大孔樹脂色譜分離中葯化學成分有何特點
A. 大孔樹脂的分離原理
大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
大孔吸附樹脂的吸附實質專為一種物體高度屬分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象，這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。同時由於大孔吸附樹脂的多孔結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定溶劑洗脫而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
吸附樹脂的表面發生吸附作用後，會使樹脂表面上溶質的濃度高於溶劑內溶質的濃度，其結果引起體系內放熱和自由能的下降。一般說來，吸附分為物理吸附和化學吸附兩大類。
B. 中葯制劑分析的特點是什麼中葯制劑分析前為什麼要進行提取，純化處理
1．經典的提取分離方法
傳統中草葯提取方法有：溶劑提取法、水蒸汽蒸餾法兩種。溶劑提取法有浸漬法、滲源法、煎煮法、迴流提取法、連續提取等。分離純化方法有，系統溶劑分離法、兩相溶劑舉取法、沉澱法、鹽析法、透析法、結晶法、分餾法等。
2．現代提取分離技術的應用
近年應用於中葯提取分離中的高新技術有：超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中葯絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法。
超臨界流體萃取法（SFE）：該技術是80年代引入中國的一項新型分離技術。其原理是以一種超臨界流體在高於臨界溫度和壓力下，從目標物中萃取有效成分，當恢復到常壓常溫時，溶解在流體中成分立即以溶於吸收液的液體狀態與氣態流體分開。萃取過程一般分為流體壓縮→萃取→ 減壓→分離四個階段。
與傳統的提取分離法相比較，SFE最大的優點是可在近常溫常壓條件下提取分離不同極性、不同沸點的化合物，幾乎保留產品中全部有效成分．無有機溶劑殘留；產品純度高，收率高，操作簡單，節能；通過改變萃取壓力、溫度或添加適當的夾帶刺，可改變革取制的溶解性和選擇性。
利用SFE提取和分離中葯成分，已引起國內外學者的關注，並進行了廣泛研究。有關學者對黃山葯中薯蕷皂甙素提取應用超臨界CO2流體萃取和汽油或乙醇法進行比較表明有收率高，提取時間短等方面優點。還有學者報導了採用超臨界CO2從柴胡中提取柴胡揮發油，用SEF－CO2從新疆軟紫草中提取紫草素及其衍生物等。
利用SFE提取和分離中葯有效群體及有效成分具許多優點，但在實際應用方面還較少，還有待於進一步在生產中應用推廣。
膜分離技術：摸分離技術是近幾十年來發展起來的分離技術，其分離基本原理是利用化學成分分子量差異而達到分離目的．在中葯應用方面主要是濾除細菌、微粒、大分子雜質（膠質、鞣質、蛋白、多糖）等或脫色。該工藝與傳統的醇流工藝比較省去了醇沉工藝中的多道工序，達到除雜的目的，仍然保持了傳統中葯的煎煮和復方配伍具有侵膏乾燥容易、吸濕性小，添加賦形劑少，節約大量乙醇和相應的回收設備，縮短生產周期，減少工序及人員，節約熱能等特點。
超微粉碎技術；超微粉碎技術是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術，使生葯中心粒徑在5～10μm以下，細胞破壁率達到95％。葯效成分易於提取也容易被人體直接吸收，這種新技術的應用，不僅適合於各種不同質地的葯材，而且可使其中的有效成分直接暴露出來，從而使葯材成分的溶出和起效更加迅速完全。中葯有效成分的溶出速度與葯物粉碎度有關，對不同粉碎度的三七進行了體外溶出度試驗。結果表明三七葯材45min溶出物含量和三七總皂甙溶出量大小順序為：微粉＞細粉＞粗粉＞顆粒。
中葯超細粉化的研究開發剛剛起步，常用於一些作用獨特的傳統名貴中葯，如西洋參、珍珠等的粉碎。這些滋補保健中葯微粉化後可使利用率大大提高。
中葯絮疑分離技術：黎波分離技術是在混懸的中葯提取液中加入一種素凝沉澱劑吸附溶液中的懸浮物，以達到提高產品澄明度和質量。如利用殼聚糖為原料製成的絮凝沉澱劑制備丹參。服液的實驗表明，絮凝法工藝在指標成分原兒茶醛的穩定性和經濟指標等方面均優於水提醇沉法。用絮凝法處理中葯肉蓯蓉的水提液，並與醇流法對比，結果表明，絮凝法較好的保留了指標成分。
半仿生提取法：1995年張兆旺等提出了"半仿生提取法"的中葯提取新概念。即從生物葯劑學的角度，將整體葯物研究法與分子葯物研究法相結合，模擬口服給葯後葯物經胃腸道轉運的環境，為經消化道給葯的中葯制劑及計提供了新的提取工藝思路。即先將葯料以一定PH的酸水提取，繼以一定PH的鹼水提取，提取水的最佳PH和其它工藝參數的選擇，可用一種或幾種有效成分結合主要葯理作用指標，採用比例分割法來優選。以芍葯甙、甘草次酸為指標比較芍甘止痛顆粒"半仿生提取法"優於傳統水煎煮法，以小檗鹼、黃芩甙、梔子成為指標。考查寒痛定泡騰沖劑4種提取方法，結果半仿生提取法＞半仿生提取醇沉法＞水提取法醇沉法。
超聲提取法：超聲提取法是近年來應用到中草葯有效成分提取分離中的一種提取手段，其原理主要是利用超聲增大物質分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，提高葯物溶出速度和溶出次數，縮短提取時間的浸提方法。與常規提取法（煎煮法、水蒸法、蒸餾法、滲病等）相比，具有提取時間短（＜30min），提出率高（增大2～3倍），低溫提取有利於保護有效成分等優點。例如用超聲提高薯蕷皂甙得率的實驗研究表明超聲提取工藝與迴流提取工藝對比分析得知，前者比後者可節約原葯材27％。超聲波從黃勞報中提取黃芩甙的方法，與常規煎煮法相比，無需加熱，縮短了提取時間，提高了得出率。
旋流提取法：此法是採用PT－1型組織攪拌機，攪拌速度為8000r／min。原料不必預先加以粉碎。提取用水溫度分別為20℃和100℃，處理時間20-30min，旋流法（8000r／min）提取側金盞花，對提取液中黃酮類化合物、皂甙、有機酸等進行分析，表明旋流法的提取效率較高。
加壓逆流提取法：此法是將若干提取裝置患聯、溶劑與葯材逆流通過，並保持一定接觸時間的方法。此法可使冬凌草提取滾濃度增加19倍，而溶劑及熱能單耗分別降低 40％和57％。
酶法：酶工程技術是近幾年來用於中葯工業的一項生物技術。中草葯成分復雜，有有效成分，也有如蛋白質、果膠、澱粉、植物纖維等非有效成分。這些成分一方面影響植物細胞中活性成分的浸出，另一方面也影響中葯液體制劑的澄清度。傳統的提取方法（如煎煮、有機溶劑是出和醇處理方法）提取溫度高，提取率低，成本高，不安全，而用適當的酶，可通過因反應較溫和地將植物組織分解，加速有效成分的擇放提取。選用適當的酶可將影響波體制劑的雜質如澱粉、蛋白質、果膠等分解除去，也可促進某些極性低的脂溶性成分轉移到水溶性甙糖中而有利於提取。這是一項很有前途的新技術，完全適於工業化大生產。在國內，上海中葯一廠用酶法成功制備了生脈飲口服液。
大孔樹脂吸附法；大孔樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑，70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。大孔樹脂的常用型號有：D－101型、D－201 型、MD－05271型、GDX－105型、CAD－40等，其特點是吸附容量大，再生簡單，效果可靠，尤其適用於分高純化甙類、黃酮類、皂甙類．生物鹼類等成分及大規模生產。作為一種分離手段，大孔樹脂吸附分離技術正廣泛地應用於中葯生產中。將大孔樹脂吸附用於銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩定在26％以上。用大孔樹脂吸附測量三七及其制劑冠心寧總皂甙，試驗證明：D－101型吸附樹脂對三七、人參三萜皂甙在水溶液中不僅吸附快、解吸也快，而且吸附容量相當可觀，方法簡便有效，用於分高純化植物中皂甙一定價值。
超濾法：超濾技術是60年代發展起來的一種以多孔性半透膜--超濾膜。作為分離介質的腰分離技術，具有分離不同分子量分子的功能。其特點是：有效膜面積大、濾速快，不易形成表面濃度極化現象，無相態變化，低溫操作破壞有效成分的可能性小，能耗小等。近幾年來，國內科學者將其應用於中葯提取液的澄清分離，效果良好，可與其他分離方法如高速高心法，醇處理法等結合用於中葯液體制劑的澄清分離，提取，濃縮。而且還可用於除菌除熱原。目前該技術在中葯生產中應用剛剛起步，試驗研究較多，用於大規范生產，及設備使用率，工藝術條件等方面，還有待於進一步完善提高。
分子蒸餾技術。此技術同於一種高新技術。在分離過程中，物料處於高真空、相對低溫的環境，停留時間短，損耗極少，故分子蒸餾技術特別適合於高沸點，低熱敏性物料，尤其是揮發油類，如玫瑰油、藿香油。該技術在我國屬起步階段，但隨著分子蒸餾裝置的國產化，必將加快推廣應用。
3.提取分離方法的展望
當今，回歸自然的熱潮席捲全球，天然葯物在治療和保健方面受重視，為中葯新的研究和發展帶來了新的契機。我國正在逐步落實中葯現代化的實現措施，而中葯有效群體和有效成分的提取分離方法研究和應用亦是中葯在制劑現代化過程中不可缺少的環節，所以在中葯制葯行業，引進新的提取分離技術，將有利於改善傳統提取分離方法的不足，相對保持了原生物體中固有的有效群體的自然組成，從而提高了中葯的療效，解決長期以來中葯在前期研究時療效好，後期工業化生產後療效差的根本原因。同時隨著科學技術的發展，科技含量較高的提取分離技術，常會通過有機的組合，聯用於中葯的提取工作。另外，中葯的研究又離不開提取分離技術。而提取分離技術又對中葯的開發及現代化起著至關重要的作用。所以，加快新的提取分離方法的研究，就是加快實現中葯現代化的步伐。
C. 大孔吸附樹脂在化學成分的分離、純化方面有何特點
大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結構人工合成的聚合物吸附劑，是在離子交換劑和其它吸附劑應用基礎上發展起來的一類新型樹脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附質）之間的范德華引力，通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作的。在實際應用中對一些與其骨架結構相近的分子如芳香族環狀化合物尤具很強的吸附能力。
大孔吸附樹脂廣泛應用於制葯及天然植物中活性成分如皂甙、黃酮、內脂、生物鹼等大分子化合物的提取分離。對人參皂甙、三七皂甙、{TodayHot}絞股蘭皂甙、薯蕷皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、銀杏黃酮內脂，山楂黃酮、黃芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黃酮、大豆異黃酮、茶多酚、洋地黃強心甙、麻黃精粉、柚甙、毛冬青黃酮甙、紅豆杉生物鹼、多種天然色素、中葯復方葯物提取等以及生物化學製品的凈化、分離、回收都有良好的效果。並在抗生素、維生素、氨基酸、蛋白質提純,生化制葯方面有很廣泛的應用。
大孔樹脂吸附分離工藝是對中葯提取工藝影響大、帶動面最廣的技術之一。該工藝操作簡便，成本較低，樹脂可反復使用，適合工業生產。按日投產3噸生葯計算，增加固定資產的投資15萬元，而每年因此節約的能耗、輔料、包裝材料、儲藏、運輸費用至少在百萬以上。因此，它具有很強的推廣應用價值,將對中葯提取技術的跳躍式進步起到促進作用。
D. 誰能告訴我大孔樹脂的一些理化性質以及它能分離的物質
大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑，70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。中國醫學科學院葯物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物鹼、黃酮等進行吸附，並在此基礎上用於天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草葯的提取分離，結果表明大孔吸附樹脂是分離中草葯水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物鹼、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中葯有效部位的單味葯材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進行動態吸附研究，比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外，其它中葯有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同，同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精製「右歸煎液」，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精製三七總皂甙，所得產品純度高，質量穩定，成本低。將大孔吸附樹脂用於銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用於含量測定前樣品的預分離。
E. 大孔吸附樹脂在化學成分的分離，純化方面有何特點
你可以看一下《葯物分離純化技術》.該書於2009年6月由化學工業出版社出版發行版,該書介紹了葯權物研究、開發和生產中常用的分離純化技術的原理、工藝、特點和應用,以及葯物的液液萃取技術、浸取分離技術、超臨界流體萃取分離技術、雙水相萃取技術、制備色譜分離技術、大孔吸附樹脂分離技術、分子印跡技術、離子交換分離技術、分子蒸餾技術、膜分離技術、噴霧乾燥和真空冷凍乾燥技術等內容.內容全面、簡練,層次清晰,涵蓋了化學合成葯、生物葯、植物葯的分離純化.該書的特點是以大量實例說明各種分離技術在醫葯領域的應用,具有較強的專業性和實用性.
F. 聚醯胺、硅膠、大孔樹脂色譜柱適合分離的成分分別是什麼
聚醯胺與硅膠對極性大的有機物吸附強 大孔樹脂主要用於水溶性成分的分離純化，尤其是大分子的親水性成分如多糖、皂苷、黃酮、生物鹼、三萜類化合物
G. 18．離子交換樹脂包括那些類型，在化學成分分離方面有何特點
一、離子交換樹脂基礎介紹
離子交換樹脂的全名稱由分類名稱、骨架（或基因）名稱、基本名稱組成。孔隙結構分凝膠型和大孔型兩種，凡具有物理孔結構的稱大孔型樹脂，在全名稱前加「大孔」。分類屬酸性的應在名稱前加「陽」，分類屬鹼性的，在名稱前加「陰」。如：大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。
離子交換樹脂還可以根據其基體的種類分為苯乙烯系樹脂和丙烯酸系樹脂。樹脂中化學活性基團的種類決定了樹脂的主要性質和類別。首先區分為陽離子樹脂和陰離子樹脂兩大類，它們可分別與溶液中的陽離子和陰離子進行離子交換。陽離子樹脂又分為強酸性和弱酸性兩類，陰離子樹脂又分為強鹼性和弱鹼性兩類 (或再分出中強酸和中強鹼性類)。
離子交換樹脂的命名方式：
離子交換產品的型號以三位阿拉伯數字組成，第一位數字代表產品的分類，第二位數字代表骨架的差異，第三位數字為順序號用以區別基因、交聯劑等的差異。第一、第二位數字的意義，見表8-1。
表8-1 樹脂型號中的一、二位數字的意義
代號 0 1 2 3 4 5 6
分類名稱 強酸性 弱酸性 強鹼性 弱鹼性 螫合性 兩性 氧化還原性
骨架名稱 苯乙烯系 丙烯酸系 醋酸系 環氧系 乙烯吡啶系 脲醛系 氯乙烯系
大孔樹脂在型號前加「D」，凝膠型樹脂的交聯度值可在型號後用「×」號連接阿拉伯數字表示。如D011×7，表示大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，其交聯度為7。
離子交換樹脂在國內外都有很多製造廠家和很多品種。國內製造廠有數十家，主要的有上海樹脂有限公司、南開化工廠、晨光化工研究院樹脂廠、江蘇色可賽思樹脂有限公司、等；國外較著名的如美國Rohm & Hass公司生產的Amberlite系列、Success公司生產Ionresin系列、Dow化學公司的Dowex系列、法國Duolite系列和Asmit系列、日本的Diaion系列，還有Ionac系列、Allassion系列等。樹脂的牌號多數由各製造廠或所在國自行規定。國外一些產品用字母C代表陽離子樹脂(C為cation的第一個字母)，A代表陰離子樹脂(A為Anion的第一個字母)，如Amberlite的IRC和IRA分別為陽樹脂和陰樹脂，亦分別代表陽樹脂和陰樹脂。我國化工部規定(HG2-884-76)，離子交換樹脂的型號由三位阿拉伯數字組成。第一位數字代表產品的分類：0 代表強酸性，1代表弱酸性，2代表強鹼性，3代表弱鹼性，4代表螯合性，5代表兩性，6代表氧化還原。第二位數字代表不同的骨架結構：0代表苯乙烯系，1代表丙烯酸系，2代表酚醛系，3代表環氧系等。第三位數字為順序號，用以區別基體、交聯基等的差異。 此外大孔型樹脂在數字前加字母D。因此，D001是大孔強酸性苯乙烯系樹脂。
二、離子交換樹脂的基本類型
(1) 強酸性陽離子樹脂
這類樹脂含有大量的強酸性基團，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中離解出H+，故呈強酸性。樹脂離解後，本體所含的負電基團，如SO3－，能吸附結合溶液中的其他陽離子。這兩個反應使樹脂中的H+與溶液中的陽離子互相交換。強酸性樹脂的離解能力很強，在酸性或鹼性溶液中均能離解和產生離子交換作用。
樹脂在使用一段時間後，要進行再生處理，即用化學葯品使離子交換反應以相反方向進行，使樹脂的官能基團回復原來狀態，以供再次使用。如上述的陽離子樹脂是用強酸進行再生處理，此時樹脂放出被吸附的陽離子，再與H+結合而恢復原來的組成。
(2) 弱酸性陽離子樹脂
這類樹脂含弱酸性基團，如羧基－COOH，能在水中離解出H+ 而呈酸性。樹脂離解後餘下的負電基團，如R-COO－(R為碳氫基團)，能與溶液中的其他陽離子吸附結合，從而產生陽離子交換作用。這種樹脂的酸性即離解性較弱，在低pH下難以離解和進行離子交換，只能在鹼性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。這類樹脂亦是用酸進行再生(比強酸性樹脂較易再生)。
(3) 強鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有強鹼性基團，如季胺基(亦稱四級胺基)－NR3OH(R為碳氫基團)，能在水中離解出OH－而呈強鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合，從而產生陰離子交換作用。
這種樹脂的離解性很強，在不同pH下都能正常工作。它用強鹼(如NaOH)進行再生。
(4) 弱鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有弱鹼性基團，如伯胺基(亦稱一級胺基)-NH2、仲胺基(二級胺基)-NHR、或叔胺基(三級胺基)-NR2，它們在水中能離解出OH－而呈弱鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合，從而產生陰離子交換作用。這種樹脂在多數情況下是將溶液中的整個其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性條件(如pH1～9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH進行再生。
(5) 離子樹脂的轉型
以上是樹脂的四種基本類型。在實際使用上，常將這些樹脂轉變為其他離子型式運行，以適應各種需要。例如常將強酸性陽離子樹脂與NaCl作用，轉變為鈉型樹脂再使用。工作時鈉型樹脂放出Na+與溶液中的Ca2+、Mg2+等陽離子交換吸附，除去這些離子。反應時沒有放出H+，可避免溶液pH下降和由此產生的副作用(如蔗糖轉化和設備腐蝕等)。這種樹脂以鈉型運行使用後，可用鹽水再生(不用強酸)。又如陰離子樹脂可轉變為氯型再使用，工作時放出Cl－而吸附交換其他陰離子，它的再生只需用食鹽水溶液。氯型樹脂也可轉變為碳酸氫型(HCO3－)運行。強酸性樹脂及強鹼性樹脂在轉變為鈉型和氯型後，就不再具有強酸性及強鹼性，但它們仍然有這些樹脂的其他典型性能，如離解性強和工作的pH范圍寬廣等。
三、離子交換樹脂基體的組成
離子交換樹脂(ionresin)的基體(matrix)，製造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)兩大類，它們分別與交聯劑二乙烯苯產生聚合反應，形成具有長分子主鏈及交聯橫鏈的網路骨架結構的聚合物。苯乙烯系樹脂是先使用的，丙烯酸系樹脂則用得較後。
這兩類樹脂的吸附性能都很好，但有不同特點。丙烯酸系樹脂能交換吸附大多數離子型色素，脫色容量大，而且吸附物較易洗脫，便於再生，在糖廠中可用作主要的脫色樹脂。苯乙烯系樹脂擅長吸附芳香族物質，善於吸附糖汁中的多酚類色素(包括帶負電的或不帶電的)；但在再生時較難洗脫。因此，糖液先用丙烯酸樹脂進行粗脫色，再用苯乙烯樹脂進行精脫色，可充分發揮兩者的長處。
樹脂的交聯度，即樹脂基體聚合時所用二乙烯苯的百分數，對樹脂的性質有很大影響。通常，交聯度高的樹脂聚合得比較緊密，堅牢而耐用，密度較高，內部空隙較少，對離子的選擇性較強；而交聯度低的樹脂孔隙較大，脫色能力較強，反應速度較快，但在工作時的膨脹性較大，機械強度稍低，比較脆而易碎。工業應用的離子樹脂的交聯度一般不低於4%；用於脫色的樹脂的交聯度一般不高於8%；單純用於吸附無機離子的樹脂，其交聯度可較高。
除上述苯乙烯系和丙烯酸系這兩大系列以外，離子交換樹脂還可由其他有機單體聚合製成。如酚醛系(FP)、環氧系(EPA)、乙烯吡啶系(VP)、脲醛系(UA)等。
H. 色譜技術在中葯化學成分研究中有何應用
色譜技術是一種分離技術，不同物質的極性往往不同，可以用這樣的差別分離版他們，但人們往權往也用其作分析技術，也就是先分離後分析，中葯中多數物質都是復雜的天然產物，難以有針對性地分析，但色譜法可以將它們分離後研究，而且這樣也有利於找出和確定中葯中的有效成分