減壓蒸餾應該注意哪些安全問題
❶ 氨減壓蒸餾和加壓蒸餾應注意哪些安全問題
被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾,再進行水泵減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行
❷ 減壓蒸餾的操作注意事項
1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化的物質, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。
❸ 減壓蒸餾的注意事項
結合前段時間做的實驗總結了下面幾條: 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試。以
❹ 水泵減壓蒸餾注意事項
(1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。
(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。
(4)減壓蒸餾應該注意哪些安全問題擴展閱讀
基本原理:液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。
通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。
❺ 減壓蒸餾裝置應注意什麼問題
進料量和進料溫度要平穩,常壓系統不平穩減壓就穩不下來,保持好真空度,回注意高溫答部位的泄漏和腐蝕,注意塔底油的裂解情況,抽真空系統的運行情況,努力控制好三大平衡,平穩操作產品合格是首要目標,然後才是操作優化和提高總拔。
❻ 減壓蒸餾應該注意哪些事項
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住回連接系答統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
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❼ 減壓蒸餾應該注意什麼事項用什麼化學試劑可以不用減壓蒸餾,或者有什麼方法可以代替減壓蒸餾
,注意事項1),被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾,再進行水泵減壓蒸餾,而油泵專減壓蒸餾應在水屬泵減壓蒸餾後進行. 2),在系統充分抽空後通冷凝水,再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始,就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分. 3),旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計; 4),必須待內外壓力平衡後,才可關閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔.最後按照與安裝相反的程序拆除儀器.
❽ 減壓蒸餾時應注意哪些安全問題簡述減壓蒸餾所需儀器設備及安裝注意事項。
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩內定後,夾住連接系統的橡皮管,觀容察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
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❾ 減壓蒸餾實驗應注意什麼
1.別漏氣,否則壓力下不來。
2.換成克氏蒸餾頭,燕尾管,在介面處塗油,使轉動方便。
3.所有的接受液體的儀器必須用圓底的,保證壓力均勻。
4.注意安全,防止暴沸
5.先減壓,壓力平穩後加熱