層析聚醯胺樹脂

⑴ 干態聚醯胺的保留體積是多少啊

聚醯胺一定要預處理，起碼要 用乙醇泡過，柱子底下要墊脫脂棉，能快一些
我的聚醯胺流速超快！估計一個是粒度的問題，二是你的樣品問題。我先放了石頭在最底層，再放脫脂棉，再裝聚醯胺，流速非常快。
產品介紹：
質量指標：分子量：14000～17000比表面：5～10m2/g
PH值: 6~7
產品價格：30~60目 180元/KG60～100目 240元/KG100目以上 300元/KG
溶解度：溶於濃鹽酸，甲酸，微溶於醋酸，苯酚等溶劑，不溶於水，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，氯仿和苯等常用有機溶劑，對鹼較穩定，對酸的穩定性較差，尤其是無機酸，在溫度高時更敏感。
吸附原理：
聚醯胺是由醯胺鍵聚合形成的高分子化合物。其醯胺基可與羥基酚類，酸類，醌類，硝基等化合物以氫鍵形成結合而被吸附 ，其脂肪長鏈可作為分配層析的載體。聚醯胺在含水系統中層析時，聚醯胺作為非極性固定相，其層析行為反向柱層析；在非水溶劑系統時，聚醯胺作為分配層析的載體，其層析行為為正向柱層析。
應用范圍：
聚醯胺特別適應於多元酚類化合物的分離，如黃酮、醌類、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。
例如：葛根素中提取葛根黃酮、茶葉提取茶多酚、 人參中提取人參皂苷、銀杏葉中提取銀杏黃酮、甘 草中提取甘草皂苷、甜葉菊中提取甜菊苷、發酵液中提取維生素和抗生素等成份
對鞣質吸附強，用於將植物粗提物中的鞣質除去。
前處理：
新買的聚醯胺
取聚醯胺以90-95%乙醇浸泡，不斷攪拌，除去氣泡後裝入柱中。用3-4倍體積的90-95%乙醇洗脫，洗至洗脫液透明並在蒸干後無殘渣（或極少殘渣）。再依次用2-2.5倍體積5%NaOH水溶液、1倍體積的蒸餾水、2-2.5倍體積的10%醋酸水溶液洗脫，最後用蒸餾水洗脫至pH中性，備用。
用過的聚醯胺
一般用5%NaOH水溶液洗脫，洗至NaOH水溶液顏色極淡為止。有時因某些鞣質與聚醯胺又不可逆吸附，用NaOH水溶液很難洗脫，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天將柱中的NaOH水溶液放出一次，並加入新的5%NaOH水溶液，這樣浸泡一周後，鞣質可基本洗脫完。然後用蒸餾水洗脫至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脫，最後蒸餾水洗脫至pH中性，重復使用。
聚醯胺吸附法的操作：
1、裝柱：一般將顆粒狀聚醯胺混懸於水中，使其充分膨脹，然後裝柱，讓聚醯胺自由沉降；當用非極性溶劑系統時候，則用組分中低級性的溶劑裝柱。
2、稀釋適當濃度上樣：一般每100ml聚醯胺上樣1.5-2.5g，樣品先用洗脫溶劑溶解，濃度為20%-30%。水溶性化合物直接上樣；若提取物水溶性不好，則用揮發性有機溶媒溶解、拌適量聚醯胺、揮干或減壓蒸干、干法裝入柱頂。
3、水洗：先用水洗脫。
4、醇洗：在水中遞增乙醇濃度至濃乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，遞增甲醇至純甲醇洗脫。若仍有物質未被洗脫，可用稀氨水或稀甲醯胺溶液洗脫，分段收集。
5、找到最佳吸附比：先小量試驗找到最佳吸附比。
6、放大：根據小試及最佳吸附比進行放大試驗。
7、聚醯胺的回收：使用過的聚醯胺一般用5%氫氧化鈉溶液洗滌，然後水洗，再用10%醋酸液洗，然後用蒸餾水洗至中性，即可。

對於分離黃酮類化合物來說，聚醯胺是較理想的吸附劑。其吸附強度主要取決於黃酮類化合物分子中的羥基數目與位置。一般有以下規律：
1、苷元相同，連接糖越多，吸附力越大，流出越慢。
2、母核上增加羥基，洗脫速度相應減緩。
3、對位、間位酚羥基使吸附能力 〉鄰位酚羥基。
4、不同類型的黃酮的流出順序一般是：異黃酮 〉二氫黃酮醇〉黃酮 〉黃酮醇。
5、分子中芳香核、共軛雙鍵多者則吸附力強，晚出柱。
6、若形成分子內氫鍵則吸附力減弱。

含水系統洗脫能力：鹼液>甲醇>水
溶劑洗脫能力與溶劑極性相關可使化合物得到較好的分離。
選擇系統時，可以將樣品加入上述溶劑系統中，觀察樣品在聚醯胺薄膜的層析行為，然後確定溶劑系統。

聚醯胺與大孔樹脂的區別：
吸附原理不同：大孔樹脂是物理吸附原理；聚醯胺是化學吸附原理，氫鍵吸附，用於酚類、黃酮類、醌類成分的分離。
大孔樹脂的分離效果沒有聚醯胺好。若是粗粉可以用大孔樹脂進行分段，聚醯胺可用於黃酮類成分的細分或純化。
聚醯胺樹脂可以使用其干柱層析功能，在分離黃酮的過程中作用也是很大的，而大孔樹脂則沒有此功能。
聚醯胺樹脂可以首先用聚醯胺薄膜展開系統，而大孔樹脂沒有薄層
樹脂進行新葯研發，其新葯若用大孔樹脂制備，必須有打孔的殘留檢查，而聚醯胺目前還沒有正式的文件要檢查其殘留
聚醯胺上樣時，其樣品中的鞣質會對主子產生死吸附，大孔出現這種現象很少
大孔的可選擇類型比聚醯胺多，而且還增加了許多鍵合類型，如ASD型，其鍵合了醯胺鍵，增加了其選擇性。
聚醯胺的不足及解決方案：
聚醯胺柱層析的不足：
比如機械強度不大，
粒度不均勻，分離時流速較慢
一些小分子雜質混入的問題
採用的解決方案有：
1.裝柱前先過篩
2.裝柱時用5%甲醇或10%鹽酸預先除去小分子雜質
3.與硅藻土混合制粒以增加機械強度。

⑵ 活性炭洗脫順序、大孔吸附樹脂洗脫順序、硝酸銀色譜洗脫順序、聚醯胺洗脫順序、硅膠柱層析洗脫順序、紙色譜

建議你去」色譜世界「網站看看，這網站在色譜方面非常專業，高手較多，對你會有幫助的。

⑶ 幾種天然材料對茶多酚和咖啡因的吸附與分離特性

谷殼和來絲瓜絡對茶多酚的吸附率分自別為65%和62%,稍低於最佳吸附大孔樹脂DM130（73%）和最佳分離樹脂聚醯胺樹脂（81%）的吸附率;對咖啡因的吸附率分別為24%和18%,介於DM130（68%）和聚醯胺（15%）之間。紅磚粉、礦石粉末和河沙對茶多酚和咖啡因的吸附率都很低,分別為38%,29%,3%和24%,15%,15%。用1BV水、20%乙醇、40%乙醇和3BV80%乙醇梯度洗脫,測定了它們對EGCG和咖啡因的柱層析分離效果。DM130不能將兩者分離開,94%~96%的EGCG和咖啡因同時存在於40%和80%的乙醇相中。聚醯胺樹脂能夠很好地分離這兩種成分,90%咖啡因在水和20%乙醇洗脫相中,而90%EGCG在80%乙醇相中。谷殼和絲瓜絡對EGCG和咖啡因的分離效果介於DM130和聚醯胺之間。谷殼為吸附劑時,92%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,84%的EGCG在80%乙醇相中。絲瓜絡吸附劑時,87%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,76%的EGCG在80%乙醇相中。調整和控制好洗脫條件和洗脫劑用量,可較好地分離EGCG和咖啡因。

⑷ 層析用的聚醯胺粉和聚醯胺樹脂是同一種物質嗎

聚醯胺抄：簡稱PA，俗稱尼龍又稱聚醯胺。具有許多重復醯胺基團的樹脂性物質的總稱。包括脂肪族聚醯胺、脂肪族-芳香族聚醯胺及芳香族聚醯胺、脂肪族-芳香族聚醯胺及芳香族聚醯胺。主要由二元酸與二元胺，或由氨基酸經縮聚而成。通常是白色至淡黃色的不透明固體物。熔點180~280℃，密度1.05~1.15。不溶於乙醇、丙酮、乙酸乙酯和烴類普通溶劑，但溶於酚類、硫酸、甲酸、乙酸和某些無機鹽溶液。耐油脂、礦物油和水，但在高溫和壓力下會導致水解。共同特點是耐燃、耐磨和拉伸強度高，熔融態樹脂流動性高。主要用於制合成纖維、增強塑料等。

⑸ 聚醯胺柱層析原理

層析聚醯胺就用西安朴天吸附材料有限公司生產的效果很好！

⑹ 大孔樹脂和聚醯胺樹脂有什麼區別

這是我自己總結的
希望對你有幫助
一
大孔樹脂
1.原理：
大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。
不同於以往使用的離子交換樹脂，大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果。
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定。
因此，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離。
2.類型
按其極性和所選用的單體分子結構分為：
(1)非極性大孔樹脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也稱芳香族吸附劑。（如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂
聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑，也稱脂肪族吸附劑。
(3)極性大孔樹脂
含硫氧、醯胺基團，如丙烯醯胺。
(4)強極性大孔樹脂
含氮氧基團，如氧化氮類。
3
選擇
選擇樹脂要綜合各方面的因素（如：待分離化合物的分子大小、所含特有基團等）
適當孔徑下，應有較高的比表面積；具有適宜的極性；與被吸附物質有相似的功能基。
二
聚醯胺
1.原理：聚醯胺（polyamide，PA）是由醯胺聚合而成的一類高分子物質，又叫尼龍、錦綸
色譜中常用的聚醯胺有：尼龍-6（己內醯胺聚合而成）和尼龍-66（己二酸與己二胺聚合而成）。既親水又親脂，性能較好，水溶性物質和脂溶性物質均可分離。錦綸11，1010的親水性較差，不能使用含水量高的溶劑系統。原理暫時有2種：
①氫鍵吸附原理：酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵；
芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基（醌）與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵；
脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成。
②雙重層析原理：
聚醯胺既有非極性的脂肪鍵，又有極性的醯胺鍵。
當用含水極性溶劑作流動相時，聚醯胺作為非極性固定相，其色譜行為類似反相分配色譜，所以苷比苷元容易洗脫。
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時，聚醯胺則作為極性固定相，其色譜行為類似正相分配色譜，所以苷元比其苷容易洗脫。
2.適用：
聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離，尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越。
特點：對黃酮等物質的層析是可逆的；分離效果好，可分離極性相近的類似物，其柱層析的樣品容量大，適用於制備分離。

⑺ C3姜黃素如何製取

姜黃素（curcumin，CurⅠ）、去甲氧基姜黃素（demethoxycurcumin，CurⅡ）和雙去甲氧基姜黃素（bisdemethoxycurcumin，CurⅢ）為常用中葯材姜黃中的有效成分，統稱為姜黃素類化合物。這3種成分結構相近搜索，具有多種相似的葯理活性，如抗炎、抗氧化、降血脂和抗癌活性。
有一種姜黃素（C1）、去甲氧基姜黃素（C2）和雙去甲氧基姜黃素（C3）的制備方法，採用聚醯胺樹脂為層析填料，三氯甲烷-甲醇-冰醋酸為洗脫劑，分別收集洗脫液後經濃縮、重結晶得到三種單體化合物，各單體化合物純度達97%以上，回收率在78%以上。本發明方法先 進可靠，流程簡短，可操作性強，純度、回收率高且不會破壞化合物活性，具有很高的應用價值。
其特徵在於包括以下步驟：（1）聚醯胺樹脂預處理：取聚醯胺樹脂，以90~95%乙醇浸泡，不斷攪拌，除去氣泡後裝入柱中；用3~4倍體積的90~95%乙醇洗脫，洗至洗脫液透明並在蒸干後無殘渣（或極少殘渣）；用蒸餾水洗脫至pH中性，備用；（2）層析分離：取適量姜黃用有機溶劑溶解後，上樣於聚醯胺層析柱柱頂，然後用洗脫劑洗脫；隨著洗脫劑的不斷加入，柱子會明顯出現三條黃色的帶，從上往下依次是雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素、姜黃素；將三個單體洗脫液分別收集，在65℃下減壓濃縮，減壓條件為‑0.08~‑0.1MPa。相對於姜黃素而言，雖然C3含量較低，但成分比較高的C1及C2,卻遠不及C3的功效！如作保健的用途，最好找C3姜黃素成分達30%的姜黃素產品。

⑻ 硅膠、大孔吸附樹脂、反相硅膠柱層析、聚醯胺、SephadexL H-20、Sephadex G—100這些分離材料的分離原理

搜一下：硅膠、大孔吸附樹脂、反相硅膠柱層析、聚醯胺、SephadexL
H-20、Sephadex
G—100這些分離材料的分離原理

⑼ 聚醯胺和大孔吸附樹脂的原理有何不同

硅膠：硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離，其中有微孔，對不同化合物的吸附能力不同，然後選用適當的洗脫劑進行洗脫從而達到分離。
大孔吸附樹脂：是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑，不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同。
反相硅膠柱層析：其本質就是將硅膠裝進色柱子里，然後進樣品溶液，然後再進洗脫劑，從而達到分離。所謂反相是指用非極性固定相和極性流動相組成的色譜體系。
聚醯胺：是一類纖維樹脂，分子鏈上的重復結構單元是醯胺基的聚合物。其原理是根據「氫鍵吸附」，即當所分離化合物的結構與聚醯胺形成氫鍵的能力越強時，其吸附也就越強，也就越難洗脫。其用途比較廣，基本上各種類型化合物都能使用。
sephadexl
h-20：葡聚糖凝膠柱層析，其主要用於分離黃酮類化合物。在分離有利黃酮時，其分離方式為吸附分離；在分離大分子干類化合物時，其分離機理為尺寸排阻法分離又叫分子篩，也就是說分子量越大的被洗脫得越快，越先流出。
sephadex
g—100：也是一類葡聚糖凝膠，具體的記得不真切了，怕誤導你就不說了。。
呵呵~我還是在校大學生，也不知道是否能幫上你，你就參考一下吧：）