離子交換柱理論塔板數
㈠ 什麼叫理論塔板數
理論塔板數n=柱長L/理論塔板高度H
塔板理論:馬丁(Martin)和欣革(Synge)最早提出內塔板理論,將色譜柱容比作蒸餾塔,把一根連續的色譜柱設想成由許多小段組成。在每一小段內,一部分空間為固定相占據,另一部分空間充滿流動相。組分隨流動相進入色譜柱後,就在兩相間進行分配。並假定在每一小段內組分可以很快地在兩相中達到分配平衡,這樣一個小段稱作一個理論塔板(theoretical plate),一個理論塔板的長度稱為理論塔板高度(theoretical plate height)H。經過多次分配平衡,分配系數小的組分,先離開蒸餾塔,分配系數大的組分後離開蒸餾塔。由於色譜柱內的塔板數相當多,因此即使組分分配系數只有微小差異,仍然可以獲得好的分離效果。
㈡ 色譜柱的理論塔板數受哪些因素影響
影響柱效的因素較多,載氣種類,柱子參數,固定液膜厚等等
由色譜流出曲線方程可回知:當t=tr時,濃答度c有極大值。cmax就是色譜峰的峰高。因此:①當實驗條件一定時(即σ一定),峰高h與組分的量c0(進樣量)成正比,所以正常峰的峰高可用於定量分析。②當進樣量一定時,σ越小(柱效越高),峰高越高,因此提高柱效能提高hplc分析的靈敏度。
塔板理論反色譜柱看作一個蒸餾塔,借用蒸餾塔中「塔板」的概念來描述組分在兩相間的分配行為.它的貢獻在於解釋色譜流出曲線的形狀,推導出色譜流出曲線方程,及理論塔板數的計算公式,並成功地解釋了流出曲線的形狀及濃度極大值的位置,還提出了計算和評價柱效的參數。
速率理論提出,色譜峰受渦流擴散、分子擴散、氣液兩相間的傳質阻力等因素控制,從動力學基礎上較好解釋影響板高的各種因素,對選擇合適的操作條件具有指導意義.根據三個擴散方程對塔板高度h的影響,導出速率理論方程或稱van
deemter方程式:
h=a
+
b/u
+
cu
式中u為流動相的線速度;a,b,c為常數,分別代表渦流擴散項系數、分子擴散項系數、傳質阻力項系數。
㈢ 分離度與理論塔板數的關系
分離度 (色譜峰分離度),中文名分離度,外文名Degree of separation,又稱解析度
作用:判斷物質在色譜柱中分離情況.
又稱解析度,為了判斷分離物質對色譜柱在色譜柱中的分離情況,常用分離度作為柱的總分離效能指標.用R表示.R等於相鄰色譜峰保留時間之差與兩色譜峰峰寬均值之比.resolution,R
相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值。也叫解析度,表示相鄰兩峰的分離程度。R越大,表明相鄰兩組分分離越好。一般說當R<1時,兩峰有部分重疊;當R=1.0時,分離度可達98%;當R=1.5時,分離度可達99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標志。當R=1時,稱為4σ分離,兩峰基本分離,裸露峰面積為95.4%,內側峰基重疊約2%。R=1.5時,稱為6σ分離,裸露峰面積為99.7%。R≥1.5稱為完全分離。《中國葯典》規定R應大於1.5。
分離度計算公式:R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)
理論塔板數(N,色譜的柱效參數之一,(簡稱柱效)。N取決於固定相的種類、性質(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質的性質。如果峰形對稱並符合正態分布,N可近似表示為:
理論塔板數=5.54(保留時間/半高峰寬)2 (2是平方)
㈣ 高效液相色譜中理論塔板數的計算方法是什麼
⊕理論塔板數(theoretical plate number,N)用於定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。
N取決於固定相的種類、性質(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質的性質。如果峰形對稱並符合正態分布,N可近似表示為:
N=(tR/σ)2=16(tR)2/W =5.54(tR/W1/2)2
W:峰寬 ; σ:曲線拐點處峰寬的一半,即峰高0.607處峰寬的一半。
N為常量時,W隨tR成正比例變化。在一張多組分色譜圖上,如果各組份含量相當,則後洗脫的峰比前面的峰要逐漸加寬,峰高則逐漸降低。
用半峰寬計算理論塔板數比用峰寬計算更為方便和常用,因為半峰寬更容易准確測定,尤其是對稍有拖尾的峰。
N與柱長成正比,柱越長,N越大。用N表示柱效時應註明柱長,,如果未註明,則表示柱長為1米時的理論塔板數。(一般HPLC柱的N在1000以上。)
若用調整保留時間(tR』)計算理論塔板數,所得值稱為有效理論塔板數(N有效或Neff)=16(tR』/W)2
⊕理論塔板高度(theortical plate height,H)每單位柱長的方差。H=。實際應用時往往用柱長L和理論塔板數計算:H=L/N
在實際應用中能達到分離完全就可以了,塔板數超過會增加試驗的時間,試驗效率就會降低。
㈤ 氣相色譜中色譜柱理論塔板數受什麼影響
這個沒有必然的關抄系哦~一般情況下檢測器都是要高於進樣口溫度的,但是兩者都要高於待測物的沸點,避免冷凝。兩者的溫度你可以在氣相色譜設置中改變二者的條件進行比對,我試了下沒有多大影響。我的汽化溫度和檢測器溫度本來是260和300,我改成280和260,結果沒看出什麼區別。變壓器油本身就是高級烴類,它在受熱時有可能裂解,產生烴類碎片,這些碎片就包括了甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等,現在有一種方法就是檢測變壓器油中的乙炔含量,以確定是否存在過熱!一般會升高,不過保留時間會提前,分離度會減小,可能影響到基線分離。要問詳細的參數的話,我建議你還是去看些相關的學術文獻,看看別人是怎麼做的,自己再參考,每台儀器的檢測實際參數都略微不同的。
㈥ 色譜中理論塔板高度和理論塔板數的計算
理論塔板就是在理想狀態下的塔板數,一般實際塔板數要大於理論塔板數。理論塔板高度可能是塔板與塔板之間的高度,高度不可過高,過高加大了塔的高度,過低也不行,氣液相接觸不好
㈦ 測定色譜柱的理論塔板數有什麼實際意義
測定色譜柱的理論塔板數的意義是,確定色譜柱的分離效果(柱效),相當於多少個分餾塔,以確定是否符合樣品測定的分離能力。
㈧ 新液相柱子理論塔板數小怎麼回事
一般來講,新來柱子理論塔板數是應源該比舊柱子大的。導致新柱子塔板數小的因素可能有以下幾點:
1理論塔板數大小跟方法和儀器也有直接關系。考慮是否是方法和儀器影響。
2如果是新舊柱子對比得出理論塔板數小的結論,考慮是否是實驗系統誤差(流動相配製及室內溫度等原因)。
3如果排除一切因素,最終確定為新柱子比老柱子理論塔板數小,視色譜柱廠家而懷疑是否為廠家工藝不穩定導致產品批次間的差異。如果是安捷倫或菲羅門的柱子就可以排除這一點。
4特殊填充(固定相)的柱子可能會在新柱子用前進行平衡或處理,具體請詳細閱讀以下色譜柱使用說明書。