蒸餾苯胺的的設備
⑴ 苯胺的備制
簡單的說就是將硝基苯和氫氣加熱到200度左右,通入流化床反應器,在金屬負載型催化劑(很多種,你這里是活性銅)的作用下,在200-320度時生成苯胺。
反應化學式為C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20
硝基苯催化加氫法是目前工業上生產苯胺的主要方法,包括固定床氣相催化加氫、流化床氣相催化加氫以及硝基苯液相催化加氫三種工藝。
催化劑
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生產工藝:1,硝基苯加氫還原:硝基苯經預熱和氫氣以1:9(摩爾比)進入氣化器,氣化並加熱至185~200℃,通人流化床。以銅作催化劑,氣態硝基苯在流化床內發生加氫還原反應。控制流化床內中心溫度220~270℃。H:≥90%。加氫反應產生的熱量由廢熱鍋爐產生1.3~1.7MPa的飽和蒸汽,供氣化器和後續精餾工序使用。流化床頂部出來的氣態反應生成物經冷凝、冷卻。液相為反應生成的苯胺和水,分層得到粗品苯胺。不凝氣(H:≥90%)少量排放,其餘壓縮後。和新鮮氫混合循環使用。床內銅催化劑定期進行再生處理。2,苯胺精製:粗品苯胺從脫水塔頂泵人。控制脫水塔釜溫度140-160℃,塔頂溫度120~140℃。塔內真空度一0.06至-0.07MPa。當脫水塔釜液水分≤0.1%後,進入精餾塔精餾脫除重組份(硝基苯、聯苯胺類等)。控制塔釜溫度l10~120℃。塔頂溫度100~llO~C。塔內真空度一0.09MPa以上。氣態苯胺從塔頂蒸出冷凝得到成品;塔釜內的重組份定期排放,蒸餾回收苯胺後作為焦油。
固定床氣相催化加氫工藝是在l~3 MPa和200—300 攝氏度等條件下,硝基苯和氫發生反應,苯胺的選擇性>99%。具有運轉費用低、投資少、技術成熟和產品質量好等優點,不足之處是易發生局部過熱而引起副反應和催化劑失活。國外大多數苯胺生產廠採用此工藝進行生產。
流化床氣相催化加氫法是汽化後的硝基苯與過量H:混合,進人流化床反應器,在260—280℃進行加氫還原反應生成苯胺和水蒸汽。該法較好地改善了傳熱狀況,避免局部過熱,減少副反應的生成,延長了催化劑的使用壽命;不足之處是操作較復雜,催化劑磨損大,裝置建設、操作和維修費用較高。我國絕大多數苯胺生產廠家均採用流化床氣相催化加氫工藝進行生產。
硝基苯液相催化加氫工藝是在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺,苯胺的收率為99%。優點是反應溫度較低,副反應少,催化劑負荷高,壽命長,設備生產能力大,不足之處是反應物與催化劑以及溶劑必須進行分離,設備操作以及維修費用高。
目前,成功應用於硝基苯加氫工藝的催化劑主要是還原態的銅基催化劑和貴金屬鉑系催化劑。
俄羅斯催化研究所披露了硝基苯加氫制苯胺的銅加強催化劑的制備方法:通過在不銹鋼的柵格中燒結分布在熱交換器表面的鎳和鋁粉末,得到鎳.鋁載體,銅催化劑便依附在此載體上,用此方法製得的催化劑活性高。
硝基苯催化加氫工藝的技術進展主要表現在催化劑的改進方面。
美國杜邦公司成功開發了硝基苯液相催化加氫工藝:在150—250℃和0.15—1.0 MPa條件下,採用貴金屬催化劑,在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺,收率為99%。俄國物理有機研究所研製出以稀土金屬氧化物為載體的硝基苯催化加氫鈀催化劑,實驗證明,在硝基苯加氫制苯胺中,l%Pd/Sm:03比1%Pd/A120 的催化活性高,兩者的穩定性比值為3.5。莫貝公司研製出由金、銀鉑或鈀等貴金屬製成的網狀、波紋狀或蜂窩狀催化劑,在此催化劑存在下,以甲醇為溶劑,於131—150oC和6.4 MPa條件下硝基苯加氫反應63 rain,苯胺收率98.1%以上。天津大學製成了一種功能性磷樹脂,把Pd、Pt或Ni負載於該樹脂上製成催化劑,可用於硝基苯的氫化反應。
⑵ 苯胺如何進行減壓蒸餾啊用旋轉蒸發儀怎麼進行啊
建議用油泵抽真空,水泵不行,最好自己搭一個減壓蒸餾裝置。
⑶ 水蒸氣蒸餾苯胺的裝置圖
應用范圍是美容,水療等等
⑷ 蒸餾後的苯胺性狀
蒸餾後苯胺是無色油狀液體。蒸餾前由於露置在空氣中被氧化所以呈深棕色(直接答紅棕色)聞到苯胺的氣味我很不舒坦。
⑸ 為什麼苯胺使用前要進行減壓蒸餾 如何對苯胺蒸餾
原因:
苯胺非常易氧化,放在空氣中時間太長的話,就會變黃或者變黑。所以在使回用前要進行答重蒸
方法:
首先是做證器皿組裝的密閉性,所有的玻璃介面應當是磨口的,而且要塗上真空脂。
第二點,也是最重要的,安全。戴好防護的東西吧。另外,也要了解自已所要做的是什麼東西,安不安全,例如:乙醚容易被空氣氧化,用它做減壓蒸餾的話,應當先進行除氧化物的處理,否則容易發生爆炸。
忠告一句,千萬要注意安全呀。實驗做不好不要緊,但千萬不能出事
⑹ 我想上一條小型的苯胺生產線,得投資多少錢需要什麼設備需要什麼原料哪裡有這樣的設備
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⑺ 合成乙醯苯胺時為什麼要用新蒸餾的苯胺
因為苯胺非常易氧化,放在空氣中時間太長的話,就會變黃或者變黑,所以要用新蒸餾的苯胺。
⑻ 苯胺蒸餾裝置
具體問什麼?
減壓蒸餾?常壓蒸餾?
⑼ 蒸餾設備的設備
(molecular distillation equipment)
分子蒸餾亦稱短程蒸餾.它是一項較新的尚未廣泛應用於工業化生產的液-液分離技術.其應用能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題.
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點:
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作:而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點.
2.普通蒸餾有鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短.一般僅為十秒至幾十秒.
3.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一套完整的分子蒸餾設備主要包括:分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的製造成本高。為提高分離效率,往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
1.降膜式分子蒸餾器
該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結構簡單,在蒸發面上形成的液膜較厚,效率差,現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式,但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3.離心式分子蒸餾裝置
該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。 (alcohol distilling equipment)
特點:第一,節能。採用高效低阻的板型,降低釜溫,適量迴流,建立合理利用各級能量的蒸餾流程;盡量採用儀表控制或微機自控系統,使設備處於最佳負荷狀態。
第二,生產強度高。提高單位塔截面的汽液通量,特別是對醪塔的設計,更應注意其汽液比的關系。使設備更加緊湊、生產強度和處理能力又能提高的方法之一,採用高效塔板代替原有舊式塔校(塔體不動)。
第三,排污性能好。在盡量減少成熟醪中纖維物含量的同時,對設備也要考慮其適應含固形物發酵液的蒸餾,最大限度減少停產清塔的次數。
第四,充分考慮塔器的放大效應.特別是對年產量在15000噸以上的塔設備,由於塔徑均大於1.5米以上,所以要對大直徑塔設備採取積極先進措施,以減輕分離效率的降低。
第五,結構簡單,造價降低。在工藝條件許可的情況下,選用塔板結構簡單而效率又高的新型塔板。
裝置原理:
本裝置適用於制葯、食品、輕工、化工等待業的稀酒精回收,也適用於甲醇等其他溶煤的蒸餾。本裝置根據用戶的要求,可將30。左右的稀酒精蒸餾至90。-95。酒精,成品酒精度數要求再高。可加大迴流比,但產量就相應減少。
採用高效的不銹鋼波紋填料。蒸餾塔體採用不銹鋼製作,從而是防止了鐵屑堵塞填料的現象,延長了裝置的使用期限。本裝置中凡接觸酒精的設備部分如冷凝器、穩壓罐、冷卻蛇管等均採用不銹鋼,以確保成品酒精不被污染。蒸餾釜採用可拆式U型加熱管,在檢修時可將U型加熱管移出釜外,便於對加熱管外壁及蒸餾釜內壁進行清洗。本裝置可間歇生產,也可連續生產。
能力參數: 型號 塔徑mm 30~40%進料的生產能力 60~80%進料的生產能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 減壓蒸餾設備(atmospheric-vacuum distillation unit)常減壓蒸餾裝置通常包括三部分:
(1)原油預處理。採用加入化學物質和高壓電場聯合作用下的電化學法除去原油中混雜的水和鹽類。
(2)常壓蒸餾。原油在加熱爐內被加熱至370℃左右,送入常壓蒸餾塔在常壓(1大氣壓)下蒸餾出沸點較低的汽油和柴油餾分,殘油是常壓重油。
(3)減壓蒸餾。常壓重油再經加熱爐被加熱至410℃左右,進入減壓蒸餾塔在約8.799千帕(60毫米汞柱)絕壓下蒸餾,餾出裂化原料的潤滑油原料,殘油為減壓渣油。參見原油蒸餾。 水氣蒸餾是用來分散以及提純液態或者固態有機化合物的一種要領,經常使用於下列幾種環境:(1)某些沸點高的有機化合物,在常壓下蒸餾雖可與副產物分散,但易被破壞;(2)混淆物中含有大量樹脂狀雜質或者不揮發性雜質,採用蒸餾、萃取等要領都難以分散;(3)從較多固體反應物中分散出被吸附的液體。
基本原理
按照道爾頓分壓定律,當與水不相混溶的物質與水並存時,全般系統的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表總的蒸氣壓,pA為水的蒸氣壓,pB 為與水不相混溶物質的蒸氣壓。
當混淆物中各組分蒸氣壓總以及等於外界大氣壓時,這時候的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組分的沸點都低。是以,在常壓下應用水氣蒸餾,就能在低於100℃的環境下將高沸點組分與水一路蒸出來。由於總的蒸氣壓與混淆物中兩者間的相對於量無關,直至其中一組分幾乎完全移去,溫度才上漲至留在瓶中液體的沸點。我們懂得,混淆物蒸氣中各個氣體分壓(pA,pB)之比等於它們的物質的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB為各物質在肯定是容量中蒸氣的質量,MA、MB為物質A以及B的相對於份子質量。是以:
可見,這兩種物質在餾液中的相對於證量(就是它們在蒸氣中的相對於證量)與它們的蒸氣壓以及相對於份子質量成正比。
以苯胺為例,它的沸點為184.4℃,且以及水不相混溶。當以及水一路加熱至98.4℃時,水的蒸氣壓為95.4 kPa,苯胺的蒸氣壓為5.6 kPa,它們的總壓力靠近大氣壓力,於是液體就開始沸騰,苯胺就隨水氣一路被蒸餾出來,水以及苯胺的相對於份子質量別離為18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者帶出1 g苯胺。苯胺在溶液中的組分佔23.3%。測試中蒸出的水量往往超過計算值,由於苯胺微溶於水,測試中尚有一部分水氣不遑與苯胺充分接觸便離開蒸餾燒杯的緣故。
哄騙水氣蒸餾來分散提純物質時,要求此物質在100℃擺布時的蒸氣壓至少在1.33 kPa擺布。要是蒸氣壓在 0.13~0.67 kPa,則其在餾出液中的含量僅佔1%,甚至更低。為了要使餾出液中的含量增高,就要想辦法提高此物質的蒸氣壓,也就是說要提高溫度,使蒸氣的溫度超過100℃,即要用過熱水氣蒸餾。例如苯甲醛(沸點178℃),進行水氣蒸餾時,在97.9℃沸騰,這時候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,則:
這時候餾出液中苯甲醛佔32.1%。
假如導入133℃過熱蒸氣,苯甲醛的蒸氣壓可達29.3kPa,故而只要有72 kPa的水氣壓,就可使系統沸騰,則:
這樣餾出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
應用過熱水氣還具有使水氣冷凝少的長處,為了防止過熱蒸氣冷凝,可在蒸餾瓶下保溫,甚至加熱。
從上面的分析可以看出,施用水氣蒸餾這種分散要領是有條件限定的,被提純物質必需具備以下幾個條件:(1)不溶或者難溶於水;(2)與沸水永劫間並存而不發生化學反應;(3)在100℃擺布必需具有肯定似的蒸氣壓(一般不小於1.33 kPa)。
⑽ 如何使用旋轉蒸發儀蒸餾苯胺,詳細步驟
旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作使用
操作規程
1.用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯。
2.先將水注入加熱槽。最好用純水,自來水要放置1-2天再用。
3.調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上蒸發瓶(不要放手),打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度:按壓下位於加熱槽底部的壓桿,左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關,綠燈亮,調節其左側旁的轉速旋鈕,蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關,綠燈亮,調節其左側旁的調溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢,首先關閉調速開關及調溫開關,按壓下壓桿使主機上升,然後關閉真空泵,並打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發瓶,蒸發過程結束。
注意事項
1.玻璃件應輕拿輕放,洗凈烘乾。
2.加熱槽應先注水後通電,不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。
4.貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。
工作結束,關閉開關,拔下電源插頭。