超濾膜做掃描電鏡

A. 做掃描電鏡液體樣品怎麼處理

過濾是不行的了，離心納米粒子就聚集了，影響形貌呀，離心後也很難讓它們分散。

B. 掃描電鏡，透射電鏡

我以前也畢復設也做過電鏡，是大制腸桿菌的細胞表面的納米金屬顆粒，掃描電鏡，透射電鏡兩個都做了。最後寫論文的時候就用了掃描電鏡的圖，你說看主要做形貌，凡是需要看物質表面形貌的，都可以用掃描電鏡，不過要要注意掃描電鏡目前解析度，看看能否達到實驗要求。
兩種測試手段的適用情況
凡是需要看物質表面形貌的，都可以用掃描電鏡，不過最好的掃描電鏡目前解析度在0.5~1nm左右。如果需要進一步觀察表面形貌，需要使用掃描探針顯微鏡SPM（AFM，STM).
如果需要對物質內部晶體或者原子結構進行了解，需要使用TEM.
例如鋼鐵材料的晶格缺陷,細胞內部的組織變化。當然很多時候對於nm
材料的形態也使用TEM觀察。
區別
掃描電鏡觀察的是樣品表面的形態，而透射電鏡是觀察樣品結構形態的。一般情況下，透射電鏡放大倍數更大，真空要求也更高。
掃描電鏡可以看比較「大」的樣品，最大可以達到直徑200mm以上，高度80mm左右，而透射電鏡的樣品只能放在直徑3mm左右的銅網上進行觀察。

C. 怎樣用掃描電鏡觀察超濾膜

按說明書

D. 場發射掃描電鏡的問題：測試樣品變黑像燒掉一樣，為什麼

解決的辦法就是噴金，然後用導電膠把待測的薄膜與樣品台連接起來，效果會好點。因為你的薄膜很薄，用的模板劑又是高分子的，載體又是一般的載玻片，導電性肯定很差

E. 要怎樣處理才能去做掃描電鏡啊，直接用砂紙磨嗎

掃描電鏡用於固抄體材料表界面微觀襲結構檢測，其最大應用特點是可對粗糙原始表面進行微納米尺度結構直接觀察。
砂紙打磨會破壞表面微觀結構，只是制備平整斷面的一道工序，為了後續鏡面拋光，觀察晶體晶相做准備。
掃描電鏡樣品制備非常簡單，基本要求無油、乾燥、導電，能放進樣品倉即可。

F. 掃描電鏡

掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以後才迅速發展起來的新型電子儀器。其主要特點可歸納為：①儀器解析度高；②儀器的放大倍數范圍大，一般可達15～180000倍，並在此范圍內連續可調；③圖像景深大，富有立體感；④樣品制備簡單，可不破壞樣品；⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX)，以實現一機多用，在觀察形貌像的同時，還可對樣品的微區進行成分分析。

一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結構及原理

掃描電鏡基本上是由電子光學系統、信號接收處理顯示系統、供電系統、真空系統等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結構原理方框圖。電子光學部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡，它們的作用是用信號收受處理顯示系統來完成的。

圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍色閃石玉(b)的二次電子像

觀察試樣的形貌，常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時由於二次電子像具有較高的解析度和較高的放大倍數，因此，比背散射電子像更為常用。而成分分析則常採用背散射電子像。

G. 超濾膜孔徑如何測定

超濾膜孔徑的測定微孔濾膜的孔徑分離效率是關鍵所在，所以評價濾膜孔徑甚為重要。

目前大致採用以下方法：

一、直接測量法

1.直接法測膜孔徑

（1）電子顯微鏡

掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）電子顯微鏡表徵膜的孔徑、孔徑分布及膜的形態結構。

制樣至關重要。濕膜樣品要經過脫水、蒸鍍、復型等處理。

逐級脫水法：膜樣品用5%餓酸固定，然後在提取器中用CCl4或乙醇逐級脫水，再用環氧樹脂包埋固化，最後用超薄切片機切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。

低溫冷凍脫水法：膜樣品放在液氮或其他低溫介質中冷凍，使膜樣品中的水急速冷凍為細小的結晶，然後在低溫（至少低於-60°C）和低真空下，使冷凍的結晶逐級升華。這樣制備的膜樣品不收縮，經鍍金或復型，可用電子顯微鏡觀測。

微濾膜的孔徑為0.05-10m，掃描電鏡可分辨。

超濾膜的孔徑為1nm-30mm，掃描電鏡的解析度低於5-10nmnm，所以採用掃描電鏡觀測超濾膜的結構是困難的。

透射電鏡的解析度比掃描電鏡要高得多，約為3-4A正確制樣，高解析度的透射電鏡可以觀測超濾膜的表面細微結構。

環境掃描電子顯微鏡（ESEM），克服了常規SEM的局限性。使濕的、油性的、臟的和不導電的樣品不經處理就可直接上機觀測。

二、間接測量法

間接法是利用與孔徑有關的物理現象，通過實驗測出相應的物理參數，在假設孔徑為均勻直通圓孔的假設條件下，計算得到膜的等效孔徑，主要方法有泡點壓力法、壓汞法、氮氣吸附法、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過濾法。

泡點法：

泡點壓力所對應膜的最大孔徑。實測時，膜應被液體完全潤濕，否則將帶來誤差。

親水性膜採用水為潤濕液體；疏水性膜採用醇為潤濕液體。

測定步驟

a將樣品平行於液面浸入蒸餾水中，使其完全濕潤b將濾膜置於測試池上，壓上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d開通氣源，使壓力緩慢上升，當濾膜表面出現第一個氣泡並連續出泡時的氣體壓力值，帶入公式可求出樣品最大孔徑值。

e氣泡出現最多時的壓力值，帶入公式可求出樣品最小孔徑。

f由最大孔徑與最小孔徑即可算出平均孔徑。

（1）電鏡法比較直觀，但屬破壞性檢測，也只能得到局部信息

（2）泡壓法（又稱氣體滲透法）只局限於測定膜孔中的最大孔徑，用於小孔徑超濾膜的測定時所需壓力遠高於膜的使用壓力，故一般認為只適用於微濾膜的測定。

H. 我做的是超濾膜，不想乾燥，怕改變孔結構，不知道場發射掃描電子顯微鏡能測濕的樣品嗎

只有場發射環境掃描抄電鏡可以， 其他任何形式的掃描電鏡都會在抽真空的過程中，失掉絕大部分水分。
有關環境掃描電鏡的科普，查看這個視頻，汽化液化的循環過程，可以觀察到水滴的形狀。這就是環境掃描電鏡的能力： http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720118220302656/
所有實驗都需要不斷試驗獲得最佳實驗條件。

I. 請教 做掃描電鏡前的預處理是怎樣的

這個問題有點大，涉及面太廣。通常：
1、粉末樣品：
直接取樣，粘在導電專膠上觀察；易團屬聚粉末，超聲分散；觀察截面，研磨或者鑲嵌打磨；
2、塊狀樣品：
直接取樣，觀察表面；掰斷或鑲嵌打磨，觀察斷面；液氮冷卻折斷，觀察斷面
3、截面觀察：
敲斷、液氮、鑲嵌打磨、離子拋光
4、失效分析：
確定失效位置
5、金屬金相：
打磨腐蝕
等等等等

J. 請教高手：掃描電鏡植物樣品制備的詳細步驟

切取大小約來 5mm × 5mm ,長 3mm ～4mm 的莖組織塊。自
用 3 % 戊二醛固定 2 h ,漂洗後 ,經 35 % 、 50 % 、 60 % 、
70 % 、 95 % 、 100 % 、 100 %各 l h 的乙醇系列脫水 , 過
渡到純二甲苯 , 在室溫浸臘 ( 溶點 53 ℃ ) 24 h , 移入
40 ℃溫箱逐步升溫至 56 ℃,加石臘至飽和 ,3 h 後將
樣品移入溶化的石臘中 ( 換三次 , 每次 2 h) 包埋成
塊 ,迅速冷卻後固定在切片機的樣品座上 ,用切片機
對需觀察的面進行修整 , 把修整好的樣品轉入二甲
苯中脫臘 ( 換三次 ,每次 1 h) ,從二甲苯過渡至無水
乙醇 ,再過渡至醋酸異戊酯 , 經二氧化碳臨界點干
燥、鍍金、電鏡觀察。