磷酸蒸餾汞鹽滴定

1. 卑磷酸鈉鹽滴定法測定礦石中砷的含量時，過濾洗滌砷用氯化銨溶液洗滌，氯化銨是起什麼作用

本方法適用於工、農業用氯化銨中氯化銨含量或氮含量的測定。
2 原理
氯化銨在鹼性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸標准溶液吸收，在指示液存在下，用氫氧化鈉標准滴定溶液回滴過量的硫酸。
3 試劑
3.1 氫氧化鈉溶液，450g/L
3.2 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
量取15.0mL硫酸（ρ約1.84 g/mL）慢慢注入盛有400 mL水的600mL燒杯內，混勻。冷卻後轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存於密閉的玻璃瓶內。
其濃度應小於氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度。
3.3 氫氧化鈉標准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L
3.3.1 無二氧化碳水的制備
3.3.2 將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3)，煮沸10min，放置冷卻，用裝有鹼石灰乾燥管的橡皮塞塞緊。
3.3.3 制備10L~20L較大體積的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮氣1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 飽和氫氧化鈉溶液的配製
溶解162g氫氧化鈉於150mL無二氧化碳水中，冷卻至室溫。通過合格的介質（例如：玻璃毛）過濾，清液貯存於密閉的聚乙烯容器內；或溶液貯存於密閉的聚乙烯容器，放置至上層溶液清澈（放置時間一周），使用時吸取清液。
3.3.5 氫氧化鈉標准滴定溶液的配製
量取27.2mL氫氧化鈉飽和溶液清液，用無二氧化碳的水稀釋至1L，混勻，貯存在帶有鹼石灰乾燥管的密閉的聚乙烯瓶中，防止吸入空氣中的二氧化碳。
3.3.6 標定
用瑪瑙研缽將10g～20g基準鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）研碎至粉狀，置於120℃乾燥箱內乾燥2h，在乾燥器內冷卻。
配製酚酞指示劑溶液(10g/L)：稱取1.0g酚酞，溶於95%(V/V)乙醇，用95%(V/V)乙醇稀釋至100mL。
稱取乾燥過的鄰苯二甲酸氫鉀4.75g±0.05g（准確至0.0001g），置於250mL錐形瓶中，加100mL無二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液滴定溶液至淺紅色為終點。
3.3.7 計算
氫氧化鈉標准滴定溶液濃度按下式計算： Vmc×=2042.0)NaOH(
式中：
c(NaOH) ——氫氧化鈉標准滴定溶液之物質的量濃度，mol/L；
m——稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量，g；
V——滴定用去氫氧化鈉溶液實際體積，mL；
0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。
計算結果取四位有效數字。
3.3.8 精密度
做五次平行測定，取平行測定的算術平均值為測定結果。
五次平行測定的極差，應小於0.00100 mol/L。
3.3.9 穩定性
氫氧化鈉標准滴定溶液推薦使用聚乙烯容器貯存，若使用玻璃容器，當懷疑溶液與玻璃容器發生反應或溶液出現不溶物時，必須時常標定溶液。
3.4 甲基紅-亞甲基藍混合指示液
稱取0.12 g甲基紅及0.08 g亞甲基藍，用95%(V/V)乙醇溶解並稀釋至100 mL。
4 儀器設備
4.1 一般實驗室儀器
4.2 蒸餾儀器：見上圖或其他具有同樣效率的蒸餾裝置。
a. 蒸餾瓶(A)：1000 ml，帶29號內接標准磨口。
b. 防濺球管(B)：與蒸餾瓶連接的一端帶有29號外接標准磨口，與冷凝器連接的一端帶有19號外接標准磨口。
c. 滴液漏斗(C)：容量為50 ml。
d. 直式冷凝器(D)：有效長度為40mm，進口為19號內接標准磨口，出口為29號外接標准磨口。
e. 吸收瓶(E)：500 ml，瓶口為29號內接標准磨口連接雙連球。
5 分析步驟
5.1 試樣試液的制備
稱取約9g試樣，精確至0.001g，置於燒杯中，用水溶解，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻後備用。
5.2 蒸餾
用移液管移取50.0mL試樣溶液於蒸餾瓶(A)中，加水約350mL，再加入少量防爆沸石。用移液管移取50.0mL硫酸溶液於吸收瓶(E)中，加水約80mL (以水封住雙連球與瓶連介面為准)和4~6滴混合指示液。按圖連接裝置，在連接處塗以硅脂或其他不含氮的潤滑油，並固定，確保蒸餾裝置嚴密，不漏氣，於冷凝器(D)中通入冷卻水。
經滴液漏斗(C)往蒸餾瓶(A)中注入30mL氫氧化鈉溶液（450g/L），當漏斗(C)中流存2mL溶液時，關閉活塞。
加熱蒸餾，直至吸收瓶(E)中收集約250mL餾出液(蒸餾時間約45min)時停止加熱。然後，打開漏斗(C)上活塞用水沖洗，拆下防濺球(B)，仔細沖洗冷凝管(D)，並將洗滌液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶(E)。
5.3 滴定
仔細混合吸收瓶(E)和雙連球中的溶液，用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]回滴吸收瓶(E)中過量的硫酸，直至溶液呈灰色，即為終點。
5.4 空白試驗
隨同試料測定進行空白平行試驗。取測定結果的算術平均值為空白試驗值。
6 結果計算
6.1 氯化銨（NH4Cl，以干基計）含量w1，用質量分數（％）表示，按式（1）計算：
式中：
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，mL；
V2——測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度，mL；
m——試料的質量，g；
w2——試料的水分含量，%；
0.05349——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯化銨的質量。
所得結果應表示至二位小數。
6.2 氮（N，以干基計）含量w3，以質量分數（％）表示，按式（2）計算
式中：
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，mL；
V2——測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，mL；
m——試樣的質量，g；
w2——試料的水分含量，%；
0.01401——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氮的質量。
所得結果應表示至二位小數。
7 精密度
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
平行測定結果的絕對差值，按氯化銨計不大於0.20%；按氮計不大於0.05%。
不同實驗室測定結果的絕對差值，按氯化銨計不大於0.30%；按氮計不大於0.08%。
8 參考文獻
GB 2946-92 氯化銨
HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析常用標准滴定溶液、標准溶液、試劑溶液和指示 劑溶液

2. 磷酸一氫根如何滴定

哈，加入足量氯化鈣溶液，使其中的H+強化，這樣就可以滴定了。
類似的例子還有甲醛法測定氨含量。

3. 兩道化學題

1.+BaCl2,沉澱就是硫酸銨
2.+CaCl2,有沉澱就是K2CO3
先用焰色反應,呈紫色即有鉀,然後加酸,收集產生的氣體,通入澄清石灰水中,變渾濁,即有碳酸根

4. 那個鹽酸磷酸滴定的那個實驗能不能超詳細的告訴我下啊 要超詳細的 因為我一點也不懂 拜託了~

實驗目的：1、學習混酸的分析方法。
2、掌握雙指示劑法測定 HCl 和 H3PO4 混合物中各組分的原理和方法。

實驗原理：HCl 與 H3PO4 混合溶液，用 NaOH 標准溶液滴定，取一份溶液加入甲基橙指示劑，當甲基橙變色時，HCl 全部被 NaOH 中和，而 H3PO4 只被滴定到 NaH2PO4，這時共用去 NaOH 標准 溶液的體積是 V1，此時反應為： HCl+NaOH=NaCl+H2O H3PO4+NaOH=H2ONaH2PO4 再加入百里酚酞指示劑，滴定至百里酚酞變色時，共用去 NaOH 標准溶液的體積是 V2，此時的反應為： HCl+NaOH=NaCl+H2O，H3PO4+2NaOH=Na2HPO4， HCl 消耗 NaOH 標准溶液的體積為 V1-V2； H3PO4 消耗 NaOH 標准溶液的體積(百里酚酞變色時) 為V2。

實驗儀器：鹼式滴定管，錐形瓶，移液管，量筒，500ml容量瓶，100ml容量瓶

實驗試劑：甲基橙，酚酞，NaoH葯品，混合酸

實驗內容：
1，0.1mol/L NaoH的配製
用台秤稱取約2.0g固體NaOH於500mL的燒杯中，加入適量去離子水，稀釋至500ml，邊加邊攪拌使其完全溶解，轉入塑料試劑瓶中，搖勻備用。
2，0.1mol/L NaOH的標定
在稱量瓶中以差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀約為2.0g1份於100ml小燒杯中，加入40-50ml 蒸餾水溶解。溶解完後轉入250ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。
用25.00ml移液管移取鄰苯二甲酸氫鉀於250ml錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，充分搖勻，用已配好的NaOH溶液滴定，待錐形瓶中顏色有無色變為微紅色且半分鍾不褪色為終點，記下讀書，平行3份，計算NaOH的濃度。

CNaoH=（由於我暫時不知道怎麼插入公式，所以用敘述的。分子是m/4，m為鄰苯二甲酸氫鉀質量；分母是0.2042•VNaoH）

3，混合酸的測定
移液管取25.00ml混酸+甲基橙（1滴）+NaoH滴定（紅——黃），此時體積為V1+酚酞（1滴）+NaoH滴定（黃——橙），此時體積為V2。

CHcl=【分母是25.00，分子是CNaoH•（V1—V2）•MHcl】[MHcl=36.5]
CH3PO4=【分母是25.00，分子是CNaoH•V2•MH3PO4】[MH3PO4=98]

數據記錄和結果處理：（這個自己根據實驗數據寫就行了）

5. 水泥中氯離子如何測得

水泥中氯離子的測試方法如下：

1、稱取約5g試樣，加入50ml水。

要盡快攪拌使其完全分散混勻，否則試樣容易沉在燒杯底部。

2、在攪拌下加入50ml硝酸（1+2），加熱煮沸。

加入硝酸後要不停的攪拌並煮沸，使生成的硫化氫逸出，以免干擾測定，同時可以使試樣溶解的更均勻。

3、准確移取5ml硝酸銀標准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸銀標液的准確與否直接決定了測試結果的准確度，所以硝酸銀標液一定要嚴格按照標准要求來進行配製，並且用移液管或滴定管准確的加入。

4、加入少許濾紙漿。

濾紙漿不要加多，以免影響過濾速度。

5、用預先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集於250ml錐形瓶中。

過濾前慢速濾紙或玻璃砂芯漏斗都要經過硝酸（1+100）洗滌，以免給試驗帶來誤差。

6、濾液和洗液總體積達到約200ml，溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。

滴定應在室溫下進行，溫度高，紅色絡合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標准滴定溶液滴定至產生的紅棕色在搖動下不消失為止。

滴定時要充分的搖動溶液，避免沉澱吸附銀離子，終點過早的出現。

8、當硫氰酸銨標准滴定溶液消耗體積小於0.5 ml時，要用減少一半的試樣質量進行重新試驗。

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硫氰酸銨操作與儲存

操作注意事項：嚴加密閉，提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。

避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。

6. 海砂的氯離子含量如何檢測

將海砂烘乾來研細，由於海砂中自的氯離子含量不是很高，可採用硫氰酸銨容量法或磷酸蒸餾—汞鹽滴定法（需購買氯離子測定儀），內容比較多，詳細操作步驟見：GB/T176—2008 「水泥化學分析方法」，可在網上下載。

7. 檢測「混凝土氯離子含量」依據哪個標准

蒸餾分離―汞鹽滴定法:

此方法適用於水泥原料中微量氯化物的測定，為我國建材行業標准回 JC／T 420 水泥原料中氯答離子的化學分析方法。

此方法用規定的蒸餾裝置在約250℃溫度（170～280℃）下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣作載體，進行蒸餾分離氯離子。氯化物以氯化氫形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10～15min（視含量而定）後，向蒸餾液中加至乙醇的體積分數佔75%以上(增大指示劑的溶解度)，一般總體積20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標准溶液進行滴定，終點為櫻桃紅色。

本方法的技術關鍵是：
（1）酸分解試樣，磷酸的沸點高，溶解礦物的能力強，在高溫下分解試料的同時，使氯化物生成易揮發的氯化氫被完全蒸餾出來。
（2）蒸餾時生成的硫化物被過氧化氫氧化為硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可進一步消除被蒸出的極少量的硫化物的干擾，使其以硫化氫的形式揮發。

此方法也適用於混凝土膠凝材料混合物的氯離子含量測定。對於硬化混凝土，則需先將混凝土磨細成粉後測定。

此試驗有專用的成套試驗裝置，一套價格在四、五千元。

8. 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

9. 有誰能告訴我用磷酸蒸餾汞鹽滴淀法測水泥中氯離子時石英蒸餾管結垢如何清洗謝謝！

蒸餾分離―汞鹽滴定法: 此方法適用於水泥原料中微量氯化物的測定，為我國建材行內業標容准 JC／T 420 水泥原料中氯離子的化學分析方法。此方法用規定的蒸餾裝置在約250℃溫度（170～280℃）下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣作載體，進行蒸餾分離氯離子。氯化物以氯化氫形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10～15min（視含量而定）後，向蒸餾液中加至乙醇的體積分數佔75%以上(增大指示劑的溶解度)，一般總體積20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標准溶液進行滴定，終點為櫻桃紅色。本方法的技術關鍵是：（1）酸分解試樣，磷酸的沸點高，溶解礦物的能力強，在高溫下分解試料的同時，使氯化物生成易揮發的氯化氫被完全蒸餾出來。（2）蒸餾時生成的硫化物被過氧化氫氧化為硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可進一步消除被蒸出的極少量的硫化物的干擾，使其以硫化氫的形式揮發。此方法也適用於混凝土膠凝材料混合物的氯離子含量測定。對於硬化混凝土，則需先將混凝土磨細成粉後測定。此試驗有專用的成套試驗裝置，一套價格在四、五千元。

10. JC/T420---1991 水泥原材料中氯的化學分析方法

蒸餾分離―汞鹽滴定法:
此方法用規定的蒸餾裝置在約250℃溫度（170～280℃）下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣作載體，進行蒸餾分離氯離子。氯化物以氯化氫形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10～15min（視含量而定）後，向蒸餾液中加至乙醇的體積分數佔75%以上(增大指示劑的溶解度)，一般總體積20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標准溶液進行滴定，終點為櫻桃紅色。
本方法的技術關鍵是：
（1）酸分解試樣，磷酸的沸點高，溶解礦物的能力強，在高溫下分解試料的同時，使氯化物生成易揮發的氯化氫被完全蒸餾出來。
（2）蒸餾時生成的硫化物被過氧化氫氧化為硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可進一步消除被蒸出的極少量的硫化物的干擾，使其以硫化氫的形式揮發。
此方法也適用於混凝土膠凝材料混合物的氯離子含量測定。對於硬化混凝土，則需先將混凝土磨細成粉後測定。
此試驗有專用的成套試驗裝置。
利用物質的化學反應為基礎的分析，稱為化學分析。化學分析歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經典分析。化學分析是絕對定量的，根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系，通過計算得待測組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析(instrument analysis)是相對定量，根據標准工作曲線，估計出來。