糖醇叫做結晶麥芽糖醇。
4. 用離子交換法從海帶提取碘的實驗中,洗脫為什麼要分兩步
樹脂吸附碘的時候是以多碘離子(I3-)吸附,因此需要第一次用氫氧化鈉洗脫內,發生歧化反應,洗脫液容中主要為I-和IO3-(碘酸根);第二次用氯化鈉洗,發生離子交換,洗脫液主要為I-,順便將樹脂轉換成氯型。如果採用一步法很難洗脫完全,收率偏低。
5. 離子交換柱層析法分離氨基酸實驗裝柱有哪些注意事項
氨基酸的分離鑒定——紙層析法
一,實驗目的
掌握氨基酸紙層析的方法和原理,學會分析待
測樣品的氨基酸成分.
二,實驗原理
紙層析是以濾紙為惰性支持物的分配層析.濾紙纖維上的羥基具有親水性,吸附一層水作為固定相,有機溶劑為流動相.當有機相流經固定相時,物質在兩相間不斷分配而得到分離.
溶質在濾紙上的移動速度用Rf值表示:
Rf=原點到層析斑點中心的距離/原點到溶劑前沿的距離
在一定的條件下某種物質的Rf值是常數.Rf值的大小與物質的結構,性質,溶劑系統,層析濾紙的質量和層析溫度等因素有關.本實驗利用紙層析法分離氨基酸.
三,實驗器材
(1)大燒杯(5000mL):1隻/組
(2)微量注射器(100 L):1隻/ 組.
(3)噴霧器:公用.
(4)培養皿:1隻/組.
(5)層析濾紙(長22cm,寬14cm的新華一號濾紙):1張/組.
(6)直尺,鉛筆:自備.
(7)電吹風:1隻/組.
(8)托盤,針,白線:1套/組.
(9)手套:1雙/組.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小燒杯:50mL,1隻/組.
四,實驗試劑
(1)擴展劑:將4體積正丁醇和1體積冰醋酸放入分液漏斗中,與5體積水混合,充分振盪,靜置後分層,棄去下層水層.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3種(賴氨酸,苯丙氨酸,纈氨酸),0.5%的待測氨基酸液1種.
(3)顯色劑:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
實驗試劑
五,實驗操作
檢查培養皿是否乾燥,潔凈;若否,將其洗凈並置於乾燥箱內120℃烘乾.
(1)平衡:剪一大塊塑料薄膜鋪在桌面上,將層析缸或大燒杯到置於塑料薄膜上,再把盛有約20mL展層溶液的小燒杯置於倒置的層析缸或大燒杯中,用塑料薄膜密封起來,平衡20min.
(2)規劃:帶上手套,取寬約14cm,高約22cm的層析濾紙一張.在紙的下端距邊緣2cm處輕輕用鉛筆劃一條平行於底邊的直線A,在直線上做4個記號,記號之間間隔2cm,這就是原點的位置.另在距左邊緣1cm處畫一條平行於左邊緣的直線B,在B線上以A,B兩線的交點為原點標明刻度(以厘米為單位),參見左圖.
(3)點樣:用微量注射器分別取10mL左右的氨基酸樣品(每取一個樣之前都要用蒸餾水洗滌微量注射器,以免交叉污染),點在這四個位置上.擠一滴點一次,同一位置上需點2~3次,2~3mL/次,每點完一點,立刻用電吹風熱風吹乾後再點,以保證每點在紙上擴散的直徑最大不超過3mm.每人須點4個樣,其中3個是已知樣,1個是待測樣品.
(4)層析:用針,線將濾紙縫成筒狀,紙的兩側
邊緣不能接觸且要保持平行,參見圖3-3.向培養皿中加入擴展劑,使其液面高度達到1cm左右,將點好樣的濾紙筒直立於培養皿中(點樣的一端在下,擴展劑的液面在A線下約1cm),罩上大燒杯,仍用塑料薄膜密封.當擴展劑上升到A線時開始計時,每隔一定時間測定一下擴展劑上升的高度,填入表3-1中.當上升到15~18cm,取出濾紙,剪斷連線,立即用鉛筆描出溶劑前沿線,迅速用電吹風熱風吹乾.
(5)顯色:用噴霧器在通風廚中向濾紙上均勻噴上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然後立即用熱風吹乾,即可顯出各層析斑點,參見左圖.
(6)計算各種氨基酸的Rf值,並判斷混合樣品中都有哪些氨基酸,各人將自己的實驗結果貼在實驗報告上,見表3-2.
(7)以層析時間為橫坐標,擴展劑上升高度為縱坐標畫圖,求出擴展劑上升到18cm時所需要的時間.
(8)將微量注射器內外用蒸餾水清洗干凈,倒掉用過的展層液和平衡液,將培養皿洗凈,整理好桌面上的儀器和試劑
6. 實驗室可用什麼方法降低水的硬度
最簡單的就是蒸餾啊 雙蒸水就是可以減低水的硬度 當然有更高級的離子交換膜來軟化水
7. 為什麼電解飽和食鹽水實驗中,需要把陰陽兩級反應相隔進行
一、電解飽和食鹽水的原理
在nacl溶液中,nacl電離出na+,
電離出cl-.通電後,在電場的作用下,na+和h+向陰極移動,cl-和oh-向陽極移動.
在陽極,由於cl-比oh-容易失去電子,所以cl-失去電子被氧化生成cl2.
在陰極,na+不得電子而h+得到電子被還原生成h2.h+得電子後,使水電離向右移動,因此,陰極產物包括h2和oh-.
(
陰陽極反應,我想在此就不用寫了吧。大家應該都知道的。)
工業上電解飽和食鹽水是用塗有鈦、釕等氧化物的鈦網作陽極,用碳鋼網作陰極.
二、電解飽和食鹽水制燒鹼必須解決兩個主要問題
第一個問題是:避免生成物氯氣與氫氣混合,和氯氣接觸naoh溶液.因為氯氣與氫氣混合遇火或遇強光會爆炸,
氯氣接觸naoh溶液會反應生成nacl和naclo,使產品不純.
第二個問題是:飽和食鹽水必須精製.因為粗鹽水電解會損壞離子交換膜.
(1)離子交換膜
使用離子交換膜能解決上述第一個問題.
離子交換膜屬於功能高分子材料.離子交換膜分為陽離子交換膜和陰離子交換膜,陽離子交換膜只允許陽離子穿過,不許陰離子和氣體分子穿過;陰離子交換膜只允許陰離子穿過,不許陽離子和氣體分子穿過.
在電解飽和食鹽水制燒鹼的工業上,使用陽離子交換膜如下圖所示.陽離子交換膜把電解槽分成陰極室和陽極室,使陰極產物氫氣和naoh溶液與陽極產物氯氣分開,避免混合和接觸.
另外,在電解過程中,陽極室cl-減少,陰極室h+減少而oh-增多,na+從陽極室穿過陽離子交換膜進入陰極室,使溶液中的電荷得以平衡.
工業上通過電解飽和食鹽水而獲得氯氣、氫氣和氫氧化鈉溶液.再通過蒸發氫氧化鈉溶液而獲得固體氫氧化鈉.
注意:為什麼強調電解飽和食鹽水,是因為氯氣在飽和食鹽水中的溶解量較小.
8. 求離子交換柱層析法和擁有分子篩作用的(叫什麼忘了)的兩個實驗報告或操作詳細說明
離子交換層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:21:00
材料與儀器
DEAE-32纖維素,pH8.0 0.01 mol/L Tris-HCl,工程菌破碎離心後的上清液;
層析柱
二、 方法與步驟
1) 裝柱:
用水清洗層析柱,柱內留存水距底部約1cm,加入18ml介質(凝膠溶液)。
2) 平衡:
加0.01M,PH8.0,tris-HCl緩沖液,直至流出液PH與緩沖液一致。
3) 上樣:
用量筒量出上清液體積,再加入等體積緩沖液混合,取EP管留1.5ml。待柱中水流出,至剛好覆蓋凝膠表面,靠璧緩慢加樣。
4) 用50ml緩沖液洗滌,用EP管隨機收集樣品穿出液和洗滌穿出液。
5) 洗脫:
將梯度洗滌儀和層析柱連接,洗脫瓶A(混合器)加200µl緩沖液,開口打開至兩瓶液面相平,相通管道出無氣泡,關閉連接,A中加入6gNaCl溶解,把裝置放在梯度混合儀上,開動攪拌器開關,打開A和B的連接通道,層析柱下端連收集器,收集洗脫流出液。
6) 控制流速,約4min/管,2-3ml/管。
分子篩的是凝膠層析
Sephadex G-100凝膠層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:27:00
材料與儀器
Sephadex G-100,0.5 mol/L pH8.0 Tris-HCl,濃縮液
層析柱
二、 方法與步驟
1) Sephadex G-100 凝膠預處理
a) 100ml燒杯,稱取5克sephadex G-100,加入50ml去離子水,浸泡溶脹24小時。
b) 傾去sephadex G-100溶脹後凝膠上層的水,加入凝膠等體積的1.0 mol/L NaOH液處理,用攪棒輕輕攪動,並浸泡1小時處理後傾去。用去離子水洗滌。洗滌過程中,用傾去法除去細顆粒。其方法是用攪棒將凝膠攪勻(注意不要過分用力攪拌,以防止顆粒破碎),放置數分鍾,將未沉澱的細顆粒隨上層水倒掉。浮選3-5次,直至上層沒有細顆粒為止,再浸泡水洗至PH中性。
c) 將Sephadex G-100凝膠水溶液盛放於抽濾瓶中,用洗耳球塞住杯口,減壓抽氣30分鍾,除去凝膠溶液內的氣泡,將脫氣後的凝膠溶液輕輕倒入燒杯中,其中盛有1/2去離子水。
2) 裝柱
a) 層析柱(1.0Î50cm)用水清洗干凈,柱的上、下端聯接塑料管接上小乳膠管,裝上螺旋夾。將層析柱垂直裝好。校直過程用下端綁有鑰匙的繩子掛於鐵架的不同位置,從多角度校正使柱垂直。打開柱上埠,從柱底下出口管朝柱內注入水,使柱底全部充滿水而不留氣泡,關閉柱出口。最終柱內留存有2 cm的水。從出口處接上一根直徑2 mm細塑管,塑管另一端固定在柱的上端部位。
b) 攪動凝膠溶液(切勿攪動太快,以免空氣再逸入),使形成均一的薄膠漿,並立即沿玻棒倒入層析管內,讓加入的凝膠在柱內自然沉降,待柱底面上積起約1-2 cm的凝膠床後,打開柱出口水流。隨著柱內水的流出,上面不斷加入凝膠液,使形成的凝膠床面上有凝膠連續下降(如果凝膠床面上不再有凝膠顆粒下降,應該用攪棒均勻地將凝膠床攪起數厘米高,然後再加凝膠,不然就會形成界面,影響層析效果)。
c) 凝膠沉積到柱內凝膠是否均勻,有否「紋路」或氣泡。若層析柱不均一,必須重新裝柱。
3) 平衡
柱裝好後,使層析床穩定15-20分鍾,然後連接洗脫瓶出口和層析柱頂端,用3-5倍體積地緩沖液平衡層析柱。平衡過程中控制上柱緩沖液地進柱操作壓保持恆定。保持流速每滴/10秒。直至流出液的PH與上柱緩沖液完全相同。
4) 樣品洗脫
a) 上樣准備:
i) 上樣前打開層析柱上端,先檢查凝膠床界面是否平整,如果傾斜不平整,可用玻棒將凝膠床界面輕輕攪起後,再使凝膠自然沉降,形成平整狀態的凝膠床界面。用毛細吸管小心吸去大部分清液,然後讓液面自然下降,直至幾乎露出凝膠床界面。
ii) 樣品放入高速離心機,12000r/min、離心5 min。
iii) 上樣前吸取50µl樣品於EP管中,以備走電泳。
b) 樣品上樣:
i) 將樣品由玻棒引流沿管壁加入到凝膠床面上,注意不要將床面凝膠沖起。同時打開層析柱下面流出液開關(控制流速1滴/20秒),保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致,控制凝膠床界面不能脫水,並控制樣品區帶盡量狹窄。
ii) 當1.5ml樣品全部加入後,用 1-2 ml的0.5mol/L PH8.0 Tris-HCl洗脫液同上樣時一樣地保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致以控制凝膠床界面不能脫水,小心清洗凝膠床界面表面,使黏附著的樣品全部洗入凝膠床。
iii) 然後開始控制上樣的滴速大於層析柱下面流出滴速,使幾乎與凝膠床界面相平的洗脫液液面慢慢提高至凝膠床界面高出2cm左右,封閉層析柱上端。
iv) 保持層析柱上柱洗脫液入口處與層析柱下面流出處有一定勢壓。控制上柱緩沖液的進柱操作壓保持恆定。
c) 洗脫:
用0.1 mol/L PH8.0 Tris-HCl 緩沖液洗脫,用部分收集器收集,4分鍾/管(約2-3ml/管),收集約1-30管。
5) 酶活、酶濃度測定,參見2.6.2,2.6.3
6) 最高酶活收集管洗脫液留50µl,以備走電泳。
7) 將酶活較高的收集液10~14管合並,測定總體積為7.1 ml,精確測定酶活性。並用考馬思亮藍測定蛋白濃度。測酶活時體系稀釋了200倍,定蛋白時無稀釋。
9. 離子交換法測定PbCl2的溶度積常數 實驗中影響K測定結果准確度的因素有哪些
在氯化鉛飽和溶液中C(cl-)=2C(Pb2+)
Ksp=[cl-]*[cl-]*[Pb2+]
故而影響准確的因素主要是測定鉛濃度時操作因素:回離子交換柱中空氣未排答盡;轉型時,鈉型完全轉變為氫型,蒸餾水沖洗交換柱至流出液呈中性;交換淋洗時液體的損失;滴定終點判定(指示劑選擇);
10. 離子交換樹脂鑒別實驗樹脂變色的原因
離子交換樹脂為什麼會變色?
離子交換樹脂是一種離子物質,在運輸、儲存或者是使用中,專可能屬會接觸到一些其他的物質,離子交換樹脂會變色主要就是因為與其他物質發生接觸,導致離子形態發生變化,從而導致樹脂變色,樹脂被污染也會導致樹脂變色。
離子交換樹脂變色的因素有哪些?
1.溫度:一般樹脂在長時間在高溫的環境中儲存,就會有一定的殘留物滲漏,導致樹脂顏色變深或者泛紅,如果在使用時溫度達到180℃甚至更高,那麼樹脂就會發生老化,顏色也會變黃。
2.污染:一般樹脂被污染之後,樹脂的顏色就會發生一定變化,樹脂被污染而發生變色是最為常見的一種,比如說001*7樹脂,在被氧化劑污染時,樹脂的顏色就會明顯變淡,再比如201*7,被鐵污染或者有機物污染時,顏色會加深,嚴重可能會變為黑色。
3.樹脂在使用的過程中,樹脂的吸附能力越來越少,樹脂的顏色也會越來越淡,而樹脂再生時,樹脂的顏色就會越來越深,這個是屬於正常現象,只要產水質量沒有問題就可以繼續使用。
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