環氧樹脂水解氯測試方法

① 您好，我也是做想做環氧，想問一下季銨鹽開環機理是酸性還是鹼性開環，加鹼的溫度高於55度會怎麼樣

剛看到抄你的提問
季銨鹽催化開環後環氧氯丙烷上面的氯是形成有機氯還是水解氯？我51-54度加鹼，反應不太明顯。加鹼的溫度高於55度會怎麼樣？
合成環氧樹脂開環這步反應是環氧氯丙烷上的環氧基打開，形成一個帶羥基的有機物，而環氧氯丙烷上本身的氯在開環這一步並未發生改變，仍然是有機氯。你合成的環氧樹脂應該不知是否是縮水甘油醚型的，如果是的話在開環這步中得到的是氯醇醚，這時這個氯是被微量水所水解，故也叫可水解氯，但這個可水解氯也是有機氯。有個疑問開環這步不需要考慮氯值得吧，我們都是閉環後得到的環氧樹脂才得測試有機氯與無機氯的含量，所以對你提問的理解可能有偏差。加鹼這步溫度溫度不能太高，高的話容易發生副反應。你應該看過我對另外一個人提問的回答，我是建議他分步加鹼，加完鹼後再適當升高溫度，這樣得到的環氧樹脂的環氧值高一點。你51-54度加鹼，你加完後需要升高溫度反應一段時間的，不然的話你的環氧值可能會很低。具體升高到多少要看你合成的是何種環氧樹脂，去查相關的文獻，看一下他們閉環的溫度是多少，那麼你加完鹼後就升高到多少。
以上回答僅供參考，希望對你有所幫助。

② 樹脂中可水解氯檢測方法和相關的國標和ISO

GBT 12007.3-1989 環氧樹脂總氯含量測定方法
GBT 4618.2-2008 塑料 環氧樹脂氯含量的測定 第2部分：易皂化氯內
樹脂通常是指容受熱後有軟化或熔融范圍，軟化時在外力作用下有流動傾向，常溫下是固態、半固態，有時也可以是液態的有機聚合物。廣義地講，可以作為塑料製品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。樹脂是製造塑料的主要原料，也用來制塗料(是塗料的主要成膜物質,如:醇酸樹脂、丙烯酸樹脂、合成脂肪酸樹脂，該類樹脂於長三角及珠三角居多，也是塗料業相對旺盛的地區，如長興化學、紐佩斯樹脂、三盈樹脂、帝斯曼先達樹脂等)、黏合劑、絕緣材料等，合成樹脂在工業生產中，被廣泛應用於液體中雜質的分離和純化，有大孔吸附樹脂、離子交換樹脂、以及一些專用樹脂。

③ 覆銅箔層壓板的相關材料

6.1 溴化環氧樹脂
在環氧樹脂覆銅板行業中，大量採用溴化環氧樹脂。因為溴化環氧樹脂保持了環氧樹脂的各種優點，而且克服了一般環氧樹脂易燃的缺點，所以得到廣泛的應用。國內隨著覆銅板工業的發展，對溴化環氧樹脂的需求量，逐年在增加。
溴化環氧樹脂的合成一般採用二步法。第一步，以雙酚A和環氧氯丙烷作原材，在催化劑作用下，合成低分子量環氧樹脂。第二步，以一定比例的低分子量環氧樹脂和四溴雙酚A(TBBA)作原材，加入催化劑，經加熱反應、擴鏈，製成溴化環氧樹脂。這種傳統的「單峰」型環氧樹脂相對分子質量較單一，使用上有一定困難。目前，趨向於使用「雙峰」型的環氧樹脂。即將相對分子質量高的和低的兩種環氧樹脂進行混合。其做法是在製成的高相對分子質量樹脂中，趁熱加入溶劑(丙酮或丁酮)，溶解均勻後，添加一定比例的低相對分子質量環氧樹脂，配成所謂「雙峰」型的環氧樹脂。
「雙峰」型的環氧樹脂，含有相對分子質量低的和高的兩部分。相對分子質量低的環氧樹脂有利於改善對玻纖布的浸透性。而相對分子質量高的環氧樹脂，則有利於在熱壓過程中樹脂流動性的控制。在使用時可以取得較好的效果。在環氧樹脂中，不可避免地存在水解氯。由於水解氯的存在，使環氧樹脂的環氧基開環並與之結合。這種情況的發生導致環氧基減少，固化速度緩慢。在環氧樹脂中，水解氯含量越大，交聯密度越小，固化後環氧樹脂的特性越差。特別要指出的，水解氯能與咪唑促進劑起反應。
上述反應是閉環反應，它阻礙了環氧樹脂的開環聚合，導致樹脂的固化速度減慢。另一方面，游離的Cl-消耗了部分固化促進劑，也導致了固化促進作用的減小。總之，為了確保必要的固化速度和產品質量，水解氯含量必須限制在最小程度。尤其是採用連續法生產覆銅板時，要求環氧樹脂在短時間內快速固化，水解氯含量更要嚴格控制。
6.2 固化劑
在FR-4的樹脂配方中多數採用雙氰胺作固化劑。相對分子質量：84.02；外觀：白色晶體；熔點：207～209℃；相對密度：1.40(25℃)。
雙氰胺是一種應用較早、具有代表性的潛伏性固化劑。以雙氰胺作固化劑的環氧樹脂覆銅板，具有良好的綜合性能，而且樹脂溶液和粘結片的貯存期長，便於生產管理。但是，雙氰胺具有吸濕性，又難溶於一船溶劑，只溶於像二甲基甲醯胺這類強極性溶劑。以雙氰胺作固化劑的環氧樹脂體系，在浸膠和熱壓過程中需要較高的溫度。由於雙氰胺和環氧樹脂的相容性較差，容易出現雙氰胺結晶析出，導致固化反應不均勻，對產品質量造成不良影響。檢查樹脂溶液和粘結片中雙氰胺結晶的方法，是通過偏光鏡觀察。採用苯酚諾伏拉克樹脂(Novolac)作固化劑，取代雙氰胺。這種做法，板材的耐熱性有所改善，但存在樹脂顏色較深。板材加熱變色等問題。實踐證明，採用雙酚A型諾伏拉克樹脂作固化劑，可以很好地解決雙氰胺和苯酚諾伏拉克樹脂存在的不足。
6.3 固化促進劑
在FR-4樹脂體系中，無論是採用雙氰胺或採用諾伏拉克樹脂作固化劑，其固化速度都比較慢。為了加快其固化速度，在樹脂體系中需要加人適量的咪唑類固化促進劑。在選用固化促進劑時，應從固化速度、樹脂體系穩定性，以及對覆銅板性能的影響等方面綜合考慮，選優錄用。
6.4 溶劑
傳統的FR-4樹脂體系取用雙氰胺作固化劑。由於雙氰胺溶解性差，不溶於一般溶劑，只溶於一些強極性溶劑，如二甲基甲醯胺（DMF）等。二甲基甲醯胺的沸點高(153℃)，在浸膠過程中，烘箱需要較高的溫度(180℃左右)。這類溶劑都具有不同程度的毒性，給生產、管理帶來了一些不便。若採用諾伏拉克樹脂作固化劑，相應地採用沸點較低、毒性較小的溶劑(如丙酮、丁酮等)是有可能的。這樣一來可降低能耗，又方便管理。

④ 環氧樹脂 cyd-128什麼意思

【環氧樹脂CYD-128】CYD是企業牌號，即中石化集團下分公司湖南嶽陽巴陵石化產品牌號，專128代表產品型號屬，即環氧樹脂128這個型號。 屬於雙酚A型液體環氧樹脂屬於基礎環氧樹脂，低毒、無色或淡黃色粘稠流體，主要用於塗料、膠粘劑、防腐、電器絕緣、層壓板、澆注等領域，也可以作為高檔環氧樹脂加工的原材料。

技術指標：環氧當量（g/eq）184-194，可水解氯%（質量分數）≤0.10，粘度mpa.s(25℃)11000-14000，揮發份%（質量分數）≤0.20%，色度(加德納號)≤0.5。

與其他品牌對照表如下：

⑤ 環氧樹脂合成中分子量的控制

環氧樹脂（Epoxy Resin）是泛指含有2個或兩個以上環氧基，以脂肪族或芳香族為主鏈的高分子預聚物。（某些環氧化合物因具有環氧樹脂的基本屬性在稱呼時也被不加區別地稱為環氧樹脂）。典型的環氧樹脂結構為：
化學名稱：雙酚A二縮水甘油醚
英文名稱：Diglycidyl ether of bis phenol A（縮寫DGEBP A）
環氧基是環氧樹脂的特性基團，它的含量多少是這種樹脂最重要的指標。描述環氧基含量有3種不同的方法。
環氧當量 是指含有1mol環氧樹脂的質量，低相對分子質量（分子量）環氧樹脂的環氧當量為175－200g/mol，隨著分子是的增大環氧基間的鏈段越長，所以高分子量環氧樹脂的環氧當量就相應的高。如果在樹脂的鏈段中沒有支鏈，是線型分子，鏈段的兩端都是以一個環氧基為終止，那麼環氧當量將是樹脂平均分子量的一半。由此可推導出，分子量＝環氧當量×2，這一公式只適用於上述理想狀態。環氧當量這個物理量常被美國、歐洲各國、日本等國採用。
環氧值 每100g樹脂中所含有環氧在的物質的量（摩爾）。這種表示方法有利於固化劑用量的計量和用量的表示。因為固化劑用量的含義是每100g環氧樹脂中固化劑的加入量（part perhundred of resin縮寫成phr）。我國採用環氧值這一概念。
環氧質量分數 每100g樹脂中含有環氧基的質量（克）。這一物理量是俄羅斯、東歐各國所慣用的。
3種表示方式之間的互相換算公式如下：

環氧基分子量為43/mol
環氧質量分數＝環氧基分子量環×環氧值

環氧樹脂是一種以液態到固態的物質。它幾乎沒有單獨的使用價值，一般只有和固化劑反應生成三維網狀結構的不溶不熔聚合物才有應用價值。因引環氧樹脂歸屬於熱固性的樹脂范疇。這種由預聚體變成固化產物。按其用途分別稱為環氧樹脂塗層、環氧樹脂膠粘劑、環氧樹脂層壓板、環氧樹脂澆鑄料等。

制備低分子量環氧樹脂
制備低分子量環氧樹脂從合成反應來看要盡量抑制分子鏈之間的反應，避免分子鏈的增長。保證主反應優先進行。具體對策如下：
（1） 採用環氧氯丙烷大大過量的方法。雖然有文獻報道環氧氯丙烷和雙酚A的摩
爾比1:20可以順利地製得分子量為370的產物，但是從工業生產角度來看加收氯守的數量太大，樹脂的單批產率下降，是不經濟的方法。通常採用m(ECH):m(DPP)=(6~12):1
（2） 反應分兩步進行用催化劑使ECH和DPP先醚化生成氯醇醚，隨後進行不化
反應。
（3） 控制加鹼量，使分子鏈之間的反應在投入鹼的情況下難以進行。
（4） 處理殘留氯時用濃度低的鹼或弱鹼化合物。
制備高純度的樹脂
針對減少β加成反應，完善閉環程度，降低氯含量尤其是可水解氯，降低雜質Na+、K+的含量，提高樹脂和透明度，降低樹脂色澤的目標可以採用下列措施。
（1） 控制加鹼反應初期的和熱量，選擇適當的低溫進行反應，避免環氧氯丙烷與
雙酚A產生β加成反應。但是反應溫度太低又會使反應周期太長，因此適當的低溫很重要。
（2） 使用高倍量低濃度的液鹼盡可能除去殘留有機氯。
（3） 選用適當的催化劑完善環化反應。
（4） 加強樹脂的清洗，凈化處理去除副產物和殘留鹼。
（5） 用磷酸或磷酸氫鈉等弱酸處理殘留的鹼。
（6） 為了製得無色的樹脂，採用高純度的原料：雙酚A含量＞99%，游離酚含量小
於0 .5%（質量分數）；環氧氯丙烷含量≥99%（質量分數）；液鹼中的三氧化二鐵小於0.03%(質量分數)。
（7） 用特殊的催化劑和處理劑合成樹脂減輕產物的色澤。

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