大孔樹脂吸
A. 大孔吸附樹脂的問題
第一個問題:
吸附1~3次,吸附量成直線增加,這是正常的。大孔吸附樹脂回出廠前都會精製以洗脫答致孔劑,但洗脫干凈程度直接關繫到成本,所以一般出廠不會洗脫特別干凈,就會有部分致孔劑佔用孔道影響吸附效果,而隨著使用次數增多,通過不斷的再生、解析等操作,殘留的致孔劑不斷被洗脫下來,相應孔道也被打開
一般新樹脂吸附曲線,開始緩慢上升,到一定程度達到峰值並趨於穩定,而後又緩慢下降
第二個問題
吸附量與溶液pH肯定有關系,大孔吸附樹脂吸附主要通過范德華力、氫鍵作用力、色散力等,所以要吸附的底物應該以分子態被吸附,若以離子態存在則將很難被吸附,所以你應根據你所要處理的物質調節溶液的PH,已達到最佳的吸附效果
希望對你有幫助,樹脂方面有問題,可隨時hi我~~~
B. 活性炭與大孔吸附樹脂特性有什麼區別
大孔樹脂吸附原理:
大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。樹脂一般為白色的球狀顆粒,粒度為20~60 目,是一類含離子交換集團的交聯聚合物,它的理化性質穩定,不溶於酸、鹼及有機溶劑,不受無機鹽類及強離子低分子化合物的影響。
樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
吸附條件:
吸附條件和解吸附條件的選擇直接影響著大孔吸附樹脂吸附工藝的好壞,因而在整個工藝過程中應綜合考慮各種因素,確定最佳吸附解吸條件。
影響樹脂吸附的因素很多,主要有被分離成分性質(極性和分子大小等) 、上樣溶劑的性質(溶劑對成分的溶解性、鹽濃度和PH 值) 、上樣液濃度及吸附水流速等。
通常,極性較大分子適用中極性樹脂上分離,極性小的分子適用非極性樹脂上分離;體積較大化合物選擇較大孔徑樹脂;上樣液中加入適量無機鹽可以增大樹脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易於吸附,鹼性化合物在鹼性液中易於吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上樣液濃度越低越利於吸附;對於滴速的選擇,則應保證樹脂可以與上樣液充分接觸吸附為佳。
影響解吸條件的因素有洗脫劑的種類、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,應根據不同物質在樹脂上吸附力的強弱,選擇不同的洗脫劑和不同的洗脫劑濃度進行洗脫;通過改變洗脫劑的pH 值可使吸附物改變分子形態,易於洗脫下來; 洗脫流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
C. 大孔樹脂吸附原理
大孔樹脂吸附原理:
大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。
同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。
(3)大孔樹脂吸擴展閱讀:
大孔樹脂吸附的用途:
大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域,近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。
與中葯制劑傳統工藝比較,應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型,特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑,改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象,有利於中葯制劑劑型的升級換代,促進了中葯現代化研究的發展。
國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出:研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。
D. 大孔吸附樹脂的使用方法
在運用大孔吸附來樹脂自進行分離精製工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。
E. 大孔吸附樹脂型號有哪些
這是我自己總結的
一
大孔樹脂
1.原理:大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構.
不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料.
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果.
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定.
因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離.
2.類型按其極性和所選用的單體分子結構分為:
(1)非極性大孔樹脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑.(如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂
聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑.
(3)極性大孔樹脂
含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺.
(4)強極性大孔樹脂
含氮氧基團,如氧化氮類.
3
選擇選擇樹脂要綜合各方面的因素(如:待分離化合物的分子大小、所含特有基團等)適當孔徑下,應有較高的比表面積;具有適宜的極性;與被吸附物質有相似的功能基.
二
聚醯胺
1.原理:聚醯胺(polyamide,PA)是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸色譜中常用的聚醯胺有:尼龍-6(己內醯胺聚合而成)和尼龍-66(己二酸與己二胺聚合而成).既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離.錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統.原理暫時有2種:
①氫鍵吸附原理:酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵;芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基(醌)與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵;脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成.
②雙重層析原理:聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵.
當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫.
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫.
2.適用:聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越.
特點:對黃酮等物質的層析是可逆的;分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離.
F. 大孔吸附樹脂的類型
大孔吸附樹脂按其極性大小和所選用的單體分子結構不同,可分為非極性、中極性和極回性三類。 饒品昌等用答大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精製工藝,結果影響精製的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生葯/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗後用70%乙醇洗脫,四逆湯精製樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理後3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前後樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭鹼特徵峰不明顯。
G. 大孔吸附樹脂的吸附機理
大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果;同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。
吸附條件和解吸附條件的選擇直接影響著大孔吸附樹脂吸附工藝的好壞,因而在整個工藝過程中應綜合考慮各種因素,確定最佳吸附解吸條件。影響樹脂吸附的因素很多,主要有被分離成分性質(極性和分子大小等) 、上樣溶劑的性質(溶劑對成分的溶解性、鹽濃度和PH 值) 、上樣液濃度及吸附水流速等。
通常極性較大分子適用中極性樹脂上分離,極性小的分子適用非極性樹脂上分離;體積較大化合物選擇較大孔徑樹脂;上樣液中加入適量無機鹽可以增大樹脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易於吸附,鹼性化合物在鹼性液中易於吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上樣液濃度越低越利於吸附;對於滴速的選擇,則應保證樹脂可以與上樣液充分接觸吸附為佳。影響解吸條件的因素有洗脫劑的種類、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,應根據不同物制裁在樹脂上吸附力的強弱,選擇不同的洗脫劑和不同的洗脫劑濃度進行洗脫;通過改變洗脫劑的pH 值可使吸附物改變分子形態,易於洗脫下來; 洗脫流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
H. 大孔吸附樹脂有哪些缺點
靜態吸附就是把需要吸附處理的溶液與一定量的樹脂加入到碘量瓶中,然後放到恆溫回振盪器中震盪答,再控制一定的時間。需要測吸附前後溶液中你想要測的物質的濃度;
動態吸附就是把樹脂置於吸附柱中,讓待處理的溶液從上部流入,下部流出,並隔一定時間取流出水樣測物質的濃度,這樣就可以測出樹脂吸附的動態曲線,以時間為橫坐標,流出水樣的濃度為縱坐標。
I. 求助,急,大孔吸附樹脂的再生處理方法
大孔吸附樹脂的預處理及再生
1.1預處理:取市售大孔吸附樹脂,用乙醇加熱迴流洗脫(或用改良索氏提取器加熱洗脫),洗至洗脫液蒸干後無殘留物。經乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑後保存備用。
1.2裝柱:以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
1.3再生:將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1
mol/L
NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。