甲醇蒸餾點化驗方法

A. 如何檢測甲醇

1、物理方法：一般情況下，分子量越大，其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點：78.4 °C，測測沸點即可。

2、化學方法：
方法一：取兩試管，分別裝入適量待鑒別液，加入適量濃硫酸，兩試管同時加熱，迅速加熱至170，收集產生氣體，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反應所產生的氣體。 乙醇與濃硫酸發生消除反應，生成乙烯，乙烯與溴水反應，使溴水褪色；甲醇與濃硫酸反應，不產生能使溴水褪色的氣體。

方法二：鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以
C2H5OH+4I2+7NaOH→HCOONa+CHI3↓+6H2O+5NaI
有沉澱產生。甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉

方法三：催化氧化之後，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸
之後銀鏡或者菲林反應。
參考資料： http://..com/question/94982520.html

B. 甲醇的測量方法以及測量條件是什麼

甲醇的測定方法常用變色酸比色法和氣相色譜法。前者靈敏度能滿足要求，但干擾物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛類均有不同程度的干擾；後者干擾少，並可以同時測定甲醇、乙醇。
一、氣相色譜法〔1、2〕
(一)原理
空氣中甲醇吸附在硅膠采樣管上，用水洗脫後，經GDX－102色譜柱分離，氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。
(二)儀器
(1)采樣管 用長90mm，內徑4mm的玻璃管，前段填裝150mg硅膠，後段填裝50mg硅膠，中間及後端塞入3mm長的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，進氣口填放少量玻璃棉采樣管兩端套上塑料帽密封備用。
(2)空氣采樣器 流量范圍為0.2～1.0L/min，流量穩定。使用
時，用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣後的流量，流量誤差應小於5%。
(3)微量注射器 10μl，體積刻度應校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)氣相色譜儀 附氫焰離子化檢測器。
(三)試劑
(1)硅膠 40～60目，需活化處理後使用。活化處理方法：將硅膠倒入(1＋1)鹽酸溶液中，浸泡一天，然後用水洗凈至無氯離子為止，傾出水後，將瀝乾的硅膠在90～100℃溫度下乾燥，再於200℃溫度下活化3h，冷後裝管。
(2)水 經高錳酸鉀處理的二次蒸餾水。
(3)甲醇 色譜純。
(4)色譜擔體 GDX－102(60目～80目)。
(5)標准溶液 於25ml容量瓶中，放入10ml水，准確稱量。加入5滴甲醇，再准確稱量。兩次稱量之差即為甲醇的質量。然後加水至刻度，計算1ml溶液中甲醇的含量。臨用時，用水釋解成所需濃度的甲醇的標准溶液。
(四)采樣
采樣時，取下硅膠采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的出氣口(50mg一端)垂直連接到空氣采樣器上，以0.2L/min的流量，采氣5L。采樣後，將管的兩端套上塑料帽，記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1.測試條件
分析時，應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析甲醇的最佳測試條件。
色譜柱：柱長2m，內徑4mm，不銹鋼柱，內裝GDX－102(60～80目)
柱溫：150℃。
檢測室溫度：180℃。
汽化室溫度：180℃。
載氣(N2)流量：65ml/min。
氫氣流量：47ml/min。
空氣流量：500ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時，繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 分別准確量取1.0μl濃度為2.0～20.0μg/ml 5個濃度點的甲醇標准溶液，另取水作為零濃度點，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，得到各個濃度點的色譜峰和保留時間，每個濃度做三次，測量峰高的平均值。以甲醇的濃度(μg/ml)為橫坐標，平均峰高(mm)為縱坐標，繪制標准曲線，並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)測定校正因子在測定范圍內可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別准確量取1.0μl試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標准溶液，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，重復做三次，得峰高的平均值(mm)和保留時間。按下式計算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——標准溶液濃度，μg/ml；
hs——標准溶液平均峰高，mm；
h0——試劑空白溶液平均峰高，mm。
3.樣品測定
取下采樣管內兩端的玻璃棉及泡沫塑料，將兩部分硅膠分別倒入裝有1ml水的比色管中，密塞後，輕微振搖20min。進行洗脫，然後各取1.0μl水洗脫液，按標准曲線的繪制或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次，用保留時間確認甲醇的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時，取未采樣的硅膠采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。
(六)計算
1.標准曲線法

式中c——空氣中甲醇濃度，mg/m3；
h1、h2——采樣後的硅膠管前段和後段樣品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采樣的硅膠管前段和後段試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子，μg/(ml·mm)；
E——由實驗確定的平均洗脫效率；
V0——換算成標准狀況下的采樣體積，L。
2.單點校正法

式中f——用單點校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符號同上式。

C. 怎麼樣保證甲醇精餾乙醇和殘夜醇含量的指標

混在乙醇中的甲醇可以檢測出。酒精中甲醇含量檢測的主要方法（一）頂空法頂空法可以分成靜態法和動態法兩種。使用靜態法進行檢測，首先需要將酒精樣品放入密封的容器，然後進行加熱，直到樣品和上方的蒸汽實現平衡為止，最後選擇合適的方法提取蒸汽，用來進行氣相色譜分析。這種方法在食品飲料、香精、高聚物、醫葯管理、農葯檢測和環保等相關的領域內都得到廣泛的應用，是氣相色譜分析的一個重要分支，也是進行微量分析的一種重要方法。（二）激光拉曼光譜法激光拉曼光譜分析的主要對象是乙醇和甲醇的混合體，在混合液體逐步增加甲醇的含量，對拉曼光譜的變化經行觀察，並分析其中的規律。要想利用這種方法來檢測酒精中的甲醇含量，首先就要對乙醇的光譜特點進行分析。目前已經有很多文獻資料對醇類紅外和拉曼光譜的特點進行了研究，並對甲醇拉曼光譜有比較細致的研究。當乙醇和甲醇兩種光譜疊加在一起的時候，就需要找到能表明甲醇的光譜特點。使用這種方法對有機物進行光譜鑒定時，都會對全部的簡正頻率進行分析研究，並以一定的基團作為主要的參考依據。就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1和1254cm-1三個值的拉曼特徵最為顯著。對甲醇含量進行檢測時，可以將2823cm-1的強度作為評判的標准。（三）折射法這種方法的理論依據就是，每一種單純的液體在特定的溫度之下都會產生固定的折射率，這是液體的一種基本特徵。例如，在20度的溫度之下，水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇，那麼折射率就會有所下降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。這樣通過檢測樣品的折射率就能對酒精的甲醇含量進行定量分析。（四）氣相色譜法這種方法主要是利用氣體的流動相來進行分析的。因為氣體是流動的，物質在其中能進行快速的傳播，通過對氣體樣品中的各組分和色譜柱的固定相進行相互作用，產生的混合物通過氣相色譜柱得到分離，然後對分離物進行鑒定，這樣就能實現定性和定量的准確組分。在國家出台的相關規定中，這種方法是檢測甲醇含量的首選方法。因為毛細管柱的質量會對檢測的准確度產生影響，所以通常選擇那些能耐受高溫、柱效高和化學性質穩定的毛細管柱。（五）比色法比色法可以共分成兩種，一種是鉻變酸比色法，一種是品紅比色法。前者的工作原理為，甲醇在弱酸性環境會氧化生成甲醛，在濃度為5-6%的乙醇液中加入硫酸鉻變酸，加熱之後會變成紫紅色，顏色越深，則表明甲醛的濃度越高，甲醇的含量也就越高。後者的檢驗原理為，甲醇在磷酸的酸性條件下會被高錳酸鉀氧化成甲醛，通過添加無色的品紅亞硫酸試劑，然後根據顏色的深淺來判斷甲醇的含量。

D. 如何檢驗甲醇

1、物理方法：一般情況下，分子量越大，其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點：78.4 °C，測測沸點即可。

2、化學方法：

方法一：取兩試管，分別裝入適量待鑒別液，加入適量濃硫酸，兩試管同時加熱，迅速加熱至170，收集產生氣體，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反應所產生的氣體。

乙醇與濃硫酸發生消除反應，生成乙烯，乙烯與溴水反應，使溴水褪色；甲醇與濃硫酸反應，不產生能使溴水褪色的氣體。

方法二：鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉 。

方法三：催化氧化之後，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸 。

之後銀鏡或者菲林反應。

(4)甲醇蒸餾點化驗方法擴展閱讀:

甲醇是結構最為簡單的飽和一元醇，CAS號為67-56-1或170082-17-4，分子量為32.04，沸點為64.7℃。因在干餾木材中首次發現，故又稱「木醇」或「木精」。

是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重，經口攝入0.3～1g/kg可致死。用於製造甲醛和農葯等，並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。成品通常由一氧化碳與氫氣反應製得。

制備方法

合成法

1.甲醇的生產，主要是合成法。

2.將合成後的粗甲醇，經預精餾脫除甲醚。（高壓法最先實現工業合成的方法，但因其能耗大，加工復雜，材質要求苛刻，產品中副產物多，由ICI低壓和中壓法及Lurgi低壓和中壓法取代。

工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法，工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序。）

3.將粗甲醇凈化，凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質，並調節pH值；精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚，以及難揮發的乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。

4.將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理，可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇。

5.BV-Ⅲ級甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料，經精餾、超凈過濾、超凈分裝，得高純甲醇產品。一般均以工業甲醇為原料，經常壓蒸餾除去水分，控制塔頂64～65℃，過濾除去不溶物即可。

干餾法

最早是用木材幹餾法生產甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游離狀態的甲醇非常的少，故這種方法既浪費木材，產品又含有丙酮等雜質，並且很難除去。因為這種方法不能滿足需要，1924年以後，人們開始逐漸停止使用這個方法。

E. 甲醇蒸餾過程

氫氣可以用於合成甲醇，合成甲醇由於其生產成本較低且用途廣泛，為有機化學工業的主要原料之一，亦為重要的石油化學品，其主要用途可以用來製造甲醛，其次可以製造對苯二甲酸二甲酯(DMT)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲胺、聚乙烯醇、氯甲烷類、醋酸等，此外甲醇尚可作為溶劑與燃料，若有需要還可制氫氣。 早期製造甲醇系將木材乾餾而得，合成法開法以後此法幾乎被淘汰，初期的合成甲醇方法是由煤炭為原料製造，第二次世界大戰後開發以天然氣、煉油器與輕油等為原料之製法，煤炭法已經式微，僅余煤炭廉價及煉鋼工業區附近尚有採用。 甲醇合成之反應式如下： 主反應 提高壓力降低溫度有利於主反應的進行而產生甲醇，早期的合成法為了防止設備之腐蝕，於反應之前先將二氧化碳移除，後來發現二氧化碳也可以作為原料，因而不需將二氧化碳先行去除。 合成甲醇之關鍵在於壓力，過去均採用高壓法，壓力在300大氣壓以上，1966年開發出低壓法，壓力約50大氣壓；之後又有中壓法被開發出來，其壓力約200大氣壓。 壓力(atm) 溫度(℃) 觸媒
高壓法 300~600 320~380 鉻鋅觸媒
中壓法 105~300 225~270 含銅鋅鉻鋁觸媒
低壓法 40~60 200~300 含銅鋅觸媒
高壓法轉化率較高，但是為了達到高壓需要用往復壓縮機消耗較多的能量，低壓法可以使用離心式壓縮機，消耗能量較少，經濟規模較小，且可以使用含氫氣量較高的合成氣，中壓法也可以使用離心式壓縮機，不需像低壓法還要另加二氧化碳且改良低壓法設備龐大之缺點。 合成塔為直立型管殼式，管中填充觸媒，管外以沸水冷卻；也可以是填充塔式，如此可以於塔測多處通入冷原料以控制反應溫度。壓縮後的原料氣和循環之未反應氣體混合，經與反應生成氣體進行熱交換後，進入合成塔通過觸媒床進行反應，反應生成氣體經過熱交換冷卻後，甲醇冷凝，經分離器分離出甲醇，氣體再循環與原料氣混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有雜質，通常低壓法合成所得到的甲醇雜質含量及種類比高壓法所得的少，粗甲醇中的雜質除了水分以外可以分為三大類，即低沸點化合物，乙醇，高沸點化合物。粗甲醇進一步之精緻步驟及操作與設計因合成法及成品規格而不同。若成品純度要求較低時，可以採用單塔蒸餾方式。當純度要求較高時，可採用雙塔式蒸餾。當成品純度要求更高時，採用三塔式蒸餾較適用。於雙塔式蒸餾法中，二甲迷等低沸物雜質由第一塔塔頂排出，高級醇類高沸物由第二塔塔底排出，塔頂則得到高純度甲醇。

F. 如何准確測定甲醇餾程

在規定的條件下切割出來的油品，從初餾點到終餾點（干點）的溫度范圍稱為餾程。
石油版產品的餾程數據可權以用來判斷油品輕重餾分所佔的比例及蒸發性能的好壞。初餾點和10％點餾出溫度的高低影響發動機的起動性能，過高冷車不易起動，過低則易形成「氣阻」而中斷油路；50％點餾出溫度的高低影響發動機的加速性能；90％點餾出溫度和干點餾出溫度表示油品不易揮發和不完全燃燒的重質餾分含量多少。
何謂初餾點、干點？
初餾點(IBP)：油品在恩氏蒸餾儀中，受熱蒸發流出di一滴油時的氣相溫度。
干點(EP)：當油品蒸餾到最後達到zui高氣相溫度稱為終餾點或干點。怎麼檢測出石油里的鎦程呢。得利特北京科技有限公司推出的A2000石油產品鎦程測定儀是按照國家標准GB/T255《石油產品餾程測定法》、國家行業標准SH/T0121《石油產品餾程測定裝置技術條件》規定的要求設計的，適用於測定發動機燃料、溶劑油和輕質石油產品的餾分組成。 適用范圍：測定發動機燃料、溶劑油和輕質石油產品的餾分組成。

G. 甲醇、乙醇的檢測方法

可以使用折光儀。
每種液體在固定的溫度下都有固定的折光率，這是液體物質的內特徵常數之一。當乙醇（或容甲醇）溶於水中，其折光率與密度一樣會發生變化。不同含量的乙醇（或甲醇）水溶液有不同的折光率，通過測定溶液的折光率就可以檢測出乙醇（或甲醇）的含量。這也是美國AOAC標准方法。
當然還有，比如色譜法也應該行。