離子交換固相萃取柱原理
⑴ 固相萃取柱的介紹
固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的回樣品前答處理裝置。主要應用於各種食品、農畜產品、環境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業分析標准中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對於以硅膠為基質的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
⑵ 什麼是固相萃取小柱凈化原理是什麼呀有什麼分類嗎
弗羅里硅土柱是硅膠鍵合氧化鎂的吸附劑,與硅膠相似,是強極性吸附劑,可以從非極性溶液中萃取極性化合物。當樣品粘度較大時,可以代替硅膠柱。
⑶ 固相萃取柱的原理
大家千萬別買simon aldrich的固相萃取柱,根本沒這公司,國內小作坊冒充進口品牌的,質量很差。
⑷ 如何正確使用固相萃取柱
用異丙醇浸泡填料,在柱下端放微孔濾膜,開動真空泵抽,這樣填料均勻分布,上面再加一層內篩板壓實。外面買容的成品柱兩頭都有篩板,將填料夾在中間,這樣不會散。如果沒有條件可以試試棉花,但是這只用於大體積的制備柱。小柱還是不適合。
⑸ 固相微萃取和固相萃取的工作原理有什麼區別
固相微萃取來技術是一項新穎的樣品源前處理與富集技術,屬於非溶劑型選擇性萃取法。固相微萃取是近年來國際上興起的一項試樣分析前處理新技術,是在固相萃取基礎上發展起來的,它保留了其所有的優點,摒棄了其需要柱填充物和使用溶劑進行解吸的弊病,只要一支類似進樣器的固相微萃取裝置即可完成全部前處理和進樣工作。
固相萃取技術基於液相色譜的原理,可近似看作一個簡單的色譜過程。吸附劑作為固定相,而流動相是萃取過程中的水樣。當流動相與固定相接觸時,其中的某些痕量物質就保留在固定相中。這時用少量的選擇性溶劑洗脫,即可得到富集和純化的目標物。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取前者萃取與色譜分析同步完成;而後者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是一致的。而固相微萃取主要針對有機物進行分析,根據有機物與溶劑之間「相似者相溶」的原則,利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用,將組分從試樣基質中萃取出來,並逐漸富集,完成試樣前處理過程。在進樣過程中,利用氣相色譜進樣器的高溫,液相色譜、毛細管電泳的流動相將吸附的組分從固定相中解吸下來,由色譜儀進行分析。
⑹ 固相萃取技術的原理
固相萃取裝置
在過去的二十多年中,固相萃取作為化學分離和純化的一個強有力工具出現了。從痕量樣品的前處理到工業規模的化學分離,吸附劑萃取在制葯、精細化工、生物醫學、食品分析、有機合成、環境和其他領域起著越來越重要的作用。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。「保留」是一種存在於吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。「洗脫」是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
容量和選擇性
吸附劑的容量是在最優條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數的作用:分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。
⑺ 使用陽離子固相萃取柱前為什麼要用甲醇和水活化
要是使用的是高聚物基質的陽離子柱,可直接上樣,不用活化,要是使用的是硅膠基質的陽離子柱,活化是為了打開鍵合在硅膠上的碳基團鏈,使之充分發生作用,甲醇是為了與碳鏈互溶,用水過度是為了能和樣品溶液相溶。
⑻ 如何評價固相萃取材料的柱穿透體積
洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、 流速等因素都有關,一般可達90%~98%。
相關資料:
1、固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
2、原理:
固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技術基於液相色譜原理,可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成,而後者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是一致的。
3、固相萃取柱的使用
最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成,即在固相萃取柱上端連接一個注射器,通過對注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外,也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多,越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀,特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。
4、萃取步驟
1. 柱預處理(柱活化)
用適當的溶劑淋洗SPE 柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同,其目的有2 個:一是除去填料中可能存在的雜質;二是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現性。
2. 上樣
將液態或溶解後的固態樣品倒入預處理後的SPE 柱,然後利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱,在該步驟中,分析物被保留在吸附劑上。
3. 淋洗和洗脫
樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附後,視分離模式和樣品性質而定,可採用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來;也可先將干擾化合物淋洗掉,再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫,通常採用後一種方法更有利於樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述,可採用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
5、影響因素
1) 吸附劑
目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(極性、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關。
2) 洗脫溶劑
在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關,樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提,體積最小的為最佳,可通過多次洗脫法(小體積),根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數越高。
3) 保留體積
在加樣過程中,保留體積是SPE 技術的關鍵因素之一,它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度,可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外,樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率。
4) 流速
流速的控制對SPE至關重要,流速過大將引起SPE柱的穿漏,流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中,保證溶液充分濕潤吸附劑即可,上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些,以使分析物盡量保留在柱內或達到完全洗脫,否則會導致分析物流失,影響回收率的大小。尤其離子交換過程,進行比較緩慢,應採用較低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
⑼ 固相萃取儀的概念及基本原理
ZZ-8L數控固相萃取來儀介源紹
ZZ-8L數控固相萃取儀以數控方式精確控制各種溶液的過柱流速、同時具有正壓洗脫、大體積連續進樣和定時功能,確保目標分析物的回收率和純度,降低相對偏差,避免樣品間的交叉污染,可同時進行多個樣品的處理,提高工作效率。
ZZ-8L數控固相萃取儀特點
1、正壓萃取、洗脫
2、可大體積連續進樣
3、數控泵精確控速,十六通道間獨立工作,萃取一致性好於真空泵
4、可進行流速微調,控制調整方便
5、同時進行1~16個樣品的處理,提高萃取效率
6、採用高精度數控技術,低能耗、低噪音