水蒸氣蒸餾終止操作

1. 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置，2、加熱水蒸汽發生器，同時添加葯品於三口瓶中，3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾，同時打開水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清後，蒸餾結束，打開T形夾，關閉熱源，關閉冷凝水水源。

2. 水蒸汽蒸餾法的具體操作

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

3. 怎樣判斷水蒸氣蒸餾操作是否結束

水蒸氣蒸餾操作時蒸餾燒瓶中水的量不斷減少,產生到足夠你用的蒸餾水時,你就停止蒸餾.很少出現讓它自行停止的情況.可見：你認為是結束的時候,就該結束了.

4. 進行水蒸氣蒸餾結束時為什麼要先打開安全閥後停止加熱

【1】簡單的說安全閥是防止系統的壓力超過某個值，主要是用來保護系統專的，減壓閥是把系統的壓力從屬高壓降低到一個所需要的合適的值，其出口壓力是一個范圍，只要在這個范圍內的都可以。
【2】安全閥：安全閥是啟閉件受外力作用下處於常閉狀態，當設備或管道內的介質壓力升高超過規定值時，通過向系統外排放介質來防止管道或設備內介質壓力超過規定數值的特殊閥門。安全閥屬於自動閥類，主要用於鍋爐、壓力容器和管道上，控制壓力不超過規定值，對人身安全和設備運行起重要保護作用。注安全閥必須經過壓力試驗才能使用。
【3】減壓閥：減壓閥是通過調節，將進口壓力減至某一需要的出口壓力，並依靠介質本身的能量，使出口壓力自動保持穩定的閥門。從流體力學的觀點看，減壓閥是一個局部阻力可以變化的節流元件，即通過改變節流面積，使流速及流體的動能改變，造成不同的壓力損失，從而達到減壓的目的。然後依靠控制與調節系統的調節，使閥後壓力的波動與彈簧力相平衡，使閥後壓力在一定的誤差范圍內保持恆定。
這樣的提問是 沒有意義的
還是自己做比較好 查閱下資料

5. 怎樣判斷水蒸汽蒸餾結束時間

水蒸氣蒸餾操作時蒸餾燒瓶中水的量不斷減少，產生到足夠你用的蒸餾水時，你就停止蒸餾。很少出現讓它自行停止的情況。可見：你認為是結束的時候，就該結束了。

6. 蒸餾完畢，為什麼應先停止加熱，然後停止通水

蒸餾完畢，先停止加熱，然後停止通水是因為酒精燈加熱會使蒸餾管有一定溫度，先停冷凝水可能會使蒸餾管爆炸，不安全。

蒸餾操作中的注意事項：

1、控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。

但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

2、蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。

4、蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40~150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

(6)水蒸氣蒸餾終止操作擴展閱讀：

蒸餾操作的相關要求：

1、隔網加熱冷管傾：「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網（防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂），在安裝冷凝管時要向下傾斜。

2、上緣下緣兩相平：意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。

3、熱氣冷水逆向行：意思是說冷卻水要由下向上不斷流動，與熱的蒸氣的流動的方向相反。

4、瓶中液限掌握好：意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量，最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3，最低不能少於1/3。

5、先撤酒燈水再停：意思是說蒸餾結束時，應先停火再停冷卻水。

7. 如何判斷水蒸氣蒸餾的終點

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸.兩種（或者更多）液體混合的時候版,一般都會產生共沸,共沸物的組分權都相對固定,例如乙醇和水產生共沸,乙醇的含量大約為95％,水5％.就是這個原理.

2.因為很多有機溶劑與水都有共沸點,有些化學反應溫度又不能無限高,生成物又需要不斷移出反應體系,才能促使反應持續進行,所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾,通入水蒸氣,使產物與水形成共沸物,達到上述的目的.

3.安全管不記得是什麼了,T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中.
4.終點一般以反應器中的液體變澄清為准.因為很多有機物都不溶於水,還有生成物在反應器中,應該是渾濁液體.或者可以用折光儀,判斷蒸餾出的物質基上是水.

5.停止時先取出通入反應器中的導管,再停止加熱水蒸氣.防止倒流.

6.分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣,排氣時,瓶口向下,漏鬥口向水槽（不要向人）.靜置分層時要保持與大氣連通.

8. 水蒸汽蒸餾操作

常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分專。

水蒸汽導出管屬與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發生不正常的情況下，可使水蒸氣發生器與大氣相通。

蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。

水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央，距瓶底約8～10mm，導出管連接在一直形冷凝管上。

在水蒸氣發生瓶中，加入約占容器3/4的水，待檢查整個裝置不漏氣後，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進入蒸餾部分，開始蒸餾。在蒸餾過程中，通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低，可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應立即旋開螺旋夾，然後移去熱源，拆下裝置進行檢查（通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞）和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以2～3滴為宜，以免發生以外。

當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾，然後移去熱源，否則可能發生倒吸現象。