大孔樹脂重生
❶ D101大孔吸附樹脂洗脫問題
離子交換樹脂再生方法詳細說明
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一、常規的再生處理
離子交換樹脂(IONRESIN)使用一段時間後,吸附的雜質接近飽和狀態,就要進行再生處理,用化學葯劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質洗脫除去,使之恢復原來的組成和性能。在實際運用中,為降低再生費用,要適當控制再生劑用量,使樹脂的性能恢復到最經濟合理的再生水平,通常控制性能恢復程度為70~80%。如果要達到更高的再生水平,則再生劑量要大量增加,再生劑的利用率則下降。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理 www.ionresin.com
樹脂的再生應當根據樹脂的種類、特性,以及運行的經濟性,選擇適當的再生葯劑和工作條件。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理
樹脂的再生特性與它的類型和結構有密切關系。強酸性和強鹼性樹脂的再生比較困難,需用再生劑量比理論值高相當多;而弱酸性或弱鹼性樹脂則較易再生,所用再生劑量只需稍多於理論值。此外,大孔型和交聯度低的樹脂較易再生,而凝膠型和交聯度高的樹脂則要較長的再生反應時間。
再生劑的種類應根據樹脂的離子類型來選用,並適當地選擇價格較低的酸、鹼或鹽。例如:鈉型強酸性陽樹脂可用10%NaCl 溶液再生,用葯量為其交換容量的2倍 (用NaCl量為117g/ l 樹脂);氫型強酸性樹脂用強酸再生,用硫酸時要防止被樹脂吸附的鈣與硫酸反應生成硫酸鈣沉澱物。為此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型強鹼性樹脂,主要以NaCl 溶液來再生,但加入少量鹼有助於將樹脂吸附的色素和有機物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的鹼鹽液再生,常規用量為每升樹脂用150~200g NaCl ,及3~4g NaOH。OH型強鹼陰樹脂則用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
樹脂再生時的化學反應是樹脂原先的交換吸附的逆反應。按化學反應平衡原理,提高化學反應某一方物質的濃度,可促進反應向另一方進行,故提高再生液濃度可加速再生反應,並達到較高的再生水平。
為加速再生化學反應,通常先將再生液加熱至70~80℃。它通過樹脂的流速一般為1~2 BV/h。也可採用先快後慢的方法,以充分發揮再生劑的效能。再生時間約為一小時。隨後用軟水順流沖洗樹脂約一小時(水量約4BV),待洗水排清之後,再用水反洗,至洗出液無色、無混濁為止。
一些樹脂在再生和反洗之後,要調校pH值。因為再生液常含有鹼,樹脂再生後即使經水洗,也常帶鹼性。而一些脫色樹脂 (特別是弱鹼性樹脂) 宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸,使樹脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)樹脂在使用較長時間後,由於它所吸附的一部分雜質(特別是大分子有機膠體物質)不易被常規的再生處理所洗脫,逐漸積累而將樹脂污染,使樹脂效能降低。此時要用特殊的方法處理。例如:陽離子樹脂受含氮的兩性化合物污染,可用4%NaOH 溶液處理,將它溶解而排掉;陰離子樹脂受有機物污染,可提高鹼鹽溶液中的NaOH 濃度至0.5~1.0%,以溶解有機物。
二、特殊的再生處理
污染較嚴重的樹脂,可用酸或鹼性食鹽溶液反復處理,如先用10%NaCl +1%NaOH鹼鹽溶液溶解有機物,再用4%HCl 或分別用10%NaOH 及1%HCl 溶解無機物,隨後再用10%NaCl +1%NaOH處理,在約70℃下進行。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述處理的效果未達要求,可用氧化法處理。即用水洗滌樹脂後,通入濃度為0.5%的次氯酸鈉溶液,控制流速2~4BV/h,通過量10~20BV,隨即用水洗滌,再用鹽水處理。應當注意,氧化處理可能將樹脂結構中的大分子的連接鍵氧化,造成樹脂的降解,膨脹度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期後才進行一次氧化處理。由於氯型樹脂有較強的耐氧化性,故樹脂在氧化處理前應用鹽水處理,變為氯型,這還可避免處理過程中的pH值變化,並使氧化作用比較穩定。
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❷ 大孔樹脂的簡介
大孔樹脂來(macroporous resin)又稱全多孔樹脂,源大孔樹脂是由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後,致孔劑被除去,在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱為大孔吸附樹脂。
❸ 大孔吸附樹脂的原理及預處理、再生的方法
比表面比較大。物理吸附。作用力為范德華力。
預處理:高溫乾燥。100度。
再生:150度吹掃
❹ 怎樣使大孔樹脂再生
樹脂抄使用一段時間後受到污染導致吸附能力下降,需要再生以恢復其吸附能力。樹脂再生所用的溶劑有乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇及稀酸、稀鹼溶液等。樹脂再生分為簡單再生和強化再生。
簡單再生的方法是用不同濃度的溶劑按極性從大到小剃度洗脫,再用2~3BV的稀酸、稀鹼溶液浸泡洗脫,水洗至PH值中性即可使用。樹脂經過幾次簡單的再生後,如果吸附性能下降較多時需強化再生。強化再生的方法是先用不同濃度的有機溶劑洗脫後反復用大體積的稀酸、稀鹼溶液交替強化洗脫後,水洗至PH值中性即可使用。
值得指出的是,目前很多科研人員或企業在樹脂再生時,往往未經系統的實驗就直接用95%的乙醇進行洗脫,這實際上是不科學的,其再生效果也會很差。因為不同的中葯提取物,其對樹脂的污染物質也不同,如果污染物質屬水溶性雜質,在95%乙醇中溶解度差,其再生效果也會很差。因此,給據我的經驗及資料報道,應該先進行梯度洗脫,以考察樹脂再生的有機溶劑的濃度,或先採用低濃度的有機溶劑再生,再採用高濃度的有機溶劑再生,這樣能收到較好的效果。另外,對於難再生的樹脂,也可以先採用稀酸或稀鹼浸泡,洗脫後再用不同濃度的有機溶劑洗脫,這樣能取得較好的效果。
❺ 大孔樹脂和聚醯胺樹脂有什麼區別
這是我自己總結的 希望對你有幫助
一 大孔樹脂
1.原理: 大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。
不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果。
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定。
因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離。
2.類型
按其極性和所選用的單體分子結構分為:
(1)非極性大孔樹脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑。(如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂 聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑。
(3)極性大孔樹脂 含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺。
(4)強極性大孔樹脂 含氮氧基團,如氧化氮類。
3 選擇
選擇樹脂要綜合各方面的因素(如:待分離化合物的分子大小、所含特有基團等)
適當孔徑下,應有較高的比表面積;具有適宜的極性;與被吸附物質有相似的功能基。
二 聚醯胺
1.原理:聚醯胺(polyamide,PA)是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸
色譜中常用的聚醯胺有:尼龍-6(己內醯胺聚合而成)和尼龍-66(己二酸與己二胺聚合而成)。既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離。錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統。原理暫時有2種:
①氫鍵吸附原理:酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵;
芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基(醌)與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵;
脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成。
②雙重層析原理:
聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵。
當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫。
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫。
2.適用:
聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越。
特點:對黃酮等物質的層析是可逆的;分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離。
❻ 大孔吸附樹脂的使用方法
在運用大孔吸附來樹脂自進行分離精製工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。
❼ 求助,急,大孔吸附樹脂的再生處理方法
大孔吸附樹脂的預處理及再生
1.1預處理:取市售大孔吸附樹脂,用乙醇加熱迴流洗脫(或用改良索氏提取器加熱洗脫),洗至洗脫液蒸干後無殘留物。經乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑後保存備用。
1.2裝柱:以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
1.3再生:將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1
mol/L
NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。
❽ 大孔樹脂的分類
大孔吸附樹脂按其極性大小和所選用的單體分子結構不同,可分為非極性、中回極性和極性三類。
極性大答孔吸附樹脂是指含醯胺基、氰基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂,它們通過靜電相互作用吸附極性物質,如丙烯醯胺。
❾ 大孔吸附樹脂的原理及預處理、再生的方法
吸附樹脂上應當有大小不同的空洞通道,
而且這些孔的直徑最小要大於內所要分離的顆粒的容最小粒徑,而且最大還要小於要分離的最大顆粒的粒徑,否則起不到分離的效果。
這樣當大小不等的顆粒通過吸附樹脂的時候,大粒徑的顆粒由於無法通過孔徑通道而從樹脂外部通過,最先分離出來,其他不同粒徑的顆粒會在樹脂中在適合自己直徑的通道通過,由於這樣不同粒徑顆粒在樹脂中通過的時間不同,宏觀上就會出現不同時間段流出顆粒不同從而起到分離的作用。