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對含B為X的某溶液進行蒸餾至

發布時間: 2021-03-05 08:49:37

★. 有没有靠谱的净水或纯水设备的厂家,求联系方式!

这要看你要的具体设备是什么了?之前我们工厂新上的一个纯水设备是悦纯的。当时是我负责这块,机器的安装调试都是悦纯工厂亲自来人做的,包括调试、试用、讲解全部都说的很清楚。我感觉他们服务和产品质量都挺好的,有需要你可以联系下,联系方式是 18156052550 (微信同号)

1. 百思不得其解的有機化學題

1.首先從它的化學式可以知道不飽和度=5,9個碳以上不飽和度4以上一般都含有苯回環,而苯環已經佔了4個不飽答和度了,還剩下一個不飽和度。
2.不溶於水、稀鹽酸及稀碳酸氫鈉溶液,但能溶於稀氫氧化鈉溶液,說明其酸性比碳酸弱,說明含有酚羥基。
3.繼續看,將溶液冷卻、酸化,得到一個沉澱B(C7H6O3),B的不飽和度還是5,而且先加鹼再加酸就變沉澱了,很顯然是個羧酸。,這個與後面的能溶解碳酸氫鈉很吻合。很顯然是A是個酯的結構,這就是為什麼A不溶於稀碳酸氫鈉溶液但水解後酸化成B就能溶解碳酸氫鈉了。
4.再看,B能與三氯化鐵溶液作用呈現紫色說明其含有酚羥基,所以B得結構大概就知道了,即是苯環上有一個羥基和一個羧基,但這兩個基團是鄰位,間位,還是對位還不知道。
5.最後那句話至關重要:在酸性介質中可以進行水蒸氣蒸餾。B知道是羧酸和酚,一般來講它的沸點應該比水高,但就是最後這句話說明它的沸點比水還低了,什麼原因呢,將其可能的3種結構畫出來,可以看出由於羥基和羧基處於鄰位,形成分子間的氫鍵,反而使其沸點比水還低。所以B是鄰羥基苯甲酸。
6.那麼A就是鄰羥基苯甲酸乙酯
做有機推斷題就是帶點猜,前後連貫的看。。

2. 請教高手高一化學題

1、D ,2NAHCO3= Na2CO3+CO2+H2O,1摩NAHCO3分解生成Na2CO3、CO2、H2O各0.5摩,而Na2O2是先與CO2反應又生成Na2CO30.5摩,剩餘的0.3摩Na2O2與H2O反應生成0.6molNaOH ,故容器內殘留的固體是1molNa2CO3和0.6molNaOH 。
2、D,雖然是需要480毫升,但是由於用的是500毫升的容量瓶,故要按照500毫升計算,再一個就是注意500毫升指的是溶液的體積而不是水的體積,故所需膽礬的質量是0.1*0.5*250=12.5g。
3、1000毫升,稀釋過程中總質量是不變的,故所需水的質量是1.2*1000-1.84*108.7=1000g,故需要水1000毫升。
4、一定有炭粉、Fe2O3,可能有CaCO3,一定沒有CuO。有可燃性氣體,則一定有Fe2O3,它必須和碳反應生成鐵單質,這樣CaCO3可能有,又因為固體殘渣全部溶解,所以一定沒有CuO。離子方程式:一定有Fe+2H+=Fe2++H2,可能有CaO+2H+=Ca2++2H2O.
5、D,考慮共存問題。Fe3+Cu2+都與鐵反應。
6、A,先根據O元素守恆,得出n=2,再根據H元素守恆得出y=4,根據R元素守恆,可得m=x,最後根據電荷守恆,可得m+4=3m,故m=2
7、D,設化學式為FexOy,則可以根據鹽酸反應生成水的量確定其中所含O原子的量為0.35摩(根據H元素守恆可得H2O的量為0.35摩),又因為在通入0.025摩氯氣後鐵元素以FeCl3的形式存在,而Cl-的量為:5*0.14+0.025*2=0.75摩,故鐵元素為0.25摩,即在氧化物中鐵元素與氧元素的量之比為:0.25:0.35=5:7.
8、C,原溶液中有氫離子,加入硝酸鉀後又有了硝酸根離子,就相當於有了硝酸,具有強氧化性,可以將銅氧化,所以銅溶解。
9、銨鹽:取該鹽少量溶於水,加入氫氧化鈉溶液後加熱,產生了能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色的氣體即可證明。
硫酸鹽:取該鹽少量溶於水,先加入足量的鹽酸無現象,再加入氯化鋇溶液產生白色沉澱即可證明。
10、HCl、Cl2、H2S、NH3、NO、NO2、CO2、H2、SO2
1)H2S、NH3、NO
2)HCl、NH3、NO2、SO2
3)HCl、Cl2、H2S、NO2、CO2、SO2
4)Cl2、SO2
11、D,混合物中S元素的質量分數為32*36.8%/46=25.6%,故氧元素的質量分數是1-36.8%/-25.6%=37.6%。
12、D,因為所生成的溶液的質量等於原BaCl2溶液的質量,故加入的硫酸溶液的質量等於生成的硫酸鋇沉澱的質量,設有1摩硫酸參加反應,故硫酸溶液的質量分數為98/233*100%=42.1%,故其物質的量濃度為:1000*1.32*42.1%/98=5.67mol/L.

3. 在線求指導:某溶液X中含有H +

(1)NH 3 ;Fe(OH) 3
(2)3Fe 2+ +NO 3 - +4H + =3Fe 3+ +NO↑+2H 2 O;AlO 2 - +CO 2 +2H 2 O=Al(OH) 3 ↓+HCO 3 -
(3)H + 、Al 3+ 、NH 4 + 、Fe 2+ 、Cl - ;Ba 2+ 、Fe 3+ ;取少量X溶液於試管中,加入幾滴KSCN,溶專液變紅色說明有Fe 3+ ,否屬則無Fe 3+ ,取少量X溶液於試管中,加入幾滴稀硫酸,如出現白色沉澱,則說明有Ba 2+ ,否則無Ba 2+

4. 化學高手請進

鐵氰化鉀試液。
你這是題目還是你自己做的實驗啊。

5. 對具有最低恆沸點的液體進行蒸餾,則餾出物為 a.純A b.純B c.恆沸混合物 d.

d
要看兩種組分的比例

6. 某學生用NaOH標准溶液滴定未知濃度的鹽酸溶液,其操作可分解為如下幾步:(a)取鹼式滴定管;(b)用蒸餾

(1)滴定管在裝液前要進行潤洗,所以錯;滴定時眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化,所以i錯;溶液由無色恰好變為粉紅色時,且30s不復色,所以j錯,故選:A.
(2)設標准NaOH溶液、待測鹽酸的濃度分別為Y mol/L,X mol/L;
標准NaOH溶液滴入的體積為20mL時有:10.00mL×Xmol/L-20mL×Y mol/L=30.00mL×10-2mol/L;
標准NaOH溶液滴入的體積為30mL時有:10.00mL×Xmol/L=30mL×Ymol/L;
X=0.09
Y=0.03
故選:A.
(3)A.以酚酞為指示劑時等質量的氫氧化鈉和Na2CO3消耗的酸前者大,所以標准溶液的氫氧化鈉中混有Na2CO3雜質時造成V(標准)偏大,根據c(待測)=

V(標准)×c(標准)
V(待測)
,可知c(標准)偏大,故A正確;
B.滴定終點讀數時,俯視滴定管的刻度,造成V(標准)偏小,根據c(待測)=
V(標准)×c(標准)
V(待測)
,可知c(標准)偏小,故B錯誤;
C.盛裝未知液的錐形瓶用蒸餾水洗過,未用待測液潤洗,待測液的物質的量不變,對V(標准)無影響,根據c(待測)=
V(標准)×c(標准)
V(待測)
,可知c(標准)不變,故C錯誤;
D.滴定到終點讀數時發現滴定管尖嘴處懸掛一滴溶液,造成V(標准)偏大,根據c(待測)=
V(標准)×c(標准)
V(待測)
,可知c(標准)偏大,故D正確;
E.未用標准液潤洗鹼式滴定管,標准液的濃度偏小,造成V(標准)偏大,根據c(待測)=
V(標准)×c(標准)
V(待測)
,可知c(標准)偏大,故E正確;
故選:ADE.

7. 如圖為實驗室某濃鹽酸試劑瓶上的標簽,試根據有關數據回答下列問題:(1)某學生欲用上述濃鹽酸和蒸餾水

①濃鹽酸的物襲質的量濃度C=

1000×1.2g/ml×36.5%
36.5g/mol
=12mol/L,稀釋前後溶液所含溶質的物質的量不變,設需要濃鹽酸的體積V,則V×12mol/L=0.30mol/L×500ml,解得V=12.5ml;
故答案為:12.5;
②配製一定物質的量濃度溶液的一般步驟:計算、量取、稀釋、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶,
故答案為:BCAFED;
③A.用量筒量取濃鹽酸時俯視觀察凹液面,量取濃鹽酸的體積偏小,溶質的物質的量偏小,溶液的濃度偏低,故A錯誤;
B.搖勻後,液面下降,補充水,導致溶液的體積偏大,溶液濃度偏小,故B錯誤;
C.定容時仰視刻度線,導致溶液的體積偏大,溶液的濃度偏低,故C錯誤;
D.在配製前用相同濃度的稀鹽酸潤洗容量瓶,導致溶質的物質的量偏大,溶液的濃度偏高,故D正確;
故選:D.

8. 尋找化學題………

下列化學實驗操作正確的是:
A.用玻璃棒蘸取待測液滴在pH試紙上
B.用稀硫酸除去鐵絲上附著的銅
C.滴瓶上的滴管使用後,必須用水沖洗干凈,再插回原瓶
D.把實驗剩餘葯品放回原瓶

下列說法正確的是:
A.皮膚上沾到的酸可用NaOH溶液中和
B.亞硝酸鈉外觀與食鹽相似,但它不屬於鹽類
C.鹼性溶液能使石蕊試液變藍,所以能使石蕊試液變藍的溶液呈鹼性
1:A,排除法.B:Cu不和H2SO4反應,H2SO4反而把Fe去掉了..C:由於是滴瓶上的滴管,是連成一套,不能清洗,否則放回滴瓶會導致葯物被稀釋.D:實驗剩餘葯品往往受到過污染,若放回原瓶,會導致污染整瓶葯物,是絕對禁止的.
2:C,依然用排除法.A:NaOH鹼性過強,中和了酸之後會腐蝕皮膚,造成危險.B:鹽類的定義為在水中能電離出金屬離子和酸根離子的化合物,亞硝酸鈉在水中電離出NO2-和Na+,所以是鹽類.
需鑒別物質 方法一 方法二

A.硫酸銨和磷礦粉 加水溶解 加熟石灰
B.一氧化碳和二氧化硫 聞氣味 通過灼熱的氧化銅
C.食鹽水和蒸餾水 測ph值 蒸發結晶
D.真黃金和假黃金 看顏色 灼燒
需鑒別物質 方法一 方法二

A.硫酸銨和磷礦粉 加水溶解 加熟石灰
B.一氧化碳和二氧化硫 聞氣味 通過灼熱的氧化銅
C.食鹽水和蒸餾水 測ph值 蒸發結晶
D.真黃金和假黃金 看顏色 灼燒
A方法一正確,磷礦粉不溶於水.方法2正確,銨根遇到鹼放出CH3
B錯,SO2有刺激性氣味,CO沒有,但是由於2種氣體都有毒,所以不可行;CO有還原性,能使CuO變成亮紅色單質Cu,SO2不能;
C方法2正確,很簡單,方法一錯誤,因為食鹽水和蒸餾水都是中性,ph=7
D方法1肯定錯誤,真黃金和假黃金都是金黃色.方法2正確,假黃金往往摻了Cu,灼燒後變成黑色CuO,現象明顯,而真黃金無明顯變化

9. 萃取蒸餾的萃取

萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,通用於石油煉制工業。 萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別於固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用於石油煉制工業),是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程,是一種廣泛應用的單元操作。利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。 利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
儀器:分液漏斗
常見萃取劑:水, 苯 ,四氯化碳
要求:萃取劑和原溶劑互不混溶
萃取劑和溶質互不發生反應
溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度
相關規律:有機溶劑溶易於有機溶劑,極性溶劑溶易於極性溶劑,反之亦然
audislee簡單點說給你聽:萃取是利用兩者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如說現在A跟B混在一塊,有一種溶劑C,它與A相溶,但不與B相溶,那麼我們可以在AB的混合液中加入C,此時A溶入於C,與B分離,化學里邊講的分層。 向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。
最基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸,讓被萃組分通過相際界面進入萃取劑中,直到組分在兩相間的分配基本達到平衡。然後靜置沉降,分離成為兩層液體,即由萃取劑轉變成的萃取液和由料液轉變成的萃余液。單級萃取達到相平衡時,被萃組分B的相平衡比,稱為分配系數K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式,按同一化學式計算。
若料液中另一組分D也被萃取,則組分B的分配系數對組分D的分配系數的比值,即B對D的分離因子,稱為選擇性系數α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1時,組分B被優先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同,不能用此萃取劑實現此兩組分的分離。
單級萃取對給定組分所能達到的萃取率(被萃組分在萃取液中的量與原料液中的初始量的比值)較低,往往不能滿足工藝要求,為了提高萃取率,可以採用多種方法:①多級錯流萃取。料液和各級萃余液都與新鮮的萃取劑接觸,可達較高萃取率。但萃取劑用量大,萃取液平均濃度低。②多級逆流萃取。料液與萃取劑分別從級聯(或板式塔)的兩端加入,在級間作逆向流動,最後成為萃余液和萃取液,各自從另一端離去。料液和萃取劑各自經過多次萃取,因而萃取率較高,萃取液中被萃組分的濃度也較高,這是工業萃取常用的流程。③連續逆流萃取。在微分接觸式萃取塔(見萃取設備)中,料液與萃取劑在逆向流動的過程中進行接觸傳質,也是常用的工業萃取方法。料液與萃取劑之中,密度大的稱為重相,密度小的稱為輕相。輕相自塔底進入,從塔頂溢出;重相自塔頂加入,從塔底導出。萃取塔操作時,一種充滿全塔的液相,稱連續相;另一液相通常以液滴形式分散於其中,稱分散相。分散相液體進塔時即行分散,在離塔前凝聚分層後導出。料液和萃取劑兩者之中以何者為分散相,須兼顧塔的操作和工藝要求來選定。此外,還有能達到更高分離程度的迴流萃取和分部萃取。 1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。 1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾 利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由
於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾實驗原理
定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:⑴蒸餾分離不徹底。⑵多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。 含有非揮發性組分的溶液蒸餾時,溶劑蒸氣由冷凝管導出,不揮發性的組分留在瓶內殘液中,一次簡單蒸餾即可將大部分溶劑蒸出,從而達到分離目的。由拉烏爾定律,在一定壓力下,稀溶液中溶劑的蒸氣壓等於純溶劑的蒸氣壓乘以該溶劑在溶液中的摩爾分數:
p溶劑=po溶劑x溶劑
式中p溶劑、po溶劑分別是溶液中溶劑的蒸氣壓和純溶劑的蒸氣壓;
由於溶液中x溶劑<1,溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度,從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣
壓(B點)低於水的蒸氣壓(A點)。在100oC時水會沸騰(在1個大氣壓下),而溶液還不會沸騰。只有在更高的溫度下(B′點)溶液才會沸騰。對於這一類溶液,蒸餾操作或者是用來回收純溶劑,或者是用來得到固體溶質。 ①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。 蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
⑴分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
⑵測定純化合物的沸點;
⑶提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
⑷回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:⑴在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。⑵溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。⑶蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。⑷冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。⑸加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。 考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬,其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中,發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷史上最早的蒸餾器。
這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結構,可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序,銅鍑置於筒形器內,豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現,盡管其工作原理尚不明確,但從構造看來,應是用作蒸餾葯、酒。
據了解,此前中國曾出土東漢時期的青銅蒸餾器,而西安張家堡漢墓發現的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護考古所副所長程林泉表示,其出土為漢代飲食和醫葯技術的研究提供了十分珍貴的實物資料。
另外,在蒸餾器出土所在的編號M115墓葬中,考古人員還發掘出二百多件器物,其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據《周禮》記載,西周時天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制,使用九鼎隨葬,可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實物證,具有極為重要的學術價值和歷史意義。
是次發掘的四百四十餘座漢墓群位於漢長安城東側,距長安城僅二千五百米,共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主,其中三座西漢晚期至新莽時期的中型墓葬最為重要,不僅出土了西漢時期墓葬常見的器物,如紅彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壺、倉、奩、灶等,在M110號墓葬中,還出土了玉衣殘片。而M114號墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地區兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示,是次發掘對於研究漢代社會生活、漢長安城布局等方面提供了重要的材料,並有助進一步解讀漢文化的形成與發展。

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