過濾分離儀器
㈠ 定量濾紙和定性濾紙的區別分別適用哪些儀器
定量濾紙主要用於過濾後需要灰化稱量分析實驗,即定量化學分析中重量法分析試驗和相應的分版析試驗,其每權張濾紙灰化後的灰分重量是個定值;
定性濾紙則用於一般過濾作用,即定性化學分析和相應的過濾分離。定量濾紙和定性濾紙的區別主要在於灰化後產生灰分的量:定性濾紙不超過0.13%,定量濾紙不超過等於0.0009%。
無灰濾紙它是一種定量濾紙,其灰分小於0.1mg,這個重量在分析天平上可忽略不計。
注意定量濾紙和定性濾紙這兩個概念都是纖維素濾紙才有的,不適用於其它類型的濾紙如玻璃微纖維濾紙。
㈡ 過濾 蒸餾是分離物質的有效方法 其中過濾時所需要的儀器有什麼
過濾用來分離懸濁液或者有沉澱的液體。需要的儀器有:玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架台、燒杯2個(一個用來裝待分離物質,一個用來裝過濾後的液體,也可將待分離物質裝在量筒等有尖嘴的容器里)。
㈢ 蒸發,萃取,過濾,蒸餾的裝置分別是什麼
1.過濾
適用范圍:固體與液體分離
主要儀器:漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙
注意事項:①要「一貼二低三靠」
②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)③定量實驗的過濾要「無損」
2.蒸發
適用范圍:分離溶於溶劑中的溶質
主要儀器:蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒
注意事項:①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化②蒸發過程應不斷攪拌③近干時停止加熱,余熱蒸干
3.蒸餾/分餾
適用范圍:利用沸點不同以分離互溶液體混合物
主要儀器:蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等
注意事項:①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口下沿處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向
應下進上出
④不可蒸干
4.萃取
適用范圍:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來
主要儀器:可在燒杯、試管等中進行,常常在分液漏斗中進行(為便於萃取後分液)
注意事項:①萃取後要再進行分液②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大③分液後得到的仍是溶液,一般再通過蒸餾等方法進一步分離
5.分液
適用范圍:兩種互不相溶的液體的分離
主要儀器:分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)
注意事項:①先打開分液漏鬥上口的玻璃塞或使塞上凹槽對准小孔,再打開分液漏斗的活塞,放出下層液體②上層液體從上口倒出
㈣ 把液體中的______物質分離出來,常用過濾操作,如圖是過濾操作裝置圖,寫出標號的儀器名稱A______B______
把液體抄中的不溶性物質分離襲出來,常用過濾操作;
A儀器是燒杯,B儀器是玻璃棒,C儀器是漏斗,D是燒杯,E是鐵架台,F是濾紙.
如果過濾兩次後濾液仍不澄清,可能的原因是:濾紙破損,會造成渾濁的液體就會不經過濾直接進入濾液;接濾液的燒杯不幹凈,濾液也會渾濁.
故答案為:不溶性;A燒杯;B玻璃棒;C漏斗;D燒杯;E鐵架台;F濾紙;濾紙破損,會造成渾濁的液體就會不經過濾直接進入濾液;接濾液的燒杯不幹凈,濾液也會渾濁.
㈤ 化學高考常見實驗及其所用器材
高三化學復習 化學實驗知識
【考綱要求】
1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。
2.了解化學實驗室常用儀器的主要用途和各使用方法。
3.掌握化學實驗的基本操作。能識別化學品安全使用標識,了解實驗室一般事故的預防和處理方法。
4.掌握常見氣體的實驗室製法(包括所用試劑、儀器,反應原理和收集方法)。
5.能對常見的物質進行檢驗、分離和提純,能根據要求配製溶液。
6.能根據實驗試題要求,做到:
(1) 設計、評價或改進實驗方案;
(2) 了解控制實驗條件的方法;
(3) 分析或處理實驗數據,得出合理結論;
(4) 繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。
7.以上各部分知識與技能的綜合應用。
【知識要點】
一、常用儀器的使用
l.能加熱的儀器
(l)試管 用來盛放少量葯品、常溫或加熱情況下進行少量試劑反應的容器,可用於製取或收集少量氣體。
使用注意事項:①可直接加熱,用試管夾夾在距試管口 1/3處。 ②放在試管內的液體,不加熱時不超過試管容積的l/2,加熱時不超過l/3。 ③加熱後不能驟冷,防止炸裂。④加熱時試管口不應對著任何人;給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。
(2)燒杯 用作配製溶液和較大量試劑的反應容器,在常溫或加熱時使用。
使用注意事項:①加熱時應放置在石棉網上,使受熱均勻。
②溶解物質用玻璃棒攪拌時,不能觸及杯壁或杯底。
(3)燒瓶 用於試劑量較大而又有液體物質參加反應的容器,可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用於裝配氣體發生裝置。蒸餾燒瓶用於蒸餾以分離互溶的沸點不同的物質。
使用注意事項:①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用於加熱,加熱時要墊石棉網,也可用於其他熱浴(如水浴加熱等)。 ②液體加入量不要超過燒瓶容積的1/2。
(4)蒸發皿 用於蒸發液體或濃縮溶液。
使用注意事項:①可直接加熱,但不能驟冷。 ②盛液量不應超過蒸發皿容積的2/3。 ③取、放蒸發皿應使用坩堝鉗。
(5)坩堝 主要用於固體物質的高溫灼燒。
使用注意事項:①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。 ②取、放坩堝時應用坩堝鉗。
(6)酒精燈 化學實驗時常用的加熱熱源。
使用注意事項:①酒精燈的燈芯要平整。 ②添加酒精時,不超過酒精燈容積的2/3;酒精不少於l/4。 ③絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火。 ④絕對禁止用酒精燈引燃另一隻酒精燈。 ⑤用完酒精燈,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹。 ⑥不要碰倒酒精燈,萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來,應立即用濕布撲蓋。
2.分離物質的儀器
(1)漏斗 分普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用於過濾或向小口容器轉移液體。長頸漏斗用於氣體發生裝置中注入液體。分液漏斗用於分離密度不同且互不相溶的不同液體,也可用於向反應器中隨時加液。也用於萃取分離。
(2)洗氣瓶 中學一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配。洗氣瓶內盛放的液體,用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質。使用時要注意氣體的流向,一般為「長進短出」。
(3)乾燥管 乾燥管內盛放的固體,用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質,也可以使用U型管。
3.計量儀器
(l)托盤天平 用於精密度要求不高的稱量,能稱准到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質質量的標准。
使用注意事項:①稱量前天平要放平穩,游碼放在刻度尺的零處,調節天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。 ②稱量時把稱量物放在左盤,砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取,先加質量大的砝碼,再加質量小的砝碼。 ③稱量乾燥的固體葯品應放在在紙上稱量。
④易潮解、有腐蝕性的葯品(如氫氧化鈉),必須放在玻璃器皿里稱量。 ⑤稱量完畢後,應把砝碼放回砝碼盒中,把游碼移回零處。
(2)量筒 用來量度液體體積,精確度不高。
使用注意事項:①不能加熱和量取熱的液體,不能作反應容器,不能在量筒里稀釋溶液。②量液時,量簡必須放平,視線要跟量簡內液體的凹液面的最低處保持水平,再讀出液體體積。
(3)容量瓶 用於准確配製一定體積和一定濃度的溶液。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉入容量瓶。
使用注意事項:①只能配製容量瓶上規定容積的溶液。 ②容量瓶的容積是在20℃時標定的,轉移到瓶中的溶液的溫度應在20℃左右。
(4)滴定管 用於准確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管,帶有內裝玻璃球的橡皮管的滴定管為鹼式滴定管。
使用注意事項:①酸式、鹼式滴定管不能混用。 ②25mL、50mL滴定管的估計讀數為±0.01mL。 ③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈,並要用待裝的溶液潤洗滴定管。④調整液面時,應使滴管的尖嘴部分充滿溶液,使液面保持在「0』或「0」以下的某一定刻度。讀數時視線與管內液面的最凹點保持水平。
(5)量氣裝置 可用廣口瓶與量筒組裝而成。如圖所示。排到量筒中水
的體積,即是該溫度、壓強下所產生的氣體的體積。適用於測量難溶於水
的氣體體積。
4.其它儀器
鐵架台(鐵夾、鐵圈) 坩堝鉗 燃燒匙 葯匙 玻璃棒 溫度計 冷凝管 表面皿 集氣瓶 廣口瓶 細口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研缽 試管架 三角架 乾燥器
二、化學實驗基本操作
1、儀器的洗滌
玻璃儀器洗凈的標準是:內壁上附著的水膜均勻,既不聚成水滴,也不成股流下。
Ⅰ普通法:可向容器中加水,選擇合適毛刷,配合去污粉或一般洗滌劑反復洗滌,然後用水沖洗干凈。
Ⅱ特殊法:容器內附有普通法不能洗去的特殊物質,可選用特殊的試劑,利用有機溶劑或化學反應將其洗滌。
2、葯品取用
(1)實驗室里所用的葯品,很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時一定要嚴格遵照有關規定和操作規程,保證安全。不能用手接觸葯品,不要把鼻孔湊到容器口去聞葯品(特別是氣體)的氣味,不得嘗任何葯品的味道。注意節約葯品,嚴格按照實驗規定的用量取用葯品。如果沒有說明用量,一般應按最少量取用:液體l-2mL,固體只需要蓋滿試管底部。實驗剩餘的葯品既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,更不要拿出實驗室,要放人指定的容器內。
(2)固體葯品的取用
取用固體葯品一般用葯匙。往試管里裝入固體粉末時,為避免葯品沾在管口和管壁上,先使試管傾斜,把盛有葯品的葯匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部,然後使試管直立起來,讓葯品全部落到底部。有些塊狀的葯品可用鑷子夾取。
(3)液體葯品的取用
取用很少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法:取用細口瓶里的葯液時,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然後拿起瓶子(標簽應對著手心)瓶、口要緊挨著試管口,使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的葯液流下來,腐蝕標簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時,應用玻璃棒引流。
3、試紙的使用
試紙種類 應用 使用方法 注意
石蕊試紙 檢驗酸鹼性(定性) ①檢驗液體:取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測液的玻璃棒點在試紙的中部,觀察顏色變化。
②檢驗氣體:一般先用蒸餾水把試紙潤濕,粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸),觀察顏色變化。 ①試紙不可伸入溶液中,也不能與管口接觸。
②測溶液pH時,pH試紙不能先潤濕,因為這相當於將原溶液稀釋了。
pH試紙 檢驗酸、鹼性的強弱(定量)
品紅試紙 檢驗SO2等漂白性物質
KI-澱粉試紙 檢驗Cl2等有氧化性物質
4、溶液的配製
(l)配製溶質質量分數一定的溶液
計算:算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時,要算出液體的體積。
稱量:用天平稱取固體溶質的質量;用量簡量取所需液體、水的體積。
溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解.
(2)配製一定物質的量濃度的溶液
計算:算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。
稱量:用托盤天平稱取固體溶質質量,用量簡量取所需液體溶質的體積。
溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫後,將溶液引流注入容量瓶里。
洗滌(轉移):用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶。振盪,使溶液混合均勻。
定容:繼續往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,再振盪搖勻。
5、過濾 過濾是除去溶液里混有不溶於溶劑的雜質的方法。
過濾時應注意:
①一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餾水潤濕,使濾紙緊貼漏斗內壁。
②二低:濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應略低於濾紙的邊緣。
③三靠:向漏斗中傾倒液體時,燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸;漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸,例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。
6、中和滴定
准備過程 ①查滴定管是否漏水;②洗滌滴定管及錐形瓶;③用少量標准液潤洗裝標准液的滴定管及用待測液潤洗量取待測液的滴定管;④裝液體、排氣泡、調零點並記錄初始讀數。
滴定過程 姿態:左手控制活塞或小球,右手搖動錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內溶液顏色變化及滴速。
滴速:逐滴滴入,當接近終點時,應一滴一搖。
終點:最後一滴剛好使指示劑顏色發生明顯改變時即為終點。記錄讀數。
7、蒸發和結晶 蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程,可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同,通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小,從而使晶體析出。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止由於局部溫度過高,造成液滴飛濺。當蒸發皿中出現較多的固體時,即停止加熱,例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。
8、蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離,叫分餾。
操作時要注意:
①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位於同一水平線上。
③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於l/3。
④冷凝管中冷卻水從下口進,從上口出。
⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點,例如用分餾的方法進行石油的分餾。
9、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大於原溶劑,並且溶劑易揮發。
在萃取過程中要注意:
①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超過漏斗容積的2/3,塞好塞子進行振盪。
②振盪時右手捏住漏鬥上口的頸部,並用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時用手指控制活塞,將漏鬥倒轉過來用力振盪。
③然後將分液漏斗靜置,待液體分層後進行分液,分液時下層液體從漏鬥口放出,上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水裡的溴。
10、升華 升華是指固態物質吸熱後不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性,將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來,例如加熱使碘升華,來分離I2和SiO2的混合物。
11、滲析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精製膠體溶液。
三、物質的存放和事故處理
1.試劑保存
化學葯品因見光、受熱、受潮、氧化等可能使其變質,有些因其揮發性或吸水性等改變濃度。故葯品的貯存方法與其化學、物理性質有關。
(1)試劑瓶選用原則:葯品狀態定口徑—— 固體廣口、液體細口
瓶塞取決酸鹼性(注意:盛放液)避光存放棕色瓶
保存方法 原因 物質
廣口瓶或細口瓶 便於取用 溴水、NaCl
瓶塞 用橡皮塞 防腐蝕 不能放HNO3、液Br2
用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3、Na2S
塑料瓶 SiO2與HF反應 NH4F、HF
棕色瓶 見光分解 HNO3、氯水、
液封 水封 防氧化、揮發 P4、液Br2
煤油封 防氧化 Na、K
石蠟油封 防氧化 Li
密封 防揮發 HCl、HNO3、NH3.H2O
防氧化 Na2SO3、H2S、Fe2+、
防吸水、CO2 漂白粉、鹼石灰
防吸水 CaC2、CaCl2、P2O5、濃H2SO4
1.空氣中易變質的試劑:這類試劑應隔絕空氣或密封保存,有些試劑的保存還要採取特殊的措施。
被氧化的試劑:亞鐵鹽,活潑金屬單質、白磷、氫硫酸、苯酚、Na2SO3等。
易吸收CO2的試劑:CaO,NaOH, Ca(OH)2,Na2O2等。
易吸濕的試劑:P2O5、CaC2、CaO、NaOH、無水CaCl2、濃H2SO4、無水CuSO4、FeCl3•6H2O等。
易風化的試劑:Na2CO3•10H2O、Na2SO4•10H2O等。
2.見光或受熱易分解的試劑:應用棕色瓶盛放且置於冷、暗處。如氨水,雙氧水,AgNO3、HNO3等。
3.易揮發或升華的試劑:這類試劑應置於冷,暗處密封保存。
易揮發的試劑:濃氨水、濃鹽酸、濃硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。
易升華的試劑:碘、萘等。
4.危險品:這類試劑應分類存放並遠離火源。
易燃試劑:遇明火即可燃燒的有汽油、苯、乙醇、酯類物質等有機溶劑和紅磷、硫、鎂、硝酸纖維等。能自燃的有白磷。
本身不可燃但與可燃物接觸後有危險的試劑有:高錳酸鉀、氯酸鉀、硝酸鉀、過氧化鈉等。
易爆試劑:有硝酸纖維、硝酸銨等。
劇毒試劑:氰化物、汞鹽、黃磷、氯化鋇、硝基苯等。
強腐蝕性試劑:強酸、強鹼、液溴、甲醇、苯酚、氫氟酸、醋酸等。
5.有些試劑不宜長久防置,應隨用隨配。如硫酸亞鐵溶液、氯水、氫硫酸、銀氨溶液等。
2.常見事故的處理
事故 處理方法
酒精及其它易燃有機物小面積失火 立即用濕布撲蓋
鈉、磷等失火 迅速用砂覆蓋
少量酸(或鹼)滴到桌上 立即用濕布擦凈,再用水沖洗
較多量酸(或鹼)流到桌上 立即用適量NaHCO3溶液(或稀HAC)作用,後用水沖洗
酸沾到皮膚或衣物上 先用抹布擦試,後用水沖洗,再用NaHCO3稀溶液沖洗
鹼液沾到皮膚上 先用較多水沖洗,再用硼酸溶液洗
酸、鹼濺在眼中 立即用水反復沖洗,並不斷眨眼
苯酚沾到皮膚上 用酒精擦洗後用水沖洗
白磷沾到皮膚上 用CuSO4溶液洗傷口,後用稀KMnO4溶液濕敷
溴滴到皮膚上 應立即擦去,再用稀酒精等無毒有機溶濟洗去,後塗硼酸、凡士林
誤食重金屬鹽 應立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上 應立即撒上硫粉
四、氣體的發生裝置
(1)裝置順序:制氣裝置→凈化裝置→反應或收集裝置→除尾氣裝置
(2)安裝順序:由下向上,由左向右
(3)操作順序:裝配儀器→檢驗氣密性→加入葯品
1、氣體發生裝置的類型
(1)設計原則:根據反應原理、反應物狀態和反應所需條件等因素來選擇反應裝置。
(2)裝置基本類型:
裝置類型 固體反應物(加熱) 固液反應物(不加熱) 固液反應物(加熱)
裝置
示意圖
主要儀器
典型氣體 O2、NH3、CH4等 H2、CO2、H2S等 Cl2、HCl、CH2=CH2
操作要點 (l)試管口應稍向下傾斜,以防止產生的水蒸氣在管口冷凝後倒流而引起試管破裂。
(2)鐵夾應夾在距試管口 l/3處。
(3)膠塞上的導管伸入試管裡面不能太長,否則會妨礙氣體的導出。 (1)在用簡易裝置時,如用長頸漏斗,漏斗頸的下口應伸入液面以下,否則起不到液封的作用;
(2)加入的液體反應物(如酸)要適當。
(3)塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應制備氣體可用啟普發生器制備。 (1)先把固體葯品加入燒瓶,然後加入液體葯品。
(2)要正確使用分液漏斗。
幾種氣體制備的反應原理
1、 O2 2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3•H2O NH3↑+H2O
3、CH4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑
4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O
7、NO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
8、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
9、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
10、Cl2 MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O
11、C2H4 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O
12、N2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O
2、收集裝置
選用收集方法的主要依據是氣體的密度和水溶性。由氯氣的物理性質得,用向上排空氣法收集氯氣,因氯氣難溶於飽和食鹽水,也可用排飽和食鹽水收集。
(1)設計原則:根據氧化的溶解性或密度
(2)裝置基本類型:
裝置類型 排水(液)集氣法 向上排空氣集氣法 向下排空氣集氣法
裝 置
示意圖
適用范圍 不溶於水(液)的氣體 密度大於空氣的氣體 密度小於空氣的氣體
典型氣體 H2、O2、NO、CO、CH4、
CH2=CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4
3、凈化與乾燥裝置
尾氣吸收處理裝置:有三種:①用倒扣漏斗------極易溶於水的氣體;②玻璃管----能溶於水或溶於溶液的氣體的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2);③點燃法----處理CO。
(1)設計原則:根據凈化葯品的狀態及條件
(2)裝置基本類型:
裝置
類型 液體除雜劑(不加熱) 固體除雜劑(不加熱) 固體除雜劑(加熱)
適用
范圍
裝 置
示意圖
(3)氣體的凈化劑的選擇
選擇氣體吸收劑應根據氣體的性質和雜質的性質而確定,所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質,而不能與被提純的氣體反應。一般情況下:①易溶於水的氣體雜質可用水來吸收;②酸性雜質可用鹼性物質吸收;③鹼性雜質可用酸性物質吸收;④水分可用乾燥劑來吸收;⑤能與雜質反應生成沉澱(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。
(4)氣體乾燥劑的類型及選擇
常用的氣體乾燥劑按酸鹼性可分為三類:
①酸性乾燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性乾燥劑能夠乾燥顯酸性或中性的氣體,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。
②鹼性乾燥劑,如生石灰、鹼石灰、固體NaOH。鹼性乾燥劑可以用來乾燥顯鹼性或中性的氣體,如NH3、H2、O2、CH4等氣體。
③中性乾燥劑,如無水氯化鈣等,可以乾燥中性、酸性、鹼性氣體,如O2、H2、CH4等。
在選用乾燥劑時,顯鹼性的氣體不能選用酸性乾燥劑,顯酸性的氣體不能選用鹼性乾燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的乾燥劑。能與氣體反應的物質不能選作乾燥劑,如不能用CaCI2來乾燥NH3(因生成 CaCl2•8NH3),不能用濃 H2SO4乾燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
氣體凈化與乾燥注意事項
一般情況下,若採用溶液作除雜試劑,則是先除雜後乾燥;若採用加熱除去雜質,則是先乾燥後加熱。
對於有毒、有害的氣體尾氣必須用適當的溶液加以吸收(或點燃),使它們變為無毒、無害、無污染的物質。如尾氣Cl2、SO2、Br2(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收;尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾氣CO可用點燃法,將它轉化為CO2氣體。
五、常見物質的分離、提純和鑒別
1.常用的物理方法——根據物質的物理性質上差異來分離。
混合物的物理分離方法
方法 適用范圍 主要儀器 注意點 實例
固+液 蒸發 易溶固體與液體分開 酒精燈、蒸發皿、玻璃棒 ①不斷攪拌;②最後用余熱加熱;③液體不超過容積2/3 NaCl(H2O)
固+固 結晶 溶解度差別大的溶質分開 NaCl(NaNO3)
升華 能升華固體與不升華物分開 酒精燈 I2(NaCl)
固+液 過濾 易溶物與難溶物分開 漏斗、燒杯 ①一角、二低、三碰;②沉澱要洗滌;③定量實驗要「無損」 NaCl(CaCO3)
液+液 萃取 溶質在互不相溶的溶劑里,溶解度的不同,把溶質分離出來 分液漏斗 ①先查漏;②對萃取劑的要求;③使漏斗內外大氣相通;④上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2
分液 分離互不相溶液體 分液漏斗 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液
蒸餾 分離沸點不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管 ①溫度計水銀球位於支管處;②冷凝水從下口通入;③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4
滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 澱粉與NaCl
鹽析 加入某些鹽,使溶質的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質溶液、硬脂酸鈉和甘油
氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開 洗氣瓶 長進短出 CO2(HCl)
液化 沸點不同氣分開 U形管 常用冰水 NO2(N2O4)
2、化學方法分離和提純物質
對物質的分離可一般先用化學方法對物質進行處理,然後再根據混合物的特點用恰當的分離方法(見化學基本操作)進行分離。
用化學方法分離和提純物質時要注意:
①最好不引入新的雜質;
②不能損耗或減少被提純物質的質量
③實驗操作要簡便,不能繁雜。用化學方法除去溶液中的雜質時,要使被分離的物質或離子盡可能除凈,需要加入過量的分離試劑,在多步分離過程中,後加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。
對於無機物溶液常用下列方法進行分離和提純:
(1)生成沉澱法 (2)生成氣體法 (3)氧化還原法 (4)正鹽和與酸式鹽相互轉化法 (5)利用物質的兩性除去雜質 (6)離子交換法
常見物質除雜方法
序號 原物 所含雜質 除雜質試劑 主要操作方法
1 N2 O2 灼熱的銅絲網 用固體轉化氣體
2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣
3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣
4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉化氣體
5 CO2 HCI 飽和的NaHCO3 洗氣
6 H2S HCI 飽和的NaHS 洗氣
7 SO2 HCI 飽和的NaHSO3 洗氣
8 CI2 HCI 飽和的食鹽水 洗氣
9 CO2 SO2 飽和的NaHCO3 洗氣
10 炭粉 MnO2 濃鹽酸(需加熱) 過濾
11 MnO2 C -------- 加熱灼燒
12 炭粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾
13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(過量),CO2 過濾
14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 過濾
15 AI2O3 SiO2 鹽酸`氨水 過濾
16 SiO2 ZnO HCI溶液 過濾,
17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 過濾
18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉化法
19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸轉化法
20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化劑轉化法
21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 過濾
22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加還原劑轉化法
23 CuO Fe (磁鐵) 吸附
24 Fe(OH)3膠體 FeCI3 蒸餾水 滲析
25 CuS FeS 稀鹽酸 過濾
26 I2晶體 NaCI -------- 加熱升華
27 NaCI晶體 NH4CL -------- 加熱分解
28 KNO3晶體 NaCI 蒸餾水 重結晶.
29 乙烯 SO2、H20 鹼石灰 加固體轉化法
30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗氣
31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液
32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液
33 己醛 乙酸 飽和Na2CO3 蒸餾
34 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸餾
35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液
3、物質的鑒別
物質的檢驗通常有鑒定、鑒別和推斷三類,它們的共同點是:依據物質的特殊性質和特徵反應,選擇適當的試劑和方法,准確觀察反應中的明顯現象,如顏色的變化、沉澱的生成和溶解、氣體的產生和氣味、火焰的顏色等,進行判斷、推理。
檢驗類型 鑒別 利用不同物質的性質差異,通過實驗,將它們區別開來。
鑒定 根據物質的特性,通過實驗,檢驗出該物質的成分,確定它是否是這種物質。
推斷 根據已知實驗及現象,分析判斷,確定被檢的是什麼物質,並指出可能存在什麼,不可能存在什麼。
㈥ 血紅蛋白凝膠過濾層析所需儀器、用具、物品和實驗的具體方案
一、實驗目的
1.了解凝膠柱層析的原理及應用;
2.掌握凝膠柱層析的基本操作技術,為進一步掌握離子交換柱層析、親和層析及吸附層析等其它分離方法打下良好的基礎。
二、實驗原理
凝膠層析:原理與應用
凝膠層析又稱凝凝膠過濾,是一種按分子量大小分離物質的層析方法。該方法是把樣品加到充滿著凝膠顆粒的層析柱中,然後用緩沖液洗脫。大分子無法進入凝膠顆粒中的靜止相中,只能存在於凝膠顆粒之間的流動相中,因而以較快的速度首先流出層析柱,而小分子則能自由出入凝膠顆粒中,並很快在流動相和靜止相之間形成動態平衡,因此就要花費較長的時間流經柱床,從而使不同大小的分子得以分離。
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凝膠過濾柱層析所用的基質是具有立體網狀結構、篩孔直徑一致,且呈珠狀顆粒的物質。這種物質可以完全或部分排阻某些大分子化合物於篩孔之外,而對某些小分子化合物則不能排阻,但可讓其在篩孔中自由擴散、滲透。任何一種被分離的化合物被凝膠篩孔排阻的程度可用分配系數Kav(被分離化合物在內水和外水體積中的比例關系)表示。Kav值的大小與凝膠床的總體積(Vt)、外水體積(Vo)及分離物本身的洗脫體積(Ve)有關,即:
Kav= (Ve-Vo)/(Vt-Vo)
在限定的層析條件下,Vt和Vo都是恆定值,而Ve值卻是隨著分離物分子量的變化而變化的。分離物分子量大,Kav值小;反之,則Kav值增大。因此,在同一凝膠柱上分離分子量不同的物質時,由於流動相的作用,這些分離物質將發生排阻和擴散效應。若緩沖液連續地傾入柱中,柱中物質的排阻和擴散效應也將連續地發生,其最終結果是分子量大的物質先從柱中流出,分子量小的物質則後從柱中流出。流出物用部分收集器分管等量或等時地收集起來,檢測後分段合並相同組分的各管流出物,即等於把分子量不同的物質相互分離開了。其分離效果受操作條件(如基質的顆粒大小、均勻度、篩孔直徑和床體積的大小、洗脫液的流速以及樣品的種類等)的影響,而最直接的影響是Kav值的差異性,Kav值差異性大,分離效果好;Kav值差異性小,則分離效果很差,或根本不能分開。
分配系數Kav既是判斷分離效果的一個參數,又是測定蛋白質分子量的一個依據。從公式Kav= (Ve-Vo)/(Vt-Vo)可知,只要測出床體積Vt 和外水體積Vo 以及洗脫體積Ve,即可計算出Kav值。而凝膠床總體積Vt可用測量法得到:
由凝膠床的組成可知,床體積Vt等於外水體積Vo、內水體積Vi與凝膠顆粒實際佔有體積Vg之和。即
Vt = Vo+Vi+Vg = Vo+Vi
而Vo和Vi可通過實驗測得:當把分子量不同的混合溶液鋪在凝膠床上時,其在內水體積和外水體積中的分布是不一樣的。溶液中的分子大於凝膠孔徑上限者不能進入凝膠網孔內,而被排阻在外水體積的溶液中。凝膠床的洗脫體積Ve剛好等於外水體積。即Ve=Vo (Kav=0)。然而,溶液中的分子小於凝膠孔徑下限者能自由進入凝膠網孔內,凝膠床的洗脫體積Ve應等於凝膠床總體積,即Ve= Vt= Vo+Vi (Kav=1)。而溶液中的分子大小介於凝膠孔徑上限和下限之間者,則能進入部分凝膠網孔中,故其洗脫體積Ve是在Vo和Vt之間(Kav在0-1之間)。
以床體積Vt(等於pr2h)和測得值Vo來計算分配系數的值為Kav,若以床體積Vt(等於Vo+Vi)和測得值Vo來計算分配系數的值為Kd。在同一層析條件下,對同一物質計算出來的Kav和Kd值盡管有一定的差異性,但都是有效的。只因Kav計算方便,所以目前多使用Kav。分離物在凝膠過濾層析時的行為,除用Kav和Kd表示外,還可用Ve/Vo或Vo/Ve(R值)表示。
反應原理
凝膠過濾不僅常用做物質的分離,還可以根據需要用某種試劑非常方便地處理某種物質,當該物質流經試劑區時,因為可連續接觸新鮮試劑,因而可以充分發生反應,最後經過洗脫,再與過量的試劑分開。本實驗就是通過凝膠過濾,用還原劑FeSO4處理血紅蛋白。即首先在層析柱中加入含有還原劑的溶液,使形成一個還原區帶,當血紅蛋白樣品(血紅蛋白與鐵氰化鉀的混合液)流經還原區帶時,褐色的高鐵血紅蛋白立即生成紫色的還原型血紅蛋白,隨著還原型血紅蛋白繼續下移,與緩沖液中的氧分子結合又形成了鮮紅的血紅蛋白。鐵氰化鉀則因分子量小,在層析柱中呈現其本來的黃色帶而遠遠地落在血紅蛋白的後邊。本實驗操作簡便,直觀性強,趣味性濃,通過肉眼觀察即可檢驗分離效果。
三、實驗材料
1.器材:層析柱,?10×200
2.試劑:
(1) 20mM磷酸二氫鈉
(2) 20mM磷酸氫二鈉
(3) 40mM FeSO4(用時現配)
(4) 0.2M Na2HPO4,80mM Na2H2EDTA
(5) 抗凝血(哺乳動物血樣,以1:X的比例加入%檸檬酸鈉,置於4℃冰箱中保存。貯存期以不超過3個月為宜)
(6) Sephadex G-25
(7) 固體鐵氰化鉀
四、儀器設備
鐵架台、恆流泵
五、實驗步驟
1.凝膠的處理 取3克葡聚糖凝膠(Sephadex-25)乾粉,浸泡於蒸餾水中充分溶脹(室溫,6小時),然後傾斜法除去表面懸浮的小顆粒,最後加入等體積pH7磷酸緩沖液繼續浸泡(磷酸緩沖液用試劑1、2以39:51的比例混合,並用pH計校對)。
2.裝柱 將層析柱下端的止水螺絲旋緊,向柱中加入約5-7cm高的緩沖液,把溶脹好的糊狀凝膠邊攪拌邊到入柱中,同時開啟止水螺絲,控制一定的流速,使柱中的凝膠一直處在溶液中。最好一次連續裝完,若分次裝入,需用玻璃棒輕輕攪動柱床上層凝膠,以免出現界面。裝柱長度至少8cm。最後放入略小於層析柱內徑的濾紙片,以防將來加樣時凝膠被沖起。
3.平衡 用磷酸緩沖液洗脫,平衡20分鍾。注意液面不要低於凝膠表面,否則可能有氣泡混入,影響液體在柱內的流動與最終生物大分子物質的分離效果。
4.血紅蛋白樣品的制備 取1ml抗凝血於燒杯中,加入10ml pH7 20mM磷酸緩沖液,再加入固體鐵氰化鉀,使濃度達到5mg/ml。
5.層析柱還原層的形成 取1ml 40mMFeSO4於小燒杯中,加入1ml 0.2M Na2HPO4,80mM Na2H2EDTA混合液攪拌均勻。待層析柱上緩沖液幾乎全部進入凝膠時,速取該混合液0.4ml加入層析柱中,待混合液完全進入柱床後加入0.7ml緩沖液。(注意還原劑的混合液要新鮮配製,盡可能縮短在空氣中暴露的時間)。
6.上樣 將柱中多餘的液體從底部流出後關閉止水螺絲,取前面制備好的血紅蛋白樣品0.5ml,將樣品溶液小心加到凝膠柱上,打開止水螺絲,使樣品溶液流入柱內。
7.洗脫 用緩沖液進行洗脫,控制緩沖液在約每5秒一滴的流速,觀察並記錄實驗現象。
8.清洗 待所有色帶流出層析柱後,加快流速,繼續清洗層析柱5min
㈦ 高中化學所有涉及的實驗步驟。。。如溶解,洗滌,過濾等!!!!!!!高懸賞!!!!!!!
一、 化學試劑的取用規則
1. 固體試劑的取用規則
(1)要用干凈的葯勺取用。用過的葯勺必須洗凈和擦乾後才能再使用,以免沾污試劑。
(2)取用試劑後立即蓋緊瓶蓋。
(3)稱量固體試劑時,必須注意不要取多,取多的葯品,不能倒回原瓶。
(4)一般的固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱量,應放在玻璃容器內稱量。
(5)有毒的葯品要在教師的指導下處理。
2. 液體試劑的取用規則
(1)從滴瓶中取液體試劑時,要用滴瓶中的滴管,滴管絕不能伸入所用的容器中,以免接觸器壁而沾污葯品。從試劑瓶中取少量液體試劑時,則需要專用滴管。裝有葯品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放,以免液體滴入滴管的膠皮帽中。
(2)從細口瓶中取出液體試劑時,用傾注法。先將瓶塞取下,反放在桌面上,手握住試劑瓶上貼標簽的一面,逐漸傾斜瓶子,讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量後,將試劑瓶扣在容器上靠一下,再逐漸豎起瓶子,以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。
(3)在試管里進行某些不需要准確體積的實驗時,可以估計取出液體的量。例如用滴管取用液體時,1cm相當於多少滴,5cm液體佔一個試管容器的幾分之幾等。倒入試管里的溶液的量,一般不超過其容積的1/3。
(4)定量取用液體時,用量筒或移液管取。量筒用於量度一定體積的液體,可根據需要選用不同量度的量筒.
二、 各種試紙如:pH試紙、Pb(Ac)2試紙 碘—澱粉試紙等的使用
三、 常用玻璃儀器的洗滌
1. 洗滌要求
干凈:除了H2O分子以外無其它任何雜物;在玻璃儀器壁上留有均勻的一層水膜,而不掛水珠。
2. 洗滌方法
(1)用毛刷洗:用毛刷刷洗儀器,可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質和易脫落的不溶性雜質。
(2)用去污粉洗:去污粉是由碳酸鈉、白土、細紗等混合而成的。將要洗的容器先用水濕潤(必需用少量水),然後,撒入少量去污粉,再用毛刷擦洗,它是利用碳酸鈉的鹼性具有強的去污能力,細紗的磨擦作用,白土的吸附作用,增強了對儀器的清洗效果。儀器內外壁經擦洗後,先用自來水洗去去污粉顆粒,然後用蒸餾水洗三次,去掉自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯離子等。每次蒸餾水的用量要少些,注意節約(採取「少量多次」的原則)。
(3)用鉻酸洗液洗:這種洗液是由濃硫酸和重鉻酸鉀配製而成的(通常將25gk2Cr2O7置於燒杯中,加50cm3水溶解,然後在不 斷攪拌下,慢慢加入450cm3濃硫酸),呈深褐色,具有強酸性、強氧化性,對有機物、油污等的去污能力特別強。在進行精確定量實驗時,對口小、管細難以用刷子機械地刷洗儀器,可用洗夜來洗。洗滌時裝入少量洗液,將儀器傾斜轉動,使管壁全部被洗液濕潤。轉動一會兒後倒回原洗液瓶中,再用自來水把殘留在儀器中的洗液洗去,最後用少量的蒸餾水洗三次。如果用洗液浸泡儀器或把洗液加熱,其效果會更好。
使用洗液時,應注意以下幾點:
① 盡量把儀器內的水倒掉,以免把洗液沖稀。
② 洗液用完後應倒回原瓶內,可反復使用。
③ 洗液具有強的腐蝕性,會灼傷皮膚,破壞衣物,如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上,應立即用水沖洗。
④ 已變成綠色的洗液(重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色),無氧化性,不能繼續使用。
⑤ 鉻(Ⅵ)有毒,清洗殘留在儀器上的洗液時,第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道,應回收處理。
用以上各種方法洗滌後的儀器,經自來水沖洗後,往往還殘留有Ca2+,Mg2+、SO42-等離子,如果實驗中不允許這些雜質存在,則應該用蒸餾水或去離子水把它們洗去。洗滌時,應按「少量多次」的原則,一般以三次為宜。已洗干凈的儀器應該清潔透明的,當把儀器倒置時,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,而器壁不掛水珠。
凡是已經洗凈的儀器,決不能用布或紙擦乾,否則,布或紙上的纖維將會附著在儀器上。
(4)根據所沾污物的特性,有針對性的選擇合適的試劑洗
如:MnO2選用HCl洗滌; Ag選用HNO3洗滌
四、 儀器的乾燥方法
1. 烘乾:
洗凈的儀器可以放在電熱乾燥箱(烘箱)內烘乾,但放進去之前應盡量把水倒凈。放置儀器時,應注意使儀器的口朝下(倒置後不穩的儀器則應平放)。可以在電熱乾燥箱的最下層放一個搪瓷盤,以接受從儀器上滴下的水珠,不使水滴到電爐絲上,以免損壞電爐絲。
2. 烤乾:
燒杯或蒸發皿可以放在石棉網上用小火烤乾。試管可以直接用小火烤乾,操作時,試管要略為傾斜,管口向下,並不時地來回移動試管,把水珠趕掉。
3. 晾乾:
洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗櫃內儀器架上(倒置後不穩定的儀器如量筒等,則應平放),讓其自然乾燥。
4. 吹乾:
用壓縮空氣或吹風機把儀器吹乾。
5. 用有機溶劑乾燥:
一些帶有刻度的計量儀器,不能用加熱方法乾燥,否則,會影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發的有機溶劑(如酒精或酒精與丙酮的混合液)加到洗凈的儀器中(量要少),把儀器傾斜,轉動儀器,使器壁上的水與有機溶劑混合,然後傾出,少量殘留在儀器內的混合液,很快揮發使儀器乾燥。
五、 加熱、灼燒
1. 酒精燈、酒精噴燈的使用
2. 電爐的使用
六、 溶解、結晶、固液分離
1. 固體的溶解
溶解固體時,常用加熱、攪拌等方法加快溶解速度。當固體物質溶解於溶劑時,如固體顆粒太大,可在研缽中研細。對一些溶解度隨溫度升高而增加的物質來說,加熱對溶解過程有利。攪拌可加速溶質的擴散,從而加快溶解速度。攪拌時注意手持玻棒,輕輕轉動,使玻棒不要觸及容器底部及器壁。在試管中溶解固體時,可用振盪試管的方法加速溶解,振盪時不能上下,也不能用手指堵住管口來回振盪。
2. 結晶
(1)蒸發(濃縮)
當溶液很稀而所制備的物質的溶解度又較大時,為了能從中析出該物質的晶體,必須通過加熱,使水分不斷蒸發,溶液不斷濃縮。蒸發到一定程度時冷卻,就可析出晶體。當物質的溶解度較大時,必須蒸發到溶液表面出現晶膜時才停止。當物質的溶解度較小或高溫時溶解度較大而室溫時溶解度較小,此時不必蒸發到液面出現晶膜就可冷卻。蒸發是在蒸發皿中進行,蒸發的面積較大,有利於快速濃縮。若無機物對熱是穩定的,可以接加熱(應先預熱),否則用水浴間接加熱。
(2)結晶與重結晶
大多數物質的溶液蒸發到一定濃度下冷卻,就會析出溶質的晶體。析出晶體的顆粒大小與結晶條件有關。如果溶液的濃度較高,溶質在水中的溶解度隨溫度下降而顯著減小時,冷卻得越快,那麼析出的晶體就越細小,否則就得到較大顆粒的結晶。攪拌溶液和靜止溶液,可以得到不同的效果,前者有利於細小晶體的生成;後者有利於大晶體的生成。
如溶液容易發生過飽和現象,可以用攪拌、摩擦器壁或投入幾粒晶體(晶核)等辦法,使其形成結晶中心,過量的溶質便會全部析出。
如果第一次結晶所得物質的純度不合要求,可進行重結晶。其方法是在加熱情況下使純化的物質溶於一定量的水中,形成飽和溶液,趁熱過濾,除去不溶性雜質,然後使濾液冷卻,被純化物質即結晶析出,而雜質則留在母液中,過濾便得到較純凈的物質。若一次重結晶達不到要求,可再次結晶。重結晶是提純固體物質常用的方法之一,它適用於溶解度隨溫度有顯著變化的化合物,對於其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。
3. 固-液分離及沉澱洗滌
溶液與沉澱的分離方法有三種:傾析法、過濾法、離心分離法。
(1) 傾析法
當沉澱的比重或重結晶的顆粒較大,靜止後能很快沉降至容器的底部時,常用傾析法進行分離和洗滌。將沉澱上部的溶液傾入另一容器中而使沉澱與溶液分離。如需洗滌沉澱時,只要向盛沉澱的容器內加入少量洗滌液,將沉澱和洗滌液充分攪拌均勻,待沉澱沉降到容器的底部後,再用傾析法傾去溶液。如此反復操作兩三次,即能將沉澱洗凈。為了把沉澱轉移到濾紙上,先用洗滌液將沉澱攪起,將懸浮液立即按上述方法轉移到濾紙上,這樣大部分沉澱就可從燒杯中移走,然後用洗瓶中的水沖下杯壁和玻璃棒上的沉澱,再行轉移。
(2) 過濾法
過濾法是固-液分離較常用的方法之一。溶液和沉澱的混合物通過過濾器(如濾紙)時,沉澱留在濾紙上,溶液則通過過濾器,過濾後所得到的溶液叫濾液。溶液的粘度、溫度、過濾時的壓力及沉澱物的性質、狀態、過濾器孔徑大小都會影響過濾速度。熱溶液比冷溶液容易過濾。溶液的粘度越大,過濾越慢。減壓過濾比常壓過濾快。如果沉澱呈膠體狀態,不易穿過一般過濾器(濾紙),應先設法將膠體破壞(如用加熱法)。總之,要考慮各個方面的因素來選擇不同的過濾方法。
常用的過濾方法有常壓過濾、減壓過濾和熱過濾三種。
① 常壓過濾
先把一圓形或方形濾紙對折兩次成扇形,展開後呈錐形,恰能與60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大於或小於60o,應適當改變濾紙折成的角度使之與漏斗相密合。然後在三層濾紙的那邊將外兩層撕去一小角,用食指把濾紙按在漏斗內壁上,用少量蒸餾水潤濕濾紙,再用玻璃棒輕壓濾紙四周,趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡,使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣。過濾時一定要注意以下幾點,漏斗要放在漏斗架上,要調整漏斗架的高度,以使漏斗管的末端緊靠接受器內壁。先傾倒溶液,後轉移沉澱,轉移時應使用攪棒。傾倒溶液時,應使攪棒接觸三層濾紙處,漏斗中的液面應略低於濾紙邊緣。如果沉澱需要洗滌,應待溶液轉移完畢,將上方清液倒入漏斗。如此重復洗滌兩三遍,最後把沉澱轉移到濾紙上。
② 減壓過濾(簡稱「抽濾」)
減壓過濾可縮短過濾時間,並可把沉澱抽得比較乾燥,但它不適,用於膠狀沉澱和顆粒太細的沉澱的過濾。利用水泵中急速的水流不斷將空氣帶走,從而使吸濾瓶內的壓力減小,在布氏漏斗內的液面與吸濾瓶之間造成一個壓力差,提高了過濾的速度。在連接水泵的橡皮管和吸濾瓶之間按裝一個安全瓶,用以防止因關閉水閥或水泵後流速的改變引起自來水倒吸,進入吸濾瓶將濾液沾污並沖稀。
七、 稱量操作(電子天平)
1. 電子天平的基本構造
2. 電子天平的使用方法
3. 稱量方法(示範差減法和直接稱量法)
八、 常用玻璃儀器及其基本操作
1. 移液管
(1)移液管的分類
(2)移液管洗滌
(3)移液管使用
2. 酸式滴定管
(1)酸式滴定管的洗滌
(2)酸式滴定管活塞塗凡士林
(3)酸式滴定管的讀數、排氣泡及滴定操作
2. 鹼式滴定管
(1)鹼式滴定管的洗滌
(2)鹼式滴定管的讀數、排氣泡及滴定操作
4.容量瓶
(1)檢查容量瓶的瓶口是否漏水
(2)容量瓶的洗滌
(3)容量瓶的使用
用固體物質配製溶液;用液體物質配製溶液。
重鉻酸鉀硫酸洗液
通常稱為洗潔液或洗液,其成分主要為重鉻酸鉀與硫酸,是強氧化劑。
K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3[O]+
因其有很強的氧化力,一般有機物如血、尿、油脂等類污遺跡可被氧化而除凈。事先將溶液稍微加熱,則效力更強。新鮮鉻酸洗液為棕紅色,若使用的次數過多,重鉻酸鉀就被還原為綠色的鉻酸鹽,效力減小,此時可加熱濃縮或補加重鉻酸鉀,仍可繼續使用。
配方:稀洗液 重鉻酸鉀 10g
粗濃硫酸 200ml
水 100ml
濃洗液 重鉻酸鉀 20g
粗濃硫酸 350ml
水 40ml
配法:先取粗製重鉻酸鉀20g,放於大燒杯內,加普通水100ml使重鉻酸鉀溶解(必要時可加熱溶解)。再將粗製濃硫酸(200ml)緩緩沿邊緣加入上述重鉻酸鉀溶液中即成。加濃硫酸時須用玻璃棒不斷攪拌,並注意防止液體外溢。若用瓷桶大量配製,注意瓷桶內面必須沒有掉瓷,以免強酸燒壞瓷桶。配時切記,不能把水加於硫酸內(將因硫酸遇水瞬間產生大量的熱量使水沸騰,體積膨脹而發生爆濺)。
使用時先將玻皿用肥皂水洗刷1~2次,再用清水沖凈倒干,然後放入洗液中浸泡約2小時,有時還需加熱,提高清潔效率。經洗液浸泡的玻皿,可先用自來水沖洗多次,然後再用蒸餾水沖洗1~2次即可。
附有蛋白質類或血液較多的玻皿,切勿用洗液,因易使其凝固,更不可對有如酒精、乙醚的容器用洗液洗滌。
㈧ 現有40g固體混合物(硝酸鉀、少量氯化鈉、泥沙),利用化學實驗室常用儀器把硝酸鉀從混合物中分離出來.
(1)運用硝酸鉀的來溶解度受源溫度影響大,降低溫度就可大量的結晶析出;氯化鈉的溶解度受溫度影響較小,降低溫度不會結晶析出,所以先得到高溫下的二者的混合溶液,趁熱過濾將泥沙過濾除去,然後降溫硝酸鉀大量結晶析出,氯化鈉不析出,再過濾得到硝酸鉀晶體.洗滌乾燥晶體即可得硝酸鉀. (2)過濾用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒; (3)硝酸鉀的溶解度受溫度影響較大,溫度降低會析出,因此要趁熱過濾,只除去泥沙. (4)降溫結晶利用的原理是硝酸鉀的溶解度受溫度影響大,降低溫度就可大量的結晶析出;氯化鈉的溶解度受溫度影響較小,降低溫度不會結晶析出. (5)得到的硝酸鉀晶體表面混有少量氯化鈉,要通過洗滌除去. 故答案為:(1)加熱溶解; 冷卻結晶; (2)玻璃棒、漏斗、燒杯; (3)防止硝酸鉀析出,被過濾出來; (4)硝酸鉀的溶解度受溫度影響大,降低溫度就可大量的結晶析出;氯化鈉的溶解度受溫度影響較小,降低溫度不會結晶析出; (5)除去硝酸鉀表面殘留的氯化鈉雜質. |
㈨ 除蟎儀是真的可以把蟎蟲吸出來嗎
可以。由於蟎蟲的刺激及其排泄物的化學性刺激作用,被寄生的部位可出現毛囊擴大、血管擴張、纖維組織增生等問題,皮膚還會出現紅斑、丘疹、肉芽腫、膿皰和瘙癢等現象。
像酒渣鼻、皮膚粗糙、毛孔擴大、繼發感染、痤瘡、口周炎、瞼緣炎、皮損、脫發和外耳道瘙癢等症狀,實際都與蠕形蟎感染高度相關。
近些年許多研究都指出,居室蟎類是室內重要的過敏原,可引起蟎性哮喘、過敏性鼻炎、異位性皮炎和慢性蕁麻疹等。以塵蟎為例,它們的屍體、排泄物、蛻下的皮殼等均是過敏原。國外一項研究發現,在塵蟎的排泄物中有5種蛋白質,都是過敏性哮喘的主要過敏原。
(9)過濾分離儀器擴展閱讀:
1、保持室內通風乾燥
平時注意通風和換氣。當大氣相對濕度低於60%或糧食含水量小於12%時,粉蟎就不能在這種環境條件下存活。
2、每周定期清除灰塵
每周清除室內灰塵一兩次,讓攜帶蟎蟲及其他黴菌的灰塵無法飄散於空氣中。床下、沙發下、衣櫃下等陰暗角落要經常打掃,消除蟎類生存的小環境。
3、勤洗床上用品
被套、枕套等床上用品要勤洗,水溫55℃為宜,並在陽光下曬干。不能用水清洗的被、褥物品要定期除塵,最好在太陽下晾曬。可選購人造纖維、泡沫塑料或人造海綿填充的床墊、沙發、枕頭,因其缺乏營養物質和經過消毒,蟎蟲不能在其中生長、繁殖。
4、選擇純棉窗簾
窗簾可選用光滑、輕薄且容易洗滌的純棉面料。純棉面料不易吸附灰塵、人體脫落的皮屑和人造短纖維等物質。卧室最好不用塵蟎最喜歡聚居的地毯。
5、糖和餅干別儲存太久
食用糖儲存太久會有甜果蟎繁殖,存放餅乾等食物的盒子會有粉蟎聚集,切記不要把糖盒和餅干盒放在床邊。
6、除蟎儀器作用有限
市場上的除蟎儀以紫外線除蟎儀、強吸力除蟎儀居多。紫外線除蟎儀使用得當能殺死部分塵蟎,但殺死的塵蟎殘肢需要吸出,不然仍會留在床上用品內作為過敏原侵蝕人體皮膚。
強吸力的除蟎儀可將藏在床褥和床墊深處的塵蟎食物(皮屑、食物殘渣等)、塵蟎排泄物吸出,通過破壞蟎類的生存條件達到部分除蟎的目的。但無論是紫外線除蟎儀還是強吸力除蟎儀,都是針對物品淺表的蟎蟲才有用,而對邊角、縫隙、織物深層的蟎蟲均作用有限。
㈩ 過濾結晶,萃取,分液,蒸餾用的實驗器材 分開作答,
我想你是高中問題吧,不至於那麼麻煩.
過濾:普通漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(鐵圈)專
經常考前屬三個玻璃儀器
結晶:有兩種
(1)蒸發結晶:蒸發皿、玻璃棒、鐵架台(鐵圈)或三腳架、酒精燈
(2)冷卻熱飽和溶液:燒杯、玻璃棒、鐵架台(鐵圈)或三腳架、石棉網、酒精燈
一般考的都是(1)
萃取、分液:經常合起來考,用到的是,分液漏斗、燒杯、鐵架台(鐵圈)
蒸餾:蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、接液管(也叫接管、牛角管)、錐形瓶、鐵架台(鐵圈)、石棉網、酒精燈
經常考
溫度計的位置:蒸餾燒瓶支管口
冷凝管中冷卻水的流向:下進上出