印染污水苯胺檢出
① 苯胺類化合物 (anilines compounds) 的測定
苯胺類化合物除廣泛應用於化工、印染和制葯等工業生產外,還是合成葯物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸葯等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導致中毒,能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環系統損害,可直接作用於肝細胞,引起中毒性損害。這類化合物進入肌體後易通過血腦屏障而與大量類脂質的神經系統發生作用,引起神經系統的損害。另外,苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。苯胺類化合物一般在環境中有殘留,因此分析環境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。
液相色譜法
方法提要
用二氯甲烷液-液萃取,KD 濃縮器濃縮,HPLC 定量分析水中苯胺類化合物。
方法可測定環境水體和工業廢水中苯胺類化合物,最低檢出限見表82.53。
表82.53 苯胺類化合物的最低檢出限
水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾,萃取時控制 pH 在 10~ 11之間可消除干擾,其他化合物的干擾可採用硅酸鎂 (佛羅里硅土) 凈化消除。
儀器
高效液相色譜儀 具紫外檢測器。
KD 濃縮器 具 1mL 刻度的濃縮瓶。
分液漏斗 250mL,帶聚四氟乙烯旋塞。
硅酸鎂凈化柱 柱長35cm,內徑12mm。稱量硅酸鎂3g,滴加0.15g 異丙醇並在振盪器上振盪 5min。裝填層析柱,先將少量玻璃棉填入玻璃層析柱的下端,用 2~3mL 正己烷潤濕柱內壁,在小燒杯中用環己烷將硅酸鎂製成勻漿,以濕法裝柱,柱頂鋪少量無水硫酸鈉,放出柱中過量的正己烷至填料的界面以上。
恆溫水浴鍋。
試劑
無水硫酸鈉 300℃烘 4h 備用。
氯化鈉 300℃烘 4h 備用。
乙酸銨。
甲醇。
乙酸。
二氯甲烷。
標准儲備溶液 (1000mg/L) 稱取標准試劑各 100mg,分別置於 100mL 容量瓶中,用甲醇定容。也可以購買商品標准儲備溶液。
標准中間溶液 (100mg/L) 分取儲備溶液各10.0mL,置於100mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。
標准校準溶液 根據液相色譜紫外檢測器的靈敏度及線性要求,用甲醇分別稀釋中間溶液,配製成幾種不同濃度的標准溶液,在 2~5℃避光貯存,現用現配。
樣品採集與保存
採集 1000mL 水樣,貯存於棕色玻璃瓶中。水樣中的苯胺類化合物易於降解,應盡快分析。採集的水樣若不能及時測定,應保存在 4℃冰箱中; 采樣後應在 24h 內進行萃取,萃取後的試樣在 40d 內分析完畢。
分析步驟
1) 樣品預處理。取 100mL 水樣 (地表水和地下水樣取 1000mL) ,用 1mol / L NaOH調至 pH 為 11~12,加入 5g 氯化鈉。將水樣轉入 250mL 分液漏斗中,加入 10mL 二氯甲烷充分振搖,萃取 2min,用無水硫酸鈉過濾脫水,收集有機相於雞心瓶中,重復萃取兩次,合並有機相,用 K.D 濃縮器將萃取液濃縮至0.5mL 左右,用甲醇定容至1.00mL,待色譜分析 (若有雜質干擾測定,可將濃縮液經硅酸鎂柱凈化) 。
2) 萃取液的凈化。將試液移至裝有活化的硅酸鎂層析柱床的頂部,以適量正己烷洗凈濃縮瓶並淋洗層析柱,再用甲醇淋洗層析柱,用濃縮瓶接取25mL 淋洗液,在 K.D 濃縮器上濃縮至 1.00mL,待色譜分析用 (或將濃縮液轉移至自動進樣器專用進樣小瓶中,封口後待分析) 。
3) 色譜條件。
色譜柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (內徑) 不銹鋼柱。
流動相: 0.05mol/L 乙酸銨-乙酸緩沖液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。
流速: 0.8mL/min。
紫外檢測波長: 285nm。
進樣量 10μL。
4) HPLC 測定。調試液相色譜儀,使之正常運行並能達到預期的分離效果,預熱運行至獲得穩定的基線; 注入標准溶液,記錄色譜保留時間和響應值。
5) 校準曲線的繪制。分別取 100mg / L 的苯胺類化合物混合標樣 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL,用甲醇溶至 1mL,使標樣濃度分別為 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L,根據 HPLC 測定結果繪制標准曲線。
6) 色譜圖(圖82.19) 。
圖82.19 苯胺類化合物的標准色譜圖
結果計算
採用標准工作溶液單點外標峰高或峰面積計演算法,水樣中各組分的濃度的計算參見式(82.16) 。
精密度和准確度
在水中加入五種苯胺類化合物的混合標樣,進行樣品預處理後,用 HPLC 定量分析。取染料污水樣品做加標回收實驗,結果見表82.54。
表82.54 精密度和准確度
注意事項
1) 苯胺應為無色透明液體,如色澤變黃應重新蒸餾後使用。
2) 萃取水中苯胺類化合物之前,必須嚴格將 pH 調至 10~ 11,加入適量的氯化鈉有助於提高苯胺類化合物的回收率,避免嚴重的乳化現象產生。
3) 萃取液在濃縮後的最終容積不要低於 0.5mL,否則苯胺類化合物的回收率較低。
② 印染、苯胺、苯酚等污水,怎麼處理
污水處理葯劑可以用高分子絮凝劑聚丙烯醯胺處理!
③ 紫外可見分光光度計檢測污水苯胺原理
原理是苯胺類化合物在酸性條件下(pHl.5—2.0)與亞硝酸鹽重氮化,再與N—(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽偶合,生成紫紅色染料,進行分光光度法測定。相關問題,可到環保通與大家進行交流
④ 印染污水中的主要污染物是什麼
漿料分解物、表面活性劑、油、廢染料、廢化學劑、廢鹼、保險粉、元明粉、PVA、CMC等
⑤ 印染 廢水 苯胺類 主要是什麼帶進來的
目前我國印染行業採用的染料70%為聯苯胺型偶氮染料,這是印染污水中苯胺類污染物回的主要來源。目答前我國代用染料在使用性能和廉價性方面仍無法與聯苯胺型偶氮染料相媲美,因而絕大部分印染企業仍選擇使用聯苯胺型偶氮染料,而不用代用染料,導致廢水中苯胺類居高不下。苯胺本身是一種高毒性物質,具有致癌、致畸、致突變的效應,屬於苯的氨基化合物,長期與這類物質接觸會引起中毒。
⑥ 一般染料廢水中苯胺和硝基苯哪個含量大
哪個都不會很大的
苯胺和1-氨基-2萘酚:蘇丹紅I的代謝產物苯胺有毒,依據其對血紅用於制硫化染料和偶氮染料,也用作毛皮染料(毛皮黃A).作為有機合成和染料
⑦ 印染廢水處理屬於國家重點污染源嗎
是的
印染廢水的特點和危害
1. 廢水的特點
① 水量大。
② 濃度高。大部分廢版水呈鹼性,COD較高,權色澤深。
③
水質波動大。印染廠的生產工藝和所用染化料,隨紡織品種類和管理水平的不同而異。而對於每個工廠,其產品都在不斷變化,因此,廢水的污染物成分濃度的變化與波動十分頻繁。
④ 以有機物污染為主。除酸、鹼外,廢水中的大部分污染物是天然或合成有機物。
⑤ 處理難度較大。染料品種的變化以及化學漿料的大量使用,使廢水含難生物降解的有機物,可生化性差。因此,印染廢水是較難處理的工業廢水之一。
⑥ 部分廢水含有毒有害物質。如印花雕刻廢水中含有六價鉻,有些染料(如苯胺類染料)有較強的毒性。
⑧ 印染廢水苯胺和六價鉻怎麼處理
除去印染苯胺廢水的方法,如下:
l.傳統的處理方法
1.1物理方法
(1)吸附法。吸附法是採用吸附材料處理苯胺廢水的方法具有可回收利用苯胺、吸附劑可重復利用等特點。陶紅等以天然岩石礦物為原料經過較簡單的工藝過程合成的13X沸石分子篩用於吸附水中苯胺的實驗研究結果表明13X分子篩處理含苯胺廢水不僅吸附效果好而且再生能力強為實際處理含苯胺廢水提供了可行性依據。
(2)萃取法。萃取法是採用與水互不相溶但能溶解污染物的萃取劑使其與廢水充分混合接觸後利用污染物在水中和溶劑中不同的分配比分離和提取污染物的一種廢水凈化方法。馮旭東等口在考察有機溶劑和絡合劑P204生物降解性的基礎上對苯胺和間氯苯胺稀溶液進行了溶劑萃取和絡合萃取的研究萃殘液的BODJCOD表明選擇合適的萃取劑進行萃取其萃殘液無需進一步稀釋就可進行生物處理論證了萃取置換法治理難降解有機廢水的潛力。
1.2化學方法
(1)光催化氧化法。光催化氧化技術只需光、催化劑和空氣處理成本相對較低。柯強等H以鈦酸丁酯為原料、以膨潤土為載體用酸性溶膠法合成TiO納米復合物並利用該復合物作催化劑在HO存在下進行光催化降解苯胺溶液。結果表明該催化劑在UVHO系統中對苯胺溶液有很好的光催化降解效果其效果優於純TiO。
(2)超臨界水氧化法。超臨界水氧化技術(SCWO)以超臨界水為反應介質空氣、氧氣或過氧化氫等為氧化劑通過高溫高壓下的自由基反應將苯胺等有機物氧化為二氧化碳、水和氮氣以及鹽類等無毒的小分子化合物四。王景昌等C6]~IJ用一套簡便實用的超臨界水氧化實驗裝置對超臨界水氧化法處理含苯胺的染料廢水進行了實驗研究考察了反應時間、溫度、壓力和初始濃度等工藝參數對苯胺降解率的影響。結果表明超臨界水中的氧化反應能有效去除染料廢水中的苯胺降解率可達97.2l%。
(3)二氧化氯氧化法。二氧化氯是由漢費萊·戴維於1811年發現的一種強氧化劑。於德爽等盯根據某公司染料廢水處理的生產性實驗研究提出了採用二氧化氯氧化去除染料廢水中苯胺類物質的方法。結果表明當污水中苯胺質量濃度≥50mgL時容易引起活性污泥中毒當污水中苯胺質量濃度≤50mg/L時採用二氧化氯氧化法可以使出水苯胺質量濃度降至<2mg/L去除率達到95%左右。
(4)超聲波降解法。超聲技術是利用聲空化能量加速和控制化學反應提高反應速率的一種新技術具有去除效率高、反應時間短、提高廢水的可生化性、設施簡單、佔地面積小等優點。傅敏等以苯胺溶液為研究對象考察了超聲時間、苯胺溶液濃度、pH、氧化劑HO的投加量等因素對其超聲降解率的影響結果表明超聲時間越長苯胺降解率越高苯胺初始濃度與其降解率基本成線性關系隨著pH的增大降解率先增高後降低。在pH=7.3附近降解率最高對於32.23mg/L的苯胺溶液H20的投加量由0增加到1.6g/L降鋸率從6.02%增加到93%再增大HO的投加量對其降解率影響不大。
(5)電化學降解法。電化學降解是通過陽極反應直接降解有機物或通過陽極反應產生羥基自由基(HO·)、臭氧類的氧化劑降解有機物這種降解途徑使有機物分解更加徹底不易產生毒害中間產物更符合環境保護的要求。王玉玲等研究了以SiO2Ti為陽極降解苯胺的電化學降解特性。
1.3 生物方法
由於苯胺廢水的毒性強生物降解性差現有的生化處理系統難以有效去除污染。但隨著高效苯胺降解菌的篩選分離生物處理方法具有很大的潛力。苯胺類化合物受微生物作用而降解有幾個共同的步驟即微生物細胞與化學物質的相互作用過程並最終代謝為簡單的化合物如CO、CH 和H20[ ]等。古杏紅等。採用厭氧水解一生物接觸氧化法處理苯胺類化工廢水並在生物接觸氧化池中引入苯胺特效降解菌STR-NITRO結果表明該工藝厭氧段能增強系統耐沖擊負荷能力並能有效提高廢水的可生化性STR-NITRO菌能有效去除廢水中的苯胺當進水苯胺為25.8mg/L時出水苯胺0.56mg/L去除率97.8%達到一級排放標准。
2 新型處理技術
2.1 超聲光催化技術
超聲光催化技術是以半導體光催化降解為基礎通過超聲波的空化效應提高光催化效率的一種協同處理技術。頤浩飛等¨s 以苯胺及其衍生物為研究對象探討了不同有機化合物結構對超聲光催化降解的影響。將苯胺及其一系列衍生物分別進行了超聲光催化、光催化和超聲波降解效果的比較結果表明盡管絕大多數的苯胺及其衍生物的超聲光催化反應並不一定都存在協同效應但是其超聲光催化的速率均分別比光催化和超聲波降解的反應速率高。
2.2 聲電聯合技術
聲電聯合技術是以電化學氧化降解為基礎通過超聲波的空化效應提高電化學氧化降解效率的一種協同處理技術。採用超聲波協同電化學氧化法處理苯胺溶液考察了超聲時間、苯胺濃度、溶液pH、電解電壓、電解質濃度等因素對苯胺降解率的影響。試驗結果表明在超聲波與電化學聯合作用下苯胺降解率隨降解時間的延長而提高胺濃度無論高低聲電聯合作用完全去除苯胺只需30min電化學單獨作用完全去除苯胺約需要120 min苯胺初始濃度較低時其降解率較高隨著pH的增大苯胺降解率先降低後提高pH為10左右苯胺降解率最高電解質Na2SO的濃度對苯胺降解率影響不大電解電壓在4.l2V范圍內。苯胺降解率隨電壓升高而提高電壓為16v時其降解率下降。而且,聲電化降解技術對電極要求不高並且即便體系的初始濃度、pH、降解電壓等條件在較大范圍內改變較短時間內都能達到理想的降解率因而聲電化降解作為一種高效、簡便的廢水處理技術具有一定的應用潛力。
2.3 吸附一雙催化氧化技術
吸附一雙催化氧化技術是將廢水用吸附劑吸附後在紫外光和氧化劑雙催化作用下的一種處理技術。耿春香等n將苯胺、硝基苯廢水利用吸附樹脂吸附後再利用過氧化氫作氧化劑在亞鐵離子和紫外光的雙催化下氧化降解。考察了亞鐵離子濃度、過氧化氫濃度等因素對光降解的影響。結果表明在實驗條件下苯胺、硝基苯廢水經該體系處理12h後去除率最高分別可達99.7%和95.3%。
2.4 電子束輻照降解技術
電子束輻照降解技術是利用高級氧化技術(A0Ps)— — 輻射技術來降解廢水的一種技術。邊紹偉等以苯胺類化合物中的苯胺為具體對象進行了苯胺水溶液受到電子束輻照後的降解過程和特性研究分別考察了吸收劑量、溶液初始濃度、溶液初始pH和過氧化氫加入量等因素對苯胺輻照降解效果的影響。實驗結果表明電子束輻照可以有效降解水溶液中的苯胺當苯胺初始質量濃度為70mg/L吸收劑量為23.7J/g時苯胺降解率91%COD去除率27%。
2.5 加壓生化法
加壓生化法是在傳統生化法的基礎上通過提高生化系統的壓力來增加氧的分壓繼而改善系統的氧傳遞性能有效地克服了傳統生化法處理中氧傳遞限制的一種廢水處理新技術。目前對苯胺的去除主要採用物化法而用加壓生化法處理苯氧化降解效率的一種協同處理技術。高字等_】 j採用超聲波協同電化學氧化法處理苯胺溶液考察了超聲時間、苯胺濃度、溶液pH、電解電壓、電解質濃度等因素對苯胺降解率的影響。試驗結果表明在超聲波與電化學聯合作用下苯胺降解率隨降解時間的延長而提高胺濃度無論高低聲電聯合作用完全去除苯胺只需30min電化學單獨作用完全去除苯胺約需要120 min苯胺初始濃度較低時其降解率較高隨著pH的增大苯胺降解率先降低後提高pH為10左右苯胺降解率最高電解質Na2SO的濃度對苯胺降解率影響不大電解電壓在4.l2V范圍內。苯胺降解率隨電壓升高而提高電壓為16v時其降解率下降。而且,聲電化降解技術對電極要求不高並且即便體系的初始濃度、pH、降解電壓等條件在較大范圍內改變較短時間內都能達到理想的降解率因而聲電化降解作為一種高效、簡便的廢水處理技術具有一定的應用潛力。
除去廢水中的六價鉻,使用最經濟的化學沉澱法就行,詳細的內容您可到http://www.ermsbj.com/jishuzhongxin/kejiyanfa/39.html查看相關的技術說明。
⑨ 染色污水COD和苯胺超標是什麼原因(沒有處理前)
一般染料的苯胺成分比較高,據我了解,紡織品染料好多都是苯胺類,所以未做除色處理的染色廢水的苯胺超標很正常
⑩ 污水中的苯胺化學如何去除
通過飛秒檢測發現苯胺屬於工業廢水中難降解、高毒性的有機物,一般的處理工藝版很難將其徹底降解。臭權氧氧化及其聯合工藝是目前處理難降解有機物比較有效的方法,如臭氧氧化與活性炭聯用、臭氧氧化與紫外光聯用、臭氧氧化與曝氣生物濾池聯用等。
(1)臭氧氧化處理。採用2
L玻璃量筒作為反應器,用橡膠軟管將砂芯曝氣頭和臭氧發生器連接起來,將砂芯曝氣頭放入反應器底部進行曝氣,控制臭氧投加量為22
mg/L,分別配製50、100、150、200、250
mg/L的苯酚廢水及苯胺廢水置於反應器中進行臭氧氧化,測定廢水中的有機物和COD隨時間的變化情況。
(2)活性污泥法處理。活性污泥,對2個模擬SBR反應器進行接種和培養,活性污泥MLSS為3
500 mg/L。配製一定濃度的苯胺廢水,充水比為1∶3,進水一次性投加,SBR反應器曝氣2 h、停留2
h。直接處理苯胺廢水時,污泥先經過3 d的培養馴化再進行後續實驗。
(3)臭氧氧化與活性污泥聯用處理。臭氧氧化方法同(1),活性污泥處理方法同(2),苯胺廢水先經1 h的臭氧氧化處理後再置於SBR反應器進行生化處理。