減壓蒸餾步驟簡單
A. 誰知道實驗室簡易的減壓蒸餾裝置,我是想自己製作一個簡單的減壓裝置,一般就行,求高手回答!
你先安裝一個實驗室蒸餾裝置,通過尾接管可以接減壓裝置,實驗室有通過自來水做動力的水沖式真空裝置,不建議自己用玻璃吹,有現成可以買到的。
B. 減壓蒸餾的蒸餾頭與簡單蒸餾的蒸餾頭有什麼不同,接收器有什麼不同
減壓蒸餾的蒸餾頭有兩個介面,一個插溫度計,另一個插進氣的毛細管。
接收的容器必須為圓底瓶,不能用錐形瓶(不耐壓),接收管多了接真空泵的介面。
C. 誰知道實驗室簡易的減壓蒸餾裝置,我是想自己製作一個簡單的減壓裝置,一般就行,
你先安裝一個實驗室蒸餾裝置,通過尾接管可以接減壓裝置,實驗室有通過自來水做動力的水沖式真空裝置,不建議自己用玻璃吹,有現成可以買到的.
D. 蒸餾的方法匯總
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。 操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。 隔網加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。
需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒燈水再停 。
相關解釋
①隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
②上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
③熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。
⑤先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。
E. 減壓蒸發和乾燥之間還需要哪些步驟
使蒸發器內形成一定的真空度,將溶液的沸點降低,為達到濃縮葯物或除去揮發性溶媒的目的而進行的沸騰蒸發操作方法.由於溶液沸點降低,能防止或減少熱敏物質的分解,也可增大傳熱溫度差,強化蒸發操作.同時,對加熱熱源的要求也降低了.在葯劑生產中應用廣泛,減壓蒸餾器也適用於.
減壓蒸發又稱真空蒸發,是在低於大氣壓力下進行蒸發操作的蒸發處理方法.將二次蒸汽經過冷凝器後排出,這時蒸發器內的二次蒸汽即可形成負壓.操作時為密閉設備,生產效率高,操作條件好.
蒸餾、蒸發與於乾燥都是制劑生產常用的三個基本操作,利用熱能而進行.例如蒸餾水的制備、乙醇的回收中草葯浸出的濃縮、顆粒的乾燥等.
蒸餾
是指加熱使液體汽體,再經冷凝為液體過程.常用的蒸餾方法有以下幾種.
1.常壓蒸餾系指在常壓下將溶液加熱,變成蒸汽,然後經冷凝器冷卻後收集蒸餾液的蒸餾主法.如蒸餾水的製取及葯中水的回收.此法雖然易於操作,但由於受熱面積小,液本表面壓力大,表面分子必須獲得較高溫度才能汽化,因此較率亦低.
2.減壓蒸餾減壓蒸餾系指在減低壓力下使液體在較低濕度時的蒸餾方法.其原理是降低液面壓力,使液體的沸點相應降低減壓的真空越高,沸點降低的程度亦愈高,同時順改善濕度差,使熱導良好,所以此法在制劑備時常用.如有機溶媒(乙醇等)的回收及葯液的濃縮等.
蒸發
蒸發是指加熱溶液使溶劑部分汽化而被除去,從而提高溶液濃度的操作過程.蒸發的打件是溶液不斷獲得熱能,從而不斷排除揮發出的蒸氣.影響蒸發的因素是濕度差.蒸發面積、蒸汽濃度(蒸發濃度大、分子不易逸出,蒸發越慢)、攪拌及液面力等.減壓蒸發、薄膜發因能使蒸發面積增大或減低液面壓力等,故蒸發效率較高.
1.常壓蒸發在一個大氣壓下加熱使溶劑汽化的操作.適用於以水的溶劑的葯液的濃縮.蒸發鍋一般應選敞口,大生產蒸汽夾層蒸發鍋.
2.減壓蒸發系指在蒸發器內形成一定真寬度,使溶液的沸點降低而進行蒸發的主法,它具有濕度低、蒸發速度快等優點,適於熱敏葯液的蒸發或以有機溶劑的葯液的濃縮.常用設備與減壓餾相同.
3.薄膜蒸發該去是目前較先進的發方法.由於發時液體形成苴膜,具有極大表面積,熱傳播快而均勻,能連繼操作.常用的有離心式、旋轉式兩種.如適於小量蒸發的LE-0.1型離薄膜蒸發器,發能力為50kg/h
乾燥
乾燥是指從濕物料中除去水分的操作.除用過濾、離心等機械去濕法外,還可用石灰、硅膠劑物理化學法除濕.這是重點討論通過汽化作用除物料中水分的熱能去濕法.常用的乾燥設備如下;
1.烘箱、烘房為靜態乾燥方法:因熱氣流只能斥過物料表面,故適宜於粉末、顆粒等固體料,有條件時可採用紅外.遠紅外隧道式乾燥器.
2.真空乾燥器較難乾燥的膏料可真空乾燥不法.由於真空乾燥時加熱溫度較低,乾燥速率快,故中葯制劑應室應添置此設備.經真空乾燥後的浸膏呈疏鬆海棉狀.易於熱粉碎.
3.沸騰乾燥又稱流床乾燥,是利用熱氣使濕顆粒懸浮,在「沸騰狀態」下進行熱交換,達到乾燥目的.一般適宜大量生產.此外還有噴霧乾燥法.
F. 減壓蒸餾的注意事項
結合前段時間做的實驗總結了下面幾條: 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試。以
G. 減壓蒸餾在原理上與簡單蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼共同點和區別
一、共同點:
都是通過外界溫度的調節,使液體轉為氣態的一個過程。水蒸餾將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰。簡單蒸餾所產生的蒸汽,基本上與當時的釜液達到相平衡狀態。減壓蒸餾也是通過減壓來調節物質的沸點。
二、區別:
1、利用的方式不同:
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出。簡單蒸餾又稱微分蒸餾,也是一種單極蒸餾操作,常以間歇方式進行。減壓蒸餾,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
2、蒸餾條件不同:
減壓蒸餾利用壓力調節,許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。水蒸氣蒸餾適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
(7)減壓蒸餾步驟簡單擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法適用范圍:
1、被提純的物質必須具備以下條件:不溶於水或微溶於水;具有一定的揮發性;在共沸溫度下與水不發生反應;在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
2、水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。
H. 減壓蒸餾在原理上與簡單蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別
簡單蒸餾和水蒸氣蒸餾有很大區別,它們的原理就不同。前者就是版用的液體沸點的定義,也就權是液體的飽和蒸氣壓隨著溫度升高而增大,飽和蒸氣壓達到一個大氣壓時的溫度就是沸點。而水蒸氣蒸餾用的是道爾頓分壓定律,兩個不相溶液體混合物隨著溫度升高,當它們的飽和蒸氣壓達到一個大氣壓時,兩個液體的分壓都小於一個大氣壓,這時已經沸騰,而它們的溫度就會低於任何一個純液體的沸點,這樣,低沸點液體就可以把高沸點液體帶出。而減壓蒸餾本質上和簡單蒸餾一樣。只是相當於改變了大氣壓,壓力降低,則液體沸騰時,只達到這個壓力就可以了,這時的溫度就會降低到沸點以下,也就是低於沸點就可以沸騰,也就是在較低溫度下就可以把液體蒸餾出來。而它的目的就是防止溶液中對熱不穩定的物質在高溫下的分解。
I. 簡述什麼是蒸餾法以及常用的蒸餾方法
蒸餾法,是基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位內素混合物來實現容同位素分離的方法。
常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、
常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。
減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。
J. 減壓蒸餾的操作注意事項
1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化的物質, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。