廢水中磷酸鹽的測定
❶ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：C=m/v
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。
❷ 怎麼測定污水中磷的含量
這個一般是找不到的。污水中磷含量的測定，其實都是基本操作，無礙乎移液管移下樣，比色管里稀釋定量，再在分光光度計下測吸光度。
你要沒有測磷的方法，留個郵箱，我可以發給你。
❸ 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法
一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血
酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
❹ 國標法如何測定污水中的磷
總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.
參考資料：http://..com/question/71600716.html?si=2
❺ 廢水中磷酸根濃度如何測定要詳細步驟
總磷=無磷+有機磷 知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就專是有機磷,但是需要注意屬必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即: 無機磷: 取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色; 總磷: 消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL, 做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色; 標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了. 需要注意的是: 1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液; 2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.
❻ 如何用化學方法檢測污水中的磷
總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了，先測出該水樣的無磷，再測出總磷，兩者回之差就是有機磷，但是需答要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量，關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法。即：
無機磷：
取50ml水樣，加入30mg亞硫酸鈉，混勻，在已煮沸的水浴中煮10min,取出，加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液（配置方法同DL/T502）,混合搖勻，於420nm波長處比色；
總磷：
消解：取50ml水樣，加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉（制備方法同GB 6913.3）分解劑，在電爐上煮沸至恰好乾涸，用水稀釋，定容至50mL,
做樣：加入5mL酸性鉬酸銨溶液（配置方法同DL/T502）,混合搖勻，於420nm波長處比色；
標准曲線的方法我就不多說了，就是一個磷酸根標准曲線就行了。
需要注意的是：
1.消解過程顯色，分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液；
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去。
❼ 廢水磷酸鹽和飲用水磷酸鹽怎麼計算
5.1
水樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升），按下式計算：
X
＝
A/Vw*1000
式中：A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量，毫克；
Vw——水樣體積，毫升。
5.2
水樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升），按下式計算：
X
＝
A/Vw*1000
式中：A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量，毫克；
Vw——水樣體積，毫升。
6
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%。
❽ 廢水監測中總磷和磷酸鹽的區別
廢水中的磷有無機磷、有機磷，無機磷可能是磷酸根、次磷酸根、亞磷酸根、焦磷酸根等，有機磷的可能種類就更多了。水中的無機磷、有機磷都會造成水體的富營養化。
❾ 磷酸鹽的測定
磷鉬藍光度法
方法提要
在強酸性溶液中，磷酸鹽與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸，能被還原劑(氯化亞錫)還原，生成藍色的配合物。當磷酸鹽的含量較低時，其顏色與磷酸鹽的含量呈正比。
本法測定10mg/L以下的磷酸鹽(HPO2-4)。
儀器
分光光度計。
試劑
鉬酸銨-硫酸溶液(25g/L)向約70mL純水中緩緩加入28mLH2SO4，稍冷，加入2.5g鉬酸銨固體，待固體完全溶解後，用純水稀釋至100mL。
氯化亞錫-甘油溶液(25g/L)稱取2.5g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)於100mL甘油中，在水浴中溫熱溶解。放入滴瓶中。
磷酸鹽標准儲備溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L稱取0.7165g在105℃乾燥的磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶於純水中，並定容至1000mL。
磷酸鹽標准溶液ρ(HPO2-4)=10.0mg/L吸取10.0mL磷酸鹽標准儲備溶液，用純水稀釋至500mL。
校準曲線
分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸鹽標准溶液(10mg/L)，置於50mL比色管中，加純水至50mL，加入4mL鉬酸銨-硫酸溶液，搖勻。加入1滴氯化亞錫-甘油溶液，再搖勻，10min後目視比色或於波長650nm處測量吸光度。以磷酸鹽濃度為縱坐標，吸光度為橫坐標，繪制校準曲線。
分析步驟
取50mL水樣，置於50mL比色管中，以下按校準曲線的步驟進行，測量吸光度。從校準曲線上查得磷酸鹽量。
水樣中磷酸鹽(HPO2-4)的質量濃度的計算參見公式(81.9)。