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大孔樹脂使用視頻

發布時間: 2021-01-02 01:37:15

『壹』 D101大孔樹脂怎麼裝柱

3.操作方法〔1~3〕:
3.1.裝柱:將D101大孔吸附樹脂用丙酮浸泡過夜(大約15~18h),用水浴迴流8h,過濾(或抽濾),用水洗至溶液:水(1∶2)不產生混濁為止,浸泡在水中,再進行裝柱,並在柱頂加少量氧化鋁,製成預處理柱,備用。
3.2.樣品預處理:精密吸取樣品5ml(固體樣品製成相當濃度的溶液),加入已處理好的D101大孔樹脂層析柱中,用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水),洗液棄去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml無水乙醇分次洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用無水乙醇溶解,定量轉移至5ml容量瓶中,稀釋至刻度,作為供試品溶液。
3.3.標准曲線制備:精密吸取絞股藍皂甙標准液0、20、40、60、80μl,於10ml具塞試管中,在水浴上揮干溶劑,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混勻。於60℃水浴上加熱15~20min,冰水浴冷卻,加入5.0ml冰醋酸,搖勻,以相應的試劑為空白,於545nm處比色測吸光度。
3.4.樣品測定:精密吸取供試品溶液100μl,置具塞試管中,按3.3.項下方法進行,測出吸光度,從標准曲線上讀出供試品溶液中絞股藍皂甙的重量。

『貳』 大孔樹脂和聚醯胺樹脂有什麼區別

這是我自己總結的 希望對你有幫助
一 大孔樹脂
1.原理: 大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。
不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果。
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定。
因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離。
2.類型
按其極性和所選用的單體分子結構分為:
(1)非極性大孔樹脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑。(如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂 聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑。
(3)極性大孔樹脂 含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺。
(4)強極性大孔樹脂 含氮氧基團,如氧化氮類。
3 選擇
選擇樹脂要綜合各方面的因素(如:待分離化合物的分子大小、所含特有基團等)
適當孔徑下,應有較高的比表面積;具有適宜的極性;與被吸附物質有相似的功能基。

二 聚醯胺
1.原理:聚醯胺(polyamide,PA)是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸
色譜中常用的聚醯胺有:尼龍-6(己內醯胺聚合而成)和尼龍-66(己二酸與己二胺聚合而成)。既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離。錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統。原理暫時有2種:
①氫鍵吸附原理:酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵;
芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基(醌)與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵;
脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成。
②雙重層析原理:
聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵。
當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫。
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫。
2.適用:
聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越。
特點:對黃酮等物質的層析是可逆的;分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離。

『叄』 大孔樹脂的分離原理

大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
大孔吸附樹脂的吸附實質專為一種物體高度屬分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。同時由於大孔吸附樹脂的多孔結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定溶劑洗脫而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
吸附樹脂的表面發生吸附作用後,會使樹脂表面上溶質的濃度高於溶劑內溶質的濃度,其結果引起體系內放熱和自由能的下降。一般說來,吸附分為物理吸附和化學吸附兩大類。

『肆』 大孔樹脂如何使用,有標准嗎

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『伍』 怎樣使大孔樹脂再生

樹脂抄使用一段時間後受到污染導致吸附能力下降,需要再生以恢復其吸附能力。樹脂再生所用的溶劑有乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇及稀酸、稀鹼溶液等。樹脂再生分為簡單再生和強化再生。
簡單再生的方法是用不同濃度的溶劑按極性從大到小剃度洗脫,再用2~3BV的稀酸、稀鹼溶液浸泡洗脫,水洗至PH值中性即可使用。樹脂經過幾次簡單的再生後,如果吸附性能下降較多時需強化再生。強化再生的方法是先用不同濃度的有機溶劑洗脫後反復用大體積的稀酸、稀鹼溶液交替強化洗脫後,水洗至PH值中性即可使用。
值得指出的是,目前很多科研人員或企業在樹脂再生時,往往未經系統的實驗就直接用95%的乙醇進行洗脫,這實際上是不科學的,其再生效果也會很差。因為不同的中葯提取物,其對樹脂的污染物質也不同,如果污染物質屬水溶性雜質,在95%乙醇中溶解度差,其再生效果也會很差。因此,給據我的經驗及資料報道,應該先進行梯度洗脫,以考察樹脂再生的有機溶劑的濃度,或先採用低濃度的有機溶劑再生,再採用高濃度的有機溶劑再生,這樣能收到較好的效果。另外,對於難再生的樹脂,也可以先採用稀酸或稀鹼浸泡,洗脫後再用不同濃度的有機溶劑洗脫,這樣能取得較好的效果。

『陸』 大孔吸附樹脂的使用方法

在運用大孔吸附來樹脂自進行分離精製工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。

『柒』 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼

大孔吸附樹脂使用方法:

1、裝柱(採用濕法裝柱)

A 實驗室

量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。

裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)

B 工業化

新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

2、樹脂預處理

藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理,主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等,一般可採取水洗、鹼洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)

3、樹脂再生

一般根據吸附物質的物化特性,並結合具體工藝工況,綜合考慮後選擇合適的再生方式,溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。

注意事項:

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)焦油對樹脂的污染具有不可逆性,應避免。

(3)避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。

(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。

儲存方法:

(1)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。

(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。

(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

『捌』 大孔樹脂預處理步驟

吸附樹脂上應當有大小不同的空洞通道,
而且這些孔的直徑最小要大於所要分離的顆粒的最小粒徑,而且最大還要小於要分離的最大顆粒的粒徑,否則起不到分離的效果。
這樣當大小不等的顆粒通過吸附樹脂的時候,大粒徑的顆粒由於無法通過孔徑通道而從樹脂外部通過,最先分離出來,其他不同粒徑的顆粒會在樹脂中在適合自己直徑的通道通過,由於這樣不同粒徑顆粒在樹脂中通過的時間不同,宏觀上就會出現不同時間段流出顆粒不同從而起到分離的作用。

『玖』 大孔吸附樹脂的使用方法

在運用大孔吸附抄樹脂進行分離精製工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。

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