聚酯樹脂的羥值的測定

1. 需要一份詳細的關於醛樹脂的羥值和酸值檢測的資料！

不飽和聚酯樹脂羥值測定方法
本標准適用於不飽和聚酯樹脂羥值的測定。
本標版准等效採用國際權標准ISO 2554-1974《塑料——不飽和聚酯樹脂——羥值的測定》。
1 術語
羥值：中和通過乙醯化反應與1g不飽和聚酯樹脂化合的乙酸，所消耗的氫氧化鉀的毫克數。
2 方法原理
本方法是以對甲苯橫酸作催化劑，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐與羥基乙醯化反應進行的。過量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氫氧化鉀-甲醇標准溶液滴定。 滴定中，存在於樹脂中的游離酸也被鹼中和，所以羥值是在單獨測定酸值後，最後計算求 得。
不飽和聚酯樹脂酸值的測定按GB 2895-82《不飽和聚酯樹脂酸值的測定》進行。3 試劑
3.1 乙酸化溶液：將1

2. 醇酸樹脂的羥值如何計算

一般來說，簡單的就是用醇當量減去酸當量，再乘以17，然後除以樹脂得量（去掉回酯化水後的樹脂量）乘以答100此時得到的數值叫 羥基含量。然後再乘以33得羥值。如，得到的羥基含量為6%，則羥值為6乘以33羥值為198。如有問題：397992043

3. 聚酯多元醇中羥值測定對溫度有沒有特別的要求

可以用磁製冷(達到<10^-3k)
或採用節流過程和絕熱膨脹過程(<1k)
或絕熱去磁(<10^-6k)
或稀釋製冷(=2mk)
或激光製冷(=170nk)

4. 聚酯多元醇的酸性以及羥值的測定方法

聚酯多元醇分為聚醚多元醇和聚酯多元醇兩種，評價其品質的指標有：羥值，酸值、水分、粘度、色度、分子量分布、不飽和度等，一般廠家常規檢驗項目是除分子量分布以外的其他六種指標。下面就對其重要性及其意義進行評述。
一、羥值
羥值是計算物質的量和數均分子量的依據，對於准確控制配方中異氰酸酯和多元醇的質量比（--NCO/--OH）、預測PET及其預聚物粘度、確定軟段含量和得到性能穩定的聚氨酯泡沫成品是至關重要的,另外也是監控聚酯多元醇反應程度的一重要指標。
二、酸值
多元醇中的酸鹼度，直接影響著異氰酸酯的反應活性，並且可能對羥值的測定值產生或高或低的影響，在測定羥值時，對偏酸性的多元醇的測定值要加以校正，即校正羥值等於測定羥值與酸值的和。一般聚醚多元醇酸值極低，在校正羥值時可以忽略不計；而聚酯多元醇由於使用有機酸作原料，往往在產品中帶有少量酸性化合物的殘留，使產品具有一定的酸值。聚酯多元醇中的酸值必須小於2.0mgKOH/g,否則將給加工過程和製品性能帶來不利影響，所以測定聚酯多元醇的酸值尤為重要。
另外在多元醇的合成過程中，由於催化劑的使用也可能會帶來和產生鹼性雜質，多元醇應盡量避免鹼性殘存物，因為在聚氨酯材料合成中它可以促進許多難以預計的副反應，所以可測量PH值以快速斷定多元醇受酸鹼性物質的玷污大致程度。
三、水分
多元醇中的水分控制也極其重要。異氰酸酯對水極其敏感，微量的水也會消耗近10倍量的異氰酸酯，而且也會影響預聚物粘度和產品物性；測定羥值時，多元醇中的水會消耗部分的醯化劑，也會影響羥值測定的准確性；因為水的存在，在配方中也難以准確計算異氰酸根與羥基的比例；通常聚氨酯用多元醇要求含水量在0.2%以下，高於這個值，測定羥值時必須先進行脫水。
另外，在多元醇合成過程中，微量的水也可做起始劑，與環氧化合物單體反應，使規定配方中起始劑數量增加，造成合成多元醇設計分子量下降，也就是說，當水分超標時，分子量也可能與常規不同。

5. 羥值如何測定

測定羥值對於多元醇工廠是生產控制的重要手段，對於聚氨酯製品廠是配方計算的依據。一般羥基含量常以羥值來表示。羥值的定義即：每克樣品中所含羥基醯化時，耗用的酸相當於KOH的質量(mg),可表示為mgKOH/g。測定原理基於醯化法（也稱酯化法），即樣品中的羥基與酸酐定量醯化反應，生成酯和酸，過量的酸酐水解成酸後，用鹼標准溶液滴定。隨著醯化劑的不同，醯化的方法有多種，如乙醯化法、鄰苯二甲醯化法（亦稱酞醯化法）和均苯四甲醯化法等。乙醯化法反應較快，但試劑較易揮發。而且會受低碳醛的干擾。鄰苯二甲醯化法不受醛和酚的干擾，試劑不易揮發，但醯化反應速率較慢，均苯四甲醯化法採用均苯四酸二酐作醯化劑，試劑不易揮發，反應速率快，而且不受醛類和酚類化合物的干擾。為加快醯化反應速率，縮短測定時間實現快速測定，常常使用醯化催化劑高氯酸、對甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚絡合物等，這在生產中很實用。鄰苯二甲醯化法快速測定羥值：此法適用於測定聚醚多元醇羥基(伯、仲羥基)和含有部分仲羥基的聚酯多元醉。在測定聚醚多元醇羥基時，采樣量按（561/估計羥值）的量，參考採取。反應如下。
(1)醯化劑配製 稱取42g鄰苯二甲酸酐溶於300mL乾燥過的吡啶中，溶解完全後貯於棕色瓶並置於乾燥器內備用。
(2) 醯化催化劑選擇 稱取6g咪唑加入配好的醯化劑中。
(3)分析程序 在分析天平上精確稱取一定量樣品，放入一隻帶磨口的安裝網流冷凝器的醯化瓶中，用移液管精確加入25mL醯化劑,試樣溶解後置於恆溫水浴中，醯化反應20～25min，取離水浴後，冷卻至室溫，從冷凝管上端沿口仔細加入20mL1：1的吡啶蒸餾水溶液，以水解剩餘的酸酐，搖勻後加入3～5滴酚酞指示劑，用0.8或lmol/L KOH標准溶液滴定至粉紅色，出現15s不變為終點，以同樣方法做空白試驗。羥值計算如下式，允許誤差小於0.5mg KOH/g。
羥值=（空白所耗KOH溶液體積-樣品所耗KOH溶液體積）×KOH濃度×56.1/取樣量（g）

6. 羥基丙烯酸樹脂的理論羥值與實際羥值的有多大的差別

羥值(Hydroxylvalue)是指抄100g樹脂中的羥基基團的物質的量。而通常工業上用的羥值是指羥值(Hydroxylvalue)1g樣品中的羥基所相當的氫氧化鉀(KOH)的毫克數，以mgKOH/g表示。羥基是交聯固化的官能團，一般羥基含量（羥值）越高，固化後的性能越好，但考慮到施工方便，使用的范圍（與什麼一起共用，汽車漆中的銀粉漆會與高羥值的丙烯酸樹脂交聯，一般選擇1~2%羥值），還有成本等，要選擇合適的羥值含量。還有，就是羥值高做的塗料不穩定，難儲存。

7. 請問樹脂的羥值和酸值，水份怎麼檢測

1 術語

羥值：中和通過乙醯化反應與1g不飽和聚酯樹脂化合的乙酸，所消耗的氫氧化鉀的毫克數。

2 方法原理

本方法是以對甲苯橫酸作催化劑，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐與羥基乙醯化反應進行的。過量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的
乙酸用氫氧化鉀-甲醇標准溶液滴定。滴定中，存在於樹脂中的游離酸也被鹼中和，所以羥值是在單獨測定酸值後，最後計算求得。

不飽和聚酯樹脂酸值的測定按GB 2895-82《不飽和聚酯樹脂酸值的測定》進行。

3 試劑

3.1 乙酸化溶液：將14g純凈、乾燥的對甲苯磺酸溶於111ml無水乙酸乙酯中，當完全溶解時，在攪拌下緩慢地加入12ml新蒸熘的乙
酸酐，保存在乾燥器中。

註：推薦乙酸酐用五氧化二磷乾燥處理後，過濾、蒸餾備用。

3.2 吡啶/水混合液：3/2(體積比)

3.3 混合指示劑：將3體積01%百里酚藍乙醇溶液與1體積01%甲酚紅乙醇溶液混合。

3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(體積比)。

3.5 氫氧化鉀-甲醇標准溶液：05～06N[1)]。按GB 601-77《標准溶液制備方法》進行。

以上所用化學試劑均為分析純。
4 儀器和設備

4.1 碘瓶：250ml。

4.2 滴定管：50ml。

4.3 移液管：10ml。

4.4 磁力攪拌器。

4.5 恆溫水浴：控制在50±1℃。

4.6 分析天平：感量0001g.

4.7 電位滴定儀。

____________________

採用說明：

(1)ISO 2554-1974中，氫氧化鉀-甲醇標准溶液為05N。
5 試驗步驟
5.1 稱取3～5g[(1)]約含5mg當量羥基的試樣〔試樣質量(g)=280/羥值〕，准確到0001g(如果羥值的近似值不知道應按本方法做初步
試驗)。放入250ml碘瓶中。准確加入10ml乙醯化溶液，並放入磁力攪拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯濕潤瓶口。開動磁力攪拌器攪拌，使
試樣溶解(不易溶解的試樣，可稍加溫熱或再加入5～10ml 醯化溶液，使之溶解)。

5.2 將碘瓶置於50±1℃的水浴中，浸入深度約10mm，保持45min。也可以在保持結果不變的情況下，適當減少時間。

5.3 取出碘瓶，冷卻至室溫，加入2ml蒸餾水，在攪拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，攪拌5min。

5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，沖洗瓶塞和瓶內壁。加入5滴混合指示劑，在不斷攪拌下，用氫氧化鉀-甲醇標准溶液滴定。
當溶液由黃色變得清澈時，再加入2～3滴混合指示劑，繼續滴定，直到溶液由黃色變為藍色，即為終點。記下消耗的氫氧化鉀-甲醇標 准溶
液的毫升數V1[3)]。

如果溶液的顏色很深或溶液不清時，可用電位滴定代替指示劑確定終點。用甘汞電極作參比電極，玻璃電極作指示電極。

5.5 在相同條下做空白試驗。記下消耗的氫氧化鉀-甲醇標准溶液的毫升數V2。

6 試驗結果
6.1 每次試驗的羥值HV按下式計算：

(V2-V1)N×56.1
Hv=——————— +Av
G

式中： Hv——不飽和聚酯樹脂的羥值，mgKOH/g;

V1——滴定試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標准溶液的體積，ml;

V2——滴定空白試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標准溶液的體積，ml;

N——氫氧化鉀標准溶液的當量濃度；

G——試樣質量，g;

Av——試樣的酸值，mgKOH/g;

(V2-V1)——可以是正值或負值。

6.2 測定結果至少以兩個平行試樣測定結果的算術平均值表示，兩上平行試樣結果差不得超過2個羥值單位並修約成整數。
7 試驗報告
試驗報告應包括以下內容：

a. 試驗名稱、牌號、批號；

b. 試樣來源、送樣日期；

c. 測定過程中的特殊現象及對結果可能有影響的所有事項；

d. 測試結果。

e. 測試人員、測試日期。

採用說明

1)ISO 2554-1974中，稱取含5mg當量羥基的試樣

2)ISO 2554-1974中，正丁醇/甲苯60ml。

3)ISO 2554-1974中，用於結果計算V1值是使溶液變藍的那一滴以前的氫氧化鉀溶液的體積。
附加說明：

本標准由國家建築材料工業局提出，由全國纖維地強塑料標准化技術委員會歸口。

本標准由北京玻璃鋼研究所負責起草。
樹脂水分測定儀是一種新型快速的水分檢測儀器。環狀的鹵素燈確保樣品得到均勻加熱，操作簡便、測量准確。水分測定儀在測量樣品重量的同時，儀器採用環形管鹵素加熱方式，快速乾燥樣品，在乾燥過程中，水分儀持續測量並即時顯示樣品丟失的水分含量%，乾燥程序完成後，樹脂水分測定儀最終測定的水分含量值被鎖定顯示。

8. 請教塗料用樹脂羥值的演算法！

塗料用樹脂羥值的單位是：mgKOH/g

從單位可以看出是每克樹脂中的羥基值含量，但是測內定是時候是要換算成可以容中和KOH的質量。

所以應該是：（1000*0.7*0.042/17）*56.1=97 mgKOH/g

其中17是OH的式量，56.1是KOH的分子量

9. 如何測定羥值

可以用磁製冷(達到<10^-3k)
或採用節流過程和絕熱膨脹過程(<1k)
或絕熱去磁(<10^-6k)
或稀釋製冷(=2mk)
或激光製冷(=170nk)

10. 聚氨酯的羥值和酸值怎麼測

具體的測試方法字很多，可以參考聚氨酯彈性體手冊