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氣相色譜儀有廢水嗎

發布時間: 2021-02-26 20:10:42

㈠ 我樣品是在水中溶解的,由於氣相色譜不能測含水的樣品,我想問用頂空氣相色譜能用於測定含水的樣品嗎

如果是普通頂復空的話,制要看你待測組分揮發性如何了,能具體說下是測什麼東西嗎?
此外:
1、你可以試試能測水的柱子,比如WAX系列
2、可以用固相微萃取,從水中萃取組分後進樣
3、再處理一次樣品,用有機相定容
4、換液相測

廢水環境監測有那兩種

污水,通常指受一定污染的、來自生活和生產的廢棄水。污水主要有生活污回水,工業廢水和初期雨水。污答水的主要污染物有病原體污染物, 耗氧污染物,植物營養物,有毒污染物等。

工業廢水是工藝生產過程中排出的廢水,是造成環境污染,特別是水體污染的重要原因。因此,工業廢水必須達到一定標准後才能排放或進入污水處理廠進行處理

㈢ 誰能提供污水中揮發酸測定氣相色譜法

(1) 高速微量台式復離心制機(轉速1000r/min以上)。
(2)帶有火焰離子化檢測器和自動積分儀的氣相色譜儀,例如HP5890或島津-9A氣相色譜儀。
(3)精確配製的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的標准混合液。
(4)3%甲酸溶液。 以氣相色譜分析VFA濃度的原理是根據比較標准溶液中各組分和樣品水樣中相應組分的峰高和峰面積計算而來。但現代的氣相色譜儀帶有微機對個組分的峰面積進行自動積分,並與標准溶液中的相應組分的峰面積進行比較,同時根據水樣的稀釋倍數計算出個組分的濃度並列印出結果。如果所用氣相色譜儀不帶積分儀,被測樣品中某組分的濃度可按下式計算:測試結果還可用mgCOD/L或mmol/L來表示,下表是每毫克或每毫摩爾的VFA與毫克COD的換算關系,據此可在各單位間相互換算。

㈣ 色譜儀是干什麼用的怎樣用

國考〕氣相色譜分析復習題及參考答案(46題)

氣相色譜分析復習題及參考答案(46題)
參考資料
(1) 孫傳經,《氣相色譜分析原理與技術》,1981年,化學工業出版社。
(2) 中國科學院大連化學物理研究所,《氣相色譜法》,1989年,科學出版社。
(3) 陳尊慶,《氣相色譜法與氣液平衡原理》,1991年,天津大學出版社。
(4) 王永華,《氣相色譜分析》,1990年,海洋出版社。
(5) 盧佩章,《色譜》雜志,1,2,4卷,色譜技術研究開發中心出版。
(6) 牟世芬等,《離子色譜》,1986年,科學出版社。
(7) 魏復盛等,《水和廢水監測分析方法指南》(中冊),1994年,中國環境科學出版社。
(8)國家環保局,《水和廢水監測分析方法》編委會,《水和廢水監測分析方法》第三版。
一、填空題
1、氣相色譜柱的老化溫度要高於分析時最高柱溫 ℃,並低於 的最高使用溫度,老化時,色譜柱要與 斷開。
答:5—10 固定液 檢測器
《氣相色譜分析原理與技術》,P30
2、氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非烴混合物,同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。
答:非極性 沸點 極性
《氣相色譜分析原理與技術》,P192
3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。
答:中極性 沸點
《氣相色譜分析原理與技術》,P192
4、一般說,沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ,而保留值差別最小的一對組分就是 物質對。
答:越小 難分離
《氣相色譜分析原理與技術》,P78
5、氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種 力,氫鍵力在氣液色譜中佔有 地位。
答:定向 重要
《氣相色譜分析原理與技術》,P179
6、分配系數也叫 ,是指在一定溫度和壓力下,氣液兩相間達到 時,組分分配在氣相中的 與其分配在液相中的 的比值。
答:平衡常數 平衡 平均濃度 平均濃度
《氣相色譜分析原理與技術》,P45
7、分配系數只隨 、 變化,與柱中兩相 無關。
答:柱溫 柱壓 體積
《氣相色譜分析原理與技術》,P46
8、分配比是指在一定溫度和壓力下,組分在 間達到平衡時,分配在液相中的 與分配在氣相中的 之比值。
答:氣液 重量 重量
《氣相色譜分析原理與技術》,P46
9、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時,給出信號的不穩定程度稱為 。
答:噪音
中國科學院大連化學物理研究所,《氣相色譜法》,P77
王永華,《氣相色譜分析》,P118
10、頂空氣體分析法依據 原理,通過分析氣體樣來測定 中組分的方法。
答:相平衡 平衡液相
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P259
11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱,且在所用檢測器上都能 。
答:樣品中所有組分 產生信號
《氣相色譜分析原理與技術》,P296
12、氣相色譜分析內標法定量要選擇一個適宜的 ,並要與其它組分 。
答:內標物 完全分離
《氣相色譜分析原理與技術》,P297
13、氣相色譜分析用內標法定量時,內標峰與 要靠近,內標物的量也要接近
的含量。
答:被測峰 被測組分
《氣相色譜分析原理與技術》,P297
14、氣相色譜法分析誤差產生原因主要有
等方面。
答:取樣進樣技術、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩定性、數據處理與記錄。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P239
15、666、DDT氣相色譜分析通常用 凈化萃取液,測定時一般用 檢測器。
答:硫酸 電子捕獲
《水和廢水監測分析方法》(第三版),P398

二、選擇題(選擇正確的填入)
16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時,分離度至少為:
(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5
答:(3)
17、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速
答:(4)
18、在色譜分析中,有下列五種檢測器,測定以下樣品,你要選用哪一種檢測器(寫出檢測器與被測樣品序號即可)。
(1)熱導檢測器 (2)氫火焰離子化檢測器 (3)電子捕獲檢測器
(4)鹼火焰離子化檢測器 (5)火焰光度檢測器
編號 被測定樣品
(1) 從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農葯
(2) 在有機溶劑中測量微量水
(3) 測定工業氣體中的苯蒸氣
(4) 對含鹵素、氮等雜質原子的有機物
(5) 對含硫、磷的物質
答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用氣相色譜儀熱導池檢測器時,有幾個步驟,下面哪個次序是正確的。
(1)打開橋電流開關 (2)打開記錄儀開關 (3)通載氣 (4)升柱溫及檢測器溫度 (5)啟動色譜儀電源開關
①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)
②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)
④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答:(3)

三、判斷題(正確的打√,錯誤的打×)
20、氣相色譜分析時進樣時間應控制在1秒以內。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》,P96
21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》,P169
22、溶質的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。( )
答:×
陳尊慶,《氣相色譜法與氣液平衡研究》,天津大學出版社,1991年,P77
23、載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應值的影響不同。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》,P98
24、氣相色譜檢測器靈敏度高並不等於敏感度好。( )
答:√
中國科學院大連化學物理研究所,《氣相色譜法》,科學出版社,1989年,P77
25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》,P178
26、氣相色譜法測定中隨著進樣量的增加,理論塔板數上升。( )
答:×
《氣相色譜分析原理與技術》,P94
27、用氣相色譜分析同系物時,難分離物質對一般是系列第一對組分。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》,P78
28、氣相色譜分析時,載氣在最佳線速下,柱效高,分離速度較慢。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》,P84
29、測定氣相色譜法的校正因子時,其測定結果的准確度,受進樣量的影響。( )
答:×
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P219

四、問答題
30、分別說明硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中「W」、「AW」、「DMCS」的含義?
答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷處理。
《氣相色譜分析原理與技術》P208、P203
《氣相色譜法與氣液平衡研究》P129
31、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸氣壓低;(2)化學穩定性好;(3)溶解度大、選擇性高;(4)粘度、凝固點低。
《氣相色譜分析原理與技術》,P169
32、制備色譜填充柱時,應注意哪些問題?
答:(1)選用合適的溶劑;(2)要使固定液均勻地塗在載體表面;(3)避免載體顆粒破碎;(4)填充要均勻密實。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P198
33、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?
答:(1)被測組分的沸點;(2)固定液的最高使用溫度;(3)檢測器靈敏度;
(4)柱效。
《氣相色譜分析原理與技術》,P93
34、氣相色譜分析的保留值是何含義?
答:表示溶質通過色譜柱時被固定相保留在柱內的程度。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P74
35、何謂氣相色譜的相對保留值?
答:是任一組分與標准物質校正保留值之比。
《氣相色譜分析原理與技術》,P241
36、確定色譜柱分離性能好壞的指標是什麼?
答:柱效能、選擇性和分離度。
《氣相色譜分析原理與技術》,P72
37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度?寫出計算公式。
答:為相鄰兩峰較小峰高度(h)和兩峰交點到基線垂直距離(hM)之差與小峰高度(h)的比值。
Rh= h-hM ×100%
h
《氣相色譜分析原理與技術》,P76
38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:熱導檢測器TCD;電子捕獲檢測器ECD。
《氣相色譜分析原理與技術》,P97、P107
王永華,《氣相色譜分析》,P121
39、舉出氣相色譜兩種質量型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:氫火焰檢測器FID;火焰光度檢測器FPD。
《氣相色譜分析原理與技術》,P97
王永華,《氣相色譜分析》,P121
40、評價氣相色譜檢測器性能的主要指標有哪些?
答:(1)靈敏度;(2)檢測度;(3)線性范圍;(4)選擇性。
《氣相色譜分析原理與技術》,P99
41、氣相色譜常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根據不同柱溫下的保留值定性;
(3)根據同系物保留值的規律關系定性;(4)雙柱、多柱定性。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P206
42、氣相色譜常用的定量方法有哪些?
答:(1)外標法;(2)內標法;(3)疊加法;(4)歸一化法。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P222

五、計算題
43、已知某色譜峰保留時間tR為220秒,溶劑峰保留時間tM為14秒,色譜峰半峰寬y1/2為2毫米,記錄紙走紙速度為10毫米/分,色譜柱長2米,求此色譜柱總有效塔板數ηeff?
解:(1)先將半峰寬換算成時間(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2

=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色譜柱總有效塔板數為1633。
44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高h為61毫米,兩峰交點到基線的垂直距離hM為25毫米,試求兩峰的峰高分離度Rh?
解:
Rh= h-hM = 61-25 =59%
h 61
答:兩峰的峰高分離度為59%。
45、設色譜儀FID的敏感度為2×10-12克/秒,某組分的2△t1/2為50秒,求FID對此組分的最小檢知量m最小?
解:m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答:FID對此組分的最小檢知量為1.1×10-10克。
《氣相色譜法》,P79
46、分析某廢水中有機組分,取水樣500ml以有機溶劑分次萃取,最後定容至25.00ml供色譜分析用。今進樣5μl測得峰高為75.0mm,標准液峰高69.0 mm,標准液濃度20mg/L,試求水樣中被測組分的含量mg/L。
解:已知試樣峰高hi為75.0mm,標准液峰hs為69.0mm,標准液濃度Cs為20mg/L,水樣富集倍數=500/25=20,則
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水樣中被測組分為1.09mg/L。

氣相色譜分析復習題及參考答案(20題)
參考資料
(1)孫傳經,《氣相色譜分析原理與技術》,1981年,化學工業出版社。
(2)中國科學院大連化學物理研究所,《氣相色譜法》,1989年,科學出版社。
(3)陳尊慶,《氣相色譜法與氣液平衡原理》,1991年,天津大學出版社。
(4)王永華,《氣相色譜分析》,1990年,海洋出版社。
(5)盧佩章,《色譜》雜志,1,2,4卷,色譜技術研究開發中心出版。
(6)牟世芬等,《離子色譜》,1986年,科學出版社。
(7)魏復盛等,《水和廢水監測分析方法指南》(中冊),1994年,中國環境科學出版社。
(8)國家環保局,《水和廢水監測分析方法》編委會,《水和廢水監測分析方法》第三版。

一、填空題
1、氣相色譜柱的老化溫度要高於分析時最高柱溫 ℃,並低於 的最高使用溫度,老化時,色譜柱要與 斷開。
答:5—10 固定液 檢測器
《氣相色譜分析原理與技術》,P30
2、氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非烴混合物,同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。
答:非極性 沸點 極性
《氣相色譜分析原理與技術》,P192
3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。
答:中極性 沸點
《氣相色譜分析原理與技術》,P192
4、一般說,沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ,而保留值差別最小的一對組分就是 物質對。
答:越小 難分離
《氣相色譜分析原理與技術》,P78
5、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時,給出信號的不穩定程度稱為 。
答:噪音
中國科學院大連化學物理研究所,《氣相色譜法》,P77
王永華,《氣相色譜分析》,P118
6、氣相色譜分析用內標法定量時,內標峰與 要靠近,內標物的量也要接近
的含量。
答:被測峰 被測組分
《氣相色譜分析原理與技術》,P297
7、氣相色譜法分析誤差產生原因主要有
等方面。
答:取樣進樣技術、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩定性、數據處理與記錄。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P239

二、選擇題(選擇正確的填入)
8、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速
答:(4)

三、判斷題(正確的打√,錯誤的打×)
9、氣相色譜分析時進樣時間應控制在1秒以內。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》,P96
10、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》,P169

四、問答題
11、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸氣壓低;(2)化學穩定性好;(3)溶解度大、選擇性高;(4)粘度、凝固點低。
《氣相色譜分析原理與技術》,P169
12、制備色譜填充柱時,應注意哪些問題?
答:(1)選用合適的溶劑;(2)要使固定液均勻地塗在載體表面;(3)避免載體顆粒破碎;(4)填充要均勻密實。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P198
13、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?
答:(1)被測組分的沸點;(2)固定液的最高使用溫度;(3)檢測器靈敏度;
(4)柱效。
《氣相色譜分析原理與技術》,P93
14、確定色譜柱分離性能好壞的指標是什麼?
答:柱效能、選擇性和分離度。
《氣相色譜分析原理與技術》,P72
15、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:熱導檢測器TCD;電子捕獲檢測器ECD。
《氣相色譜分析原理與技術》,P97、P107
王永華,《氣相色譜分析》,P121
16、舉出氣相色譜兩種質量型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:氫火焰檢測器FID;火焰光度檢測器FPD。
《氣相色譜分析原理與技術》,P97
王永華,《氣相色譜分析》,P121
17、氣相色譜常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根據不同柱溫下的保留值定性;
(3)根據同系物保留值的規律關系定性;(4)雙柱、多柱定性。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P206
18、氣相色譜常用的定量方法有哪些?
答:(1)外標法;(2)內標法;(3)疊加法;(4)歸一化法。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P222
五、計算題
19、已知某色譜峰保留時間tR為220秒,溶劑峰保留時間tM為14秒,色譜峰半峰寬y1/2為2毫米,記錄紙走紙速度為10毫米/分,色譜柱長2米,求此色譜柱總有效塔板數ηeff?
解:(1)先將半峰寬換算成時間(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2

=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色譜柱總有效塔板數為1633。
20、分析某廢水中有機組分,取水樣500ml以有機溶劑分次萃取,最後定容至25.00ml供色譜分析用。今進樣5μl測得峰高為75.0mm,標准液峰高69.0 mm,標准液濃度20mg/L,試求水樣中被測組分的含量mg/L。
解:已知試樣峰高hi為75.0mm,標准液峰hs為69.0mm,標准液濃度Cs為20mg/L,水樣富集倍數=500/25=20,則
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水樣中被測組分為1.09mg/L

㈤ 氣相色譜,液相色譜,原子吸收光譜能測廢水中的哪些指標

如何建立氣相色譜分析方法
在實際工作中,當我們拿到一個樣品,我們該怎樣定性和定量,建立一套完整的分析方法是關鍵,下面介紹一些常規的步驟:
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,如採用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器,含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高,或含有非碳氫化合物組分時,可選擇TCD檢測器;對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對於液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式,氣體樣品可採用六通閥或吸附熱解析進樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式,所以氣體樣品可採用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
根據待測組分性質選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱,分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定後,根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡單體系採用等溫方式,分配系數相差較大的復雜體系採用程序升溫方式進行分析。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮氣的分子量較大,常作為毛細管氣相色譜的載氣;氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好,且儀器配置確定之後,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對於毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點,但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時,就應更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品,可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標准樣品和實際樣品,根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的,雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法,因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可採用氣相色譜質譜聯機定性。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法最簡單,但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言,內標法的定量精度最高,因為它是用相對於標准物(叫內標物)的響應值來定量的,而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標准加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標准品,然後根據峰面積(或峰高)的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證,就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得,樣品處理方法是否簡單易操作,分析時間是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術,將它用於分析化學並配合適當的檢測手段,就成為色譜分析法。

色譜法的最早應用是用於分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然後用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,並逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,並可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。

現在的色譜法早已不局限於色素的分離,其方法也早已得到了極大的發展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。

一、色譜分離基本原理:

由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。

色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。

使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定於柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。

由於混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。

二、色譜分類方法:

色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發可以有不同的分類方法。

從兩相的狀態分類:

色譜法中,流動相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是塗在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。

GC7890F氣相色譜儀

操作規程,填充柱恆溫操作

1.打開載氣高壓閥,調節減壓閥至所需壓力(載氣輸入到GC7890系列氣相色譜儀的壓力必須在0.343MPa~0.392MPa,如果使用氫氣為載氣時,輸入到氣相色譜儀的載氣入口壓力應為0.343MPa)。打開凈化器上的載氣開關閥,用檢漏液檢漏,保證氣密性良好。調節載氣穩流閥載氣使流量達到適當值(查N2或H2流量輸出曲線7890II用刻度~流量表),通載氣10min以上。

2.打開電源開關,根據分析需要設置柱溫、進樣溫度和FID檢測器的溫度(FID檢測器的溫度應>100℃)。

3.打開空氣、氫氣高壓閥,調節減壓閥至所需壓力(空氣輸入到GC7890系列氣

相色譜儀的壓力必須在0.294MPa~0.392MPa,氫氣輸入到GC7890系列氣相

色譜儀的壓力必須在0.196MPa~0.392MPa)。打開凈化器的空氣、氫氣開關閥,

分別調節空氣和氫氣針形閥使流量達到適當值(查空氣和H2流量輸出曲線針

形閥刻度~流量表)。

4.按[基流]鍵,觀察此時的基流值。

5.按[量程]鍵,設置FID檢測器微電流放大器的量程。按[衰減]鍵,設置輸出信號的衰減值。

6. 打開T2000P色譜工作站

點擊電腦桌面上 圖標打開T2000P色譜工作站,進入通道1,點擊【樣品項】,選擇【添加】,進入樣品項設置界面,點擊【新建】按鈕,進入【新建一個樣品項】的窗口,根據提示完成樣品信息和使用方法的設置,並點擊【完成】按鈕確認,即可完成樣品項設置,回到「樣品項設置==》通道1」界面,點擊【加入】,然後點擊【關閉】,此時界面回到通道1。選擇剛剛加入的樣品項,讓其反藍顯示,點擊 圖標(即數據採集開始圖標),色譜工作站開始走基線。

7.待FID檢測器的溫度升高到100℃以上,按[點火]鍵,點燃FID檢測器的火焰。

8.點火後再觀察基流值,如果此時基流顯示值大於原來的顯示值,說明FID的火焰已點燃(色譜工作站上基線急劇上升後將回到高於點火前基線的位置)。

9.進樣分析

點火後讓基線走一段時間,平穩後點擊色譜工作站上■圖標(即數據採集結束圖標),停止走基線,色譜工作站處於等待狀態,用微量進樣器進樣,同時按下信號遙感器,色譜工作站開始數據採集。待峰出完後,點擊■圖標,停止數據採集。

在停止採集後,可以在通道1界面「已完成進樣」這里找到剛剛採集的譜圖名,讓其反藍顯示,然後點擊 按鈕,進入「再處理」界面;點擊 按鈕,進入「報告預覽」界面;在這兩個界面下,都可以看到需要的信息,如保留時間,峰面積等。

10.關機時,先關閉高效凈化器的氫氣和空氣開關閥,以切斷FID檢測器的燃氣和助燃氣將火焰熄滅。然後設置柱箱、檢測器、進樣器的溫度至30℃,氣相色譜儀開始降溫,在柱箱溫度低於80℃以下才能關閉電源,最後再關閉載氣

BH5100五通道原子吸收光譜儀儀器操作流程
www.docin.com/p-5014602.html

㈥ 有機廢水和無機廢水區分用什麼指標區別

無機廢水主要是指以含抄有無機物為主的廢水,裡面可能有部分少許有機物存在。
有機廢水主要是指以含有機物為主的廢水,裡面當然有無機物存在。
無機廢水的COD有高有低,原因是COD是以氧化性重鉻酸鉀消耗的量,而且重鉻酸鉀的氧化性非常強,因此只要存在還原性的無機物存在則COD就存在,還原性的無機物越高,COD當然也就越高,這沒有一個界限,如含有硫化物的無機廢水COD高達好幾萬甚至幾十萬。

㈦ 用氣相色譜法測定廢水中苯含量時常採用的檢測器是

FID 看國標

㈧ 關於氣相色譜儀的問題

液相色譜與氣象色譜比較
相同:兼具分離和分析功能,均可以在線檢測
主要差別:
(1)操作條件差別
(2)進樣方式差別
(3)檢測器差別
(4)流動相差別
(5)分析對象差別
詳細:
(1)操作條件差別 GC:加溫操作 HPLC:通常室溫操作,高壓泵操作
(2)進樣方式差別 GC:樣品需加熱氣化或裂解 HPLC:樣品製成溶液即可
(3)檢測器差別 GC:通用型檢測器 TCD,MSD
選擇性檢測器 FID,ECD,FPD,NPD
HPLC:通用型檢測器 RID,ELSD, MSD
選擇性檢測器 UVD,PDAD,FD,ECD
4)流動相差別
GC:流動相為惰性氣體,組分與流動相無親合力
HPLC:流動相為液體,流動相與組分間具親合力, 這為提高柱選擇性、改善分離增加了因素 , 且流動相種類較多,選擇餘地廣; 流動相極性和pH值選擇對分離起重要作用, 選不同比例兩種以上液體作為流動相可以 增大選擇性。
(5)分析對象差別
GC:
分析低分子量、低沸點有機化合物和永久性氣體;
配合程序升溫分析高沸點有機化合物;
配合裂解技術分析高聚物;
不能檢測揮發性差、熱穩定性差和離子型樣品;
佔有機物的20% 。
HPLC:
既可分析低分子量、低沸點有機化合物;
也可分析中、高分子量和高沸點有機化合物;
對於熱不穩定、難揮發、有生物活性及離子型化合物 均可檢測;
佔有機物的80% 。

㈨ 用的是瓦里安2332氣相色譜儀做污水中的丙烯腈,出峰時間為1.7,但是這幾天,做第一個水樣時保留時

應該是隔墊處有漏氣,換一個隔墊試試

㈩ 氣相色譜的優缺點

優點:高分離性能;高檢測性能;分析時間相對較快。
不足之處:不能直接給出定性分析結果;
對無機物和易分解的高沸點有機物分析比較困難

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